一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂及其制备方法和使用方法与流程

1.本发明涉及涂料助剂领域，尤其涉及一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂及其制备方法和使用方法。


背景技术：

2.分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，在聚烯烃制品制造中，填料、颜料等的加入会使得体系的流动性变差，加入一定量的分散剂可以显著增加体系的流动性和可操作性，同时达到填料用量增加进一步提升产品性质等目的。
3.中国专利cn113336894a公开了一种高分子分散剂及其制备方法，能很好的实现无机颜料等物质的分散，可防止颗粒的聚集和沉降，形成稳定的悬浮液，中国专利cn112029019b公开了一种碳纳米管分散剂及其制备方法，可以大幅提高碳纳米管在液体或固体分散介质中的分散均匀性和分散效率，但现有技术中普遍存在分散剂使用量高、生产成本高的问题。因此，开发一款低剂量、低成本的分散剂十分具有市场应用价值。


技术实现要素：

4.本发明的第一个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂，所述分散剂的制备原料包括：硬脂酸酯、聚乙烯蜡，质量比为(2-4)：(6-8)。
5.在一些实施方式中，所述聚乙烯蜡的熔滴点为130-150℃，购买自上海海逸科贸有限公司，型号为ac-6。
6.本领域在制备分散剂中往往会加入一定量的聚乙烯蜡，以期提高体系内的相容性和产品的光泽度，申请人偶然发现，选择特定熔滴点在130-150℃的聚乙烯蜡还能够降低分散剂在配方中的使用量，使得所制备的分散剂在低剂量下达到同样的分散效果。
7.在一些实施方式中，所述硬脂酸酯的制备方法包括：将表面活性剂和氯化亚砜投入容器中，升温反应至无气体冒出后加入硬脂酸并抽真空，即得硬脂酸酯。
8.进一步地，所述硬脂酸酯的制备方法包括：将表面活性剂和氯化亚砜投入容器中，升温至60-100℃反应至无气体冒出后加入硬脂酸并抽真空10-60min，即得硬脂酸酯。
9.本发明中自制了一款硬脂酸酯，经测定其熔点为45.2℃，粘度为130mpa/s(50℃)，比现有技术中的硬脂酸、十二羟基硬脂酸具有更低的熔点和粘度，对颜料的分散作用更强，还可以达到少量高效的分散效果，申请人猜测原因可能在于合成的聚酯对颜料的亲和性更佳，且黏度更低，更有利于包裹颜料分散在塑料熔体中。
10.在一些实施方式中，所述表面活性剂包括季戊四醇、十二羟基硬脂酸酯、甘露醇中的至少一种。
11.在一些实施方式中，所述表面活性剂和氯化亚砜的摩尔比为(1-1.5)：(1.2-1.8)，优选地，摩尔比为(1-1.2)：(1.5-1.8)，更优选地，摩尔比为1.2：1.7。
12.在一些实施方式中，所述氯化亚砜和硬脂酸的摩尔比为(1.2-1.8)：1。
13.表面活性剂和氯化亚砜的比例、氯化亚砜和硬脂酸的比例均对硬脂酸酯的纯度有显著影响，一方面，使用氯化亚砜进行改性能够更好的完成酯化反应，使酯化反应的反应程度更高，减少没反应的硬脂酸和十二羟基硬脂酸酯的含量，另一方面，氯化亚砜含量过高会导致合成的分散剂氯离子超标，且合成过程中有大量氯气产生危害环境，而其添加量过低又会带来反应程度不足，导致没反应的硬脂酸和十二羟基硬脂酸酯的含量过高，从而影响分散剂分散能力，均无法满足本发明的要求。
14.在一些实施方式中，所述分散剂的制备原料还包括：蒙旦蜡、乙撑双硬脂酰胺。
15.进一步地，所述硬脂酸酯、聚乙烯蜡、蒙旦蜡、乙撑双硬脂酰胺的质量比为(2-4)：(6-8)：(1-3)：(1-3)
16.进一步地，所述蒙旦蜡的酸值为12mgkoh/g，皂化值为110mgkoh/g，购买自上海易巴化工原料有限公司型号op wax。
17.申请人发现，在本体系内加入一定量的蒙旦蜡、乙撑双硬脂酰胺能够有效的润湿颜料从而增加颜料的分散性，尤其是特定酸值和皂化值的蒙旦蜡能够保证不析出的使用量的前提下，更好的促进颜料分散，二者的添加量过高会析出到聚烯烃表面，过低又会达不到润湿颜料的目的。
18.本发明的第二个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂的制备方法，将硬脂酸酯、聚乙烯蜡进行熔融混合并微粉化处理，即得分散剂。
19.在一些实施方式中，所述分散剂的压滤值为1-2bar
