固体粉末化妆品的制造方法与流程

1.本发明涉及固体粉末化妆品的制造方法。


背景技术：

2.在固体粉末化妆品的制造方法中，存在如下方法：将粉体和油剂混合的油粉块进行压缩成型的干式法；以及，在油粉块中加入水、醇等挥发性溶剂而制成浆料，将其填充至容器中之后，干燥除去挥发性溶剂而得到化妆品的湿式法。湿式法相较于干式法存在如下特征：促进了粉体和油剂的均匀分散，具有细腻的粉质和滋润的使用感。
3.湿式法的分散溶剂中广泛使用的是挥发性烃、低沸点醇，但近年来由于环境意识的提高，报告有以水作为溶剂的方法。然而，在使用水制备浆料的情况下，油剂难以均匀分散，得到的产品从表面至内部的油剂分散状态变得不均匀，在使用性及成型品的均匀性方面存在问题。
4.作为在分散溶剂中使用水时也使油剂的分散性提高的方法，报告有如下方法：将油性成分预先制成水包油型乳化组合物的形态，将其与粉体混合而制成浆料状，将其填充在容器中后，干燥除去水，由此得到固体粉末化妆品(专利文献1)。
5.专利文献1：日本特开2009-242282号公报


技术实现要素：

6.本发明提供了一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于，该固体粉末化妆品含有以下的成分(a)～(c)，
7.(a)着色颜料，其占粉体总量中的0.1质量％以上且34质量％以下；
8.(b)油剂，其相对于粉体总量为3质量％以上且28质量％以下；以及
9.(c)表面活性剂，其相对于油剂的合计量为12质量％以上且30质量％以下，
10.在该固体粉末化妆品的制造方法中，将包含所述成分(a)的粉体与包含所述成分(b)、(c)及水的水包油型乳化物混合而制成浆料状，将其填充至化妆品容器中后，抽吸除去溶剂。
具体实施方式
11.通过所述专利文献1的方法得到的固体粉末化妆品存在如下问题：通过干燥而容易在成型品表面产生凹凸，使用时的取用量变得不均匀，成型品的表面硬，在使用感方面粉体凝聚而粉感重等。
12.因此，本发明涉及一种固体粉末化妆品的制造方法，该固体粉末化妆品即使是在分散溶剂中使用了水的情况下，其成型品的表面均匀性也高，使用时的取用量恰当，非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感。
13.本发明人等针对所述问题对化妆品的填充工序进行了研究，结果发现关键在于：与粉体混合前的以水作为分散溶剂而制备的水包油型乳化物的组成；以及除去溶剂的工
序。即，发现：通过将使用特定量的表面活性剂制备的水包油型乳化物与粉体的化妆品基剂混合而制成浆料状，并且将其填充至化妆品容器中后抽吸除去溶剂，由此，可得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品，从而完成了本发明。
14.根据本发明，能够制造成型品的表面均匀性高、取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品。
15.本发明的制造方法涉及的固体粉末化妆品含有以下的成分(a)～(c)，
16.(a)着色颜料，其占粉体总量中的0.1质量％以上且34质量％以下；
17.(b)油剂，其相对于粉体总量为3质量％以上且28质量％以下；
18.(c)表面活性剂，其相对于油剂的合计量为12质量％以上且30质量％以下。
19.需要说明的是，在本说明书中，成分的含量是指以作为基准的物质的质量设为100时的质量比，单位用“质量％”标示。
20.在本发明的固体粉末化妆品中，包含：含有(a)着色颜料的粉体。
21.本发明所使用的粉体只要是通常的化妆品中使用的粉体就没有限制，除了包含(a)着色颜料以外，可以包含体质颜料、闪光颜料等。
22.作为(a)着色颜料，可举出例如：氧化钛、氧化锌、黄氧化铁、印度红、黑氧化铁、绀青、群青、氧化铬、氢氧化铬等金属氧化物；锰紫、钛酸钴等金属络合物；进一步，炭黑等无机颜料；红色3号、红色104号、红色106号、红色201号、红色202号、红色204号、红色205号、红色220号、红色226号、红色227号、红色228号、红色230号、红色401号、红色405号、红色505号、橙色203号、橙色204号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、黄色401号、蓝色1号、蓝色404号等合成有机颜料；β-胡萝卜素、焦糖色素、辣椒色素等天然有机色素等。
23.作为体质颜料，可举出例如：硅酸、无水硅酸、硅酸镁、滑石、绢云母、氮化硼、云母、合成云母、玻璃鳞片、合成金云母、高岭土、黏土、膨润土、氯氧化铋、氧化锆、氧化镁、氧化铝、硫酸钙、硫酸钡、硫酸镁、碳酸钙、碳酸镁、硅酸铝、硅酸镁、二氧化硅、氧化铝等无机颜料以及它们的复合粉体。
24.作为闪光颜料，能够使用：用氧化钛、氧化铁、氧化硅、绀青、氧化铬、氧化锡、氢氧化铬、金、银、胭脂红、有机颜料等着色剂覆盖了云母、合成金云母、玻璃、二氧化硅、氧化铝等板状粉体等的表面而得到的物质等；以及，聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚甲基丙烯酸甲酯层压粉末(laminated powder)、聚对苯二甲酸乙二醇酯/铝蒸镀粉末、聚对苯二甲酸乙二醇酯/金蒸镀层压粉末等的将薄膜原材料裁剪成任意形状而得到的物质等。
25.进一步，能够使用：聚乙烯粉末、聚丙烯粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、尼龙粉末、聚四氟乙烯粉末、硅酮粉末、硅橡胶粉末、蚕丝粉末、氨基甲酸乙酯粉末、纤维素粉末、淀粉粉末、聚氟乙烯等有机粉体；二氧化硅、碳酸镁、碳酸钙等无机粉体；月桂酰赖氨酸等酰化赖氨酸粉体；作为高级脂肪酸金属盐的金属皂粉体等。
