一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产工艺及设备的制作方法

1.本发明涉及电池级氧化镁生产技术领域，更具体地说，涉及一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产工艺及设备。


背景技术：

2.基于碳化技术的电池级氧化镁生产工艺是为了满足高纯度氧化镁在电池领域的需求而发展起来的，电池级氧化镁是一种关键材料，广泛应用于锂离子电池、固态电池和其他电化学能源存储系统中。
3.目前电池级氧化镁生产工艺中，在反应釜中进行热解操作时，并在相同温度以及相同的反应时间下进行热解操作，生产出的产品粒径及堆密度均相同，但是绝大多数生产工艺中无法对反应釜中的温度以及反应时间进行调控，从而当客户要求生产出不同产品粒径及堆密度时，该生产装置无法支持生产电池级氧化镁，这样该生产装置只能生产出同一标准的电池级氧化镁，进而让该生产工艺具有单一性，这样降低了生产装置的市场竞争力。


技术实现要素：

4.1.要解决的技术问题
5.本发明的目的在于提供一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产工艺及设备，以解决上述背景技术中提出的问题：。
6.2.技术方案
7.一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产工艺，包括以下步骤：
8.s1、碳化：向反应釜中加入纯水，并投入定量的西部氢氧化镁，然后开启搅拌，打开底部阀门，开始向反应釜底部通入二氧化碳对浆液进行碳化，通入二氧化碳气体6-8小时后，分析镁离子含量，达到3-4g/l，停止通入二氧化碳；
9.s2、热解：开启蒸汽发生器，向反应釜夹套通入蒸汽升温，进行热解，当温度升至60℃以后，停止通入蒸汽，然后启动空压机，向反应釜底部通入空气，以增强热解强度，当热解液镁离子浓度降低到1-1.2g/l时，停止通入空气，热解结束，若客户对产品粒径及堆密度有不同要求，可以调整热解温度及热解时间，生产出达到客户要求的产品；
10.s3、离心：使用泵将热解浆液打到离心机进行离心操作，并用纯水进行3-4次的洗涤，之后，将离心滤饼进入旋转闪蒸烘干，若客户对碳酸镁水分有特殊要求，可以进一步送入回转窑，在300-400℃下强化烘干，以达到产品水分要求，并将得到的碳酸镁粉碎包装，即得电池级碳酸镁产品；
11.s4、煅烧：烘干的碳酸镁送到隧道窑或者梭式窑进行煅烧，冷却以后粉碎包装，即得电池级氧化镁产品。
12.且电池级氧化镁生产工艺与原理：
13.1、将氢氧化镁加入到纯水中，搅拌，通入二氧化碳，这个时候，二氧化碳溶解到溶液中，生成碳酸，不断溶解的氢氧化镁，与碳酸反应，生成碳酸镁和水。在反应过程当中，氯
离子和硫酸根离子不断地释放到溶液当中。
14.mg(oh)2+co2——mgco3+h2o
15.2、随着二氧化碳的进一步通入，初期生成的碳酸镁进一步反应，生成碳酸氢镁，碳酸氢镁的溶解度比较大，这个时候形成了碳酸氢镁溶液和碳酸镁结晶的混合液
16.mgco3+co2+h2o——mg(hco3)2
17.3、对上述混合液升温分解，并通入空气降低二氧化碳分压以加速分解，对浆液进行过滤，获得三水碳酸镁和碳酸镁的混合物
18.mg(hco3)2——mgco3.3h2o+co2
19.4、继续在一定的温度下，通入空气热解，得到碱式碳酸镁，对碱式碳酸镁进行烘干，得到碳酸镁产品
20.5mgco3.3h2o——4mgco3.mg(oh)2.4h2o+co2+10h2o
