绝缘介质浆料及其制备方法与流程

1.本发明涉及电子浆料技术领域，尤其涉及一种绝缘介质浆料及其制备方法。


背景技术：

2.厚膜发热器通过加热板将电能转化为热能，根据转化方式通常分为电阻加热、感应加热、电弧加热、电子束加热、红外线加热和介质加热等。厚膜发热器具有功率密度大、加热速度快、机械强度高、体积小、节能环保和安全性能高等优点，广泛应用于电热水壶、电热水器、消毒柜、电饭煲等白色家电中。
3.电子浆料是制造厚膜发热器的基础材料，按照用途可以分为绝缘介质浆料、电阻浆料和导体浆料。其中，绝缘介质浆料需要与基板的膨胀系数接近且具有强结合力，还要能承受多次烧结而保持性能不变。随着厚膜发热器的发热器形状多样化(如异形管状)，要求绝缘介质浆料形成的绝缘层具有良好的抗弯折能力，否则会直降影响到产品的使用寿命。此外，为了保证绝缘层的性能，在基板上需要大面积覆盖绝缘介质浆料，厚度也要达到80μm以上，相比于电阻浆料和导体浆料的用量很大，带来了生产成本的增加。
4.氮化硼纳米管在结构上与碳纳米管相似，却具有比碳纳米管更好的耐高温、耐高压特性，尤其在高温区表现出更优越的弹性模量性能。但是由于氮化硼纳米管本身不易分散，粘度大而不利于研磨，从而限制了氮化硼纳米管的应用。


技术实现要素：

5.针对现有技术中绝缘介质浆料的耐弯折性能差和氮化硼纳米管不易分散的问题，本发明提供了一种绝缘介质浆料及其制备方法。
6.第一方面，本发明提供了一种绝缘介质浆料，包括以下质量百分比的组分：
7.玻璃粉60％～80％；
8.氮化硼纳米管分散液5％～15％；
9.有机载体15％～35％；
10.其中，用于制备所述氮化硼纳米管分散液的基础材料包括氮化硼纳米管、第一分散剂和第一溶剂。
11.第二方面，本发明提供了一种绝缘介质浆料制备方法，用于制备第一方面的绝缘介质浆料，包括：
12.对氮化硼纳米管、第一分散剂和第一溶剂进行预处理，得到氮化硼纳米管分散液；
13.按预设质量百分比将第二溶剂、树脂和助剂进行混合，得到有机载体；
14.通过行星均质机将所述有机载体、所述氮化硼纳米管分散液和玻璃粉混合均匀，得到绝缘介质混合物；
15.通过三辊研磨设备对所述绝缘介质混合物进行预设次数的研磨，得到所述绝缘介质浆料。
16.本发明提供了一种绝缘介质浆料，通过在绝缘介质浆料中加入预先制备的氮化硼
纳米管分散液，在氮化硼纳米管本身具有的弹性模量性能的基础上，使氮化硼纳米管分散均匀形成网状结构，进一步提高绝缘介质浆料成膜后的绝缘层的耐弯折性和整体强度。本发明还提供了一种绝缘介质浆料制备方法，预先将氮化硼纳米管分散均匀形成氮化硼纳米管分散液，再与有机载体和玻璃粉混合进行研磨，降低了浆料的粘度，使得绝缘介质浆料中氮化硼纳米管的分布更加均匀，提高绝缘介质浆料的成膜性能。
具体实施方式
17.为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
18.第一方面，本发明实施例公开了一种绝缘介质浆料，包括以下质量百分比的组分：
19.玻璃粉60％～80％；
20.氮化硼纳米管分散液5％～15％；
21.有机载体15％～35％；
22.其中，用于制备所述氮化硼纳米管分散液的基础材料包括氮化硼纳米管、第一分散剂和第一溶剂。
23.进一步的，第一分散剂是根据氮化硼纳米管预先制备氮化硼纳米管分散液时采用的分散剂，第一溶剂是硼纳米管预先制备氮化硼纳米管分散液时采用的有机溶剂。根据分散剂的组成不同，可以分为无机分散剂、有机分散剂、高分子聚合物分散剂和复合分散剂。分散剂可以降低固相的氮化硼纳米管和液相的溶剂之间的界面张力，有效润湿固相颗粒，避免形成固相颗粒团聚。绝缘介质浆料的组分包括玻璃粉、氮化硼纳米管分散液和有机载体，绝缘介质浆料印刷在基板上形成绝缘层。玻璃粉用于形成粘结相，作为使绝缘层粘结在基板上的粘结剂；氮化硼纳米管分散液用于形成功能相，利用氮化硼的特性改善绝缘层的性能；有机载体是功能相和粘结相微粒的运载体，用于控制绝缘介质浆料的流变特性，以便于丝网印刷。氮化硼纳米管在高温区表现出优越的弹性模量性能，但是由于氮化硼纳米管不易分散，因此，本实施例不是直接在绝缘介质浆料中添加氮化硼纳米管，而是添加由氮化硼纳米管、第一分散剂和第一溶剂预先制备的氮化硼纳米管分散液。