26.此外，从改善固体粉末化妆品的取粉性的观点和改善对肌肤的延展性的观点出发，上述的有机粉体、无机粉体优选为球状粉体，更优选并用体质颜料、着色颜料、闪光颜料中的至少1种颜料与球状粉体。
27.对于这些粉体的大小、形状等没有限制，此外，除了能够直接使用以外，也能够通过通常的方法对其进行疏水化处理、亲水化处理后进行使用。
28.作为疏水化处理，只要是实施于通常的化妆品用粉体的处理则没有限制，使用氟化合物、硅酮化合物、金属皂、氨基酸化合物、卵磷脂、烷基硅烷、油剂、有机钛酸酯等表面处理剂，进行干式处理、湿式处理等即可。
29.作为表面处理剂的具体例，可举出：全氟聚醚、全氟代烷基磷酸酯、全氟代烷基烷氧基硅烷、氟改性硅酮等氟化合物；二甲基聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷、环状硅酮、单末端或两末端三烷氧基改性有机聚硅氧烷、交联型硅酮、硅树脂、氟改性硅树脂、丙烯酸改性硅酮等的硅酮化合物；硬脂酸铝、肉豆蔻酸铝、硬脂酸锌、硬脂酸镁等金属皂；脯氨酸、羟脯氨酸、丙氨酸、甘氨酸、肌氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、月桂酰赖氨酸、赖氨酸以及它们的衍生物、酰化氨基酸等氨基酸化合物；卵磷脂、氢化卵磷脂；甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、三乙氧基辛酰基硅烷等烷基硅烷；聚异丁烯、蜡、油脂、脂肪酸等油剂；异丙基三异硬脂酰基钛酸酯等有机钛酸酯等。
30.此外，作为亲水化处理，只要是实施于通常的化妆品用粉体的处理则没有限制。
31.可举出例如：阿拉伯树胶、黄蓍胶、阿拉伯半乳聚糖、剌槐豆胶(角豆胶)、瓜尔胶、刺梧桐胶、角叉菜胶、果胶、琼脂、榅脖籽(榅桲)、淀粉(大米、玉米、土豆、小麦)、藻胶、黄蓍胶(tranth gum)、剌槐豆胶等植物类高分子；黄原胶、葡聚糖、琥珀酰聚糖、支链淀粉等微生物类高分子；胶原蛋白、酪蛋白、白蛋白、脱氧核糖核酸(dna)及其盐等动物类高分子；羧甲基淀粉、甲基羟丙基淀粉等淀粉类高分子；甲基纤维素、乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、硝基纤维素、纤维素硫酸钠、羧甲基纤维素钠、结晶纤维素、纤维素粉末的纤维素类高分子；海藻酸钠、海藻酸丙二醇酯等海藻酸类高分子；聚乙烯甲基醚、聚乙烯吡咯烷酮、羧基乙烯基聚合物等乙烯基类高分子；聚乙二醇、聚乙二醇硅烷等的聚氧乙烯类高分子；聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物类高分子；聚丙烯酸钠、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酰胺等丙烯酸类高分子等；进一步，二氧化硅等无机硅酸类化合物等。
32.作为粉体，从取粉、涂布时的延展宽度、化妆持久性的方面出发，优选包含疏水性粉体，更优选为用氟化合物、硅酮化合物、金属皂、氨基酸化合物、卵磷脂、烷基硅烷、油剂、有机钛酸酯等进行了表面处理后的粉体。
33.在包含上述的疏水性粉体作为粉体的情况下，从非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的方面出发，疏水性粉体的含量在全部粉体中优选为10质量％以上，更优选为30质量％以上，进一步优选为50质量％以上，此外，优选为100质量％以下，更优选为95质量％以下，进一步优选为90质量％以下。
34.对于粉体，能够使用1种或将2种以上组合使用，从涂布时的延展宽度、涂布时的滋润感、化妆持久性的方面出发，本发明固体粉末化妆品中的粉体的总含量在固体粉末化妆品的总量中优选为70质量％以上且95质量％以下，更优选为72质量％以上且92质量％以下，进一步优选为74质量％以上且90质量％以下，更进一步优选为75质量％以上且85质量％以下。
35.从得到使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，粉体总量中的(a)着色颜料的含量优选为0.1质量％以上且34质量％以下。
36.更优选为0.2质量％以上，进一步优选为0.3质量％以上，更进一步优选为0.5质量％以上，更进一步优选为1.0质量％以上，更进一步优选为2质量％以上，此外，更优选为
40质量％以下，进一步优选为36质量％以下，更进一步优选为30质量％以下，更进一步优选为25质量％以下。
37.从成型性以及得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，粉体总量中优选含有5质量％以上且95质量％以下的体质颜料。
38.从成形性以及得到非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，更优选为10质量％以上，进一步优选为15质量％以上，更进一步优选为20质量％，此外，从提高成型品的表面均匀性的观点出发，更优选为85质量％以下，进一步优选为75质量％以下，更进一步优选为65质量％以下。
39.从得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，在粉体总量中优选含有0质量％以上且95質质量％以下的闪光颜料。从提高成型品的表面均匀性的观点出发，更优选为5质量％以上，进一步优选为10质量％以上，更进一步优选为20质量％以上，此外，从成形性的观点出发，更优选为85质量％以下，进一步优选为75质量％以下，更进一步优选为65质量％以下。