21.5、对碱式碳酸镁进行煅烧，得到氧化镁产品
22.4mgco3.mg(oh)2.4h2o——5mgo+4co2+5h2o。
23.优选的，所述西部镁业氢氧化镁的化验指标如下：
24.mgo：68.7％、cao：0.006％、fe：0.0016％、cl-：0.5％、so
42：
0.02％、盐酸不溶物：0.01％、视比容：1ml/g、d50：74μm。
25.所述氧化镁的指标：mgo≥99％、cao≤0.05％、fe≤0.008％、cl-≤0.05％、so
42-≤0.05％、盐酸不溶物≤0.03％、视比容≥4ml/g、d50：5-7μm；
26.且碳酸镁的指标：mgo 42-45％、fe≤0.005％、cl-≤0.05％、so42-≤0.05％、盐酸不溶物≤0.03％、视比容≥4ml/g、d50：5-10μm；
27.且西部镁业氢氧化镁指标中除了氧化镁含量、氯离子以外，其它化学指标基本上可以达到指标要求，这样在生产过程当中，就会简化工艺流程，减少生产设备。
28.优选的，所述s1还包括以下步骤：
29.s1-1：将纯水放入反应釜后，再将氢氧化镁加入到反应釜中，此时开启搅拌，使氢氧化镁与纯水充分融合，形成混合溶液；
30.s1-2：当氢氧化镁与纯水充分融合，形成混合溶液后，打开反应釜的底部阀门，并向反应釜的底部通入二氧化碳，随着二氧化碳进入反应釜的内腔后，二氧化碳会融解到混合溶液中，此时，二氧化碳在溶解到混合溶液的过程中，会生成碳酸；
31.s1-3：且二氧化碳在溶解的过程中，生成的碳酸会与混合溶液中不断溶解的氢氧化镁进行化学反应，并生成碳酸镁和水，同时在碳酸与氢氧化镁反应的过程中，氯离子和硫酸根离子不断地释放到溶液当中。
32.优选的，所述s1还包括以下步骤：
33.s1-4：当碳酸与氢氧化镁产生的化学反应，并生成碳酸镁和水，随着二氧化碳进一步的通入到反应釜的内腔中，会与初期生成的碳酸镁进行产生化学反应，并生成碳酸氢镁；
34.s1-5：当生成碳酸氢镁后，由于碳酸氢镁的溶解度比较大，混合溶液会形成由碳酸氢镁溶液和碳酸镁结晶组成的混合液，此时，分析混合液中镁离子含量，当镁离子含量达到3-4g/l时，关闭反应釜底部的阀门，并停止通入二氧化碳。
35.优选的，所述s2还包括以下步骤：
36.s2-1：当停止通入二氧化碳时，开启蒸汽发生器，并向反应釜夹套通入蒸汽，且通
入反应釜夹套的蒸汽会对混合液进行升温操作，随着混合液的温度逐步升高，混合液会进行热解操作；
37.s2-2：根据客户的要求，当混合液的温度达到60℃以后，关闭蒸汽发生器，并停止向反应釜夹套通入蒸汽，然后开启空压机，并向反应釜底部通入空气，随着空气进入反应釜的内腔中，会降低二氧化碳分压，并加速混合液的热解；
38.s2-3：且混合液热解后，对浆液进行过滤，获得三水碳酸镁和碳酸镁的混合液，然后让三水碳酸镁和碳酸镁的混合液继续在一定的温度条件下，并通入空气进行热解操作，得到碱式碳酸镁热解液，此时，检测热解液中镁离子含量，当镁离子浓度降低到1-1.2g/l时，停止通入空气，热解结束。
39.优选的，所述蒸汽发生器可以调控反应釜内腔中的温度，所述回转窑可以控制碳酸镁水分的含量。
40.所述的，所述一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产装置，包括有反应釜，所述反应釜的下端设置有阀门，所述阀门的一端设置有蒸汽发生器，所述蒸汽发生器的一端设置有空压机，所述空压机的一端设置有泵，所述泵的一端设置有离心机。
41.3.有益效果
42.相比于现有技术，本发明的优点在于：
