一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法与流程

1.本发明涉及饲料添加剂的技术领域，尤其是涉及一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法。


背景技术：

2.脱氢乙酸是一种国内国际均允许添加的饲料添加剂，具有抑制霉菌、酵母和细菌的生长、抑菌作用基本不受ph的影响的特点，是一种优良的饲料防腐剂。但是，一般的合成方法制备得到的脱氢乙酸的纯度低，影响脱氢乙酸的防腐效果，因此，需要研发以中国制备脱氢乙酸的方法。
3.相关技术中，公开了一种脱氢乙酸的制备方法，包括以下步骤：在乙酰乙酸乙酯溶液中加入碱性催化剂，然后加入氮气进行反应平衡，所述反应温度控制在170℃至200℃之间，在反应5-10h后收集乙醇，并将乙酰乙酸乙酯溶剂进行回收利用，最后将得到的产物在经过重结晶提纯后即可得到高纯度的脱氢乙酸。
4.但是，上述高纯度的脱氢乙酸直接用于饲料中，在高剂量的情况下才具有较好的抑菌效果，但是过高剂量的脱氢乙酸会对动物的健康造成损害。


技术实现要素：

5.为了改善较高剂量的脱氢乙酸会对动物的健康造成损害的缺陷，本技术提供一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法。
6.本技术提供一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，采用如下的技术方案：一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，包括如下步骤：制药剂：将脱氢乙酸、洋蓟提取物、含粗纤维的谷物粉末、果胶和水混合均匀，加热至果胶溶解，搅拌均匀后，得到药剂溶液；一次包衣：将一部分药剂溶液进行喷雾干燥，得到药物微粒，同时，将明胶溶液进行喷雾干燥，明胶溶液喷向药物微粒，在药物微粒的表面形成一次包衣层，即得到包衣药物；制药物层：将包衣药物悬浮于流化床上，将另一部分药剂溶液喷向流化床，药剂溶液在包衣药物的表面干燥并形成药物层，即得到多层药物；制外层包衣：将多层药物悬浮于流化床上，将明胶溶液喷向流化床，明胶溶液在多层药物的表面形成外层包衣，即得到饲料添加剂。
7.通过采用上述技术方案，过量的脱氢乙酸主要是对动物的肝脏造成损伤，而洋蓟提取物主要有效成分包括多酚、黄酮、萜类化合物等，不仅可以保护动物的肝脏、降胆固醇、改善肠胃，还具有抗菌和抑菌的效果，有助于减少脱氢乙酸的用量。含粗纤维的谷物粉末可以刺激胃肠蠕动，防止便秘，有利于粪便的排泄。粗纤维进入胃肠后还可以增加粪便的体积，减少肠中食物残渣在体内停留时间，让排便的频率加快。果胶溶于水后，可以增加药剂溶液的粘度，从而将脱氢乙酸、洋蓟提取物和含粗纤维的谷物粉末粘结在一起，而且，果胶
可以增加饲料的体积和重量，提高动物的饱腹感，减少动物在短时间内对饲料的摄入量，从而减少脱氢乙酸在动物体内短时间内大量累积。而且，由于采用明胶对药物成分进行多层包衣，因此，当饲料添加剂进入动物体内，药物逐层溶解并被动物吸收，可以进一步减少脱氢乙酸在动物体内短时间内大量累积，而且，洋蓟提取物保护动物的肝脏，并且与含粗纤维的谷物粉末和果胶一同促进动物的代谢，因此，可以减少饲料添加剂中的脱氢乙酸对动物的健康造成损伤。
8.在一个具体的可实施方案中，所述明胶溶液的质量浓度为10-20％，所述质量浓度为10-20％的明胶溶液的制备方法如下：将明胶固体与水按照1:(4-9)的重量比混合，加热至明胶固体完全溶解，得到质量浓度为10-20％的明胶溶液。
9.通过采用上述技术方案，在上述质量浓度的明胶溶液，不仅具有良好的流动性，便于进行喷雾，而且，可以形成厚薄适中、包裹完全的包衣。
10.在一个具体的可实施方案中，所述果胶与水的重量比为1:(6-8)。
11.通过采用上述技术方案，在上述比例下，果胶可以更充分的溶解于水中，而且，制备得到药物溶液具有良好的流动性，便于进行喷雾干燥。