40.在本发明的固体粉末化妆品中，包含(b)油剂。
41.作为成分(b)的油剂，可举出例如烃油、酯油、醚油、硅油、碳原子数为10～24的高级醇等。
42.更具体而言，作为烃油，可举出角鲨烷、液体石蜡、液体异链烷烃、重质液体异链烷烃等。在这些烃油中，从得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，优选包含选自液体石蜡、液体异链烷烃及角鲨烷中的至少1种或2种以上，更优选包含选自液体异链烷烃和角鲨烷中的至少1种。
43.作为酯油，可举出单酯油、二酯油、三酯油及四酯油。
44.作为单酯油，可举出碳原子数为2～24的脂肪族或芳香族的单羧酸或二羧酸的单酯，作为具体例，可举出：2-乙基己酸十六烷基酯、辛酸十六烷基酯、异壬酸异壬酯、异壬酸异十三烷基酯、月桂酸己酯、肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸辛基十二烷基酯、肉豆蔻酸肉豆蔻酯、肉豆蔻酸-2-己基癸酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸辛酯、棕榈酸-2-己基癸酯、硬脂酸丁酯、硬脂酸异十六烷基酯、异硬脂酸异十六烷基酯、油酸癸酯、苯甲酸异癸酯、甲氧基肉桂酸辛酯、二甲基辛酸己基癸酯、乳酸十六烷基酯、乳酸肉豆蔻酯、乙酰化羊毛脂、琥珀酸-2-乙基己酯、己二酸-2-己基癸酯、苯甲酸烷基(c12～c15)酯等。在这些之中，从得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，优选包含选自乙基己酸十六烷基酯、异壬酸异壬酯、异壬酸异十三烷基酯、肉豆蔻酸异丙酯及甲氧基肉桂酸辛酯中的至少1种或2种以上，更优选包含选自乙基己酸十六烷基酯、异壬酸异壬酯及异壬酸异十三烷基酯中的至少1种或2种以上，更进一步优选选自乙基己酸十六烷基酯和异壬酸异壬酯中的至少1种或2种以上。
45.作为二酯油，可举出碳原子数为3～18的二羧酸的二酯、多元醇的二脂肪酸酯等，作为具体例，可举出：二辛酸丙二醇酯、二癸酸新戊二醇酯、二硬脂酸乙二醇酯、二异硬脂酸丙二醇酯、二异硬脂酸甘油酯、单异硬脂酸单肉豆蔻酸甘油酯、二-2-庚基十一烷酸甘油酯、琥珀酸二-2-乙基己酯、癸二酸二异丙酯、苹果酸二异硬脂醇酯、二-2-乙基己酸乙二醇酯、
己二酸二异丁酯、己二酸二-2-庚基十一烷基酯、癸二酸二-2-乙基己酯等。在这些之中，从得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，优选包含选自二辛酸丙二醇酯、二癸酸新戊二醇酯、二硬脂酸乙二醇酯、苹果酸二异硬脂醇酯及二异硬脂酸丙二醇酯中的至少1种或2种以上，更优选包含选自二辛酸丙二醇酯、二癸酸新戊二醇酯及苹果酸二异硬脂醇酯中的至少1种或2种以上，进一步优选包含选自二癸酸新戊二醇酯和苹果酸二异硬脂醇酯中的至少1种或2种以上，更进一步优选包含苹果酸二异硬脂醇酯。
46.作为三酯油，可举出3元以上的多元醇的三脂肪酸酯，具体而言，可举出：三肉豆蔻酸甘油脂、三异棕榈酸甘油酯、三-2-庚基十一烷酸甘油酯、三羟甲基丙烷三乙基己酸酯、三羟甲基丙烷三辛酸酯、三(辛酸/癸酸)甘油酯、三油酸甘油酯、三-2-乙基己酸甘油酯、三异硬脂酸甘油酯、橄榄油、荷荷巴油等。在这些之中，从得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，优选包含选自三(辛酸/癸酸)甘油酯、三油酸甘油酯、三-2-乙基己酸甘油酯及三异硬脂酸甘油酯中的至少1种或2种以上，更优选三(辛酸/癸酸)甘油酯。
47.作为四酯油，可举出4元以上的多元醇的四脂肪酸酯，具体地，可举出四(山嵛酸/苯甲酸/乙基己酸)季戊四醇酯、四乙基己酸季戊四醇酯、四辛酸季戊四醇酯、四-2-乙基己酸季戊四醇酯。在这些之中，从得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，优选包含选自四乙基己酸季戊四醇酯、四辛酸季戊四醇酯及四-2-乙基己酸季戊四醇酯中的至少1种或2种以上，更优选包含四乙基己酸季戊四醇酯。
48.作为醚油，可举出二烷基醚，具体而言，可举出二己醚、二辛醚、十六烷基-1,3-二甲基丁基醚等。在这些之中，从得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，优选包含选自二辛醚和十六烷基-1,3-二甲基丁基醚中的至少1种或2种以上，更优选包含十六烷基-1,3-二甲基丁基醚。
49.作为硅油，可举出交联型甲基聚硅氧烷、网状型甲基聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基聚三甲基硅氧烷、二甲基环聚硅氧烷、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷等甲基苯基聚硅氧烷、高级醇改性有机聚硅氧烷等。在这些之中，从得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，优选包含选自二甲基聚硅氧烷、甲基聚三甲基硅氧烷、二甲基环聚硅氧烷及甲基苯基聚硅氧烷中的至少1种或2种以上，更优选包含选自二甲基聚硅氧烷、甲基聚三甲基硅氧烷及甲基苯基聚硅氧烷中的至少1种或2种以上，进一步优选包含选自二甲基聚硅氧烷、甲基聚三甲基硅氧烷及二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷中的至少1种或2种以上。此外，硅油更进一步优选包含挥发性硅油。