43.1)、本发明中，通过蒸汽发生器对反应釜中的温度以及反应时间进行调控，这样可以生产出符合客户要求的产品，从而使生产装置生产不同规格的电池级氧化镁，进而让生产装置具有多样性，同时在一定程度上增加了生产装置的市场竞争力，还在一定的基础上增加了生产装置的实用性。
44.2)、本发明中，通过根据客户对碳酸镁水分有特殊要求，可以进一步将热解液送入回转窑，在300-400℃下强化烘干，以达到产品水分要求，这样可以根据客户要求对回转窑进行温度的调控，从而可以改变碳酸镁中的水含量，进而生产出符合客户要求的产品，这样在一定的基础上增加了生产装置的功能性，同时也进一步扩大了客户群体，还在一定的基础上提高了生产装置的多样性。
45.3)、本发明中，通过使用西部镁业生产的氢氧化镁作为生产电池级氧化镁和碳酸镁的原料，且西部镁业氢氧化镁的化验指标中除了氧化镁含量、氯离子以外，其它化学指标基本上可以达到指标要求，这样使用该氢氧化镁作为原料可以减少除杂的步骤，这样在生产过程当中，就会简化工艺流程，并达到减少生产设备的目的，同时还可以减少设备的投入成本，并且还可以提高产品的产出率。
附图说明
46.图1为本发明的整体生产工艺的主要流程示意图；
47.图2为本发明的生产装置的结构示意图。
48.图中标号说明：1、反应釜；2、阀门；3、蒸汽发生器；4、空压机；5、泵；6、离心机。
具体实施方式
49.实施例：请参阅图1，一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产工艺，包括以下步骤：
50.s1、碳化：向反应釜中加入纯水，并投入定量的西部氢氧化镁，然后开启搅拌，打开
底部阀门，开始向反应釜底部通入二氧化碳对浆液进行碳化，通入二氧化碳气体6-8小时后，分析镁离子含量，达到3-4g/l，停止通入二氧化碳；
51.s2、热解：开启蒸汽发生器，向反应釜夹套通入蒸汽升温，进行热解，当温度升至60℃以后，停止通入蒸汽，然后启动空压机，向反应釜底部通入空气，以增强热解强度，当热解液镁离子浓度降低到1-1.2g/l时，停止通入空气，热解结束，若客户对产品粒径及堆密度有不同要求，可以调整热解温度及热解时间，生产出达到客户要求的产品；
52.s3、离心：使用泵将热解浆液打到离心机进行离心操作，并用纯水进行3-4次的洗涤，之后，将离心滤饼进入旋转闪蒸烘干，若客户对碳酸镁水分有特殊要求，可以进一步送入回转窑，在300-400℃下强化烘干，以达到产品水分要求，并将得到的碳酸镁粉碎包装，即得电池级碳酸镁产品；
53.s4、煅烧：烘干的碳酸镁送到隧道窑或者梭式窑进行煅烧，冷却以后粉碎包装，即得电池级氧化镁产品。
54.具体的，根据客户要求生产的产品粒径与堆密度，确定反应釜内热解所需的温度以及反应时间，然后通过蒸汽发生器给反应釜的夹套通入蒸汽，从而提高反应釜内腔中的温度，当反应釜内腔中的温度达到热解液所需的温度时，停止向反应釜夹套通入蒸汽，然后开启空压机，并向反应釜底部通入空气，随着空气进入反应釜的内腔中，会降低二氧化碳分压，并加速混合液的热解，当热解液达到热解所需的时间后，停止通入空气，热解结束，此时对浆液进行过滤，获得三水碳酸镁和碳酸镁的混合物，进而生产出达到客户要求的产品粒径及堆密度，这样可以对反应釜中的温度以及反应时间进行调控，从而当客户要求生产出不同产品粒径及堆密度时，该生产装置可以支持生产电池级氧化镁，进而使生产装置生产不同规格的电池级氧化镁，并让生产装置具有多样性，这样在一定程度上增加了生产装置的市场竞争力。
55.且电池级氧化镁生产工艺与原理：
56.1、将氢氧化镁加入到纯水中，搅拌，通入二氧化碳，这个时候，二氧化碳溶解到溶液中，生成碳酸，不断溶解的氢氧化镁，与碳酸反应，生成碳酸镁和水。在反应过程当中，氯离子和硫酸根离子不断地释放到溶液当中。
