一种柔性碳基电路及制备方法

1.本技术实施例涉及但不限于柔性电路板领域，尤其涉及一种柔性碳基电路及制备方法。


背景技术：

2.石墨烯由于独特的二维结构，具备优异的电学和光学特性，其超高的导电率和电子迁移率，是目前室温导电性最好的材料，在光电领域具有巨大的应用潜力。基于石墨烯制备的碳基芯片相对于传统芯片来说，在材料上拥有比较大的优势，因为碳基芯片拥有功耗更小、性能更强、成本更低等特点。但目前的碳基芯片的制备方法存在以下的问题：(1)减材制造，材料浪费大；(2)工艺技术路线复杂，要实现基板与电路材料的结合，需要多道工序和辅助材料；(3)材料抗腐蚀性能差，在高湿度、酸性、碱性环境下容易失效；(4)材料成本以及工艺成本高，设备投资成本高；(5)环境不友好，需要用到酸碱等环境不友好，能源消耗大。


技术实现要素：

3.以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
4.本技术的目的在于至少一定程度上解决相关技术中存在的技术问题之一，本技术实施例提供了一种柔性碳基电路及制备方法，具有良好的制作工艺。
5.本技术的第一方面的实施例，一种柔性碳基电路的制备方法，包括：
6.将氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮混合并搅拌，得到混合液；
7.向所述混合液中添加聚酰亚胺，并继续搅拌直至所述氧化石墨烯和所述聚酰亚胺完全溶解，得到石墨烯浆料；
8.对所述石墨烯浆料进行超声处理，得到第一石墨烯处理液；
9.对所述第一石墨烯处理液进行溶液抽真空处理，得到第二石墨烯处理液；
10.对所述第二石墨烯处理液进行真空干燥处理，得到石墨烯薄膜；
11.在所述石墨烯薄膜上进行电路图案雕刻，得到柔性碳基电路。
12.根据本技术的第一方面的某些实施例，所述氧化石墨烯与所述n-甲基吡咯烷酮的比例为0.018875:1。
13.根据本技术的第一方面的某些实施例，所述将氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮混合并搅拌，得到混合液，包括：
14.将氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮混合后加入磁力搅拌子，置于磁力搅拌器中进行加热并搅拌，得到混合液。
15.根据本技术的第一方面的某些实施例，将氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮混合并搅拌所对应的搅拌速率为1000rpm、搅拌时间为24小时。
16.根据本技术的第一方面的某些实施例，所述氧化石墨烯、所述n-甲基吡咯烷酮、聚酰亚胺之间的比例为0.018875:1：0.075。
17.根据本技术的第一方面的某些实施例，所述石墨烯浆料中的氧化石墨烯含量为20％。
18.根据本技术的第一方面的某些实施例，对所述石墨烯浆料进行超声处理所对应的时间为30分钟，所对应的温度为30摄氏度以下。
19.根据本技术的第一方面的某些实施例，对所述第二石墨烯处理液进行真空干燥处理所对应的时间为15小时至20小时。
20.根据本技术的第一方面的某些实施例，在所述石墨烯薄膜上进行电路图案设计，并通过激光图案化雕刻，得到柔性碳基电路，包括：
21.在所述石墨烯薄膜上进行电路图案设计，根据激光雕刻参数控制激光进行图案化雕刻，得到柔性碳基电路；
22.其中，所述激光雕刻参数包括激光波长、填充密度和聚焦深度。
23.本技术的第二方面的实施例，一种柔性碳基电路，采用如上所述的制备方法制备得到。
24.上述方案至少具有以下的有益效果：具有制备方法简单、制备效率高、对环境友好的优点，并能很好地保持石墨烯的π结构，使制备得到的柔性碳基电路稳定性高，柔性效果好，可弯折，可应用于柔性led电子电路。
附图说明
25.附图用来提供对本技术技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本技术的实施例一起用于解释本技术的技术方案，并不构成对本技术技术方案的限制。
26.图1是本技术的实施例所提供的柔性碳基电路的制备方法的步骤图；
27.图2是激光雕刻深度与柔性碳基电路的电阻之间的关系图；
28.图3是填充密度与柔性碳基电路的电阻之间的关系图；
29.图4是本技术的实施例所提供的碳基柔性电路板的柔性展示的实例图；
30.图5是本技术的实施例所提供的碳基柔性电路板的柔性展示的另一角度的实例图。
具体实施方式
31.为了使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。
32.需要说明的是，虽然在装置示意图中进行了功能模块划分，在流程图中示出了逻辑顺序，但是在某些情况下，可以以不同于装置中的模块划分，或流程图中的顺序执行所示出或描述的步骤。说明书、权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
33.下面结合附图，对本技术实施例作进一步阐述。
34.本技术的实施例，提供了一种柔性碳基电路的制备方法。
35.参照图1，柔性碳基电路的制备方法，包括但不限于以下步骤：