24.本实施例通过在绝缘介质浆料中加入预先制备的氮化硼纳米管分散液，在利用氮化硼纳米管本身具有的弹性模量性能的基础上，使氮化硼纳米管分散均匀，进一步提高绝缘层的耐弯折性。本实施例的绝缘介质浆料可以广泛应用于管状发热器和曲面发热器等要求高耐弯折性的应用领域。
25.可选的，所述氮化硼纳米管包括单壁氮化硼纳米管、双壁氮化硼纳米管和多壁氮化硼纳米管中的至少一种，所述第一分散剂包括聚醚酯酸胺盐和聚酯酰胺盐中的至少一种，所述第一溶剂包括松油醇、n-甲基吡咯烷酮和二乙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种。
26.可选的，所述氮化硼纳米管的管径为2～100nm；和/或，
27.所述氮化硼纳米管的长度为5～30μm。
28.可选的，所述氮化硼纳米管分散液的组分按质量百分比包括1％～10％的氮化硼纳米管、1％～5％的第一分散剂和85％～97％的第一溶剂。
29.进一步的，氮化硼纳米管的制备方法主要有电弧放电法、激光烧蚀法、机械球磨
法、碳纳米管置换法、化学气相沉积法和溶剂热法等。氮化硼纳米管是具有纳米量级管径和微米量级长度的圆柱体，根据管壁的层数可以分为单壁、双壁和多壁结构。优选地，氮化硼纳米管的管径为2～100nm，氮化硼纳米管的长度为5～30μm。
30.分散剂具有润湿分散和悬浮稳定的作用，在氮化硼纳米管的分散液中加入分散剂后，由于分散剂吸附在氮化硼纳米管的表面，氮化硼纳米管被分散剂部分或全部覆盖，阻碍颗粒团聚，提高氮化硼纳米管的悬浮性和稳定性，有利于氮化硼纳米管的分散。溶剂采用极性有机溶剂，能够提供极性基团，可以调节氮化硼纳米管分散液的粘度，有利于氮化硼纳米管的分散。优选地，第一分散剂包括聚醚酯酸胺盐和聚酯酰胺盐中的至少一种，第一溶剂包括松油醇、n-甲基吡咯烷酮和二乙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种。
31.氮化硼纳米管不溶于大多数已知的有机溶剂，当氮化硼纳米管、分散剂和溶剂之间的含量为特定比例时，可以将氮化硼纳米管均匀地分散于溶剂中，形成氮化硼纳米管分散液。当氮化硼纳米管、分散剂和溶剂之间的含量不足以使氮化硼纳米管分散均匀时，各个氮化硼纳米管之间不能形成真正的相互接触和作用，绝缘介质浆料的成膜性能较差。当氮化硼纳米管、分散剂和溶剂之间的含量足以使氮化硼纳米管分散均匀时，各个氮化硼纳米管之间达到相互接触和作用，整个体系中形成类似链状或网状的结构，可以有效改善绝缘介质浆料成膜后的绝缘层的耐弯折性能和强度性能。优选地，氮化硼纳米管分散液的组分按质量百分比包括1％～10％的氮化硼纳米管、1％～5％的第一分散剂和85％～95％的第一溶剂。
32.本实施例通过限定氮化硼纳米管的类型和尺寸，利用氮化硼纳米管、第一分散剂和第一溶剂之间的含量形成氮化硼纳米管分散液，有利于氮化硼纳米管的预分散处理并使氮化硼纳米管分散均匀的同时形成网状结构，进一步提高绝缘层的耐弯折性和整体强度。
33.可选的，所述玻璃粉的中值粒径为3～6μm，软化温度为600～950℃，热膨胀系数为7.5～9.5ppm/℃。
34.进一步的，玻璃粉的粒径大小会影响绝缘介质浆料的性能，绝缘介质浆料用玻璃粉的最大粒径一般不超过15μm。粒径越小的玻璃粉越细腻，使得绝缘介质浆料具有良好的分散性，能够改善表面粗糙度，降低烧结温度。优选地，玻璃粉的中值粒径为3～6μm。