50.作为挥发性硅油，可举出例如：二甲基聚硅氧烷(1cs)、二甲基聚硅氧烷(1.5cs)、二甲基聚硅氧烷(2cs)等直链状二甲基聚硅氧烷；甲基聚三甲基硅氧烷、三(三甲基甲硅烷基)甲基硅烷、四(三甲基甲硅烷基)硅烷等分支状硅氧烷；八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等环状二甲基硅氧烷等，优选包含选自直链状二甲基聚硅氧烷、分支状硅氧烷中的至少1种或2种以上，更优选包含选自二甲基聚硅氧烷(1.5cs)、甲基
聚三甲基硅氧烷中的至少1种或2种以上。
51.作为碳原子数为10～24的高级醇，从水包油型乳化物的稳定性、浆料的稳定性等的观点出发，优选包含选自碳原子数为12～22的高级醇中的至少1种或2种以上，更优选包含选自碳原子数为16～22的高级醇中的至少1种或2种以上，进一步优选包含选自碳原子数为18～22的高级醇中的至少1种或2种以上，更进一步优选包含选自碳原子数为18和22的高级醇中的至少1种或2种以上。
52.作为成分(b)的油剂，从得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，优选包含选自酯油和硅油中的至少1种或2种以上，更优选包含选自单酯油、二酯油及硅油中的至少1种或2种以上，更进一步优选包含选自单酯油、二酯油、二甲基聚硅氧烷、甲基聚三甲基硅氧烷及甲基苯基聚硅氧烷中的至少1种或2种以上。
53.作为成分(b)的油剂，从得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，优选为在25℃为液态的油剂。此外，更优选至少包含挥发性硅油。
54.成分(b)相对于粉体总量的含量为3质量％以上且28质量％以下，从得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，优选为5质量％以上且27质量％以下。此外，从成型性以及得到使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，更优选为7质量％以上，进一步优选为10质量％以上，更进一步优选为14质量％以上，更进一步优选为18质量％以上。此外，从得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，更优选为28质量％以下。
55.作为成分(c)的表面活性剂，从浆料的稳定性的观点出发，优选包含非离子表面活性剂。
56.作为成分(c)的表面活性剂，可举出除硅酮类以外的非离子表面活性剂和硅酮类非离子表面活性剂。
57.作为除硅酮类以外的非离子表面活性剂，只要是用于通常的化妆品的非离子表面活性剂就没有限制，可举出例如：单异硬脂酸山梨糖醇酐酯等山梨糖醇酐脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油酯肪酸酯、聚氧乙烯丙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯氢化蓖麻油、聚氧乙烯氢化蓖麻油脂肪酸酯、聚氧乙烯植物甾烷醇醚、聚氧乙烯植物甾醇醚、聚氧乙烯胆甾烷醇醚、聚氧乙烯胆甾醇醚等。
58.作为硅酮类非离子表面活性剂，可举出：聚氧乙烯-甲基聚硅氧烷共聚物、聚氧乙烯-聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷(具体而言，peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷)等直链型或分支型的聚醚改性硅酮；烷基改性聚醚改性硅酮(具体而言，十六烷基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷)；烷基改性聚氧乙烯-聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷(具体而言，十二烷基peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷)等烷基链共改性聚醚改性硅酮等。
59.在这些之中，从水包油型乳化物的稳定性、浆料的稳定性、得到成型品的表面的均
匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，优选包含选自山梨糖醇酐脂肪酸酯、直链型或分支型的聚醚改性硅酮、烷基改性聚醚改性硅酮及烷基改性聚氧乙烯-聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷中的至少1种或2种以上，更优选包含选自山梨糖醇酐脂肪酸酯、直链型或分支型的聚醚改性硅酮、及烷基改性聚醚改性硅酮中的至少1种或2种以上，更优选包含选自山梨糖醇酐脂肪酸酯和烷基改性聚醚改性硅酮中的至少1种或2种以上。此外，优选并用除硅酮类以外的非离子表面活性剂和硅酮类非离子表面活性剂。
60.从水包油型乳化物的稳定性、浆料的稳定性、得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，这些非离子表面活性剂的hlb优选为3.5～16，更优选为7～14，更进一步优选为8～12。
