一种高导热线路板及其制备方法与流程

1.本发明涉及线路板领域，具体涉及一种高导热线路板及其制备方法。


背景技术：

2.环氧树脂(ep)作为一种众所周知的多功能热固性聚合物，具有许多有利的特性，包括耐化学性和耐腐蚀性、优异的机械性能和优异的电气性能。这些特性使其成为航空航天、金属涂层、模塑料、汽车和微电子材料等各种应用的理想选择。环氧树脂广泛应用于电器件线路板、led线路板等，但是其缺点在于：导热率低，只有0.2w/mk，耐温性低，满足不了高负载的电子元器件中的发热的散热性，是目前技术上的一大缺陷。
3.如何改善现有的环氧树脂线路板的导热性差是本发明的关键，因此，亟需一种高导热线路板及其制备方法来解决以上问题。


技术实现要素：

4.为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种高导热线路板及其制备方法：通过将导热剂加入至无水乙醇中超声分散，之后加入环氧树脂继续超声分散，之后搅拌至无水乙醇完全挥发，得到导热环氧树脂，将导热环氧树脂、固化剂以及促进剂混合均匀，之后倒入模具中，之后热压成型，之后在成型的板材上进行蚀刻线路，得到该高导热线路板，解决了现有的环氧树脂线路板的导热性差的问题。
5.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
6.一种高导热线路板，包括以下重量份组分：
7.环氧树脂50-60份、固化剂5-8份、促进剂1-2份、导热剂15-30份以及无水乙醇80-90份。
8.作为本发明进一步的方案：所述导热剂由以下步骤制备得到：
9.步骤s1：将司盘80、凝结多糖以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为500-600r/mi n的条件下搅拌反应15-20mi n，之后加入氮化铝粉末继续搅拌反应0.5-1h，之后升温至85-90℃的条件下继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，形成水凝胶，将水凝胶冷冻干燥，得到三维多孔氮化铝；
10.步骤s2：将聚二烯二甲基氯化铵溶液、石墨烯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在超声频率为20-30khz的条件下超声分散0.5-1h，之后加入三维多孔氮化铝，在温度为25-30℃，搅拌速率为500-600r/mi n的条件下搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物冷冻干燥，得到负载氮化铝；
11.步骤s3：将负载氮化铝、钛酸酯偶联剂ld-wt以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声频率为20-30khz的条件下超声分散20-30mi n，之后在温度为25-30℃，搅拌速率为500-600r/mi n的条件下搅拌反应15-20mi n，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应15-20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为45-50℃的条件下干燥6-7h，得到导热剂。
12.作为本发明进一步的方案：步骤s1中的所述司盘80、凝结多糖、去离子水以及氮化铝粉末的用量比为0.3-0.5g：0.8-1.2g：50-60ml：5g，所述氮化铝粉末的粒径为4-6μm。
13.作为本发明进一步的方案：步骤s2中的所述聚二烯二甲基氯化铵溶液、石墨烯以及三维多孔氮化铝的用量比为80-100ml：0.5-1g：3g，所述聚二烯二甲基氯化铵溶液的质量分数为1-2％。
14.作为本发明进一步的方案：步骤s3中的所述负载氮化铝、钛酸酯偶联剂ld-wt以及无水乙醇的用量比为10g：0.1-0.8g：50-60ml。
15.作为本发明进一步的方案：一种高导热线路板的制备方法，包括以下步骤：
16.步骤一：按照重量份称取环氧树脂50-60份、固化剂5-8份、促进剂1-2份、导热剂15-30份以及无水乙醇80-90份，备用；
17.步骤二：将导热剂加入至无水乙醇中，在超声频率为20-30khz的条件下超声分散40-50mi n，之后加入环氧树脂继续超声分散30-35mi n，之后在温度为90-100℃下搅拌至无水乙醇完全挥发，得到导热环氧树脂；
18.步骤三：将导热环氧树脂、固化剂以及促进剂混合均匀，之后倒入模具中，之后热压成型，之后在成型的板材上进行蚀刻线路，得到该高导热线路板。
19.作为本发明进一步的方案：所述环氧树脂为环氧树脂wsr618。
20.作为本发明进一步的方案：所述固化剂为4，4'-二氨基二苯基甲烷、甲基六氢苯酐中的一种。
21.作为本发明进一步的方案：所述促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、2-甲基咪唑中的一种。