35.软化温度是指玻璃开始变软，但还没有完全融化的温度。在软化温度下，玻璃的分子开始变得更加活跃，键结构开始变得不稳定，导致玻璃开始变形。此时，如果继续加热，则玻璃会更加软化，最终变成液态。玻璃粉的软化温度涉及到绝缘层的工作温度，当软化温度低于工作温度时，则绝缘层会由于玻璃粉的变形而出现性能下降，甚至脱落。优选地，软化温度为600～950℃。
36.热膨胀系数是物体随着温度的改变而出现胀缩的程度，当玻璃粉与基板的热膨胀系数不匹配时，基板与绝缘层的热胀冷缩不同步，从而在绝缘层与基板间产生很大的热应力，热应力过大使得基板变形严重，导致绝缘层出现裂纹甚至从基板表面剥落。当玻璃粉与基板的热膨胀系数相匹配时，可以使得绝缘层在高温条件下保持稳定的性能。优选地，玻璃粉的热膨胀系数为7.5～9.5ppm/℃。
37.本实施例通过限定玻璃粉的粒径大小，进一步提高绝缘介质浆料的分散性能。本实施例通过限定玻璃粉的软化温度和热膨胀系数，保证了绝缘介质浆料在使用时的稳定性。
38.可选的，所述有机载体的组分包括第二溶剂、树脂和助剂；其中，所述第二溶剂包括松油醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、醇酯十二、柠檬酸三丁酯和n-甲基吡咯烷酮，所述树脂包括乙基纤维素和丙烯酸酯树脂，所述助剂包括第二分散剂、触变剂和流平剂。
39.进一步的，第二溶剂指的是有机载体中的有机溶剂，第二分散剂指的是有机载体中用于改善分散性能的辅助化学品。有机载体主要是由有机溶剂、树脂和助剂组成的，用于分散和润湿绝缘介质浆料中的玻璃粉粘结相和功能相，控制绝缘介质浆料的流变性能，便于绝缘介质浆料的印刷。通过调节有机载体的组成和含量可以改变绝缘介质浆料的粘度、挥发性、触变性和润湿性等性能，使绝缘介质浆料在印刷时具有良好的流动性。有机溶剂的挥发特性决定了有机载体的挥发特性，而有机载体的挥发特性直接决定了绝缘层的质量。有机溶剂挥发太快，则会在印刷时绝缘介质浆料的粘度增大而堵塞丝网，烘干烧结后容易在绝缘层表面形成孔洞和微裂纹等缺陷。溶剂挥发太慢，则丝网印刷后不易烘干导致烧结后有缺陷。同时，有机载体的挥发特性也是影响绝缘介质浆料稳定性和存放时间的重要因素。树脂也是绝缘介质浆料的成膜载体，可以保证浆料的连续性和粘度，适中的粘度可以保证绝缘介质浆料的流动性以适用丝网印刷。添加助剂使得绝缘介质浆料具有良好的触变性和润湿性，良好的触变性可以在印刷后使绝缘介质浆料保持好的形态，润湿性可以保证均匀的分散粘结相和功能相而不产生团聚和沉淀。优选地，助剂包括第二分散剂、触变剂和流平剂，第二分散剂可以与第一分散剂相同，也可以不同。
40.本实施例通过采用特定种类的有机溶剂、树脂和助剂组成有机载体，提高了绝缘介质浆料的流变性能，有助于绝缘介质浆料的成膜。
41.第二方面，本发明实施例还公开了一种绝缘介质浆料制备方法，用于制备第一方面的绝缘介质浆料，包括：
42.对氮化硼纳米管、第一分散剂和第一溶剂进行预处理，得到氮化硼纳米管分散液；
43.按预设质量百分比将第二溶剂、树脂和助剂进行混合，得到有机载体；
44.通过行星均质机将所述有机载体、所述氮化硼纳米管分散液和玻璃粉混合均匀，得到绝缘介质混合物；
45.通过三辊研磨设备对所述绝缘介质混合物进行预设次数的研磨，得到所述绝缘介质浆料。
46.进一步的，预设质量百分比是预先设置的有机载体中各个组分的百分比含量，优选地，预设质量百分比包括：30％～50％的松油醇、10％～20％的二乙二醇丁醚、20％～30％的二乙二醇丁醚醋酸酯、6％～15％的乙基纤维素、0％～10％的丙烯酸酯树脂、1％～5％的分散剂、1％～5％的触变剂和1％～5％的流平剂。行星均质机可以使有机载体的液体和氮化硼纳米管分散液的液体之间混合均匀，也可以使液体和玻璃粉的固体之间混合均匀，形成绝缘介质混合物。本实施例采用三辊研磨机对由有机载体、氮化硼纳米管分散液和玻璃粉形成的绝缘介质混合物进行研磨制备绝缘介质浆料，通过水平的三根辊筒的表面相互挤压及不同速度的摩擦而达到研磨效果，绝缘介质浆料的细度小于10μm。三辊研磨机适用于油漆、油墨和颜料等浆料的制造，尤其适用于对高粘度物料进行有效的研磨和分散。预设次数是预先设定的三辊研磨次数，也可以根据实际需要进行调整，例如，默认设置为3次，使用时可以手动调整为5次。
