超结构材料及其制备方法

1.本发明涉及材料制备领域，尤其涉及一种超结构材料及其制备方法。


背景技术：

2.超结构材料是指在一定结构层次基础上形成的周期性有序结构的一种新型材料，由于超结构材料具有规则的三维结构，并能够继承其构建单元的基本属性，因此超结构材料具有优异的性能，例如超结构材料具有超高的机械强度、良好的热稳定性、高电导率以及化学性质稳定等，使其在能源存储、光电器件等领域有着极为广阔的应用前景。
3.然而现有的超结构材料制备方法一般是通过自组装方式进行的，所获得的材料不是通过人为设计的，不具有可控性，主要用于超晶格材料和金属多层膜的制备。
4.因此，亟需一种简单、经济、高效、可控的三维超结构材料制备方法，不仅能极大地拓展基础研究空间，而且对三维超结构材料的实际应用有巨大的推进作用。


技术实现要素：

5.本发明提供一种超结构材料及其制备方法，用以解决现有技术中超结构材料通过自组装方式制备，不具有可控性的技术问题，实现超结构材料的可控制备。
6.本发明提供一种超结构材料的制备方法，包括如下步骤：
7.将所需加工的衬底固定放置于样品仓的样品台上，关闭所述样品仓并抽真空；
8.开启薄膜制备系统以对所述衬底进行镀膜；
9.关闭所述薄膜制备系统，开启离子注入系统和图形发生器以对所述衬底进行图案化离子注入；
10.关闭所述离子注入系统和所述图形发生器。
11.根据本发明提供的一种超结构材料的制备方法，重复m次所述开启薄膜制备系统以对所述衬底进行镀膜，关闭所述薄膜制备系统，开启离子注入系统和图形发生器以对所述衬底进行图案化离子注入，关闭所述离子注入系统和所述图形发生器的步骤，以制备不同厚度的所述超结构材料；
12.其中，m为大于等于2的整数。
13.根据本发明提供的一种超结构材料的制备方法，所述将所需加工的衬底固定放置于样品仓的样品台上，关闭所述样品仓并抽真空的步骤，具体包括：
14.将所需加工的衬底固定放置于样品仓的样品台上，旋转所述样品台以使所述样品台呈角度设置，关闭所述样品仓，开启泵体对所述样品仓进行抽真空，使得所述样品仓内的压力小于等于0.001pa。
15.根据本发明提供的一种超结构材料的制备方法，所述开启薄膜制备系统以对所述衬底进行镀膜的步骤，具体包括：
16.关闭所述样品台上方的挡板，调节所述样品台至预设温度，调整所述薄膜制备系统至所述样品台的工作距离，开启所述薄膜制备系统的电源以完成对所述衬底的镀膜。
17.根据本发明提供的一种超结构材料的制备方法，所述关闭所述薄膜制备系统，开启离子注入系统和图形发生器以对所述衬底进行图案化离子注入的步骤，具体包括：
18.打开所述样品台上方的挡板，关闭所述薄膜制备系统，调整所述离子注入系统的位置以使所述离子注入系统到达预设位置，打开所述样品台的挡板，旋转所述样品台至预设角度，启动所述离子注入系统和所述图形发生器以对所述衬底进行图案化离子注入。
19.根据本发明提供的一种超结构材料的制备方法，所述薄膜制备系统采用磁控溅射型薄膜制备系统、原子层沉积型薄膜制备系统、mocvd型薄膜制备系统和mbe型薄膜制备系统中的一种或多种。
20.根据本发明提供的一种超结构材料的制备方法，所述离子注入系统所采用的离子源包括气体离子和/或金属离子。
21.根据本发明提供的一种超结构材料的制备方法，所述衬底包括硅片、玻璃、金属、合金、pdms中的一种或多种。
22.根据本发明提供的一种超结构材料的制备方法，所述离子注入系统的离子注入条件为：加速电压选择1～40kev，束流选择1pa～100na。
23.本发明还提供一种超结构材料，采用前述的超结构材料的制备方法制备成型。
24.本发明实施例提供的超结构材料及其制备方法，可以实现超结构材料制备的可控性，在进行超结构材料制备时，可以对薄膜生长环境、生长速率进行实时监控，还可以对离子源进行实时切换，且该制备方法具有较强的普适性，适用于金属及其合金、半导体功能材料以及陶瓷材料等。
附图说明
25.为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
26.图1是本发明提供的超结构材料的制备方法的流程示意图；
27.图2是本发明提供的超结构材料的制备方法中，使用薄膜制备系统获得的薄膜的结构示意图；
28.图3是本发明提供的超结构材料的制备方法中，对薄膜进行离子注入后单层改性薄膜的结构示意图；
29.图4是本发明提供的超结构材料的制备方法中，对单层改性薄膜进行二次镀膜的结构示意图；
30.图5是本发明提供的超结构材料的制备方法中，通过设计注入花样获得的超结构材料的结构示意图。
具体实施方式
31.下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
32.在本发明实施例的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明实施例的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
33.在本发明实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明实施例中的具体含义。
34.在本发明实施例中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
35.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明实施例的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
