一种乳液及其制备方法与流程

1.本发明属于日用化工技术领域，具体涉及一种乳液及其制备方法。


背景技术：

2.长期以来，油相活性物的稳定化是化妆品开发中的研究热点，以视黄醇为代表的长链共轭分子、以雌马酚为代表的酚类分子、以维生素c棕榈酸酯为代表的多羟基醇类分子等，在日常环境中非常容易因光因热降解、变色、变质，对其在化妆品中的应用产生了较大挑战。当前化妆品中油相活性物的稳定化策略主要集中在，基于各种表面活性剂的自组装现象得到脂质体、水相凝胶、微乳液、乳液等包裹体，从而可以通过紧密的表面活性剂界面膜来抑制氧化物对油相活性物的消耗，进而起到活性物稳定化的效果。
3.脂肽是微生物发酵过程中产生的次级代谢产物(通常为混合物)，通常是由β-氨基或β-羟基脂肪酸(亲油基团)与肽链或肽环(亲水基团)构成的一类生物表面活性剂。枯草菌脂肽钠，是一种脂肽类生物表面活性剂，又称表面活性素，由枯草芽孢杆菌菌株经过发酵产生，其分子的亲水基由一个环状肽构成，由7个氨基酸构成的环状肽拥有丰富的氢键受体与供体，是一种生物基的阴离子表面活性剂，脂肽具有绿色、安全等的优势，是当前表面活性剂研究的热点。目前，脂肽在日用化工领域如乳液、凝胶的制备中已经有所应用，但是现有技术中，关于应用脂肽保护油相活性物避免其随时间过快降解的相关研究较少，并且脂肽对油相活性物的保护作用也与其他配合的成分相关，影响因素比较复杂，因此有必要提供一种利用脂肽对油相活性物起到良好抗氧化保护的产品，并且解决现有技术中各种包裹体普遍存在的制备工艺复杂和通用性差的问题。


技术实现要素：

4.为了解决上述问题，提供了一种乳液及其制备方法，本技术提供的乳液，利用枯草菌脂肽钠与甘油、季戊四醇四(乙基己酸)酯配合使用，制备的含有油相活性物的乳液中，枯草菌脂肽钠的加入能够有效抑制油相活性物在乳液界面的扩散，从而降低油相活性物的氧化降解，延长乳液中油相活性物的有效作用时间，且制备工艺简单，解决了现有技术中处理油相活性物易降解问题普遍存在的制备工艺复杂、通用性差的问题。
5.根据本技术的一个方面，提供了一种乳液，包含乳化剂、甘油、油相活性物、季戊四醇四(乙基己酸)酯和水；
6.所述乳化剂为脂肽；
7.所述脂肽与甘油的重量百分比不小于3％；
8.所述油相活性物与季戊四醇四(乙基己酸)酯的重量比为1：3～10；
9.所述脂肽和甘油重量之和与油相活性物和季戊四醇四(乙基己酸)酯重量之和的比值为1：3～10；
10.所述脂肽、甘油、油相活性物和季戊四醇四(乙基己酸)酯重量之和与水的重量的比值为1：1～4。
11.进一步的，所述脂肽与甘油的重量百分比选自3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％以及之间任意百分比。
12.进一步的，所述油相活性物与季戊四醇四(乙基己酸)酯的重量比选自1：4、1：5、1：6、1：7、1：8或1：9以及之间任意值。
13.进一步的，所述脂肽和甘油重量之和与油相活性物和季戊四醇四(乙基己酸)酯重量之和的比值选自1：4、1：5、1：6、1：7、1：8或1：9以及之间任意值。
14.进一步的，所述脂肽、甘油、油相活性物和季戊四醇四(乙基己酸)酯重量之和与水的重量的比值选自1：1.5、1：2、1：2.5、1：3或1：3.5以及之间任意值。
15.本技术提供的乳液，采用上述组分并以特定比例进行配伍，能够形成微乳液凝胶，进而在稀释过程中形成水包油的乳液。该乳液具有粒径小，稳定性高的性能优势，由于脂肽亲水头基大，环状肽之间可以形成氢键阻碍水相中的氧化物种向油相扩散，进而实现对油相中活性物的保护和稳定化效果，抑制其氧化变质降解。
16.可选的，所述脂肽与甘油的重量百分比不小于5％，进一步优选5％～10％；和/或，
17.所述油相活性物与季戊四醇四(乙基己酸)酯的重量比为1：5～8。
18.可选的，所述的脂肽包含枯草菌脂肽钠、伊枯草菌素、芬介素、丰原素、达托霉素、多粘菌素、杆菌抗霉素l、制磷脂菌素、杆菌抗霉素d中任一种或多种。
19.可选的，所述油相活性物包含视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇棕榈酸酯、补骨脂酚、雌马酚、神经酸、抗坏血酸棕榈酸酯、抗坏血酸四棕榈酸酯中的一种或多种。
20.根据本技术的另一个方面，提供了任一上述乳液的制备方法，所述方法包括以下步骤：
21.1)取脂肽溶于甘油中，加热搅拌获得a溶液；
22.2)取油相活性物质溶于季戊四醇四(乙基己酸)酯中，搅拌获得b溶液；
23.3)恒温水浴、搅拌条件下，将a溶液加入b溶液，得到油凝胶；
