一种高压电缆电磁屏蔽复合料及其制备工艺的制作方法

1.本发明涉及屏蔽料技术领域，具体为一种高压电缆电磁屏蔽复合料及其制备工艺。


背景技术：

2.随着我国的腾飞和城市规模的扩大，现今的电缆主要朝向大容量、远距离、高效率的电力传输方向发展。而从经济和技术上来看，直流输电的低损耗、低成本、高稳定等优点，使其很大优势。目前，高压直流电缆的绝缘设置通常采用xlpe，但xlpe绝缘受空间电荷的影响较大。半导电屏蔽层作为xlpe绝缘电缆中的重要组成部分，能够防止导电线芯与绝缘层之间的间隙发生局部放电。因其经济成本较低，现有的半导电屏蔽层常用导电炭黑作为导电填料，但导电炭黑的加入量若过多，会导致所制屏蔽层韧性和光滑性能的降低。因此，我们提出一种高压电缆电磁屏蔽复合料及其制备工艺。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种高压电缆电磁屏蔽复合料及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，包括以下工艺：
5.s1.导电填料的处理：将导电填料升温至90～110℃，加入分散剂，高速混合5～10min，得到改性填料；
6.s2：复合料的制备：将基料、改性填料、改性剂和加工助剂混合，混炼，挤出，造粒，干燥，得到复合料。
7.进一步的，混炼工艺条件为：混炼温度110～120℃，混炼时间10～25min。
8.进一步的，挤出工艺条件为：各区温度145～150℃、155～160℃、165～170℃、175～180℃、165～170℃、155～160℃；主机转速90～120r/min。
9.进一步的，干燥工艺条件为：干燥温度60～80℃，干燥时间12～24h。
10.进一步的，复合料包括以下质量组分：79～87份基料、15～23份改性填料、0.75～2.0份分散剂、1.0～5.0份改性剂和4.6～6.9份加工助剂。
11.进一步的，基料包括23.7～26.1份低密度聚乙烯(ldpe)、55.3～60.9份乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(eba)；
12.乙烯-丙烯酸丁酯共聚物：eba repsol e1770，熔体流动速率7g/10min，丙烯酸丁酯含量17％，来源于西班牙雷普索尔公司；
13.低密度聚乙烯：ld100bw，熔体流动速率2.1g/10min，来源于中国石化基团。
14.进一步的，导电填料包括15～24份导电炭黑、1～5份石墨；
15.导电炭黑：n220，来源于天津驰瑞盛泰化工有限公司；
16.石墨：鳞片石墨，平均粒径325目，密度2.1g/cm3，纯度≥99％，来源于青岛东凯石
墨有限公司；
17.氧化锌：片状，平均粒径10μm，来源于埃克森美孚公司。
18.进一步的，加工助剂包括2.0～3.0份交联剂、0.05～0.15份交联催化剂、2～3份润滑剂和0.50～0.75份抗氧剂；
19.交联剂选择过氧化二异丙苯dcp、二叔丁基过氧化异丙基苯bibp中的一种；
20.交联催化剂选择二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、十二烷基苯磺酸中的一种；
21.润滑剂选择硬脂酸、氧化锌，质量比为1:1；氧化锌：片状，平均粒径10μm，来源于埃克森美孚公司。填料、加工助剂的加入，会导致加工时熔体流动性变差，熔体内摩擦力急剧变大，导电填料的分散性变差，甚至出现团聚现象，影响复合料的光滑性和导电性。且在复合料的混炼工艺中，熔体容易出现不稳定流动，导致物料的混合不均匀。加入润滑剂能够降低物料加工时的内部摩擦力，增强熔体的流动力。
22.抗氧剂选择抗氧剂1010与抗氧剂168的复配，质量比为2:1。抗氧剂的加入能够提高所制屏蔽层的使用年限、有效抑制基料的氧化降解；与基料间有着良好的相容性、不易析出，与交联剂发挥协同作用，提高复合料的抗氧化、耐温、耐候等性能。
23.在上述技术方案中，导电炭黑能够降低复合料的电阻率，且经济成本较低，作为主要导电填料，加入至本技术中的高压电缆电磁屏蔽复合料中。但导电炭黑的加入量若过多，会导致所制屏蔽层韧性和光滑性能的降低；若含量少，无法保证屏蔽层的导电性能。且导电炭黑在基料中均匀分布，能够形成稳定的导电网络结构，电阻率降低，但随着所制屏蔽层温度的升高，基料受热膨胀，使得炭黑的导电网络被破坏，表现出电阻率增大的现象。