47.本实施例通过预先将氮化硼纳米管分散均匀形成氮化硼纳米管分散液，再与有机载体和玻璃粉混合进行研磨制备绝缘介质浆料，经过多次研磨降低了浆料的粘度，使得绝缘介质浆料中氮化硼纳米管的分布更加均匀。
48.可选的，所述对氮化硼纳米管、第一分散剂和第一溶剂进行预处理，得到氮化硼纳米管分散液，包括：
49.将所述第一分散剂和所述第一溶剂加入混合设备，并以第一转速搅拌第一时长，得到第一混合物；
50.在所述第一混合物中加入所述氮化硼纳米管，控制所述混合设备先以第二转速搅拌第二时长，再以第三转速搅拌第三时长，得到第二混合物；
51.将所述第二混合物加入研磨设备，并以第四转速研磨第四时长，得到所述氮化硼纳米管分散液。
52.可选的，所述第一转速为380～420rpm，所述第一时长为5～15分钟；第二转速为550～600rpm，所述第二时长为25～35分钟；第三转速为1300～1400rpm，所述第三时长为25～35分钟；第四转速为1500～2000rpm，所述第四时长为85～95分钟。
53.进一步的，本实施例中的混合设备可以采用高速分散机，设置多组参数调节搅拌的转速和时长，通过转速由低到高，时长由短到长，利用多组参数的配合实现充分混合和预分散处理。本实施例中的研磨设备可以采用砂磨机，砂磨机利用料泵将经过预分散处理后的固液相混合物料输入筒体内，物料和筒体内的研磨介质一起被高速旋转的分散器搅动，从而使物料中的氮化硼纳米管固体微粒和研磨介质相互间产生强烈的碰撞、摩擦、剪切作用，达到加快磨细微粒和分散聚集体的目的，制备氮化硼纳米管分散液。
54.本实施例通过转速由低到高、时长由短到长的参数设置，利用多组参数的配合实现充分混合和预分散处理，并利用砂磨机加快磨细微粒和分散聚集体，使得氮化硼纳米管的固体微粒分散均匀得到氮化硼纳米管分散液。
55.可选的，所述通过行星均质机将所述有机载体、所述氮化硼纳米管分散液和玻璃粉混合均匀之前，还包括：
56.将30％～40％的cao、30％～40％的sio2、5％～10％的b2o3和10％～20％的al2o3混合均匀，得到第三混合物；
57.在1300～1500℃下将所述第三混合物熔炼1～3h之后，对熔炼之后的所述第二混合物依次进行水淬冷却和球磨处理，得到所述玻璃粉。
58.进一步的，将玻璃粉的原料混合后在高温下保温一段时间，可以保证混合原料充分熔融。将熔融后的液态玻璃体倒入水中，可以快速冷却形成玻璃渣，避免冷却过慢出现部分结晶，从而影响玻璃粉的软化温度。对水淬后的玻璃渣进行球磨处理，可以保证玻璃粉的粒径满足要求。
59.本实施例采用熔融水淬法制备玻璃粉，通过球磨处理保证了玻璃粉的粒径细小且均匀，以满足制备绝缘介质浆料的要求。
60.本发明的绝缘介质浆料的具体实施例和对比例如下：
61.实施例1
62.氮化硼纳米管分散液的制备：
63.将1％的聚酯酰胺盐作为第一分散剂和97％的松油醇作为第一溶剂加入高速分散
机，并以400rpm搅拌5分钟，得到第一混合物；
64.在第一混合物中加入2％的多壁氮化硼纳米管，控制高速分散机先以600rpm搅拌30分钟，再以1400rpm搅拌30分钟进行预分散处理，得到第二混合物；
65.将第二混合物加入砂磨机，并以1500rpm研磨90分钟，得到氮化硼纳米管分散液。
66.有机载体的制备：
67.按40％的松油醇、15％的二乙二醇丁醚、20％的二乙二醇丁醚醋酸酯、10％的乙基纤维素、5％分散剂、5％触变剂、5％流平剂进行混合，得到有机载体。