24.4)搅拌条件下，向油凝胶中加入水相，使其充分混合，获得所述含有脂肽的乳液。
25.可选的，所述步骤1)脂肽包含枯草菌脂肽钠、伊枯草菌素、芬介素、丰原素、达托霉素、多粘菌素、杆菌抗霉素l、制磷脂菌素、杆菌抗霉素d中任一种或多种。
26.可选的，所述步骤1)中加热搅拌的温度为75～85℃。
27.可选的，所述步骤3)中恒温水浴的温度为45～55℃。
28.可选的，所述步骤3)中搅拌速度不小于600rpm。
29.可选的，所述步骤4)中搅拌温度为20～30℃。在形成油凝胶后，由于在步骤4)搅拌稀释过程中，a、b两溶液混合已经较均匀，此时稍微加热或采用常温条件即可，优选常温，常温更利于油相活性物的保存。
30.可选的，所述步骤3)中将b溶液分批次缓慢加入a溶液；进一步可选的，待每次加入的b溶液充分乳化后再进一步加入b溶液。
31.根据本技术的最后一个方面，提供了一种任一上述的乳液在化妆品中的应用。
32.本技术的有益效果包括但不限于：
33.1.根据本技术的乳液，具有粒径小、稳定性高的优点，经过高温储存、冷热循环、剪切实验等也不会发生破乳的问题。
34.2.根据本技术的乳液，能够有效保护油相活性物不被氧化降解，可以抑制视黄醇丙酸酯等油相活性物成分的降解与变色，明显提高油相活性物随时间在乳液中的保留率。
35.3.根据本技术的乳液，具有制备工艺简单、设备要求低的特点，使得生产成本低且易操作，该乳液的制备不须使用高压均质等复杂设备，只需通过简单的搅拌混合即可制备具有优异油相活性物抗氧化的乳液。
36.4.根据本技术的乳液，具有成分简单、原料温和以及刺激性低的特点，符合日化行业原料绿色化安全化的趋势。
附图说明
37.此处所说明的附图用来提供对本技术的进一步理解，构成本技术的一部分，本技术的示意性实施例及其说明用于解释本技术，并不构成对本技术的不当限定。在附图中：
38.图1为枯草菌脂肽钠的分子结构示意图；
39.图2为本技术实施例1～3的油相凝胶照片结果示意图(图中标号1、2、3分别对应实施例1、2、3)；
40.图3为本技术实施例1～3的乳液照片结果示意图(图中标号1、2分别对应实施例1、2)；
41.图4为本技术实施例1与对比例2的稳定性结果示意图(图中标号1、d2分别对应实施例1、对比例2)；
42.图5为本技术实施例2与对比例4的稳定性结果示意图(图中标号2、d4分别对应实施例2、对比例4)；
43.图6为本技术对比例1与对比例3的照片结果示意图(图中标号d1、d3分别对应对比例1、对比例3)；
44.图7为本技术对比例7的照片结果示意图(图中标号d7对应对比例7)。
具体实施方式
45.下面结合实施例详述本技术，但本技术并不局限于这些实施例。如无特别说明，本技术的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买。
46.如图1所示，为枯草菌脂肽钠的分子结构示意图，现有技术中枯草菌脂肽钠作为乳化剂已经有应用于日用品例如凝胶或乳液等制备的相关报道，现有技术中枯草菌脂肽钠的添加，主要作用是作为乳化剂，来使两种或两种以上互不相溶组分的混合液体形成稳定的乳状液。本技术中，发明人在研究将枯草菌脂肽钠应用于乳液制备的过程中，发现利用枯草菌脂肽钠与甘油、季戊四醇四(乙基己酸)酯配合使用，制备的含有油相活性物的乳液中，枯草菌脂肽钠的加入能够有效抑制油相活性物在乳液界面的扩散，从而降低油相活性物的氧化降解，延长乳液中油相活性物的有效作用时间。
47.发明人进一步实验研究发现，枯草菌脂肽钠抑制油相活性物氧化的保护作用，与同其配伍的组分的选择以及对应组分的添加比例密切相关，例如采用在乳液制备过程中常用的油酸、gtcc等并不能取得较好的协同作用，甚至无法形成乳液而限制了与枯草菌脂肽钠进行配伍使用。
48.本技术中，发明人基于应用枯草菌脂肽钠以提高油相活性物随时间的保留率，探
索了适合与枯草菌脂肽钠进行配伍的成分以及添加比例的影响，获得了能够明显提高油相活性物随时间保留率的乳液方案，大大提高了油相活性物的保存效果，下面通过具体实施例、对比例和测试例对本技术方案做进一步说明。
49.实施例1
50.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠1g、甘油20g；b相包括以下重量份的原料：视黄醇丙酸酯15g、季戊四醇四(乙基己基)酯75g；c相为水160g。
51.其按照下述方法制备得到：
52.取1g枯草菌脂肽钠溶于20g甘油中，80℃加热搅拌20min得到澄清稳定的d相(a)；取15g视黄醇丙酸酯溶于75g液体油相季戊四醇四(乙基己基)酯得到含有活性物的油相(b)；