61.在此，hlb(亲水性-亲油性的平衡值〈hydrophilic-lipophilic balance〉)是表示在表面活性剂的全部分子量中所占的亲水基部分的分子量的值，对于非离子表面活性剂而言，通过格里芬(griffin)的式子求出。对于由2种以上的非离子表面活性剂构成的混合表面活性剂的hlb，按照下述方法求出。混合表面活性剂的hlb是将各非离子表面活性剂的hlb值根据其调配比率进行加和平均的值。
62.混合hlb＝σ(hlbx
×
wx)/σwx
63.hlbx表示非离子表面活性剂x的hlb值。wx表示具有hlbx值的非离子表面活性剂x的重量(g)。
64.在成分(c)中并用除硅酮类以外的非离子表面活性剂和硅酮类非离子表面活性剂的情况下，从水包油型乳化物的稳定性、浆料的稳定性、得到均匀的外观、抑制保存后的分离和粘度降低的观点出发，硅酮类非离子表面活性剂相对于除硅酮类以外的非离子表面活性剂的质量比例优选为(硅酮类非离子表面活性剂)/(除硅酮类以外的非离子表面活性剂)＝0.5～20，更优选为1～10，进一步优选为2～5。
65.从水包油型乳化物的稳定性、浆料的稳定性、得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，成分(c)相对于油剂的合计量的含量优选为12质量％以上且30质量％以下。此外，从水包油型乳化物的稳定性、浆料的稳定性的观点出发，更优选为12.5质量％以上，进一步优选为13质量％以上，更进一步优选为13.5质量％以上，更进一步优选为14质量％以上，此外，从得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，优选为25质量％以下，进一步优选为20质量％以下。
66.从水包油型乳化物的稳定性、浆料的稳定性、得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，成分(c)相对于总粉体量的含量优选为0.9质量％以上且3.9质量％以下。此外，从水包油型乳化物的稳定性、浆料的稳定性的观点出发，更优选为1.4质量％以上，进一步优选为2.0质量％以上，更进一步优选为2.5质量％以上，此外，从得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，优选为4.5质量％以下，更优选为4.0质量％以下，进一步优选为3.5质量％以下。
67.从水包油型乳化物的稳定性、浆料的稳定性、得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，成
分(c)相对于油剂量和总粉体量的合计量的含量优选为0.8质量％以上且3.5质量％以下。此外，从得到成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品的观点出发，更优选为1.0质量％以上，进一步优选为1.3质量％以上，更进一步优选为1.7质量％以上，更进一步优选为2.0质量％以上，此外，更优选为3.2质量％以下，进一步优选为3.0质量％以下。
68.在本发明的固体粉末化妆品中，除了含有所述粉体、油剂及表面活性剂以外，还可以含有多元醇、水溶性高分子、美容成分、香料、防腐剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂等。
69.本发明的固体粉末化妆品的特征在于，将包含所述成分(a)的粉体与包含所述成分(b)、(c)及作为溶剂的水的水包油型乳化物混合而制成浆料状，将其填充至化妆品容器中之后，抽吸除去溶剂。在现有的固体粉末化妆品的制造中采用的方法是先将包含所述成分(a)的粉体与所述成分(b)油剂混合并均匀化后、将其分散在溶剂中的方法，然而，通过采用本发明的方法，能够制成成型品的表面的均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑且使用感优异的固体粉末化妆品。
70.首先，从得到包含所述成分(b)、(c)及水的水包油型乳化物的工序开始进行说明。
71.从制备时的操作性、乳化物的稳定性的观点出发，制备水包油型乳化物时的水的使用量相对于乳化物整体优选为50质量％以上，更优选为60质量％以上，进一步优选为65质量％以上，优选为90质量％以下，更优选为85质量％以下，进一步优选为82质量％以下，更进一步优选为78质量％以下，更进一步优选为75质量％以下。另外，本发明的乳化物以水作为溶剂，但也可以在不阻碍乳化的范围内包含水溶性的有机溶剂。在包含水溶性的有机溶剂的情况下，从不阻碍乳化的方面出发，相对于水，优选为10质量％以下，更优选为5质量％以下，进一步优选为0质量％。
72.对于制造水包油型乳化物的装置而言，只要能够制造均匀的水包油型乳化物就没有特别的限制，优选使用均质混合器、具有分散叶片的乳化装置。从改善乳化分散性、降低生产时的负荷的观点出发，乳化时的混合器的搅拌叶片顶端的圆周速度优选为1m/s以上，更优选为3m/s以上，进一步优选为5m/s以上，此外，优选为30m/s以下，更优选为25m/s以下，进一步优选为20m/s以下。
73.从改善乳化分散性、降低生产时的负荷的观点出发，搅拌时间优选为1分钟以上，更优选为3分钟以上，进一步优选为5分钟以上，此外，优选为90分钟以下，更优选为75分钟以下，进一步优选为60分钟以下。
74.从改善乳化分散性、降低生产时的负荷的观点出发，搅拌温度优选为15℃以上，更优选为20℃以上，进一步优选为25℃以上，此外，优选为90℃以下，更优选为80℃以下，进一步优选为70℃以下。
75.接着，将包含所述成分(a)的粉体与所述水包油型乳化物混合而制成浆料状。
76.在该工序中，只要是能够均匀地混合乳化物和粉体的混合装置即可，能够使用高速分散机，例如具有分散叶片的均质分散器等。