12.在一个具体的可实施方案中，在所述制药剂步骤中，按所述药剂溶液的总重量计，所述药剂溶液包括如下重量份的组分：脱氢乙酸2-4份、洋蓟提取物0.2-0.8份、含粗纤维的谷物粉末1-2份、果胶5-10份和水30-80份。
13.通过采用上述技术方案，本技术通过实验发现，当上述组分的配比控制在上述范围内时，制备的饲料添加剂具有更加优异的抑菌效果。这可能是因为，在上述配比下，脱氢乙酸和洋蓟提取物可以较为均匀的分散在药剂溶液中，而且，浓度较为适中，可以发挥出更佳的抑菌作用。
14.在一个具体的可实施方案中，所述含粗纤维的谷物粉末是小麦麸皮粉末。
15.通过采用上述技术方案，小麦麸皮粉末中含有丰富的粗膳食纤维和b族维生素，有助于改善动物的代谢，促进动物吸收营养成分并加速排泄，而且，小麦麸皮粉末具有麦香味，可以掩盖饲料中令动物不适的气味。
16.在一个具体的可实施方案中，在所述制药剂步骤中，预先将果胶加入水中，加热至65-75℃后保持恒温，当果胶完全溶解后，再加入脱氢乙酸、洋蓟提取物和含粗纤维的谷物粉末，搅拌至均匀，得到药剂溶液。
17.通过采用上述技术方案，按照上述步骤进行，有助于果胶溶解，减少果胶未能完全溶解的问题。而且，加热至上述问题，可以进一步提高果胶的溶解速度和溶解度，有助于提高效率。
18.在一个具体的可实施方案中，所述一次包衣步骤中，喷雾干燥的的进风温度为120-140℃，进料流量为80-100ml/min，出口温度70-80℃。
19.通过采用上述技术方案，在上述喷雾干燥的工艺条件范围内，既有助于将药剂溶液干燥形成微粉，又有助于明胶溶液快速干燥并成膜，便于形成包衣包裹的药物颗粒。
20.在一个具体的可实施方案中，所述制药物层和制外层包衣步骤中，流化床上物料的温度均在50-70℃之间。
21.通过采用上述技术方案，将流化床上物料的温度恒定在上述范围内，即可以减少
对药效的损害，又有助于粘附在物料表面的溶液快速干燥，便于形成药物层或外层包衣。
22.综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：1.本技术的方法通过采用洋蓟提取物、含粗纤维的谷物粉末和果胶语音脱氢乙酸配合，并且采用明胶形成多层包衣依次包覆药物的结构，使得药物在动物体内逐层溶解，并且，加快动物代谢，减少脱氢乙酸在动物体内短时间内大量累积，而且，对动物的肝脏进行保护，减少了脱氢乙酸对动物健康的损害；2.本技术的方法通过控制各组分的配比和明胶溶液的浓度，可以形成厚薄适中、包裹完全的包衣，而且，提高饲料添加剂的抑菌效果，掩盖饲料中令动物不适的气味；3.本技术的方法可以提高效率，有助于明胶溶液快速干燥，便于形成外层包衣。
具体实施方式
23.以下结合实施例和对比例对本技术作进一步详细说明。
24.明胶溶液的制备例制备例1本制备例提供一种明胶溶液，采用明胶固体15kg和水85kg。
25.明胶溶液的制备方法如下：将水和明胶固体加入反应釜中，将反应釜内的温度加热至55℃后，保持恒温，搅拌至明胶固体完全融化后，停止搅拌，得到明胶溶液。
26.制备例2本制备例提供一种明胶溶液，本制备例与制备例1的不同之处在于，明胶溶液采用明胶固体10kg和水90kg。
27.制备例3本制备例提供一种明胶溶液，本制备例与制备例1的不同之处在于，明胶溶液采用明胶固体20kg和水80kg。实施例
28.实施例1本实施例提供一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，包括如下步骤：先将脱氢乙酸3kg、洋蓟提取物0.5kg、粒径为10-100μm的小麦麸皮粉末1.5kg、果胶7.5kg和水60kg加入同一反应釜中，再将反应釜内的温度加热至70℃后保持恒温，持续搅拌至果胶完全溶解且混合均匀，即得到药剂溶液。