53.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
54.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，确保每次加入的油相完全乳化溶解，再进一步加入油相，即得到含有活性物的油凝胶，随着油相含量的增加，体系黏度逐渐增大，最后得到含有活性物的油凝胶；
55.在500rpm搅拌油凝胶条件下加入160g水相(c)，搅拌10min至油凝胶全部溶解，即得到含有视黄醇丙酸酯的水包油(o/w)型乳液。
56.实施例1制备的油相凝胶照片结果如图2中标号1图片所示，乳液照片结果如图3中标号1图片所示。
57.实施例2
58.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠1g、甘油20g；b相包括以下重量份的原料：补骨脂酚15g、季戊四醇四(乙基己基)酯75g；c相为水160g。
59.其按照下述方法制备得到：
60.取1g枯草菌脂肽钠溶于20g甘油中，80℃加热搅拌20min得到澄清稳定的d相(a)；取15g补骨脂酚溶于75g液体油相季戊四醇四(乙基己基)酯得到含有活性物的油相(b)；
61.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
62.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，确保每次加入的油相完全乳化溶解，再进一步加入油相，即得到含有活性物的油凝胶，随着油相含量的增加，体系黏度逐渐增大，最后得到含有活性物的油凝胶；
63.在500rpm搅拌油凝胶条件下加入160g水相(c)，搅拌10min至油凝胶全部溶解，即得到含有补骨脂酚的水包油(o/w)型乳液。
64.实施例2制备的油相凝胶照片结果如图2中标号2图片所示，乳液照片结果如图3中标号2图片所示。
65.实施例3
66.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠1g、甘油20g；b相包括以下重量份的原料：抗坏血酸四棕榈酸酯15g、季戊四醇四(乙基己基)酯75g；c相为水160g。
67.其按照下述方法制备得到：
68.取1g枯草菌脂肽钠溶于20g甘油中，80℃加热搅拌20min得到澄清稳定的d相(a)；取15g抗坏血酸四棕榈酸酯溶于75g液体油相季戊四醇四(乙基己基)酯得到含有活性物的油相(b)；
69.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
70.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，确保每次加入的油相完全乳化溶解，再进一步加入油相，即得到含有活性物的油凝胶，随着油相含量的增加，体系黏度逐渐增大，最后得到含有活性物的油凝胶；
71.在500rpm搅拌油凝胶条件下加入160g水相(c)，搅拌10min至油凝胶全部溶解，即得到含有抗坏血酸四棕榈酸酯的水包油(o/w)型乳液。
72.实施例3制备的油相凝胶照片结果如图2中标号3图片所示。
73.实施例4
74.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠1g、甘油20g；b相包括以下重量份的原料：视黄醇丙酸酯15g、季戊四醇四(乙基己基)酯75g；c相为水111g。
75.其按照下述方法制备得到：
76.取1g枯草菌脂肽钠溶于20g甘油中，80℃加热搅拌20min得到澄清稳定的d相(a)；取15g视黄醇丙酸酯溶于75g液体油相季戊四醇四(乙基己基)酯得到含有活性物的油相(b)；
77.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
78.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，确保每次加入的油相完全乳化溶解，再进一步加入油相，即得到含有活性物的油凝胶，随着油相含量的增加，体系黏度逐渐增大，最后得到含有活性物的油凝胶；
79.在500rpm搅拌油凝胶条件下加入111g水相(c)，搅拌10min至油凝胶全部溶解，即得到含有视黄醇丙酸酯的水包油(o/w)型乳液。
80.实施例5
81.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠1g、甘油20g；b相包括以下重量份的原料：视黄醇丙酸酯15g、季戊四醇四(乙基己基)酯75g；c相为水444g。