36.下面结合图1-图5描述本发明的超结构材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
37.s1、将所需加工的衬底固定放置于样品仓的样品台上，关闭所述样品仓并抽真空；
38.s2、开启薄膜制备系统以对所述衬底进行镀膜；
39.s3、关闭所述薄膜制备系统，开启离子注入系统和图形发生器以对所述衬底进行图案化离子注入；
40.s4、关闭离子注入系统和图形发生器。
41.利用s1-s4的制备步骤便可制备成型超结构材料，同时可以实现超结构材料制备的可控性，在进行超结构材料制备时，可以对薄膜生长环境、生长速率进行实时监控，还可以对离子源进行实时切换，且该制备方法具有较强的普适性，适用于金属及其合金、半导体功能材料以及陶瓷材料等。
42.根据本发明实施例提供的超结构材料的制备方法，重复m次所述开启薄膜制备系统以对所述衬底进行镀膜，关闭所述薄膜制备系统，开启离子注入系统和图形发生器以对所述衬底进行图案化离子注入，关闭离子注入系统和图形发生器的步骤，以制备不同厚度的所述超结构材料。可以理解的是，重复m次s2-s4的步骤，也即交替进行薄膜制备和离子注入，从而形成超结构材料。其中，m为大于等于2的整数。
43.根据本发明实施例提供的超结构材料的制备方法，所述将所需加工的衬底固定放
epitaxy，分子束外延)型薄膜制备系统中的一种或多种。
62.其中，所述离子注入系统所采用的离子源包括气体离子和/或金属离子。
63.其中，所述衬底包括硅片、玻璃、金属、合金、pdms(polydimethylsiloxane，聚二甲基硅氧烷)中的一种或多种。
64.其中，所述离子注入系统的离子注入条件为：加速电压选择1～40kev(1000v)，束流选择1pa～100na(p：10-12
；n：10-9
)。
65.如图2-图5所示，以硅片作为衬底进行具体说明：
66.s101、先将直径为2英寸、原子比为1:1、厚度2mm(毫米)的tial(钛铝)靶装入置于磁控溅射靶位。
67.s102、使用样品压片将1
×
1cm2(平方厘米)的硅片置于样品台上，关闭真空样品仓的仓门，开启冷水机，依次开启机械泵、分子泵进行抽真空，使腔室真空低于5
×
10-5
pa，打开样品台的加热模块，调节温度至200℃。
68.s103、开启磁控溅射镀膜系统上方挡板，调整靶位至离样品台30mm的距离，开启气路组件，开启氩气阀门，调节氩气流量至50sccm(standard cubic centimeter per minute，标况毫升每分)，溅射压强0.1pa，进行tial薄膜制备，镀膜工艺条件为：背底真空5
×
10-6
pa，溅射功率80w(瓦)，溅射时间2min(分钟)。
69.s104、关闭磁控溅射镀膜系统及样品台上方的挡板。
70.s105、旋转样品台至衬底与离子注入系统垂直。
71.s106、选取氙气作为离子注入系统的离子源，启动离子注入系统和图形发生器，打开样品台上方的挡板，调节离子注入系统的离子枪高度至与衬底距离10mm的位置，开启氙气阀门，调节氙气流量0.1sccm，离子枪内压强1
×
10-3
pa，加速电压10kev，进行离子注入操作。离子注入工艺条件为：注入区域100
×
10μm2，周期20μm，重复次数5，注入剂量：300ions/nm2(单位面积的离子个数)。
72.s107、关闭离子注入系统，关闭样品台上方挡板，样品台复位；
73.s108、重复3次s103-s107的步骤。
74.采用上述方式制备成型超结构材料，可直接实现二维/三维周期有序掺杂的超结构薄膜制备，且所需的薄膜制备、原位离子注入工艺可以进行多自由度调节，还能实现薄膜生长环境、生长速率的实时监控以及离子源的实时切换等功能。同时，上述方式还具有独立的可移动式离子束发射器设计，实现任意位置的选区离子注入操作。
75.如图2-图5所示，以蓝宝石片作为衬底进行具体说明：
76.s201、使用样品压片将1
×
1cm2(平方厘米)的蓝宝石片置于样品台上，关闭真空样品仓的仓门，开启冷水机，依次开启机械泵、分子泵进行抽真空，使腔室真空低于5
×
10-5
pa，打开样品台的加热模块，调节温度至680℃。
77.s202、使用二乙基锌作为锌源，去离子水为氧源，在680℃下使用mocvd方法外延生长氧化锌薄膜30min。
78.s203、关闭mocvd系统，待样品台温度降至室温后，旋转样品台至镀膜面与离子注入系统呈45
°
的夹角设置。
79.s204、选取氙气作为离子注入系统的离子源，启动离子注入系统和图形发生器，打开样品台上方的挡板，调节离子注入系统的离子枪高度至与衬底距离10mm的位置，开启氙
气阀门，调节氙气流量0.1sccm，离子枪内压强1
×
10-4
pa，加速电压10kev，进行离子注入操作。离子注入工艺条件为：注入区域200
×
5μm2，周期10μm，重复次数10，注入剂量：100ions/nm2。
80.s205、关闭离子注入系统，关闭样品台上方挡板，样品台复位；
81.s206、重复5次s203-s205的步骤。
82.采用上述方式制备成型超结构材料，可直接实现二维/三维周期有序掺杂的超结构薄膜制备，且所需的薄膜制备、原位离子注入工艺可以进行多自由度调节，还能实现薄膜生长环境、生长速率的实时监控以及离子源的实时切换等功能。同时，上述方式还具有独立的可移动式离子束发射器设计，实现任意位置的选区离子注入操作。
83.另一方面，本发明实施例还提供一种超结构材料，该超结构材料采用上述各实施例中的超结构材料的制备方法制备成型。
84.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