57.mg(oh)2+co2——mgco3+h2o
58.2、随着二氧化碳的进一步通入，初期生成的碳酸镁进一步反应，生成碳酸氢镁，碳酸氢镁的溶解度比较大，这个时候形成了碳酸氢镁溶液和碳酸镁结晶的混合液
59.mgco3+co2+h2o——mg(hco3)2
60.3、对上述混合液升温分解，并通入空气降低二氧化碳分压以加速分解，对浆液进行过滤，获得三水碳酸镁和碳酸镁的混合物
61.mg(hco3)2——mgco3.3h2o+co2
62.4、继续在一定的温度下，通入空气热解，得到碱式碳酸镁，对碱式碳酸镁进行烘干，得到碳酸镁产品
63.5mgco3.3h2o——4mgco3.mg(oh)2.4h2o+co2+10h2o
64.5、对碱式碳酸镁进行煅烧，得到氧化镁产品
65.4mgco3.mg(oh)2.4h2o——5mgo+4co2+5h2o。。
66.作为本发明进一步方案：西部镁业氢氧化镁的化验指标如下：
67.mgo：68.7％、cao：0.006％、fe：0.0016％、cl-：0.5％、so
42：
0.02％、盐酸不溶物：0.01％、视比容：1ml/g、d50：74μm。
68.具体的，使用西部镁业生产的氢氧化镁作为生产电池级氧化镁和碳酸镁的原料，且西部镁业氢氧化镁的化验指标中除了氧化镁含量、氯离子以外，其它化学指标基本上可以达到指标要求，这样使用该氢氧化镁作为原料可以减少除杂的步骤，这样在生产过程当中，就会简化工艺流程，并达到减少生产设备的目的，同时还可以减少设备的投入成本，并且还可以提高产品的产出率。
69.作为本发明进一步方案：s1还包括以下步骤：
70.s1-1：将纯水放入反应釜后，再将氢氧化镁加入到反应釜中，此时开启搅拌，使氢氧化镁与纯水充分融合，形成混合溶液；
71.s1-2：当氢氧化镁与纯水充分融合，形成混合溶液后，打开反应釜的底部阀门，并向反应釜的底部通入二氧化碳，随着二氧化碳进入反应釜的内腔后，二氧化碳会融解到混合溶液中，此时，二氧化碳在溶解到混合溶液的过程中，会生成碳酸；
72.s1-3：且二氧化碳在溶解的过程中，生成的碳酸会与混合溶液中不断溶解的氢氧化镁进行化学反应，并生成碳酸镁和水，同时在碳酸与氢氧化镁反应的过程中，氯离子和硫酸根离子不断地释放到溶液当中。
73.作为本发明进一步方案：s1还包括以下步骤：
74.s1-4：当碳酸与氢氧化镁产生的化学反应，并生成碳酸镁和水，随着二氧化碳进一步的通入到反应釜的内腔中，会与初期生成的碳酸镁进行产生化学反应，并生成碳酸氢镁；
75.s1-5：当生成碳酸氢镁后，由于碳酸氢镁的溶解度比较大，混合溶液会形成由碳酸氢镁溶液和碳酸镁结晶组成的混合液，此时，分析混合液中镁离子含量，当镁离子含量达到3-4g/l时，关闭反应釜底部的阀门，并停止通入二氧化碳。
76.作为本发明进一步方案：s2还包括以下步骤：
77.s2-1：当停止通入二氧化碳时，开启蒸汽发生器，并向反应釜夹套通入蒸汽，且通入反应釜夹套的蒸汽会对混合液进行升温操作，随着混合液的温度逐步升高，混合液会进行热解操作；
78.s2-2：根据客户的要求，当混合液的温度达到60℃以后，关闭蒸汽发生器，并停止向反应釜夹套通入蒸汽，然后开启空压机，并向反应釜底部通入空气，随着空气进入反应釜的内腔中，会降低二氧化碳分压，并加速混合液的热解；
79.s2-3：且混合液热解后，对浆液进行过滤，获得三水碳酸镁和碳酸镁的混合液，然后让三水碳酸镁和碳酸镁的混合液继续在一定的温度条件下，并通入空气进行热解操作，得到碱式碳酸镁热解液，此时，检测热解液中镁离子含量，当镁离子浓度降低到1-1.2g/l时，停止通入空气，热解结束。