29.将上述药剂溶液平均分成两份，再将第一份药剂溶液进行喷雾干燥，同时，将实施例1的明胶溶液进行喷雾干燥并喷向药物微粒，喷雾干燥的的进风温度为130℃，进料流量为90ml/min，出口温度75℃，药剂溶液形成药物微粒，明胶溶液在药物微粒的表面形成一次包衣层，即得到包衣药物。
30.然后将包衣药物悬浮于流化床上，将流化床上的包衣药物的温度加热至60℃并保持恒温，再将第二份药剂溶液喷向流化床，药剂溶液在包衣药物的表面干燥并形成药物层，即得到多层药物。
31.再将多层药物悬浮于流化床上，将流化床上的多层药物的温度加热至60℃并保持恒温，将实施例1的明胶溶液喷向流化床，明胶溶液在多层药物的表面形成外层包衣，即得
到饲料添加剂。
32.实施例2本实施例提供一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，本实施例与实施例1的不同之处仅在于，用等量的实施例2的明胶溶液替换实施例1的明胶溶液。
33.实施例3本实施例提供一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，本实施例与实施例1的不同之处仅在于，用等量的实施例3的明胶溶液替换实施例1的明胶溶液。
34.实施例4本实施例提供一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，本实施例与实施例1的不同之处仅在于，先将脱氢乙酸2kg、洋蓟提取物0.2kg、粒径为10-100μm的小麦麸皮粉末1kg、果胶5kg和水30kg加入同一反应釜中，再将反应釜内的温度加热至70℃后保持恒温，持续搅拌至果胶完全溶解且混合均匀，即得到药剂溶液。
35.实施例5本实施例提供一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，本实施例与实施例1的不同之处仅在于，先将脱氢乙酸4kg、洋蓟提取物0.8kg、粒径为10-100μm的小麦麸皮粉末2kg、果胶10kg和水80kg加入同一反应釜中，再将反应釜内的温度加热至70℃后保持恒温，持续搅拌至果胶完全溶解且混合均匀，即得到药剂溶液。
36.实施例6本实施例提供一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，本实施例与实施例1的不同之处仅在于，用等量的粒径为10-100μm的燕麦糠粉末替换粒径为10-100μm的小麦麸皮粉末。
37.实施例7本实施例提供一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，本实施例与实施例1的不同之处仅在于，先将果胶7.5kg和水60kg加入同一反应釜中，再将反应釜内的温度加热至70℃后保持恒温，持续搅拌至果胶完全溶解且混合均匀，再将脱氢乙酸3kg、洋蓟提取物0.5kg、粒径为10-100μm的小麦麸皮粉末1.5kg加入反应釜中，继续搅拌至均匀，即得到药剂溶液。
38.实施例8本实施例提供一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，本实施例与实施例1的不同之处仅在于，先将果胶7.5kg和水60kg加入同一反应釜中，再将反应釜内的温度加热至65℃后保持恒温，持续搅拌至果胶完全溶解且混合均匀，再将脱氢乙酸3kg、洋蓟提取物0.5kg、粒径为10-100μm的小麦麸皮粉末1.5kg加入反应釜中，继续搅拌至均匀，即得到药剂溶液。
39.实施例9本实施例提供一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，本实施例与实施例1的不同之处仅在于，先将果胶7.5kg和水60kg加入同一反应釜中，再将反应釜内的温度加热至75℃后保持恒温，持续搅拌至果胶完全溶解且混合均匀，再将脱氢乙酸3kg、洋蓟提取物0.5kg、粒径为10-100μm的小麦麸皮粉末1.5kg加入反应釜中，继续搅拌至均匀，即得到药剂溶液。