22.本发明的有益效果：
23.本发明的一种高导热线路板及其制备方法，通过将导热剂加入至无水乙醇中超声分散，之后加入环氧树脂继续超声分散，之后搅拌至无水乙醇完全挥发，得到导热环氧树脂，将导热环氧树脂、固化剂以及促进剂混合均匀，之后倒入模具中，之后热压成型，之后在成型的板材上进行蚀刻线路，得到该高导热线路板；该制备方法制备高导热线路板的过程中首先制备了一种导热剂，首先选用司盘80将氮化铝粉末进行分散，之后利用凝胶多糖在高温下的不可逆凝胶反应，使得氮化铝粉末形成凝胶并造孔，形成三维多孔氮化铝，之后利用聚二烯二甲基氯化铵溶液将石墨烯进行分散，之后使得石墨烯均匀附着于三维多孔氮化铝的内腔以及表面上，得到负载氮化铝，之后利用钛酸酯偶联剂ld-wt将负载氮化铝进行改性，钛酸酯偶联剂ld-wt经过水解后能够接枝到负载氮化铝的表面上，得到导热剂，经过钛酸酯偶联剂ld-wt改性后能够提高负载氮化铝的亲油性，进而提高了负载氮化铝与环氧树脂基体之间的相容性，使其均匀分布于环氧树脂基体中，氮化铝具有各向同性、拥有高导热率、优异的电绝缘性能、成本低的优势，向其中负载石墨烯，石墨烯的晶格结构非常规则，碳原子之间的键长和键角都非常稳定，这种结构使得石墨烯中的热能能够以非常快的速度传递，因此，石墨烯具有优良的导热性能，因此，将两者复合后得到的负载氮化铝具有高导热、低成本的优点，将导热剂加入至环氧树脂基体中后，能够形成导热网络，进而使得电子元件工作过程中产生的热量快速导出，提高其耐热性，避免线路板受热损坏。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
25.实施例1：
26.本实施例为一种导热剂的制备方法，包括以下步骤：
27.步骤s1：将0.3g司盘80、0.8g凝结多糖以及50ml去离子水加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为500r/mi n的条件下搅拌反应15mi n，之后加入5g粒径为4μm的氮化铝粉末继续搅拌反应0.5h，之后升温至85℃的条件下继续搅拌反应6h，反应结束后将反应产物冷却至室温，形成水凝胶，将水凝胶冷冻干燥，得到三维多孔氮化铝；
28.步骤s2：将80ml质量分数为1％的聚二烯二甲基氯化铵溶液、0.5g石墨烯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在超声频率为20khz的条件下超声分散0.5h，之后加入3g三维多孔氮化铝，在温度为25℃，搅拌速率为500r/mi n的条件下搅拌反应2h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物冷冻干燥，得到负载氮化铝；
29.步骤s3：将10g负载氮化铝、0.1g钛酸酯偶联剂ld-wt以及50ml无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声频率为20khz的条件下超声分散20mi n，之后在温度为25℃，搅拌速率为500r/mi n的条件下搅拌反应15mi n，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为45℃的条件下干燥6h，得到导热剂。
30.实施例2：
31.本实施例为一种导热剂的制备方法，包括以下步骤：
32.步骤s1：将0.4g司盘80、1.0g凝结多糖以及55ml去离子水加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为28℃，搅拌速率为550r/mi n的条件下搅拌反应18mi n，之后加入5g粒径为5μm的氮化铝粉末继续搅拌反应0.8h，之后升温至88℃的条件下继续搅拌反应7h，反应结束后将反应产物冷却至室温，形成水凝胶，将水凝胶冷冻干燥，得到三维多孔氮化铝；
33.步骤s2：将90ml质量分数为1.5％的聚二烯二甲基氯化铵溶液、0.8g石墨烯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在超声频率为25khz的条件下超声分散0.8h，之后加入3g三维多孔氮化铝，在温度为28℃，搅拌速率为550r/mi n的条件下搅拌反应2.5h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物冷冻干燥，得到负载氮化铝；
34.步骤s3：将10g负载氮化铝、0.5g钛酸酯偶联剂ld-wt以及55ml无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声频率为25khz的条件下超声分散25mi n，之后在温度为28℃，搅拌速率为550r/mi n的条件下搅拌反应18mi n，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应18h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为48℃的条件下干燥6.5h，得到导热剂。