77.从改善乳化分散性、降低生产时的负荷的观点出发，混合时的混合装置的搅拌叶片顶端的圆周速度优选为1m/s以上，更优选为3m/s以上，进一步优选为5m/s以上，此外，优选为30m/s以下，更优选为25m/s以下，进一步优选为20m/s以下。
78.从改善乳化分散性、降低生产时的负荷的观点出发，搅拌时间优选为1分钟以上，
更优选为3分钟以上，进一步优选为5分钟以上，此外，优选为120分钟以下，更优选为75分钟以下，进一步优选为60分钟以下。
79.从改善乳化分散性、降低生产时的负荷的观点出发，搅拌温度优选为15℃以上，更优选为20℃以上，进一步优选为25℃以上，此外，优选为90℃以下，更优选为80℃以下，进一步优选为70℃以下。
80.将得到的浆料填充至化妆品容器中之后，抽吸除去溶剂。在使用有机溶剂作为溶剂的情况下，从安全性的方面、以及防止仅进行干燥时由于毛细现象油剂与溶剂一起局部地存在于成型品表面的方面出发，优选抽吸除去溶剂，另外，在使用水作为溶剂的情况下，由于不存在该问题，所以不需要抽吸除去。此外，当为乳化体系时，如果通过抽吸除去溶剂，则油剂也容易被除去，这一点是本领域技术人员的技术常识。
81.另一方面，在本发明中明确了，在使用水作为溶剂的情况下，一边抽吸除去溶剂一边进行压制，由此，化妆品的硬度会增加，耐崩坏性也得到了提高，因此，特征在于，进行抽吸除去。
82.本发明中使用的化妆品容器为适合目标固体粉末化妆品的容器。
83.对于填充方法没有特别的限定，可以为前填充、后填充中的任一填充方法。
84.关于抽吸除去溶剂的时间点，可以在化妆品容器中填充浆料结束后抽吸除去溶剂，也可以一边抽吸除去溶剂一边将浆料填充至化妆品容器中。在此，从溶剂除去效率和制造时的机器的负荷的观点出发，抽吸除去溶剂时的真空度优选为-5kpa以上且80kpa以下。从溶剂除去效率和制造时的机器的负荷的观点、产品的耐掉落强度的观点出发，优选进行至溶剂除去后的溶剂含有率为10％以上且25％以下。此外，从溶剂除去效率和制造时的机器的负荷的观点出发，溶剂含有率更优选为12％以上，进一步优选为15％以上，更进一步优选为19％以上，更进一步优选为20％以上，此外，更优选为24％以下，更进一步优选为23％以下。另外，溶剂含有率是通过实施例中记载的方法进行测定的值。
85.进一步，根据需要，优选对固体粉末化妆品进行干燥。对于干燥方法没有特别的限定，可以为自然干燥，能够优选地使用热风干燥、真空干燥。
86.从干燥效率和制造时的机器的负荷、产品的热劣化的观点出发，干燥温度优选为20℃以上，更优选为25℃以上，进一步优选为30℃以上，此外，优选为95℃以下，更优选为90℃以下，进一步优选为85℃以下。
87.从使用时的取用量、耐掉落强度的方面出发，干燥后的固体粉末化妆品中的水分量(含水率)优选为0.01～1.0质量％，更优选为0.05～0.8质量％，进一步优选为0.1～0.5质量％。
88.作为通过本发明方法得到的固体粉末化妆品，可举出眼影、粉底、腮红、眼线、散粉、口红等彩妆化妆品。
89.关于上述的实施方式，本发明进一步公开以下的制造方法。
90.《1》一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于，该固体粉末化妆品含有以下的成分(a)～(c)，
91.(a)着色颜料，其占粉体总量中的0.1质量％以上且34质量％以下；
92.(b)油剂，其相对于粉体总量为5质量％以上且27质量％以下；以及
93.(c)表面活性剂，其相对于油剂的合计量为12.5质量％以上且25质量％以下，
94.在该固体粉末化妆品的制造方法中，将包含所述成分(a)的粉体与包含所述成分(b)、(c)及水的水包油型乳化物混合而制成浆料状，将其填充至化妆品容器中之后，抽吸除去溶剂。
95.《2》一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于，该固体粉末化妆品含有以下的成分(a)～(c)，
96.(a)着色颜料，其占粉体总量中的0.1质量％以上且34质量％以下；
97.(b)油剂，其相对于粉体总量为5质量％以上且27质量％以下；以及
98.(c)表面活性剂，其相对于油剂的合计量为12质量％以上且30质量％以下、并且相对于油剂和粉体总量的合计量为0.8质量％以上且3.5质量％以下，
99.在该固体粉末化妆品的制造方法中，将包含所述成分(a)的粉体与包含所述成分(b)、(c)及水的水包油型乳化物混合而制成浆料状，将其填充至化妆品容器中之后，抽吸除去溶剂。
100.《3》一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于，该固体粉末化妆品含有以下的成分(a)～(c)，
101.(a)着色颜料，其占粉体总量中的0.1质量％以上且34质量％以下；
102.(b)油剂，其相对于粉体总量为5质量％以上且27质量％以下；以及
103.(c)表面活性剂，其相对于油剂的合计量为12质量％以上且30质量％以下、并且相对于粉体总量的合计量为0.9质量％以上且3.9质量％以下，
104.在该固体粉末化妆品的制造方法中，将包含所述成分(a)的粉体与包含所述成分(b)、(c)及水的水包油型乳化物混合而制成浆料状，将其填充至化妆品容器中之后，抽吸除去溶剂。
105.《4》一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于，该固体粉末化妆品含有以下的成分(a)～(c)，
106.(a)着色颜料，其占粉体总量中的0.1质量％以上且34质量％以下；