68.玻璃粉的制备：
69.将35％的cao、40％的sio2、10％的b2o3和15％的al2o3混合均匀，得到第三混合物；
70.在1400℃下将第三混合物熔炼3h之后，进行水淬冷却和球磨处理，得到玻璃粉，玻璃粉的中值粒径为3μm。
71.绝缘介质浆料的制备：
72.通过行星均质机将15％的有机载体、5％的氮化硼纳米管分散液和80％的玻璃粉混合均匀，得到绝缘介质混合物；
73.通过三辊研磨机对绝缘介质混合物研磨3次使细度小于10μm，得到实施例1的绝缘介质浆料。
74.实施例2
75.氮化硼纳米管分散液的制备：
76.将5％的聚酯酰胺盐作为第一分散剂和85％的松油醇作为第一溶剂加入高速分散机，并以400rpm搅拌15分钟，得到第一混合物；
77.在第一混合物中加入10％的多壁氮化硼纳米管，控制高速分散机先以600rpm搅拌30分钟，再以1400rpm搅拌30分钟进行预分散处理，得到第二混合物；
78.将第二混合物加入砂磨机，并以2000rpm研磨90分钟，得到氮化硼纳米管分散液。
79.有机载体的制备：
80.按40％的松油醇、15％的二乙二醇丁醚、20％的二乙二醇丁醚醋酸酯、10％的乙基纤维素、5％分散剂、5％触变剂、5％流平剂进行混合，得到有机载体。
81.玻璃粉的制备：
82.将35％的cao、40％的sio2、10％的b2o3和15％的al2o3混合均匀，得到第三混合物；
83.在1400℃下将第三混合物熔炼3h之后，进行水淬冷却和球磨处理，得到玻璃粉，玻璃粉的中值粒径为3μm。
84.绝缘介质浆料的制备：
85.通过行星均质机将15％的有机载体、10％的氮化硼纳米管分散液和75％的玻璃粉混合均匀，得到绝缘介质混合物；
86.通过三辊研磨机对绝缘介质混合物研磨5次使细度小于10μm，得到实施例2的绝缘介质浆料。
87.实施例3
88.氮化硼纳米管分散液的制备：
89.将3％的聚酯酰胺盐作为第一分散剂和91％的松油醇作为第一溶剂加入高速分散机，并以400rpm搅拌10分钟，得到第一混合物；
90.在第一混合物中加入6％的多壁氮化硼纳米管，控制高速分散机先以600rpm搅拌30分钟，再以1400rpm搅拌30分钟进行预分散处理，得到第二混合物；
91.将第二混合物加入砂磨机，并以1800rpm研磨90分钟，得到氮化硼纳米管分散液。
92.有机载体的制备：
93.按40％的松油醇、15％的二乙二醇丁醚、20％的二乙二醇丁醚醋酸酯、10％的乙基纤维素、5％分散剂、5％触变剂、5％流平剂进行混合，得到有机载体。
94.玻璃粉的制备：
95.将35％的cao、40％的sio2、10％的b2o3和15％的al2o3混合均匀，得到第三混合物；
96.在1400℃下将第三混合物熔炼3h之后，进行水淬冷却和球磨处理，得到玻璃粉，玻璃粉的中值粒径为3μm。
97.绝缘介质浆料的制备：
98.通过行星均质机将15％的有机载体、10％的氮化硼纳米管分散液和75％的玻璃粉混合均匀，得到绝缘介质混合物；
99.通过三辊研磨机对绝缘介质混合物研磨4次使细度小于10μm，得到实施例3的绝缘介质浆料。
100.对比例1
101.对比例1与实施例2相比，绝缘介质浆料的制备时，不添加氮化硼纳米管分散液，通过行星均质机将25％的有机载体和75％的玻璃粉混合均匀，得到绝缘介质混合物；通过三辊研磨机对绝缘介质混合物研磨5次，得到对比例1的绝缘介质浆料。
102.对比例2
103.对比例2与实施例2相比，氮化硼纳米管分散液的制备时，直接将5％的第一分散剂、85％的第一溶剂和10％的氮化硼纳米管加入砂磨机，并以2000rpm研磨90分钟，不进行预分散处理，其他制备方法一致，得到对比例2的绝缘介质浆料。
104.对比例3