24.因此，本技术加入了片状结构的石墨作为第二导电填料，能够大幅度提高复合料的导电性能，形成更多的导电网络，将分散至基料中的导电炭黑进行连接，降低了所制屏蔽料的电阻率，防止电场畸变对绝缘层造成破坏。即便基料受温度影响发生膨胀，第二填料的引入也能够使得导电网络得到良好的保持。同时，第二填料的加入保证了半导电屏蔽层的光滑性，提高了复合料的黏度和剪切强度，有助于改善所制屏蔽料的力学性能。同时润滑剂中的氧化锌也能够发挥一定导电性，进一步增强所制复合料的电学性能和力学性能。
25.本技术将导电炭黑和石墨、氧化锌复配使用，通过导电网络的协同增强效应，减少了导电填料的总使用量，从而实现所需电阻率，同时减少导电填料对于基料性能的损害。
26.进一步的，分散剂为芳香硅氧烷，具体由以下工艺制得：
27.取2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇、二氯甲烷混合，在氮气气氛保护下，于0～5℃温度下，缓慢加入3-巯丙基三甲氧基硅烷、三乙胺，60min滴加完，恒温反应28～30h，旋蒸，得到芳香硅氧烷。
28.进一步的，2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇、3-巯丙基三甲氧基硅烷、三乙胺的质量比为(24.4～25.0):(11.6～12.0):1；
29.2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇、二氯甲烷的比例为20～30g/100ml；
30.体系中3-巯丙基三甲氧基硅烷、三乙胺混合，以溶液的形式加入分散剂的反应体系中，溶剂为二氯甲烷，溶液浓度为40wt％。
31.在上述技术方案中，芳香硅氧烷作为分散剂，在对导电填料表面进行改性后，能够增强导电填料与聚合物基料间的相容性，改善其在基料中的分散性，减少导电填料的堆叠，
从而提高复合料的电学性能，增强导电填料所制导电网络的稳定性。
32.芳香硅氧烷由2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇、3-巯丙基三甲氧基硅烷反应得到，为烯键与巯基间的反应，制得的芳香硅氧烷，在高温剪切作用下，与导电填料表面羟基反应，得到功能化的改性填料。
33.羰基等极性基团的引入，在导电填料表面形成了具有高介电常数的壳层，在外加电场的作用下，该极性壳层发生感性极化，使得载流子在填料、基料的界面处迁移形成导电鞘，增加了界面处的可移动载流子数目，从而提高了所制复合料的导电率。联苯甲酰间苯二酚醇结构的引入，使得该导电鞘能够利用其高电子亲和能力，作为电荷陷阱，在界面处形成高密度的陷阱，捕获可移动载流子，抑制电荷注入，形成库仑屏蔽，减弱载流子对基料分子链的破坏，使得复合料的击穿场强得到提高。且随着温度的增加，载流子更容易迁移，界面效应得到提高，陷阱的能级增大，能够降低温度对复合料制备得到的屏蔽层的相对介电常数的影响，实现对复合料所制屏蔽料的耐温性能、导电性能、耐电能力的改善。
34.进一步的，改性剂具体由以下工艺制得：
35.将2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇、甲基二氯氢硅烷、铂催化剂混合，升温至75～100℃，回流反应7～10h；蒸馏，得到氯代硅烷；
36.取氯代硅烷，加入丁烯基二氯甲基硅烷，升温至75～85℃，回流反应1～2h；加入甲醇，继续反应60～90min；减压蒸馏，得到改性剂。
37.进一步的，2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇、甲基二氯氢硅烷(cas 75-54-7)的摩尔比为1:(1.1～1.3)；
38.铂催化剂：质量浓度为2％的氯铂酸异丙醇溶液，用量为甲基二氯氢硅烷的0.5～1.5
×
10-4(
以铂计)。
39.进一步的，氯代硅烷、丁烯基二氯甲基硅烷、甲醇的质量比为(14.7～15.2):(33.8～35.5):2。
40.进一步的，步骤s2包括以下工艺：
41.将交联催化剂、抗氧剂与30％～50％质量组分的基料混炼，得到催化剂母料；
42.将改性剂、交联剂、剩余质量组分的基料、润滑剂干燥至恒重，混炼，得到交联母料；
43.将催化剂母料、交联母料、改性填料混合，挤出，造粒，干燥，得到复合料。