·
cm2/g。
20.在一些实施方式中，所述分散剂的粒径为3mm。
21.一般情况下，分散剂的粒径对分散效果有一定的影响，粒径过小不易与塑料粒子进行预混，粒径过大的话，在分散剂添加量比较小的前提下导致预混过程中分散剂无法预混均匀，反而不利于分散。
22.本发明的第三个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂的使用方法，所述分散剂在配方中的添加量为1-5wt％。
23.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
24.1.本发明中自制了一种硬脂酸酯，比现有技术中的硬脂酸、十二羟基硬脂酸具有更低的熔点和粘度，对颜料的分散作用更强，还可以达到少量高效的分散效果。
25.2.本发明通过选择特定参数的聚乙烯蜡，并同自制的硬脂酸酯协同复配，所制备的分散剂经实验证实具有良好的分散性与过滤值，尤其适用于pp/pe制品中颜料、无机填料的分散。
26.3.本发明的制备工艺简单、原料易得，制备成本低，适宜大规模生产。
附图说明
27.图1-2为本发明在研发过程中的试验记录图。
具体实施方式
28.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范
围。
29.实施例1
30.本实施例第一个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂，所述分散剂的制备原料包括：硬脂酸酯、聚乙烯蜡、蒙旦蜡、乙撑双硬脂酰胺，质量比为3：7：1：2。
31.所述硬脂酸酯的制备方法包括：将1.2mol表面活性剂和1.7mol氯化亚砜投入容器中，升温至80℃反应至无气体冒出后加入1mol硬脂酸并抽真空30min，即得硬脂酸酯；所述表面活性剂为季戊四醇。
32.所述聚乙烯蜡的熔滴点为130-150℃。
33.所述蒙旦蜡的酸值为12mgkoh/g，皂化值为110mgkoh/g。
34.本实施例第二个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂的制备方法，将硬脂酸酯、聚乙烯蜡进行熔融混合并微粉化处理，即得分散剂。
35.所述分散剂的粒径为3mm。
36.实施例2
37.本实施例第一个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，硬脂酸酯、聚乙烯蜡、蒙旦蜡、乙撑双硬脂酰胺，质量比为2：8：3：3。
38.所述硬脂酸酯的制备方法包括：将1mol表面活性剂和1.2mol氯化亚砜投入容器中，升温至60℃反应至无气体冒出后加入1mol硬脂酸并抽真空30min，即得硬脂酸酯；所述表面活性剂为十二羟基硬脂酸酯。
39.本实施例第二个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂的制备方法，具体实施方式同实施例。
40.实施例3
41.本实施例第一个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，硬脂酸酯、聚乙烯蜡、蒙旦蜡、乙撑双硬脂酰胺，质量比为4：6：1：1。
42.所述硬脂酸酯的制备方法包括：将1.5mol表面活性剂和1.8mol氯化亚砜投入容器中，升温至80℃反应至无气体冒出后加入1mol硬脂酸并抽真空30min，即得硬脂酸酯；所述表面活性剂为甘露醇。
43.本实施例第二个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
44.对比例1
45.本对比例第一个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，硬脂酸酯、聚乙烯蜡、蒙旦蜡、乙撑双硬脂酰胺，质量比为1：3：4：5。
46.本对比例第二个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
47.对比例2
48.本对比例第一个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述聚乙烯蜡的熔滴点为80-100℃，购买自青岛赛诺新材料有限公司。
49.本对比例第二个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
50.对比例3