105.对比例3与实施例2相比，氮化硼纳米管分散液的制备时，将5％的第一分散剂和85％的第一溶剂加入高速分散机，并以400rpm搅拌15分钟，得到第一混合物；在第一混合物中加入10％的氮化硼纳米管，控制高速分散机先以600rpm搅拌30分钟，再以1400rpm搅拌30分钟进行预分散处理，不进行砂磨处理，其他制备方法一致，得到对比例3的绝缘介质浆料。
106.将实施例和对比例中绝缘介质浆料通过丝网印刷到430型不锈钢基板上，烘干，烧结，烧结膜厚45μm，最后在绝缘介质上印刷柔性导体浆料，得到加热板。对绝缘介质浆料进行浆料粘度测试，对加热板进行烧结膜厚、击穿电压和抗弯折等测试，测试结果如表1。
107.浆料粘度测试：
108.采用brookfield的sc4-14型号粘度计测试绝缘介质浆料的粘度，测试转速为10rpm，测试温度为25℃。
109.击穿电压测试：采用耐压测试仪按直流电压对加热板进行击穿电压测试。
110.抗弯折测试：对加热板进行90
°
弯折试验测试。
111.表1实施例和对比例中绝缘介质浆料和加热板的性能测试结果
[0112] 浆料粘度(pa.s)烧结膜厚(μm)击穿电压(v)抗弯折次数实施例125045.2150010
实施例228045.5180015实施例326045.3160012对比例121044.69003对比例230046.213006对比例335044.710005
[0113]
从表1的测试结果可以看出，相比于对比例，实施例中的绝缘介质浆料的浆料粘度更低，加热板的烧结膜厚更均匀且误差更小，加热板的抗弯折次数更高，此外，均匀分布的氮化硼纳米管使得实施例中的加热板具有更高的击穿电压。这是由于实施例在绝缘介质浆料中加入预分散处理得到的氮化硼纳米管分散液，降低了浆料粘度，具有更好的成膜性能。同时在利用氮化硼纳米管本身具有的弹性模量性能的基础上，使氮化硼纳米管均匀分布而进一步提高加热板的耐弯折性。对实施例之间进行比较，由于实施例1相比于实施例2和3添加的氮化硼纳米管分散液最少，虽然实施例1相比于实施例2和3的粘度最低，但是实施例2和3相比于实施例1却能有效提高击穿电压和耐弯折性。对比例1与实施例2相比，由于没有添加氮化硼纳米管分散液，因此无法利用氮化硼纳米管本身具有的弹性模量性能，导致耐弯折性较差，击穿电压最低。对比例2与实施例2相比，加入了氮化硼纳米管，但是并没有对氮化硼纳米管进行预分散处理，导致浆料粘度高，氮化硼纳米管在绝缘介质浆料中分布不均匀，因此加热板的耐弯折性能和击穿电压性能虽然高于对比例1，却不如实施例1、2和3。对比例3与实施例2相比，在预分散处理之后，并没有进行砂磨处理，无法进一步磨细氮化硼纳米管的固体微粒并分散聚集体，浆料粘度高，氮化硼纳米管分布不均匀，进而影响加热板的耐弯折性能和击穿电压性能。
[0114]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种绝缘介质浆料，其特征在于，包括以下质量百分比的组分：玻璃粉60％～80％；氮化硼纳米管分散液5％～15％；有机载体15％～35％；其中，用于制备所述氮化硼纳米管分散液的基础材料包括氮化硼纳米管、第一分散剂和第一溶剂。2.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料，其特征在于，所述氮化硼纳米管包括单壁氮化硼纳米管、双壁氮化硼纳米管和多壁氮化硼纳米管中的至少一种，所述第一分散剂包括聚醚酯酸胺盐和聚酯酰胺盐中的至少一种，所述第一溶剂包括松油醇、n-甲基吡咯烷酮和二乙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种。3.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料，其特征在于，所述氮化硼纳米管的管径为2～100nm；和/或，所述氮化硼纳米管的长度为5～30μm。4.