36.步骤s100，将氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮混合并搅拌，得到混合液；
37.步骤s200，向混合液中添加聚酰亚胺，并继续搅拌直至氧化石墨烯和聚酰亚胺完全溶解，得到石墨烯浆料；
38.步骤s300，对石墨烯浆料进行超声处理，得到第一石墨烯处理液；
39.步骤s400，对第一石墨烯处理液进行溶液抽真空处理，得到第二石墨烯处理液；
40.步骤s500，对第二石墨烯处理液进行真空干燥处理，得到石墨烯薄膜；
41.步骤s600，在石墨烯薄膜上进行电路图案雕刻，得到柔性碳基电路。
42.首先通过步骤s100和步骤s200配置石墨烯浆料。
43.对于步骤s100，将氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮混合并搅拌，得到混合液；通常可以设置氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮的比例为0.018875:1至0.02:1,；优选地，氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮的比例为0.018875:1。
44.具体地，在常温下，取0.3775g氧化石墨烯放入瓶子中，用滴管取20.0000gn-甲基吡咯烷酮溶剂，加入磁力搅拌子，置于磁力搅拌器上来边加热边搅拌。将氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮混合并搅拌所对应的搅拌速率为1000rpm、搅拌时间为24小时。进而可以得到混合液。
45.对于氧化石墨烯，氧化石墨烯(graphene oxide)是石墨烯的氧化物，一般用go表示，其颜色为棕黄色，市面上常见的产品有粉末状、片状以及溶液状的。因经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质。氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米。因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。氧化石墨烯，作为从氧化石墨上剥离下来的单层材料，由于在表面及边缘上大量含氧基团的引入，可在水溶液以及极性溶剂中稳定存在。经过氧化处理后，氧化石墨仍保持石墨的层状结构，但在每一层的石墨烯单片上引入了许多氧基功能团。这些氧基功能团的引入使得单一的石墨烯结构变得非常复杂。
46.对于n-甲基吡咯烷酮，n-甲基吡咯烷酮是一种有机物，化学式为c5h9no，为无色至淡黄色透明液体，稍有氨气味，与水以任何比例混溶，溶于乙醚，丙酮及酯、卤代烃、芳烃等各种有机溶剂，几乎与所有溶剂完全混合。无色液体，有氨味，本品毒性小。能与水混溶，溶于乙醚、丙酮等大多数有机溶剂。能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物。在中性溶液中比较稳定。在4％的氢氧化钠溶液中8小时后有50％～70％发生水解。在浓盐酸中逐渐发生水解，生成4-甲氨基丁酸。由于羰基的反应，可以生成缩酮或硫代吡咯烷酮。在碱催化剂存在下与烯烃作用，在第3位发生烷基化反应。n-甲基吡咯烷酮为弱碱性，能生成盐酸盐。与重金属盐形成加合物。
47.虽然在本技术的实施例中列举了将0.3775g氧化石墨烯和20.0000gn-甲基吡咯烷酮溶剂混合的例子，但这不能对氧化石墨烯和n-甲基吡咯烷酮的质量造成限制，在其他实施例中，氧化石墨烯和n-甲基吡咯烷酮溶剂的质量可以为其他，只要满足氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮的比例为0.018875:1即可。
48.虽然在本技术的实施例中列举了将氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮混合并搅拌所对应的搅拌速率为1000rpm的例子，但这并不能对搅拌速率的值造成限制，在其他实施例中，搅拌速率的值可以为其他，例如1200rpm等。
49.虽然在本技术的实施例中列举了将氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮混合并搅拌所对应的搅拌时间为24h的例子，但这不能对搅拌时间的值造成限制，在其他实施例中，搅拌时间的值可以为其他，例如18h等。
50.对于步骤s200，向混合液中添加聚酰亚胺，并继续搅拌直至氧化石墨烯和聚酰亚胺完全溶解，得到石墨烯浆料。氧化石墨烯、n-甲基吡咯烷酮、聚酰亚胺之间的比例为0.018875:1：0.075。具体地，取1.5000g聚酰亚胺颗粒，在继续边加热边搅拌2-3天的时间来将氧化石墨烯、n-甲基吡咯烷酮、聚酰亚胺混合。期间观察聚酰亚胺和氧化石墨烯的溶解情况。当聚酰亚胺和氧化石墨烯完全溶解后，可以得到氧化石墨烯含量为20％的石墨烯浆料。
51.虽然在本技术的实施例中列举了将0.3775g氧化石墨烯和20.0000gn-甲基吡咯烷酮溶剂混合，再向混合液中添加1.5000g聚酰亚胺颗粒的例子，但这并不能对氧化石墨烯、n-甲基吡咯烷酮和聚酰亚胺颗粒的质量造成限制，在其他实施例中，聚酰亚胺的质量可以是其他，只要满足氧化石墨烯、n-甲基吡咯烷酮和聚酰亚胺颗粒之间的比例为0.018875:1：0.075即可。
