一种从三七总皂苷提取液中回收三七素的方法与流程

1.本发明属于药物提取技术领域，具体涉及一种从三七总皂苷提取液中回收三七素的方法。


背景技术：

2.三七为五加科人参属植物，具有活血化瘀、消肿定痛、舒经活络、止血凝血等功能。三七的主要止血活性成分是一种特殊的氨基酸即三七素，它具有非常好的止血效果，在强效止血药物方面有着广阔的应用前景。
3.一般情况下，三七素和三七总皂苷均主要通过三七药材的提取获得。目前，人们对三七资源的利用主要集中在三七中三七总皂苷及其单体的提取和分离。现有技术中，提取三七总皂苷的方法以三七醇提为主，提取液中往往也含有三七素。若不加以利用，则造成三七素的浪费。同时，提取和分离的工艺方法往往也更多地倾向于提高三七总皂苷的得率，采取一定措施降低杂质含量，这将容易造成三七中其他活性成分如三七素的损耗。例如申请人已获授权的专利cn102441016b公开了一种三七总皂苷提取液的浓缩方法，在三七总皂苷提取过程中加入了一定量的氯化钠以实现除杂目的。然而，以此工艺方法为基础来同步获取三七素，氯化钠的残留则会对其在后续的提取尤其是纯化过程中造成一定的影响。鉴于三七药材的珍贵，如何在分离和提取三七总皂苷的过程中同步回收三七素，实现三七资源的综合利用，是需要解决的技术问题。针对现有技术存在的问题，申请人经过研究，最终提出了本发明。


技术实现要素：

4.本发明旨在提供一种从三七总皂苷提取液中回收三七素的方法，解决现有技术中在三七醇提获取三七总皂苷工艺过程中对三七素造成的浪费和损耗问题。
5.本发明的技术方案：一种从三七总皂苷提取液中回收三七素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1）三七醇提液在过大孔吸附树脂柱收集三七总皂苷提取液时，按上样量1~2倍柱体积流出后开始收集三七素提取液；2）三七素提取液收集后，保持温度50~60℃减压浓缩，浓缩至原体积的1/20，冷处静置，待植物油脂类沉淀后转移上层液体至另外容器，得三七素浓缩液备用；3）选用苯乙烯型离子交换树脂经再生后，水洗调节ph，按一定的料液比上样，上样后继续通入纯化水，洗至流出液无色；4）配制氨溶液通入层析柱，弃去前1bv后开始收集流出液，直至流出液有氨味。收集的流出液在50~60℃浓缩至有白色沉淀析出，放冷，白色沉淀析出物为三七素。
6.优选地，所述步骤2）中冷处静置的时间为20~48 h。
7.优选地，所述步骤3）中水洗调节ph至5.6~7。
8.优选地，所述步骤3）中的料液比为树脂体积:三七素浓缩液= 4~5:1。
9.优选地，所述步骤3）中上样后的流速控制为树脂体积的1/16（ml/min）。
10.优选地，所述步骤4）中氨溶液的浓度为0.2~1 m。
11.与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过优化工艺条件，在三七醇提获取三七总皂苷工艺的基础上同步提取和分离三七素，解决现有技术中提取三七总皂苷时对三七素造成的浪费和损耗问题，特别是可以克服现有专利技术cn102441016b中氯化钠的残留对三七素后续提取尤其是纯化过程中造成的影响，实现三七资源的综合利用。与此同时，本发明方法成本低，易于操作，回收的三七素纯度高，可应用于工业连续生产。
附图说明
12.图1为三七素对照品的高效液相色谱图。
13.图2为本发明制得的三七素样品的高效液相色谱图。
具体实施方式
14.下面以实施例作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。
15.实施例11）三七醇提液在过大孔吸附树脂柱收集三七总皂苷提取液时，按上样量1倍柱体积流出后开始收集三七素提取液；2）三七素提取液收集后，保持温度50℃减压浓缩至原体积的1/20，冷处静置48 h，待植物油脂类沉淀后转移上层液体至另外容器，得三七素浓缩液备用；3）选用苯乙烯型离子交换树脂经再生后，水洗调节ph至6.4，按树脂体积:三七素浓缩液= 5:1上样，上样后继续通入纯化水，流速控制为树脂体积的1/16（ml/min），洗至流出液无色；4）配制0.2 m氨溶液通入层析柱，弃去前1bv后开始收集流出液，直至流出液有氨味。收集的流出液在50℃浓缩至有白色沉淀析出，放冷，白色沉淀析出物为三七素。
16.实施例21）三七醇提液在过大孔吸附树脂柱收集三七总皂苷提取液时，按上样量2倍柱体积流出后开始收集三七素提取液；2）三七素提取液收集后，保持温度55℃减压浓缩至原体积的1/20，冷处静置20 h，待植物油脂类沉淀后转移上层液体至另外容器，得三七素浓缩液备用；3）选用苯乙烯型离子交换树脂经再生后，水洗调节ph至5.6，按树脂体积:三七素浓缩液= 4.5:1上样，上样后继续通入纯化水，流速控制为树脂体积的1/16（ml/min），洗至流出液无色；4）配制1 m氨溶液通入层析柱，弃去前1bv后开始收集流出液，直至流出液有氨味。收集的流出液在55℃浓缩至有白色沉淀析出，放冷，白色沉淀析出物为三七素。
17.实施例31）三七醇提液在过大孔吸附树脂柱收集三七总皂苷提取液时，按上样量1倍柱体积流出后开始收集三七素提取液；2）三七素提取液收集后，保持温度60℃减压浓缩至原体积的1/20，冷处静置24 h，待植物油脂类沉淀后转移上层液体至另外容器，得三七素浓缩液备用；
3）选用苯乙烯型离子交换树脂经再生后，水洗调节ph至7，按树脂体积:三七素浓缩液= 4:1上样，上样后继续通入纯化水，流速控制为树脂体积的1/16（ml/min），洗至流出液无色；4）配制0.4 m氨溶液通入层析柱，弃去前1bv后开始收集流出液，直至流出液有氨味。收集的流出液在60℃浓缩至有白色沉淀析出，放冷，白色沉淀析出物为三七素。
18.实施例41）三七醇提液在过大孔吸附树脂柱收集三七总皂苷提取液时，按上样量1.5倍柱体积流出后开始收集三七素提取液；2）三七素提取液收集后，保持温度60℃减压浓缩至原体积的1/20，冷处静置36 h，待植物油脂类沉淀后转移上层液体至另外容器，得三七素浓缩液备用；3）选用苯乙烯型离子交换树脂经再生后，水洗调节ph至6，按树脂体积:三七素浓缩液= 4:1上样，上样后继续通入纯化水，流速控制为树脂体积的1/16（ml/min），洗至流出液无色；4）配制0.6 m氨溶液通入层析柱，弃去前1bv后开始收集流出液，直至流出液有氨味。收集的流出液在60℃浓缩至有白色沉淀析出，放冷，白色沉淀析出物为三七素。
19.实施例51）三七醇提液在过大孔吸附树脂柱收集三七总皂苷提取液时，按上样量2倍柱体积流出后开始收集三七素提取液；2）三七素提取液收集后，保持温度50℃减压浓缩至原体积的1/20，冷处静置40 h，待植物油脂类沉淀后转移上层液体至另外容器，得三七素浓缩液备用；3）选用苯乙烯型离子交换树脂经再生后，水洗调节ph至6.8，按树脂体积:三七素浓缩液= 4.8:1上样，上样后继续通入纯化水，流速控制为树脂体积的1/16（ml/min），洗至流出液无色；4）配制0.8 m氨溶液通入层析柱，弃去前1bv后开始收集流出液，直至流出液有氨味。收集的流出液在50℃浓缩至有白色沉淀析出，放冷，白色沉淀析出物为三七素。
20.实验例精密称取适量的三七素对照品和实施例所得的三七素样品，置于棕色容量瓶中，加入超纯水振摇使其完全溶解后，定容至刻度并摇匀，待测。选用hilic色谱柱（4.6mm
×
250mm，5μm），以乙腈-0.1%h3po4（60:40）为流动相进行等度洗脱，流速为1ml/min，柱温25℃，检测波长214nm，分别吸取上述对照品和样品10μl注入高效液相色谱仪（型号：waters 2695-2489）中进行检测分析。在此条件下，对照品和样品的色谱图如图1和图2所示，三七素的保留时间为21min左右，三七素与其他成分分离度较好，无干扰。经测算，实施例1至实施例5的三七素纯度分别为：83.6%、81.2%、86.4%、80.3%和80.9%。可见本发明制备的三七素纯度能达到80%以上，回收的三七素纯度高，工艺易于操作，可应用于工业连续生产，有利于实现三七资源的综合利用。
21.虽然上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