44.在上述技术方案中，在铂催化剂的作用下，2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇与甲基二氯氢硅烷发生加成反应，得到氯代硅烷，再将氯代硅烷中2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇的羟基与丁烯基二氯甲基硅烷中的氯基取代，利用甲醇将产物中的反应性氯硅烷转化为硅氧烷，得到稳定的改性剂。在复合料的制备工艺中，首先将改性剂、交联剂混合与基料混炼，使得改性剂中丁烯基与基料进行交联接枝；而后将得到的催化剂母料和交联母料共挤，在产水剂和催化剂母料中交联催化剂的作用下，改性剂结构中的硅氧键交联，实现复合料的制备，提高其热稳定性力学性能。同时，2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇结构的引入还能够对复合料的击穿强度和耐电性能进行改善。
45.在上述技术方案中，导电填料中的氧化锌能够与润滑剂中的硬脂酸协同作为产水剂，使得改性剂中硅氧烷的交联反应无需暴露在水分/水蒸气中进行，促进改性剂与聚乙烯间的交联，分子之间发生化学键的交联作用，三维网络分子结构建立，提高了复合料体系中
的交联度，进一步改善所制屏蔽料的力学性能和热稳定性；同时，还能够对熔体加工进行润滑，发挥润滑作用，提高复合料的光滑性。
46.通过改性剂，低密度聚乙烯、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物的交联，还能够有效改善基料与导电填料间的相容性，提高复合料的致密性，从而改善其力学性能。
具体实施方式
47.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
48.在以下实施例中，所述“份”数均为质量份；
49.乙烯-丙烯酸丁酯共聚物：eba repsol e1770，熔体流动速率7g/10min，丙烯酸丁酯含量17％，来源于西班牙雷普索尔公司；
50.低密度聚乙烯：ld100bw，熔体流动速率2.1g/10min，来源于中国石化基团；
51.导电炭黑：n220，来源于天津驰瑞盛泰化工有限公司；
52.石墨：鳞片石墨，平均粒径325目，密度2.1g/cm3，纯度≥99％，来源于青岛东凯石墨有限公司；
53.氧化锌：片状，平均粒径10μm，来源于埃克森美孚公司。
54.实施例1：一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，包括以下工艺：
55.s1.导电填料的处理：
56.1.1.取24.4份2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇、100ml二氯甲烷混合，在氮气气氛保护下，于5℃温度下，缓慢加入11.6份3-巯丙基三甲氧基硅烷、1份三乙胺，60min滴加完，恒温反应28h，旋蒸，得到分散剂；其中，3-巯丙基三甲氧基硅烷、三乙胺混合，以溶液的形式加入分散剂的反应体系中，溶剂为二氯甲烷，溶液浓度为40wt％；
57.1.2.将导电填料升温至90℃，加入分散剂，高速混合10min，得到改性填料；
58.s2：复合料的制备：
59.2.1.将35.8份2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇、12.7份甲基二氯氢硅烷、铂催化剂混合，升温至75℃，回流反应10h；蒸馏，得到氯代硅烷；其中铂催化剂：质量浓度为2％的氯铂酸异丙醇溶液，用量为甲基二氯氢硅烷的0.5
×
10-4(
以铂计)；
60.取14.7份氯代硅烷，加入33.8份丁烯基二氯甲基硅烷，升温至75℃，回流反应2h；加入2份甲醇，继续反应90min；减压蒸馏，得到改性剂；
61.2.2.将交联催化剂、抗氧剂与50％质量组分的基料混炼，得到催化剂母料；将改性剂、交联剂、剩余质量组分的基料、润滑剂干燥至恒重，混炼，得到交联母料；混炼工艺条件为：混炼温度110℃，混炼时间10min；
62.将催化剂母料、交联母料、改性填料混合，挤出，造粒，干燥，得到复合料；挤出工艺条件为：各区温度145℃、155℃、165℃、175℃、165℃、155℃；主机转速90r/min；干燥工艺条件为：干燥温度60℃，干燥时间24h；
63.其中，基料为23.7份低密度聚乙烯、55.3份乙烯-丙烯酸丁酯共聚物；导电填料为15份导电炭黑、1份石墨；
64.加工助剂包括2.0份交联剂(过氧化二异丙苯dcp)、0.05份交联催化剂(十二烷基苯磺酸)、2份润滑剂(质量比为1:1的硬脂酸与氧化锌的复配)和0.50份抗氧剂(质量比为2:1的抗氧剂1010与抗氧剂168的复配)；
65.复合料为79份基料、15份改性填料、0.75份分散剂、1.0份改性剂和4.6份加工助剂。
66.实施例2：一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，包括以下工艺：
67.s1.导电填料的处理：