52.需要注意的事，虽然在本技术的实施例中列举了对氧化石墨烯、n-甲基吡咯烷酮、聚酰亚胺的边加热边搅拌的时间为2-3天的例子，但这并不能对边加热边搅拌的时间造成限制，需要将氧化石墨烯、n-甲基吡咯烷酮、聚酰亚胺的混合液边加热边搅拌至聚酰亚胺和氧化石墨烯完全溶解的程度。
53.对于步骤s300，对石墨烯浆料进行超声处理，得到第一石墨烯处理液。具体地，将石墨烯浆料进行超声处理，并使超声处理所对应的时间为30分钟，所对应的温度为30摄氏度以下。
54.虽然在本技术的实施例中列举了将石墨烯浆料进行超声处理，并使超声处理所对应的时间为30分钟的例子，但这并不能对超声处理所对应的时间造成限制，在其他实施例中，超声处理所对应的时间可以为其他时间值，例如40分钟等。
55.对于步骤s400，对第一石墨烯处理液进行溶液抽真空处理，得到第二石墨烯处理液。具体地，对第一石墨烯处理液进行溶液抽真空处理，并使溶液抽真空处理所对应的时间为20分钟。
56.虽然在本技术的实施例中列举了对第一石墨烯处理液进行溶液抽真空处理，并使溶液抽真空处理所对应的时间为20分钟的例子，但这并不能对溶液抽真空处理所对应的时间造成限制，在其他实施例中，溶液抽真空处理所对应的时间可以为其他时间值，例如30分钟等。
57.对于步骤s500，对第二石墨烯处理液进行真空干燥处理，得到石墨烯薄膜。具体地，取4ml第二石墨烯处理液倒入量程为20ml的尖底离心管中，拿出50*50mm的玻璃片，放在真空烘箱中，将4ml的浆料慢慢倒在玻璃片上铺平，然后将烘箱门关好，进行加热抽真空，对第二石墨烯处理液进行真空干燥处理所对应的时间为15小时至20小时。
58.虽然在本技术的实施例中列举了对第二石墨烯处理液进行真空干燥处理所对应的时间为15小时至20小时，但这并不能对第二石墨烯处理液进行真空干燥处理所对应的时间造成限制，在其他实施例中，第二石墨烯处理液进行真空干燥处理所对应的时间可以为其他时间值，只要满足使第二石墨烯处理液由液态干燥为固态即可。
59.对于步骤s600，在石墨烯薄膜上进行电路图案雕刻，得到柔性碳基电路。具体地，
采用商用激光器以及图案化设计技术，在涂有氧化石墨烯的柔性基底上得到还原后的石墨烯电路图案，实现电极之间的互联功能；利用贴片、旋涂等方式与发光二极管或电致发光材料相结合，实现柔性光电技术。
60.通过控制激光雕刻参数来控制激光进行图案化雕刻，得到柔性碳基电路；其中，所述激光雕刻参数包括激光波长、填充密度和聚焦深度。例如，激光波长控制在400nm至560nm的范围内。
61.拟研究激光还原石墨烯导线宽度、厚度与导线电阻之间的关系，得到最优化图案，并研究该电子电路与光电器件的结合方式及光电性能。
62.氧化石墨烯激光还原效果好，所制作的图案化电路电阻低，导电性能好；稳定性高，柔性效果好，可弯折，可应用于柔性led电子电路。
63.本技术的实施例还提供了一种柔性碳基电路。柔性碳基电路按照如上的制备方法进行制备得到。制备得到的柔性碳基电路为二维薄片形状，电阻低至15.58ω/sq，厚度为0.109μm，适用于光电领域、电池能源领域、生物医疗健康、环保领域等领域的芯片材料；其制备方法简单、电阻率低、柔韧性好、薄膜厚度薄且化学稳定性好。
64.参照图2，图2提供了激光雕刻深度与柔性碳基电路的电阻之间的关系图。
65.参照图3，图3提供了填充密度与柔性碳基电路的电阻之间的关系图。
66.参照图4，图4提供了碳基柔性电路板的柔性展示的实例图。
67.参照图5，图5提供了碳基柔性电路板的柔性展示的另一角度的实例图。由图4和图5可见，碳基柔性电路板的柔性特性良好。
68.在该实施例中，采用高质量大面积氧化石墨烯的可控高效制备进行制备，相对于传统hummers法制备的氧化石墨烯，由于实验反应条件剧烈，反应时间长，导致制备的氧化石墨烯尺寸较小，氧化程度较高，不能很好的保持其π电子结构，还原得到的石墨烯导电性较差。而本方法中的氧化石墨烯尺寸大，很好保持了石墨烯的π结构，制备效率高，适用于高性能电子电路的制备。
69.另外，相对于传统还原氧化石墨烯的方法复杂，对于环境不友好，对于石墨烯体系引入杂质和缺陷，对石墨烯的导电性有所影响，本方法通过激光图案化石墨烯电子电路技术，具有简单、绿色、高效的优点，在柔性基底上直接制备出目标电路图案，对于柔性光电子器件的开发有重要意义。
70.尽管已经示出和描述了本技术的实施方式，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本技术的原理和宗旨的情况下可以对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，本技术的范围由权利要求及其等同物限定。
71.以上是对本技术的较佳实施进行了具体说明，但本技术并不限于实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本技术精神的前提下可做作出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本技术权利要求所限定的范围内。