107.(b)油剂，其相对于粉体总量为5质量％以上且27质量％以下；以及
108.(c)表面活性剂，其相对于油剂的合计量为12质量％以上且30质量％以下、相对于油剂和粉体总量的合计量为0.8质量％以上且3.5质量％以下、并且相对于粉体总量的合计量为0.9质量％以上且3.9质量％以下，
109.在该固体粉末化妆品的制造方法中，将包含所述成分(a)的粉体与包含所述成分(b)、(c)及水的水包油型乳化物混合而制成浆料状，将其填充至化妆品容器中之后，抽吸除去溶剂。
110.《5》一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于，该固体粉末化妆品含有以下的成分(a)～(c)，
111.(a)着色颜料，其占粉体总量中的0.1质量％以上且34质量％以下；
112.(b)油剂，其相对于粉体总量为3质量％以上且28质量％以下；以及
113.(c)表面活性剂，其相对于油剂的合计量为12.5质量％以上且25质量％以下、相对于油剂和粉体总量的合计量为1.0质量％以上且3.0质量％以下、并且相对于粉体总量的合计量为1.4质量％以上且3.5质量％以下，
114.在该固体粉末化妆品的制造方法中，将包含所述成分(a)的粉体与包含所述成分
(b)、(c)及水的水包油型乳化物混合而制成浆料状，将其填充至化妆品容器中之后，抽吸除去溶剂。
115.《6》一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于，该固体粉末化妆品含有以下的成分(a)～(c)，
116.(a)着色颜料，其占粉体总量中的0.1质量％以上且34质量％以下；
117.(b)油剂，其相对于粉体总量为5质量％以上且27质量％以下；以及
118.(c)表面活性剂，其相对于油剂的合计量为12.5质量％以上且25质量％以下、相对于油剂和粉体总量的合计量为1.0质量％以上且3.0质量％以下、并且相对于粉体总量的合计量为1.4质量％以上且3.5质量％以下，
119.在该固体粉末化妆品的制造方法中，将包含所述成分(a)的粉体与包含所述成分(b)、(c)及水的水包油型乳化物混合而制成浆料状，将其填充至化妆品容器中之后，抽吸除去溶剂。
120.《7》一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于，该固体粉末化妆品含有以下的成分(a)～(c)，
121.(a)着色颜料，其占粉体总量中的0.1质量％以上且34质量％以下；
122.(b)油剂，其相对于粉体总量为5质量％以上且27质量％以下；以及
123.(c)表面活性剂，其相对于油剂的合计量为12.5质量％以上且25质量％以下，
124.在该固体粉末化妆品的制造方法中，将包含所述成分(a)的粉体与包含所述成分(b)、(c)及水的水包油型乳化物混合而制成浆料状，将其填充至化妆品容器中之后，抽吸除去溶剂，以使得溶剂的含有率成为10质量％以上且25质量％以下。
125.[实施例]
[0126]
接着，举出实施例进一步详细地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
[0127]
[成型品的制作方法]
[0128]
实施例1～11和比较例1～5
[0129]
在烧杯中添加纯水，升温至60℃后，添加事先混合的表面活性剂和油剂。然后，使用homo mixer markii2.5型(primix株式会社制)，在60℃以6000rpm搅拌5分钟，从而制备水包油型乳化物。在乳化物中投入颜料，使用刮刀搅拌直至颜料湿润。然后，使用设置了40mm的分散叶片的homo disper2.5型(primix株式会社制)，在60℃以4200rpm搅拌5分钟，得到浆料。将3g得到的浆料填充至27mm
×
27mm的金属盘中，以在带有抽吸孔的压制板与金属盘之间重叠了2张布的状态，一边通过真空从抽吸孔抽吸除去溶剂，一边以1kn的压制压进行2秒钟、2次压制。然后，在40℃干燥24小时，从而制作了固体粉末化妆品，测定了干燥后的含水率。
[0130]
比较例6
[0131]
在烧杯中一次性投入升温至60℃的纯水和表面活性剂、油剂、颜料，使用刮刀搅拌直至颜料湿润。然后，使用设置了40mm的分散叶片的homo disper2.5型(primix株式会社制)，在60℃以4200rpm搅拌5分钟，得到浆料。将3g得到的浆料填充至27mm
×
27mm的金属盘中，以在带有抽吸孔的压制板与金属盘之间重叠了2张布的状态，一边通过真空从抽吸孔抽吸除去溶剂，一边以1kn的压制压进行2秒钟、2次压制。然后，在40℃干燥24小时，从而制作了固体粉末化妆品，测定了干燥后的含水率。
[0132]
[成型品(干燥前)的硬度测定方法]
[0133]
使用rheo meter compac-100ii(太阳科学，sun scientific)，在2mmφ夹具、1mm侵入的条件下，测定了成型品硬度。
[0134]
[成型品(干燥前)的含水率测定方法]
[0135]
由成型品(干燥前)与成型品(干燥后)的质量变化，计算成型品(干燥前)的含水率。干燥条件是在105℃进行3小时。
[0136]
[数学式1]
[0137]
成型品(干燥前)的含水率＝((成型品(干燥前)的质量)―(成型品(干燥后)的质量))/(成型品(干燥前)的质量)
[0138]
[成型品的表面的均匀性的评价方法]
[0139]
用显微镜观察成型品(干燥后)的表面，测量凹凸的高度，按照下述的分数进行评价。
[0140]
成型品(干燥后)的表面的均匀性
[0141]
5分：未确认到最大0.3mm以上的凹凸。