68.1.1.取24.7份2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇、100ml二氯甲烷混合，在氮气气氛保护下，于2℃温度下，缓慢加入11.8份3-巯丙基三甲氧基硅烷、1份三乙胺，60min滴加完，恒温反应29h，旋蒸，得到分散剂；其中，3-巯丙基三甲氧基硅烷、三乙胺混合，以溶液的形式加入分散剂的反应体系中，溶剂为二氯甲烷，溶液浓度为40wt％；
69.1.2.将导电填料升温至100℃，加入分散剂，高速混合8min，得到改性填料；
70.s2：复合料的制备：
71.2.1.将35.8份2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇、13.8份甲基二氯氢硅烷、铂催化剂混合，升温至85℃，回流反应8h；蒸馏，得到氯代硅烷；其中铂催化剂：质量浓度为2％的氯铂酸异丙醇溶液，用量为甲基二氯氢硅烷的1.0
×
10-4(
以铂计)；
72.取15份氯代硅烷，加入34.6份丁烯基二氯甲基硅烷，升温至80℃，回流反应1.5h；加入2份甲醇，继续反应75min；减压蒸馏，得到改性剂；
73.2.2.将交联催化剂、抗氧剂与40％质量组分的基料混炼，得到催化剂母料；将改性剂、交联剂、剩余质量组分的基料、润滑剂干燥至恒重，混炼，得到交联母料；混炼工艺条件为：混炼温度115℃，混炼时间18min；
74.将催化剂母料、交联母料、改性填料混合，挤出，造粒，干燥，得到复合料；挤出工艺条件为：各区温度148℃、158℃、168℃、178℃、168℃、158℃；主机转速90～120r/min；干燥工艺条件为：干燥温度70℃，干燥时间18h；
75.其中，基料为25.0份低密度聚乙烯、58.1份乙烯-丙烯酸丁酯共聚物；导电填料为20份导电炭黑、3份石墨；
76.加工助剂包括2.5份交联剂(二叔丁基过氧化异丙基苯)、0.1份交联催化剂(二月桂酸二丁基锡)、2.5份润滑剂(质量比为1:1的硬脂酸与氧化锌的复配)和0.62份抗氧剂(质量比为2:1的抗氧剂1010与抗氧剂168的复配)；
77.复合料为73份基料、19份改性填料、1.4份分散剂、3份改性剂和5.8份加工助剂。
78.实施例3：一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，包括以下工艺：
79.s1.导电填料的处理：
80.1.1.取25.0份2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇、二氯甲烷混合，在氮气气氛保护下，于0℃温度下，缓慢加入12.0份3-巯丙基三甲氧基硅烷、1份三乙胺，60min滴加完，恒温反应30h，旋蒸，得到分散剂；其中，3-巯丙基三甲氧基硅烷、三乙胺混合，以溶液的形式加入分散剂的反应体系中，溶剂为二氯甲烷，溶液浓度为40wt％；
81.1.2.将导电填料升温至110℃，加入分散剂，高速混合5min，得到改性填料；
82.s2：复合料的制备：
83.2.1.将35.8份2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇、14.9份甲基二氯氢硅烷、铂催
化剂混合，升温至100℃，回流反应7h；蒸馏，得到氯代硅烷；其中铂催化剂：质量浓度为2％的氯铂酸异丙醇溶液，用量为甲基二氯氢硅烷的1.5
×
10-4(
以铂计)；
84.取15.2份氯代硅烷，加入35.5份丁烯基二氯甲基硅烷，升温至85℃，回流反应1h；加入2份甲醇，继续反应90min；减压蒸馏，得到改性剂；
85.2.2.将交联催化剂、抗氧剂与30％质量组分的基料混炼，得到催化剂母料；将改性剂、交联剂、剩余质量组分的基料、润滑剂干燥至恒重，混炼，得到交联母料；混炼工艺条件为：混炼温度120℃，混炼时间25min；
86.将催化剂母料、交联母料、改性填料混合，挤出，造粒，干燥，得到复合料；挤出工艺条件为：各区温度150℃、160℃、170℃、180℃、170℃、160℃；主机转速120r/min；干燥工艺条件为：干燥温度80℃，干燥时间12h；
87.其中，基料为26.1份低密度聚乙烯、60.9份乙烯-丙烯酸丁酯共聚物；导电填料为24份导电炭黑、5份石墨；
88.加工助剂包括3.0份交联剂过氧化二异丙苯、0.15份交联催化剂(二月桂酸二正辛基锡)、3份润滑剂(质量比为1:1的硬脂酸与氧化锌的复配)和0.75份抗氧剂(质量比为2:1的抗氧剂1010与抗氧剂168的复配)；
89.复合料为87份基料、23份改性填料、2.0份分散剂、5.0份改性剂和6.9份加工助剂。