技术特征：
1.一种柔性碳基电路的制备方法，其特征在于，包括：将氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮混合并搅拌，得到混合液；向所述混合液中添加聚酰亚胺，并继续搅拌直至所述氧化石墨烯和所述聚酰亚胺完全溶解，得到石墨烯浆料；对所述石墨烯浆料进行超声处理，得到第一石墨烯处理液；对所述第一石墨烯处理液进行溶液抽真空处理，得到第二石墨烯处理液；对所述第二石墨烯处理液进行真空干燥处理，得到石墨烯薄膜；在所述石墨烯薄膜上进行电路图案设计，并通过激光图案化雕刻，得到柔性碳基电路。2.根据权利要求1所述的一种柔性碳基电路的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与所述n-甲基吡咯烷酮的比例为0.018875:1至0.02:1。3.根据权利要求1所述的一种柔性碳基电路的制备方法，其特征在于，所述将氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮混合并搅拌，得到混合液，包括：将氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮混合后加入磁力搅拌子，置于磁力搅拌器中进行加热并搅拌，得到混合液。4.根据权利要求1或3所述的一种柔性碳基电路的制备方法，其特征在于，将氧化石墨烯与n-甲基吡咯烷酮混合并搅拌所对应的搅拌速率为1000rpm、搅拌时间为24小时。5.根据权利要求1所述的一种柔性碳基电路的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯、所述n-甲基吡咯烷酮、聚酰亚胺之间的比例为0.018875:1：0.075至0.02:1：0.075。6.根据权利要求1所述的一种柔性碳基电路的制备方法，其特征在于，所述石墨烯浆料中的氧化石墨烯含量为20％至30％。7.根据权利要求1所述的一种柔性碳基电路的制备方法，其特征在于，对所述石墨烯浆料进行超声处理所对应的时间为30分钟，所对应的温度为30摄氏度以下。8.根据权利要求1所述的一种柔性碳基电路的制备方法，其特征在于，对所述第二石墨烯处理液进行真空干燥处理所对应的时间为15小时至20小时。9.根据权利要求1所述的一种柔性碳基电路的制备方法，其特征在于，在所述石墨烯薄膜上进行电路图案设计，并通过激光图案化雕刻，得到柔性碳基电路，包括：在所述石墨烯薄膜上进行电路图案设计，根据激光雕刻参数控制激光进行图案化雕刻，得到柔性碳基电路；其中，所述激光雕刻参数包括激光波长、填充密度和聚焦深度。10.一种柔性碳基电路，其特征在于，采用如权利要求1至9任一项所述柔性碳基电路的制备方法制备得到。

技术总结
本申请实施例提供了一种柔性碳基电路及制备方法，其中制备方法包括将氧化石墨烯与N-甲基吡咯烷酮混合并搅拌，得到混合液；向混合液中添加聚酰亚胺，并继续搅拌直至氧化石墨烯和聚酰亚胺完全溶解，得到石墨烯浆料；对石墨烯浆料进行超声处理，得到第一石墨烯处理液；对第一石墨烯处理液进行溶液抽真空处理，得到第二石墨烯处理液；对第二石墨烯处理液进行真空干燥处理，得到石墨烯薄膜；在石墨烯薄膜上进行电路图案雕刻，得到柔性碳基电路；具有制备方法简单、制备效率高、对环境友好的优点，并能很好地保持石墨烯的Π结构，使制备得到的柔性碳基电路稳定性高和柔性效果好。性碳基电路稳定性高和柔性效果好。性碳基电路稳定性高和柔性效果好。


技术研发人员：易宁波 吴佳怡 李嘉华 关雪 田立勇 冯其 吴彦城 张扬帆 甘锋
受保护的技术使用者：五邑大学
技术研发日：2023.07.26
技术公布日：2023/10/8