51.本对比例第一个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述硬脂酸酯的制备方法包括：将0.8mol表面活性剂和2mol氯化亚砜投入容器中，升温至80℃反应至无气体冒出后加入1.5mol硬脂酸并抽真空30min，即得硬脂酸酯。
52.本对比例第二个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
53.对比例4
54.本对比例第一个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
55.本对比例第二个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
56.对比例5
57.本对比例第一个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，采用三氯化磷替代氯化亚砜。
58.本对比例第二个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
59.对比例6
60.本对比例第一个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述蒙旦蜡的酸值为27-120mgkoh/g，皂化值为85-140mgkoh/g，购买自湖北鑫润德化工有限公司。
61.本对比例第二个方面提供了一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
62.性能测试
63.在实施例和对比例所制备的分散剂中加入3wt％的本领域市售颜料，混匀后进行下列测试：
64.过滤压力值：使用cmsi-35/05过滤压力值测试仪进行测试，过滤压力值越高说明分散效果越差。
65.熔融指数：测试方法astm d 1238，测试条件240℃，2.16kg，熔融指数越高流动性越好，代表分散的越好。
[0066] 过滤压力值(bar
·
cm2/g)熔融指数(g/10min)实施例11.412.6实施例21.511.9实施例31.512.1对比例11.89.1对比例22.06.2对比例31.810.9对比例42.55.6对比例51.78.5
对比例62.06.5
[0067]
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂，其特征在于，所述分散剂的制备原料包括：硬脂酸酯、聚乙烯蜡，质量比为(2-4)：(6-8)。2.根据权利要求1所述的低粘度的聚烯烃颜料分散剂，其特征在于，所述聚乙烯蜡的熔滴点为130-150℃。3.根据权利要求1所述的低粘度的聚烯烃颜料分散剂，其特征在于，所述硬脂酸酯的制备方法包括：将表面活性剂和氯化亚砜投入容器中，升温反应至无气体冒出后加入硬脂酸并抽真空，即得硬脂酸酯。4.根据权利要求3所述的低粘度的聚烯烃颜料分散剂，其特征在于，所述表面活性剂包括季戊四醇、十二羟基硬脂酸酯、甘露醇中的至少一种。5.根据权利要求3所述的低粘度的聚烯烃颜料分散剂，其特征在于，所述表面活性剂和氯化亚砜的摩尔比为(1-1.5)：(1.2-1.8)。6.根据权利要求3所述的低粘度的聚烯烃颜料分散剂，其特征在于，所述氯化亚砜和硬脂酸的摩尔比为(1.2-1.8)：1。7.根据权利要求1所述的低粘度的聚烯烃颜料分散剂，其特征在于，所述分散剂的压滤值为0.13-0.17mpa
·
cm2·
g-1
。8.根据权利要求1所述的低粘度的聚烯烃颜料分散剂，其特征在于，所述分散剂的粒径为3mm。9.一种根据权利要求1-8任一项所述的低粘度的聚烯烃颜料分散剂的制备方法，其特征在于，将硬脂酸酯、聚乙烯蜡进行熔融混合并微粉化处理，即得分散剂。10.一种根据权利要求1-8任一项所述的低粘度的聚烯烃颜料分散剂的使用方法，其特征在于，所述分散剂在配方中的添加量为1-5wt％。

技术总结
本发明涉及涂料助剂领域，尤其涉及一种低粘度的聚烯烃颜料分散剂及其制备方法和使用方法，所述分散剂的制备原料包括：硬脂酸酯、聚乙烯蜡，质量比为(2-4)：(6-8)，本发明中自制了一种硬脂酸酯，比现有技术中的硬脂酸、十二羟基硬脂酸具有更低的熔点和粘度，对颜料的分散作用更强，还可以达到少量高效的分散效果。还可以达到少量高效的分散效果。还可以达到少量高效的分散效果。


技术研发人员：沈佳兴 吕浩东 宋唯立
受保护的技术使用者：上海涵点科技有限公司
技术研发日：2023.06.27
技术公布日：2023/10/8