技术特征：
1.一种超结构材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将所需加工的衬底固定放置于样品仓的样品台上，关闭所述样品仓并抽真空；开启薄膜制备系统以对所述衬底进行镀膜；关闭所述薄膜制备系统，开启离子注入系统和图形发生器以对所述衬底进行图案化离子注入；关闭所述离子注入系统和所述图形发生器。2.根据权利要求1所述的超结构材料的制备方法，其特征在于，重复m次所述开启薄膜制备系统以对所述衬底进行镀膜，关闭所述薄膜制备系统，开启离子注入系统和图形发生器以对所述衬底进行图案化离子注入，关闭所述离子注入系统和所述图形发生器的步骤，以制备不同厚度的所述超结构材料；其中，m为大于等于2的整数。3.根据权利要求1所述的超结构材料的制备方法，其特征在于，所述将所需加工的衬底固定放置于样品仓的样品台上，关闭所述样品仓并抽真空的步骤，具体包括：将所需加工的衬底固定放置于样品仓的样品台上，旋转所述样品台以使所述样品台呈角度设置，关闭所述样品仓，开启泵体对所述样品仓进行抽真空，使得所述样品仓内的压力小于等于0.001pa。4.根据权利要求1所述的超结构材料的制备方法，其特征在于，所述开启薄膜制备系统以对所述衬底进行镀膜的步骤，具体包括：关闭所述样品台上方的挡板，调节所述样品台至预设温度，调整所述薄膜制备系统至所述样品台的工作距离，开启所述薄膜制备系统的电源以完成对所述衬底的镀膜。5.根据权利要求1所述的超结构材料的制备方法，其特征在于，所述关闭所述薄膜制备系统，开启离子注入系统和图形发生器以对所述衬底进行图案化离子注入的步骤，具体包括：打开所述样品台上方的挡板，关闭所述薄膜制备系统，调整所述离子注入系统的位置以使所述离子注入系统到达预设位置，打开所述样品台的挡板，旋转所述样品台至预设角度，启动所述离子注入系统和所述图形发生器以对所述衬底进行图案化离子注入。6.根据权利要求1-5任一项所述的超结构材料的制备方法，其特征在于，所述薄膜制备系统采用磁控溅射型薄膜制备系统、原子层沉积型薄膜制备系统、mocvd型薄膜制备系统和mbe型薄膜制备系统中的一种或多种。7.根据权利要求1-5任一项所述的超结构材料的制备方法，其特征在于，所述离子注入系统所采用的离子源包括气体离子和/或金属离子。8.根据权利要求1-5任一项所述的超结构材料的制备方法，其特征在于，所述衬底包括硅片、玻璃、金属、合金、pdms中的一种或多种。9.根据权利要求1-5任一项所述的超结构材料的制备方法，其特征在于，所述离子注入系统的离子注入条件为：加速电压选择1～40kev，束流选择1pa～100na。10.一种超结构材料，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的超结构材料的制备方法制备成型。

技术总结
本发明涉及一种超结构材料及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：将所需加工的衬底固定放置于样品仓的样品台上，关闭所述样品仓并抽真空；开启薄膜制备系统以对所述衬底进行镀膜；关闭所述薄膜制备系统，开启离子注入系统和图形发生器以对所述衬底进行图案化离子注入；关闭离子注入系统和图形发生器。可以实现超结构材料制备的可控性，在进行超结构材料制备时，可以对薄膜生长环境、生长速率进行实时监控，还可以对离子源进行实时切换，且该制备方法具有较强的普适性，适用于金属及其合金、半导体功能材料以及陶瓷材料等。半导体功能材料以及陶瓷材料等。半导体功能材料以及陶瓷材料等。


技术研发人员：孟祥敏 田利丰 刘培 马玉田
受保护的技术使用者：中国科学院理化技术研究所
技术研发日：2022.03.23
技术公布日：2023/10/8