技术特征：
1.一种从三七总皂苷提取液中回收三七素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1）三七醇提液在过大孔吸附树脂柱收集三七总皂苷提取液时，按上样量1~2倍柱体积流出后开始收集三七素提取液；2）三七素提取液收集后，保持温度50~60℃减压浓缩，浓缩至原体积的1/20，冷处静置，待植物油脂类沉淀后转移上层液体至另外容器，得三七素浓缩液备用；3）选用苯乙烯型离子交换树脂经再生后，水洗调节ph，按一定的料液比上样，上样后继续通入纯化水，洗至流出液无色；4）配制氨溶液通入层析柱，弃去前1bv后开始收集流出液，直至流出液有氨味；收集的流出液在50~60℃浓缩至有白色沉淀析出，放冷，白色沉淀析出物为三七素。2.如权利要求1所述的从三七总皂苷提取液中回收三七素的方法，其特征在于，所述步骤2）中冷处静置的时间为20~48 h。3.如权利要求1所述的从三七总皂苷提取液中回收三七素的方法，其特征在于，所述步骤3）中水洗调节ph至5.6~7。4.如权利要求1所述的从三七总皂苷提取液中回收三七素的方法，其特征在于，所述步骤3）中的料液比为树脂体积:三七素浓缩液= 4~5:1。5.如权利要求1所述的从三七总皂苷提取液中回收三七素的方法，其特征在于，所述步骤3）中上样后的流速控制为树脂体积的1/16（ml/min）。6.如权利要求1所述的从三七总皂苷提取液中回收三七素的方法，其特征在于，所述步骤4）中氨溶液的浓度为0.2~1 m。

技术总结
本发明属于药物提取技术领域，具体涉及一种从三七总皂苷提取液中回收三七素的方法。本发明通过优化工艺条件，在三七醇提获取三七总皂苷工艺的基础上同步提取和分离三七素，克服现有技术中提取三七总皂苷时对三七素造成的浪费和损耗，实现三七资源的综合利用。本发明方法成本低，易于操作，回收的三七素纯度高，可应用于工业连续生产。应用于工业连续生产。


技术研发人员：朱运锐 梁云飞 李钊文 郑志远 何倩梅 刘洋
受保护的技术使用者：广西梧州制药（集团）股份有限公司
技术研发日：2022.03.24
技术公布日：2023/10/8