40.实施例10本实施例提供一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，本实施例与实施例1的不同之处仅在于，喷雾干燥的的进风温度为120℃，进料流量为80ml/min，出口温度70℃。
41.实施例11本实施例提供一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，本实施例与实施例1的不同之处仅在于，喷雾干燥的的进风温度为140℃，进料流量为100ml/min，出口温度80℃。
42.实施例12本实施例提供一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，本实施例与实施例1的不同之处仅在于，将流化床上的包衣药物的温度加热至50℃并保持恒温，将流化床上的多层药物的温度加热至50℃并保持恒温。
43.实施例13本实施例提供一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，本实施例与实施例1的不同之处仅在于，将流化床上的包衣药物的温度加热至70℃并保持恒温，将流化床上的多层药物的温度加热至70℃并保持恒温。
44.对比例对比例1本对比例提供一种脱氢乙酸制备饲料添加剂的方法，包括如下步骤：先将脱氢乙酸3kg、洋蓟提取物0.5kg、粒径为10-100μm的小麦麸皮粉末1.5kg、果胶7.5kg和水60kg加入同一反应釜中，再将反应釜内的温度加热至70℃后保持恒温，持续搅拌至果胶完全溶解且混合均匀，即得到药剂溶液。
45.再将药剂溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥的的进风温度为130℃，进料流量为90ml/min，出口温度75℃，药剂溶液形成饲料添加剂。
46.对比例2本对比例提供一种脱氢乙酸制备饲料添加剂的方法，先将脱氢乙酸3kg、洋蓟提取物0.5kg、粒径为10-100μm的小麦麸皮粉末1.5kg、果胶7.5kg和水60kg加入同一反应釜中，再将反应釜内的温度加热至70℃后保持恒温，持续搅拌至果胶完全溶解且混合均匀，即得到药剂溶液。
47.再将药剂溶液进行喷雾干燥，同时，将实施例1的明胶溶液进行喷雾干燥并喷向药物微粒，喷雾干燥的的进风温度为130℃，进料流量为90ml/min，出口温度75℃，药剂溶液形成药物微粒，明胶溶液在药物微粒的表面形成一次包衣层，即得到饲料添加剂。
48.对比例3本对比例提供一种脱氢乙酸制备饲料添加剂的方法，本对比例与实施例1的区别之处在于，不包含洋蓟提取物。
49.对比例4本对比例提供一种脱氢乙酸制备饲料添加剂的方法，本对比例与实施例1的区别之处在于，不包含小麦麸皮粉末。
50.对比例5本对比例提供一种脱氢乙酸制备饲料添加剂的方法，本对比例与实施例1的区别
之处在于，不包含果胶。
51.性能检测试验针对实施例1-13和对比例1-5制备得到的饲料添加剂样品，进行如下测试：每日给大鼠喂食2次饲料添加剂样品，每次喂食相同重量的饲料添加剂样品，记录大鼠每日排便次数，连续喂食7日后，计算7日内每日排便次数的平均值，并检测大鼠的肝脏受损情况，记录在表1中。
52.表1
结合实施例1和对比例1-5并结合表1可以看出，相比于实施例1，对比例1-5的大鼠每日排便次数平均值均明显变小，而且，连续喂食7天后肝脏均出现损伤，这说明，在实施例1的原料配比和制备方法下，有助于制备得到对动物肝脏更加健康的饲料添加剂，而且，该饲料添加剂可以加快动物代谢，减少体内累积脱氢乙酸。
53.结合实施例1-13并结合表1可以看出，实施例1-13制备的饲料添加剂均可以提高大鼠的每日排便次数平均值，而且，连续喂食7天后肝脏均未出现损伤，这说明，在实施例1-13的原料配比和工艺条件的范围内，均有助于制备得到对动物更加健康的饲料添加剂，减少脱氢乙酸在动物体内累积。