82.其按照下述方法制备得到：
83.取1g枯草菌脂肽钠溶于20g甘油中，80℃加热搅拌20min得到澄清稳定的d相(a)；取15g视黄醇丙酸酯溶于75g液体油相季戊四醇四(乙基己基)酯得到含有活性物的油相(b)；
84.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
85.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，确保每次加入的油相完全乳化溶解，再进一步加入油相，即得到含有活性物的油凝胶，随着油相含量的增加，体系黏度逐渐增大，最后得到含有活性物的油凝胶；
86.在500rpm搅拌油凝胶条件下加入444g水相(c)，搅拌10min至油凝胶全部溶解，即得到含有视黄醇丙酸酯的水包油(o/w)型乳液。
87.实施例6
88.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠1g、甘油20g；b相包括以下重量份的原料：视黄醇丙酸酯10g、季戊四醇四(乙基己基)酯80g；c相为水160g。
89.其按照下述方法制备得到：
90.取1g枯草菌脂肽钠溶于20g甘油中，80℃加热搅拌20min得到澄清稳定的d相(a)；取10g视黄醇丙酸酯溶于80g液体油相季戊四醇四(乙基己基)酯得到含有活性物的油相(b)；
91.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
92.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，确保每次加入的油相完全乳化溶解，再进一步加入油相，即得到含有活性物的油凝胶，随着油相含量的增加，体系黏度逐渐增大，最后得到含有活性物的油凝胶；
93.在500rpm搅拌油凝胶条件下加入160g水相(c)，搅拌10min至油凝胶全部溶解，即得到含有视黄醇丙酸酯的水包油(o/w)型乳液。
94.实施例7
95.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠0.45g、甘油8.55g；b相包括以下重量份的原料：视黄醇丙酸酯15g、季戊四醇四(乙基己基)酯75g；c相为水160g。
96.其按照下述方法制备得到：
97.取0.45g枯草菌脂肽钠溶于8.55g甘油中，80℃加热搅拌20min得到澄清稳定的d相(a)；取15g视黄醇丙酸酯溶于75g液体油相季戊四醇四(乙基己基)酯得到含有活性物的油相(b)；
98.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
99.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，确保每次加入的油相完全乳化溶解再进一步加入油相，即得到含有活性物的油凝胶，随着油相含量的增加，体系黏度逐渐增大，最后得到含有活性物的油凝胶；
100.在500rpm搅拌油凝胶条件下加入160g水相(c)，搅拌10min至油凝胶全部溶解，即得到含有视黄醇丙酸酯的水包油(o/w)型乳液。
101.实施例8
102.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠1.5g、甘油28.5g；b相包括以下重量份的原料：视黄醇丙酸酯15g、季戊四醇四(乙基己基)酯75g；c相为水200g。
103.其按照下述方法制备得到：
104.取1.5g枯草菌脂肽钠溶于28.5g甘油中，80℃加热搅拌20min得到澄清稳定的d相(a)；取15g视黄醇丙酸酯溶于75g液体油相季戊四醇四(乙基己基)酯得到含有活性物的油相(b)；
105.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
106.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，确保每次加入的油相完全乳化溶解再进一步加入油相，即得到含有活性物的油凝胶，随着油相含量的增加，体系黏度逐渐增大，最后得到含有活性物的油凝胶；
107.在500rpm搅拌油凝胶条件下加入200g水相(c)，搅拌10min至油凝胶全部溶解，即得到含有视黄醇丙酸酯的水包油(o/w)型乳液。
108.对比例1
109.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠1g、甘油20g；b相包括以下重量份的原料：视黄醇丙酸酯15g、油酸75g；c相为水160g。