90.对比例1：一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，包括以下工艺：
91.s1.导电填料的处理：将导电填料升温至90℃，加入分散剂kh-560，高速混合10min，得到改性填料；
92.步骤s2与实施例1相同，得到复合料。
93.对比例2：一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，包括以下工艺：
94.s1.导电填料的处理：将导电填料升温至90℃，加入分散剂kh-560，高速混合10min，得到改性填料；
95.s2：复合料的制备：
96.2.1.将10.2份烯丙基羟乙基醚、12.7份甲基二氯氢硅烷、铂催化剂混合，升温至75℃，回流反应10h；蒸馏，得到氯代硅烷；其中铂催化剂：质量浓度为2％的氯铂酸异丙醇溶液，用量为甲基二氯氢硅烷的0.5
×
10-4(
以铂计)；
97.取14.7份氯代硅烷，加入33.8份丁烯基二氯甲基硅烷，升温至75℃，回流反应2h；加入2份甲醇，继续反应90min；减压蒸馏，得到改性剂；
98.步骤2.2与实施例1相同，得到复合料。
99.对比例3：一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，包括以下工艺：
100.s1.导电填料的处理：将导电填料升温至90℃，加入分散剂kh-560，高速混合10min，得到改性填料；
101.s2：复合料的制备：取烯丙基二甲氧基硅烷作为改性剂；
102.步骤2.2与实施例1相同，得到复合料。
103.对比例4：一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺：
104.导电填料为导电炭黑，润滑剂为硬脂酸，其他工艺及参数对比例3相同，得到复合料。
105.实验
106.取实施例1-3、对比例1-4中得到的复合料，置于厚度为1.0mm的制片模具内，在200℃平板压片温度、5mpa热压预塑化保温10min，加压至15mpa热压塑化保温5min；迅速水冷，于15mpa条件下冷却至室温，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
107.凸出物数量检测：取尺寸为1.0cm
×
1.0cm的试样，观察并记录试样表面尺寸≥10μm的凸出物数量；
108.力学性能测试：以gb/t 1040.3为参考标准，采用电子万能试验机，测试试样的拉伸强度和断裂伸长率，拉伸速率250mm/min，标距20mm；
109.耐热性能测试：将试样置于135℃温度下进行热老化，老化时间为168h，而后取出冷却，再次检测试样的力学性能，并计算试样老化前后拉伸强度和断裂伸长率的变化率；
110.体积电阻率测试：以gb/t 3048.3为参考标准，采用电阻率测试仪，测试试样在实验温度20℃和在90℃油浴锅中的体积电阻，根据公式ρ＝rwd/l计算试样的体积电阻率，试样尺寸为3cm
×
0.5cm
×
0.1cm；
111.击穿场强测试：采用圆柱电极结构，将试样和电极浸没在硅油中，利用直流电压0.3kv/s速率升高直至试样击穿，试样尺寸为1cm
×
1cm
×
0.15cm，试验温度25℃；
[0112][0113]
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
[0114]
实施例1-3中得到的复合料与对比例1-4中得到的复合料形成对比，检测结果可知，
[0115]
与对比例相比，实施例1-3中得到的复合料，具有更低的体积电阻率，更高的拉伸强度、断裂伸长率、击穿场强数据，且凸出物检出数量更少，这充分说明了本发明实现了对所制复合料导电、耐热、抗击穿和光滑性能的提高。
[0116]
与实施例1相比，对比例1中导电填料的表面改性物质不同；在对比例1的基础上，对比例2-3中改性剂成分不同；与对比例3相比，对比例4中无机填料仅为导电炭黑；由数据
显示，对比例1-4中得到的复合料，其体积电阻率、拉伸强度、断裂伸长率、击穿场强数据劣化，对比例3-4中凸出物检出数量增多。可知，本发明对复合料制备工艺及其所需成分的设置能够促进其综合性能的改善。
[0117]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