35.实施例3：
36.本实施例为一种导热剂的制备方法，包括以下步骤：
37.步骤s1：将0.5g司盘80、1.2g凝结多糖以及60ml去离子水加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为600r/mi n的条件下搅拌反应20mi n，之后加入5g粒径为6μm的氮化铝粉末继续搅拌反应1h，之后升温至90℃的条件下继续搅拌反应8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，形成水凝胶，将水凝胶冷冻干燥，得到三维多孔氮化铝；
38.步骤s2：将100ml质量分数为2％的聚二烯二甲基氯化铵溶液、1g石墨烯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在超声频率为30khz的条件下超声分散1h，之后加入3g三维多孔氮化铝，在温度为30℃，搅拌速率为600r/mi n的条件下搅拌反应3h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物冷冻干燥，得到负载氮化铝；
39.步骤s3：将10g负载氮化铝、0.8g钛酸酯偶联剂ld-wt以及60ml无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声频率为30khz的条件下超声分散30mi n，之后在温度为30℃，搅拌速率为600r/mi n的条件下搅拌反应20mi n，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥7h，得到导热剂。
40.实施例4：
41.本实施例为一种高导热线路板的制备方法，包括以下步骤：
42.步骤一：按照重量份称取环氧树脂50份、固化剂5份、促进剂1份、导热剂15份以及无水乙醇80份，备用；所述环氧树脂为环氧树脂wsr618；所述固化剂为4，4'-二氨基二苯基甲烷；所述促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚；所述导热剂为实施例1中的导热剂；
43.步骤二：将导热剂加入至无水乙醇中，在超声频率为20khz的条件下超声分散40mi n，之后加入环氧树脂继续超声分散30mi n，之后在温度为90℃下搅拌至无水乙醇完全挥发，得到导热环氧树脂；
44.步骤三：将导热环氧树脂、固化剂以及促进剂混合均匀，之后倒入模具中，之后热压成型，之后在成型的板材上进行蚀刻线路，得到该高导热线路板。
45.实施例5：
46.本实施例为一种高导热线路板的制备方法，包括以下步骤：
47.步骤一：按照重量份称取环氧树脂55份、固化剂6份、促进剂1.5份、导热剂22份以及无水乙醇85份，备用；所述环氧树脂为环氧树脂wsr618；所述固化剂为4，4'-二氨基二苯基甲烷；所述促进剂为2-甲基咪唑；所述导热剂为实施例2中的导热剂；
48.步骤二：将导热剂加入至无水乙醇中，在超声频率为25khz的条件下超声分散45mi n，之后加入环氧树脂继续超声分散32mi n，之后在温度为95℃下搅拌至无水乙醇完全挥发，得到导热环氧树脂；
49.步骤三：将导热环氧树脂、固化剂以及促进剂混合均匀，之后倒入模具中，之后热压成型，之后在成型的板材上进行蚀刻线路，得到该高导热线路板。
50.实施例6：
51.本实施例为一种高导热线路板的制备方法，包括以下步骤：
52.步骤一：按照重量份称取环氧树脂60份、固化剂8份、促进剂2份、导热剂30份以及无水乙醇90份，备用；所述环氧树脂为环氧树脂wsr618；所述固化剂为甲基六氢苯酐；所述促进剂为2-甲基咪唑；所述导热剂为实施例3中的导热剂；
53.步骤二：将导热剂加入至无水乙醇中，在超声频率为30khz的条件下超声分散50mi n，之后加入环氧树脂继续超声分散35mi n，之后在温度为100℃下搅拌至无水乙醇完全挥发，得到导热环氧树脂；
54.步骤三：将导热环氧树脂、固化剂以及促进剂混合均匀，之后倒入模具中，之后热压成型，之后在成型的板材上进行蚀刻线路，得到该高导热线路板。
55.对比例1：
56.对比例1与实施例6的不同之处在于，不添加导热剂。
57.对比例2：
58.对比例2与实施例6的不同之处在于，添加氮化铝粉末代替导热剂。
59.对比例3：
60.对比例3与实施例6的不同之处在于，添加石墨烯代替导热剂。
61.将实施例4-6以及对比例1-2中的高导热线路板的性能进行检测，检测结果如下表所示：
[0062][0063]
参阅上表数据，根据实施例4-6以及对比例1-3之间的比较，可以得知添加氮化铝粉末、石墨烯以及导热剂能够明显提升高导热线路板的导热系数，进而提升其导热性能，其中，导热剂的提升效果最佳。
[0064]