110.其按照下述方法制备得到：
111.取1g枯草菌脂肽钠溶于20g甘油中，80℃加热搅拌20min得到澄清稳定的d相(a)；取15g视黄醇丙酸酯溶于75g液体油相油酸得到含有活性物的油相(b)；
112.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
113.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，发现两相不能互溶或乳化，结果如图6中d1图片所示。
114.对比例2
115.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠1g、甘油20g；b相包括以下重量份的原料：视黄醇丙酸酯15g、gtcc 75g；c相为水160g。
116.其按照下述方法制备得到：
117.取1g枯草菌脂肽钠溶于20g甘油中，80℃加热搅拌20min得到澄清稳定的d相(a)；取15g视黄醇丙酸酯溶于75g液体油相gtcc得到含有活性物的油相(b)；
118.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
119.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，确保每次加入的油相完全乳化溶解，再进一步加入油相，即得到含有活性物的油凝胶，随着油相含量的增加，体系黏度逐渐增大，最后得到含有活性物的油凝胶；
120.在500rpm搅拌油凝胶条件下加入160g水相(c)，搅拌10min至油凝胶全部溶解，即得到含有视黄醇丙酸酯的水包油(o/w)型乳液。
121.结果如图4中d2图片所示，结果显示该乳液储存不稳定，且会导致析出变色等问题。
122.对比例3
123.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠1g、丁二醇20g；b相包括以下重量份的原料：视黄醇丙酸酯15g、季戊四醇四(乙基己基)酯75g；c相为水160g。
124.其按照下述方法制备得到：
125.取1g枯草菌脂肽钠溶于20g丁二醇中，80℃加热搅拌20min无法得到澄清稳定的d相(a)；取15g补骨脂酚溶于75g液体油相季戊四醇四乙基己基酯得到含有活性物的油相(b)；
126.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
127.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，则无法形成油相凝胶，结果如图6中d3图片所示。
128.对比例4
129.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠1g、甘油20g；b相包括以下重量份的原料：补骨脂酚15g、gtcc 75g；c相为水160g。
130.其按照下述方法制备得到：
131.取1g枯草菌脂肽钠溶于20g甘油中，80℃加热搅拌20min得到澄清稳定的d相(a)；取15g补骨脂酚溶于75g液体gtcc得到含有活性物的油相(b)；
132.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
133.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，确保每次加入的油相完全乳化溶解，再进一步加入油相，即得到含有活性物的油凝胶，随着油相含量的增加，体系黏度逐渐增大，最后得到含有活性物的油凝胶；
134.在500rpm搅拌油凝胶条件下加入160g水相(c)，搅拌10min至油凝胶全部溶解，即得到含有补骨脂酚的水包油(o/w)型乳液。
135.结果如图5中d4所示，结果显示该乳液储存不稳定，且会导致析出变色等问题。
136.对比例5
137.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠1g、甘油20g；b相包括以下重量份的原料：视黄醇丙酸酯15g、季戊四醇四(乙基己基)酯75g；c相为水100g。
138.其按照下述方法制备得到：
139.取1g枯草菌脂肽钠溶于20g甘油中，80℃加热搅拌20min得到澄清稳定的d相(a)；取15g视黄醇丙酸酯溶于75g液体油相季戊四醇四(乙基己基)酯得到含有活性物的油相(b)；