80.具体的，通过用泵将热解浆液打到离心机进行离心操作，并用纯水洗涤滤饼3-4次，此后离心滤饼进入旋转闪蒸烘干，若客户对碳酸镁水分有特殊要求，可以进一步送入回转窑，在300-400℃下强化烘干，以达到产品水分要求，这样可以根据客户要求对回转窑进行温度的调控，从而可以改变碳酸镁中的水含量，进而生产出符合客户要求的产品，这样在一定的基础上增加了生产装置的功能性，同时也进一步扩大了客户群体，还在一定的基础上提高了生产装置的多样性。
81.作为本发明进一步方案：蒸汽发生器可以调控反应釜内腔中的温度，回转窑可以控制碳酸镁水分的含量。
82.作为本发明进一步方案：一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产装置，包括有反应釜，反应釜的下端设置有阀门，阀门的一端设置有蒸汽发生器，蒸汽发生器的一端设置有空压机，空压机的一端设置有泵，泵的一端设置有离心机。
83.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

技术特征：
1.一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1、碳化：向反应釜中加入纯水，并投入定量的西部氢氧化镁，然后开启搅拌，打开底部阀门，开始向反应釜底部通入二氧化碳对浆液进行碳化，通入二氧化碳气体6-8小时后，分析镁离子含量，达到3-4g/l，停止通入二氧化碳；s2、热解：开启蒸汽发生器，向反应釜夹套通入蒸汽升温，进行热解，当温度升至60℃以后，停止通入蒸汽，然后启动空压机，向反应釜底部通入空气，以增强热解强度，当热解液镁离子浓度降低到1-1.2g/l时，停止通入空气，热解结束，若客户对产品粒径及堆密度有不同要求，可以调整热解温度及热解时间，生产出达到客户要求的产品；s3、离心：使用泵将热解浆液打到离心机进行离心操作，并用纯水进行3-4次的洗涤，之后，将离心滤饼进入旋转闪蒸烘干，若客户对碳酸镁水分有特殊要求，可以进一步送入回转窑，在300-400℃下强化烘干，以达到产品水分要求，并将得到的碳酸镁粉碎包装，即得电池级碳酸镁产品；s4、煅烧：烘干的碳酸镁送到隧道窑或者梭式窑进行煅烧，冷却以后粉碎包装，即得电池级氧化镁产品。2.根据权利要求1所述的一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产工艺，其特征在于，所述西部镁业氢氧化镁的化验指标如下：mgo：68.7％、cao：0.006％、fe：0.0016％、cl-：0.5％、so
42：
0.02％、盐酸不溶物：0.01％、视比容：1ml/g、d50：74μm。3.根据权利要求1所述的一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产工艺，其特征在于，所述s1还包括以下步骤：s1-1：将纯水放入反应釜后，再将氢氧化镁加入到反应釜中，此时开启搅拌，使氢氧化镁与纯水充分融合，形成混合溶液；s1-2：当氢氧化镁与纯水充分融合，形成混合溶液后，打开反应釜的底部阀门，并向反应釜的底部通入二氧化碳，随着二氧化碳进入反应釜的内腔后，二氧化碳会融解到混合溶液中，此时，二氧化碳在溶解到混合溶液的过程中，会生成碳酸；s1-3：且二氧化碳在溶解的过程中，生成的碳酸会与混合溶液中不断溶解的氢氧化镁进行化学反应，并生成碳酸镁和水，同时在碳酸与氢氧化镁反应的过程中，氯离子和硫酸根离子不断地释放到溶液当中。