54.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。

技术特征：
1.一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：制药剂：将脱氢乙酸、洋蓟提取物、含粗纤维的谷物粉末、果胶和水混合均匀，加热至果胶溶解，搅拌均匀后，得到药剂溶液；一次包衣：将一部分药剂溶液进行喷雾干燥，得到药物微粒，同时，将明胶溶液进行喷雾干燥，明胶溶液喷向药物微粒，在药物微粒的表面形成一次包衣层，即得到包衣药物；制药物层：将包衣药物悬浮于流化床上，将另一部分药剂溶液喷向流化床，药剂溶液在包衣药物的表面干燥并形成药物层，即得到多层药物；制外层包衣：将多层药物悬浮于流化床上，将明胶溶液喷向流化床，明胶溶液在多层药物的表面形成外层包衣，即得到饲料添加剂。2.根据权利要求1所述的一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，其特征在于，所述明胶溶液的质量浓度为10-20%，所述质量浓度为10-20%的明胶溶液的制备方法如下：将明胶固体与水按照1:(4-9)的重量比混合，加热至明胶固体完全溶解，得到质量浓度为10-20%的明胶溶液。3.根据权利要求1所述的一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，其特征在于，所述果胶与水的重量比为1:(6-8)。4.根据权利要求3所述的一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，其特征在于，在所述制药剂步骤中，按所述药剂溶液的总重量计，所述药剂溶液包括如下重量份的组分：脱氢乙酸2-4份、洋蓟提取物0.2-0.8份、含粗纤维的谷物粉末1-2份、果胶5-10份和水30-80份。5.根据权利要求4所述的一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，其特征在于，所述含粗纤维的谷物粉末是小麦麸皮粉末。6.根据权利要求3所述的一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，其特征在于，在所述制药剂步骤中，预先将果胶加入水中，加热至65-75℃后保持恒温，当果胶完全溶解后，再加入脱氢乙酸、洋蓟提取物和含粗纤维的谷物粉末，搅拌至均匀，得到药剂溶液。7.根据权利要求1所述的一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，其特征在于，所述一次包衣步骤中，喷雾干燥的的进风温度为120-140℃，进料流量为80-100ml/min，出口温度70-80℃。8.根据权利要求1所述的一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，其特征在于，所述制药物层和制外层包衣步骤中，流化床上物料的温度均在50-70℃之间。

技术总结
本发明公开了一种脱氢乙酸深加工制备饲料添加剂的方法，涉及饲料添加剂的技术领域。该方法包括：将脱氢乙酸、洋蓟提取物、含粗纤维的谷物粉末、果胶和水混合均匀，得到药剂溶液；将一部分药剂溶液进行喷雾干燥，得到药物微粒，同时，将明胶溶液进行喷雾干燥，明胶溶液喷向药物微粒，在药物微粒的表面形成一次包衣层，即得到包衣药物；将包衣药物悬浮于流化床上，将另一部分药剂溶液喷向流化床，药剂溶液在包衣药物的表面干燥并形成药物层，即得到多层药物；将多层药物悬浮于流化床上，将明胶溶液喷向流化床，明胶溶液在多层药物的表面形成外层包衣，即得到饲料添加剂。有助于改善较高剂量的脱氢乙酸会对动物的健康造成损害的缺陷。陷。


技术研发人员：许卫东 卞杨伟 曹玉林 姜维邦 陆杨 贾海亮 夏孝成
受保护的技术使用者：南通奥凯生物技术开发有限公司
技术研发日：2023.06.30
技术公布日：2023/10/8