140.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
141.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，确保每次加入的油相完全乳化溶解，再进一步加入油相，即得到含有活性物的油凝胶，随着油相含量的增加，体系黏度逐渐增大，最后得到含有活性物的油凝胶；
142.在500rpm搅拌油凝胶条件下加入100g水相(c)，搅拌10min，油凝胶不能全部溶解，得到粘度大、不透明的混合物，不属于乳液的范畴。
143.对比例6
144.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠0.5g、甘油20.5g；b相包括以下重量份的原料：视黄醇丙酸酯15g、季戊四醇四(乙基己基)酯75g；c相为水160g。
145.其按照下述方法制备得到：
146.取0.5g枯草菌脂肽钠溶于20.5g甘油中，80℃加热搅拌20min得到澄清稳定的d相(a)；取15g视黄醇丙酸酯溶于75g液体油相季戊四醇四(乙基己基)酯得到含有活性物的油相(b)；
147.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
148.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，发现油相无法完全在d相中乳化或溶解，总会有游离的油相存在，说明脂肽和甘油的比例过低不能形成油相凝胶，导致不能形成乳液。
149.对比例7
150.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠0.4g、甘油8g；b相包括以下重量份的原料：视黄醇丙酸酯15g、季戊四醇四(乙基己基)酯
75g；c相为水138g。
151.其按照下述方法制备得到：
152.取0.4g枯草菌脂肽钠溶于8g甘油中，80℃加热搅拌20min得到澄清稳定的d相(a)；取15g视黄醇丙酸酯溶于75g液体油相季戊四醇四(乙基己基)酯得到含有活性物的油相(b)；
153.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
154.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，发现油相无法完全在d相中乳化或溶解，总会有游离的油相存在，说明a:b比例过低不能形成油相凝胶，因此不能形成乳液，结果如图7中d7图片所示。
155.对比例8
156.一种乳液，包含a相、b相和c相，其中，a相包括以下重量份的原料：枯草菌脂肽钠1g、甘油20g；b相包括以下重量份的原料：视黄醇丙酸酯30g、季戊四醇四(乙基己基)酯60g；c相为水160g。
157.其按照下述方法制备得到：
158.取1g枯草菌脂肽钠溶于20g甘油中，80℃加热搅拌20min得到澄清稳定的d相(a)；取30g视黄醇丙酸酯溶于60g液体油相季戊四醇四(乙基己基)酯得到含有活性物的油相(b)；
159.将d相(a)和油相(b)在水浴50℃下进行保温；
160.在50℃恒温水浴下，在600rpm搅拌d相(a)的条件下缓慢加入油相(b)，确保每次加入的油相完全乳化溶解，再进一步加入油相，即得到含有活性物的油凝胶，随着油相含量的增加，体系黏度逐渐增大，最后得到含有活性物的油凝胶；
161.在500rpm搅拌油凝胶条件下加入160g水相(c)，搅拌10min至油凝胶全部溶解，即得到含有视黄醇丙酸酯的水包油(o/w)型乳液。
162.测试例1
163.活性物降解率测定实验方法：通过高效液相色谱-紫外检测器对视黄醇丙酸酯、补骨脂酚等活性物的降解率进行测定。具体地，将制备的实施例1～8、对比例2、对比例4与对比例8放入50℃恒温箱中，每过7d、15d、28d，用甲醇溶解乳液，通过高效液相色谱法测定降解率。具体的高效液相色谱法条件如下：色谱柱采用c18反相色谱柱(250*4.6mm，5um)，流动相组成为98vol％甲醇、2vol％水，流动相流速为1ml/min，检测波长为325nm，采用外标法定量检测。
164.其中，表1为实施例1～8和对比例1～8乳液的组分比例占比，表2为测试例1中活性物降解率测定实验的结果。
165.表1乳液的组分比例占比
[0166][0167]
[0168]
表2活性物降解率测定实验结果
[0169][0170][0171]