4.根据权利要求3所述的一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产工艺，其特征在于，所述s1还包括以下步骤：s1-4：当碳酸与氢氧化镁产生的化学反应，并生成碳酸镁和水，随着二氧化碳进一步的通入到反应釜的内腔中，会与初期生成的碳酸镁进行产生化学反应，并生成碳酸氢镁；s1-5：当生成碳酸氢镁后，由于碳酸氢镁的溶解度比较大，混合溶液会形成由碳酸氢镁溶液和碳酸镁结晶组成的混合液，此时，分析混合液中镁离子含量，当镁离子含量达到3-4g/l时，关闭反应釜底部的阀门，并停止通入二氧化碳。5.根据权利要求1所述的一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产工艺，其特征在于：所述s2还包括以下步骤：s2-1：当停止通入二氧化碳时，开启蒸汽发生器，并向反应釜夹套通入蒸汽，且通入反应釜夹套的蒸汽会对混合液进行升温操作，随着混合液的温度逐步升高，混合液会进行热
解操作；s2-2：根据客户的要求，当混合液的温度达到60℃以后，关闭蒸汽发生器，并停止向反应釜夹套通入蒸汽，然后开启空压机，并向反应釜底部通入空气，随着空气进入反应釜的内腔中，会降低二氧化碳分压，并加速混合液的热解；s2-3：且混合液热解后，对浆液进行过滤，获得三水碳酸镁和碳酸镁的混合液，然后让三水碳酸镁和碳酸镁的混合液继续在一定的温度条件下，并通入空气进行热解操作，得到碱式碳酸镁热解液，此时，检测热解液中镁离子含量，当镁离子浓度降低到1-1.2g/l时，停止通入空气，热解结束。6.根据权利要求1所述的一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产工艺，其特征在于：所述蒸汽发生器可以调控反应釜内腔中的温度，所述回转窑可以控制碳酸镁水分的含量。7.所述一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产装置，涉及权利要求书1-6所述的一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产工艺，其特征在于：所述一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产装置，包括有反应釜，所述反应釜的下端设置有阀门，所述阀门的一端设置有蒸汽发生器，所述蒸汽发生器的一端设置有空压机，所述空压机的一端设置有泵，所述泵的一端设置有离心机。

技术总结
本发明公开了一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产工艺及设备，属于电池级氧化镁生产技术领域。所述一种基于碳化技术的电池级氧化镁生产工艺包括以下步骤：S1、碳化，向反应釜中加入纯水，并投入定量的西部氢氧化镁，然后开启搅拌，打开底部阀门，开始向反应釜底部通入二氧化碳对浆液进行碳化，通入二氧化碳气体6-8小时后，分析镁离子含量，达到3-4g/L，停止通入二氧化碳；通过蒸汽发生器对反应釜中的温度以及反应时间进行调控，这样可以生产出符合客户要求的产品，从而使生产装置生产不同规格的电池级氧化镁，进而让生产装置具有多样性，同时在一定程度上增加了生产装置的市场竞争力，还在一定的基础上增加了生产装置的实用性。还在一定的基础上增加了生产装置的实用性。还在一定的基础上增加了生产装置的实用性。


技术研发人员：张世洁
受保护的技术使用者：青海美盛新材料科技有限公司
技术研发日：2023.07.11
技术公布日：2023/10/11