[0118]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，其特征在于：包括以下工艺：s1.导电填料的处理：将导电填料升温至90～110℃，加入分散剂，高速混合5～10min，得到改性填料；s2：复合料的制备：将基料、改性填料、改性剂和加工助剂混合，混炼，挤出，造粒，干燥，得到复合料；所述分散剂由以下工艺制得：取2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇、二氯甲烷混合，在氮气气氛保护下，于0～5℃温度下，缓慢加入3-巯丙基三甲氧基硅烷、三乙胺，60min滴加完，恒温反应28～30h，旋蒸，得到分散剂。2.根据权利要求1所述的一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，其特征在于：所述复合料包括以下质量组分：79～87份基料、15～23份改性填料、0.75～2.0份分散剂、1.0～5.0份改性剂和4.6～6.9份加工助剂。3.根据权利要求1所述的一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，其特征在于：所述基料包括23.7～26.1份低密度聚乙烯、55.3～60.9份乙烯-丙烯酸丁酯共聚物。4.根据权利要求1所述的一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，其特征在于：所述导电填料包括15～24份导电炭黑、1～5份石墨。5.根据权利要求1所述的一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，其特征在于：所述加工助剂包括2.0～3.0份交联剂、0.05～0.15份交联催化剂、2～3份润滑剂和0.50～0.75份抗氧剂；交联剂选择过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化异丙基苯中的一种；交联催化剂选择二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、十二烷基苯磺酸中的一种。6.根据权利要求1所述的一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，其特征在于：所述混炼工艺条件为：混炼温度110～120℃，混炼时间10～25min。7.根据权利要求1所述的一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，其特征在于：所述挤出工艺条件为：各区温度145～150℃、155～160℃、165～170℃、175～180℃、165～170℃、155～160℃；主机转速90～120r/min。8.根据权利要求1所述的一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，其特征在于：所述改性剂由以下工艺制得：将2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇、甲基二氯氢硅烷、铂催化剂混合，升温至75～100℃，回流反应7～10h；蒸馏，得到氯代硅烷；取氯代硅烷，加入丁烯基二氯甲基硅烷，升温至75～85℃，回流反应1～2h；加入甲醇，继续反应60～90min；减压蒸馏，得到改性剂。9.根据权利要求5所述的一种高压电缆电磁屏蔽复合料的制备工艺，其特征在于：所述步骤s2具体包括以下工艺：将交联催化剂、抗氧剂与30％～50％质量组分的基料混炼，得到催化剂母料；将改性剂、交联剂、剩余质量组分的基料、润滑剂干燥至恒重，混炼，得到交联母料；将催化剂母料、交联母料、改性填料混合，挤出，造粒，干燥，得到复合料。10.根据权利要求1-9任一项所述制备工艺制得的一种高压电缆电磁屏蔽复合料。

技术总结
本发明涉及屏蔽料技术领域，具体为一种高压电缆电磁屏蔽复合料及其制备工艺，包括以下工艺：将导电填料、分散剂混合，得到改性填料；将基料、改性填料、改性剂和加工助剂混合，混炼，挤出，造粒，干燥，得到复合料；其中分散剂由以下工艺制得：取2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇，在氮气气氛保护下，与3-巯丙基三甲氧基硅烷反应，得到分散剂。本发明利用分散剂将羰基等极性基团的引入，在导电填料表面形成了具有高介电常数的壳层，提高复合料的导电率；并在界面处形成高密度的陷阱，提高复合料的击穿场强，实现对复合料所制屏蔽料的耐温性能、导电性能、耐电能力的改善。耐电能力的改善。


技术研发人员：张人尹 任伟强 梁勇 邱丹彪
受保护的技术使用者：江阴市海江高分子材料有限公司
技术研发日：2023.07.10
技术公布日：2023/10/7