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料，其特征在于，所述氮化硼纳米管分散液的组分按质量百分比包括：1％～10％的氮化硼纳米管、1％～5％的第一分散剂和85％～97％的第一溶剂。5.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料，其特征在于，所述玻璃粉的中值粒径为3～6μm，软化温度为600～950℃，热膨胀系数为7.5～9.5ppm/℃。6.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料，其特征在于，所述有机载体的组分包括第二溶剂、树脂和助剂；其中，所述第二溶剂包括松油醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、醇酯十二、柠檬酸三丁酯和n-甲基吡咯烷酮中的至少一种，所述树脂包括乙基纤维素和丙烯酸酯树脂，所述助剂包括第二分散剂、触变剂和流平剂。7.一种绝缘介质浆料制备方法，其特征在于，所述绝缘介质浆料制备方法用于制备如权利要求1～6中任意一项所述的绝缘介质浆料，所述绝缘介质浆料制备方法包括：对氮化硼纳米管、第一分散剂和第一溶剂进行预处理，得到氮化硼纳米管分散液；按预设质量百分比将第二溶剂、树脂和助剂进行混合，得到有机载体；通过行星均质机将所述有机载体、所述氮化硼纳米管分散液和玻璃粉混合均匀，得到绝缘介质混合物；通过三辊研磨设备对所述绝缘介质混合物进行预设次数的研磨，得到所述绝缘介质浆料。8.根据权利要求7所述的绝缘介质浆料制备方法，其特征在于，所述对氮化硼纳米管、第一分散剂和第一溶剂进行预处理，得到氮化硼纳米管分散液，包括：将所述第一分散剂和所述第一溶剂加入混合设备，并以第一转速搅拌第一时长，得到第一混合物；在所述第一混合物中加入所述氮化硼纳米管，控制所述混合设备先以第二转速搅拌第二时长，再以第三转速搅拌第三时长，得到第二混合物；将所述第二混合物加入研磨设备，并以第四转速研磨第四时长，得到所述氮化硼纳米管分散液。9.根据权利要求8所述的绝缘介质浆料制备方法，其特征在于，所述第一转速为380～
420rpm，所述第一时长为5～15分钟；第二转速为550～600rpm，所述第二时长为25～35分钟；第三转速为1300～1400rpm，所述第三时长为25～35分钟；第四转速为1500～2000rpm，所述第四时长为85～95分钟。10.根据权利要求7所述的绝缘介质浆料制备方法，其特征在于，所述通过行星均质机将所述有机载体、所述氮化硼纳米管分散液和玻璃粉混合均匀之前，还包括：将30％～40％的cao、30％～40％的sio2、5％～10％的b2o3和10％～20％的al2o3混合均匀，得到第三混合物；在1300～1500℃下将所述第三混合物熔炼1～3h之后，对熔炼之后的所述第三混合物依次进行水淬冷却和球磨处理，得到所述玻璃粉。

技术总结
本发明涉及电子浆料技术领域，公开了一种绝缘介质浆料及其制备方法。绝缘介质浆料包括以下质量百分比的组分：玻璃粉60％～80％；氮化硼纳米管分散液5％～15％；有机载体15％～35％；其中，用于制备氮化硼纳米管分散液的基础材料包括氮化硼纳米管、第一分散剂和第一溶剂。本发明通过在绝缘介质浆料中加入预先制备的氮化硼纳米管分散液，使氮化硼纳米管分散均匀形成网状结构，可以提升绝缘介质浆料成膜后的绝缘层的耐弯折性和整体强度。本发明的绝缘介质浆料制备方法，预先将氮化硼纳米管分散均匀形成氮化硼纳米管分散液，再与有机载体和玻璃粉混合进行研磨，降低了绝缘介质浆料的粘度，提高绝缘介质浆料的成膜性能。提高绝缘介质浆料的成膜性能。


技术研发人员：张伟强 姜斌 宋琪 王惠明 李涅
受保护的技术使用者：雷索新材料（苏州）有限公司
技术研发日：2023.07.19
技术公布日：2023/10/11