[0142]
4分：确认到最大0.3mm以上的凹凸。
[0143]
3分：确认到最大0.4mm以上的凹凸。
[0144]
2分：确认到最大0.5mm以上的凹凸。
[0145]
1分：确认到最大0.6mm以上的凹凸。
[0146]
[成型品(干燥后)的性能评价方法]
[0147]
5名化妆品研究从业者对制作的固体粉末化妆品的[使用时的取用量]、[难以感觉到粉末的触感的舒适的触感]以5分为满分进行了评价，将其平均分作为固体粉末化妆品的分数。
[0148]
[使用时的取用量]
[0149]
5分：蘸着使用时的取用量恰当(实施例4)。
[0150]
4分：蘸着使用时的取用量比比较例4多。
[0151]
3分：蘸着使用时的取用量比比较例4略多。
[0152]
2分：蘸着使用时的取用量比比较例4稍多。
[0153]
1分：蘸着使用时的取用量过少(比较例4)。
[0154]
[难以感觉到粉末的触感的舒适的触感]
[0155]
5分：非常光滑、舒适且几乎感觉不到粉末的触感(实施例5)。
[0156]
4分：相较于实施例5，光滑且舒适的触感略降低、略感觉到粉末的触感。
[0157]
3分：相较于实施例5，光滑且舒适的触感降低、感觉到粉末的触感。
[0158]
2分：相较于比较例3，粉末的触感弱。
[0159]
1分：同样地，粉末的触感相当强(比较例3)。
[0160]
所制造的固体粉末化妆品的配方、各成分的调配质量比、制造条件及成形品的评价结果示于表1中。
[0161][0162]
*1：talc ja-68r(浅田制粉株式会社)
[0163]
*2：sericite fse(三信矿工株式会社)
[0164]
*3：合成氧化铁r-516p(钛工业株式会社)
[0165]
*4：合成氧化铁ll-100(钛工业株式会社)
[0166]
*5：合成氧化铁bl-100p(钛工业株式会社)
[0167]
*6：metashine mt1040rs(日本板硝子株式会社)
[0168]
*7：rheodol 430v lot2085(花王株式会社)
[0169]
*8：silkflo 364(vantage specialty chemicals inc.)
[0170]
*9：nomcort hp-100(日清奥利友集团株式会社)
[0171]
*10：p-rc-10sh(日油株式会社)
[0172]
由表1可知，相较于油剂过多的化妆品、表面活性剂少的化妆品、以及未抽吸除去溶剂的化妆品，将包含成分(a)的粉体与包含成分(b)(相对于粉体总量为3质量％以上且28质量％以下)、成分(c)(相对于油剂的合计量为12质量％以上且30质量％以下)及水的水包油型乳化物混合而制成浆料状，并将其填充至化妆品容器中之后，抽吸除去溶剂而制造的固体粉末化妆品为成型品的表面均匀性高、使用时的取用量恰当、非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感的固体粉末化妆品。

技术特征：
1.一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于，该固体粉末化妆品含有以下的成分(a)～(c)，(a)着色颜料，其占粉体总量中的0.1质量％以上且34质量％以下；(b)油剂，其相对于粉体总量为3质量％以上且28质量％以下；以及(c)表面活性剂，其相对于油剂的合计量为12质量％以上且30质量％以下，在所述固体粉末化妆品的制造方法中，将包含所述成分(a)的粉体与包含所述成分(b)、(c)及水的水包油型乳化物混合而制成浆料状，将其填充至化妆品容器中后，抽吸除去溶剂。2.根据权利要求1所述的固体粉末化妆品的制造方法，其中，抽吸除去溶剂后，进行干燥工序。3.根据权利要求1或2所述的固体粉末化妆品的制造方法，其中，成分(c)的含量相对于油剂和粉体总量的合计量为0.8质量％以上且3.0质量％以下。4.根据权利要求1～3中任一项所述的固体粉末化妆品的制造方法，其中，成分(c)的含量相对于粉体总量为0.9质量％以上且3.9质量％以下。5.根据权利要求1～4中任一项所述的固体粉末化妆品的制造方法，其中，所述抽吸除去溶剂的操作以溶剂的含有率成为10质量％以上且25质量％以下的方式进行。6.根据权利要求2～5中任一项所述的固体粉末化妆品的制造方法，其中，抽吸除去溶剂后的干燥工序在20～95℃进行干燥。7.根据权利要求1～6中任一项所述的固体粉末化妆品的制造方法，其中，将包含成分(a)的粉体与包含成分(b)、(c)及水的水包油型乳化物混合时的搅拌叶片顶端的圆周速度为1m/s以上且30m/s以下。

技术总结
本发明提供了一种固体粉末化妆品的制造方法，该固体粉末化妆品即使是在分散溶剂中使用了水的情况下，其成型品的表面均匀性也高，使用时的取用量恰当，非常光滑、舒适且感觉不到粉末的触感。本发明涉及一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于，该固体粉末化妆品含有以下的成分(A)～(C)，(A)着色颜料，其占粉体总量中的0.1质量％以上且34质量％以下；(B)油剂，其相对于粉体总量为3质量％以上且28质量％以下；以及(C)表面活性剂，其相对于油剂的合计量为12质量％以上且30质量％以下，在该固体粉末化妆品的制造方法中，将包含所述成分(A)的粉体与包含所述成分(B)、(C)及水的水包油型乳化物混合而制成浆料状，将其填充至化妆品容器中之后，抽吸除去溶剂。抽吸除去溶剂。


技术研发人员：大田洸 山胁健司 阿部友昭
受保护的技术使用者：花王株式会社
技术研发日：2022.01.14
技术公布日：2023/10/7