根据表2结果可知，本技术实施例乳液相比对比例2、4随时间具有更高的保留率，相比于gtcc，本技术方案中油相成分季戊四醇四(乙基己基)酯与其他成分具有更好的配伍效果，在28天后仍能保持较高的保留率，而对比例2、4在28天后已经发生析出的问题。
[0172]
此外，根据实施例1～8、对比例1～8中记载的实验结果和附图2～7中的实验结果可知，当本技术方案中乳液的各组分以合适的比例进行配伍时，在能够起到对油相活性物优异的保护效果的同时，还能够成功制备并获得乳液产品，而采用其他组分进行配伍或配伍的比例不合适时，存在容易析出、不能形成乳液、无法形成油凝胶、变色程度大等问题。其中，从图5可以看出，对比例4储存后乳液破乳，视黄醇丙酸酯大量析出，且变色严重；从图6可以看出，对比例3储存后变色程度大，而对比例1中油和脂肽、甘油混合后没有形成油凝胶，而是存在分层的现象；从图7可以看出，对比例7中油凝胶品质不佳，有游离油的存在。
[0173]
而本技术实施例方案，通过引入枯草菌脂肽钠，并且优选对与油相活性物配伍的甘油和季戊四醇四(乙基己基)酯，以及配伍的比例，使得实施例方案具有对油相活性物的非常好的保护作用，经过28天之后仍旧能够保持油相活性物90％以上的保留率，能够有效减少油相活性物的降解。
[0174]
以上所述，仅为本技术的实施例而已，本技术的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本技术的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本技术可以有各种更改和变化。凡在本技术的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。

技术特征：
1.一种乳液，其特征在于，包含乳化剂、甘油、油相活性物、季戊四醇四(乙基己酸)酯和水；所述乳化剂为脂肽；所述脂肽与甘油的重量百分比不小于3％；所述油相活性物与季戊四醇四(乙基己酸)酯的重量比为1：3～10；所述脂肽和甘油重量之和与油相活性物和季戊四醇四(乙基己酸)酯重量之和的比值为1：3～10；所述脂肽、甘油、油相活性物和季戊四醇四(乙基己酸)酯重量之和与水的重量的比值为1：1～4。2.根据权利要求1所述的乳液，其特征在于，所述脂肽与甘油的重量百分比不小于5％，进一步优选5％～10％；和/或，所述油相活性物与季戊四醇四(乙基己酸)酯的重量比为1：5～8。3.根据权利要求1所述的乳液，其特征在于，所述的脂肽包含枯草菌脂肽钠、伊枯草菌素、芬介素、丰原素、达托霉素、多粘菌素、杆菌抗霉素l、制磷脂菌素、杆菌抗霉素d中任一种或多种。4.根据权利要求1所述的乳液，其特征在于，所述油相活性物包含视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇棕榈酸酯、补骨脂酚、雌马酚、神经酸、抗坏血酸棕榈酸酯、抗坏血酸四棕榈酸酯中的一种或多种。5.权利要求1～4任一项所述的乳液的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)取脂肽溶于甘油中，加热搅拌获得a溶液；2)取油相活性物质溶于季戊四醇四(乙基己酸)酯中，搅拌获得b溶液；3)恒温水浴、搅拌条件下，将a溶液加入b溶液中，得到油凝胶；4)搅拌条件下，向油凝胶中加入水相，使其充分混合，获得所述含有脂肽的乳液。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)脂肽包含枯草菌脂肽钠、伊枯草菌素、芬介素、丰原素、达托霉素、多粘菌素、杆菌抗霉素l、制磷脂菌素、杆菌抗霉素d中任一种或多种。7.如权利要求1～4任一项所述的乳液在化妆品中的应用。

技术总结
本发明属于日用化工技术领域，具体涉及一种乳液及其制备方法。本申请提供的乳液，包含乳化剂、甘油、油相活性物、季戊四醇四(乙基己酸)酯和水；所述乳化剂为脂肽；脂肽与甘油的重量百分比不小于3％；油相活性物与季戊四醇四(乙基己酸)酯的重量比为1：3～10；脂肽和甘油重量之和与油相活性物和季戊四醇四(乙基己酸)酯重量之和的比值为1：3～10；脂肽、甘油、油相活性物和季戊四醇四(乙基己酸)酯重量之和与水的重量的比值为1：1～4。该乳液利用枯草菌脂肽钠与甘油、季戊四醇四(乙基己酸)酯配伍，能够有效抑制油相活性物在乳液界面的扩散，降低油相活性物的氧化降解，大大延长了乳液中油相活性物的有效作用时间。相活性物的有效作用时间。相活性物的有效作用时间。


技术研发人员：孙欣 常宽 林伯川 曲文杰 王瑞妍 邹松岩
受保护的技术使用者：北京华熙荣熙生物技术研究有限公司
技术研发日：2023.08.21
技术公布日：2023/10/11