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0065]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种高导热线路板，其特征在于，包括以下重量份组分：环氧树脂50-60份、固化剂5-8份、促进剂1-2份、导热剂15-30份以及无水乙醇80-90份；其中，所述导热剂由以下步骤制备得到：步骤s1：将司盘80、凝结多糖以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为500-600r/min的条件下搅拌反应15-20min，之后加入氮化铝粉末继续搅拌反应0.5-1h，之后升温至85-90℃的条件下继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，形成水凝胶，将水凝胶冷冻干燥，得到三维多孔氮化铝；步骤s2：将聚二烯二甲基氯化铵溶液、石墨烯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在超声频率为20-30khz的条件下超声分散0.5-1h，之后加入三维多孔氮化铝，在温度为25-30℃，搅拌速率为500-600r/min的条件下搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物冷冻干燥，得到负载氮化铝；步骤s3：将负载氮化铝、钛酸酯偶联剂ld-wt以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声频率为20-30khz的条件下超声分散20-30min，之后在温度为25-30℃，搅拌速率为500-600r/min的条件下搅拌反应15-20min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应15-20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为45-50℃的条件下干燥6-7h，得到导热剂。2.根据权利要求1所述的一种高导热线路板，其特征在于，步骤s1中的所述司盘80、凝结多糖、去离子水以及氮化铝粉末的用量比为0.3-0.5g：0.8-1.2g：50-60ml：5g，所述氮化铝粉末的粒径为4-6μm。3.根据权利要求1所述的一种高导热线路板，其特征在于，步骤s2中的所述聚二烯二甲基氯化铵溶液、石墨烯以及三维多孔氮化铝的用量比为80-100ml：0.5-1g：3g，所述聚二烯二甲基氯化铵溶液的质量分数为1-2％。4.根据权利要求1所述的一种高导热线路板，其特征在于，步骤s3中的所述负载氮化铝、钛酸酯偶联剂ld-wt以及无水乙醇的用量比为10g：0.1-0.8g：50-60ml。5.一种高导热线路板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：按照重量份称取环氧树脂50-60份、固化剂5-8份、促进剂1-2份、导热剂15-30份以及无水乙醇80-90份，备用；步骤二：将导热剂加入至无水乙醇中，在超声频率为20-30khz的条件下超声分散40-50min，之后加入环氧树脂继续超声分散30-35min，之后在温度为90-100℃下搅拌至无水乙醇完全挥发，得到导热环氧树脂；步骤三：将导热环氧树脂、固化剂以及促进剂混合均匀，之后倒入模具中，之后热压成型，之后在成型的板材上进行蚀刻线路，得到该高导热线路板。6.根据权利要求5所述的一种高导热线路板的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为环氧树脂wsr618。7.根据权利要求5所述的一种高导热线路板的制备方法，其特征在于，所述固化剂为4，4'-二氨基二苯基甲烷、甲基六氢苯酐中的一种。8.根据权利要求5所述的一种高导热线路板的制备方法，其特征在于，所述促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、2-甲基咪唑中的一种。

技术总结
本发明涉及线路板领域，具体涉及一种高导热线路板及其制备方法，解决了现有的环氧树脂线路板的导热性差的问题；该制备方法制备高导热线路板的过程中首先制备了一种导热剂，导热剂中的氮化铝具有各向同性、拥有高导热率、优异的电绝缘性能、成本低的优势，向其中负载石墨烯，石墨烯的晶格结构非常规则，碳原子之间的键长和键角都非常稳定，这种结构使得石墨烯中的热能能够以非常快的速度传递，使得石墨烯具有优良的导热性能，因此，将两者复合后得到的负载氮化铝具有高导热、低成本的优点，将导热剂加入至环氧树脂基体中后，能够形成导热网络，进而使得电子元件工作过程中产生的热量快速导出，提高其耐热性，避免线路板受热损坏。避免线路板受热损坏。


技术研发人员：熊世远 沈佳洪 张伟 秦建奇 罗红霞 唐骏
受保护的技术使用者：广德永盛电子科技有限公司
技术研发日：2023.07.11
技术公布日：2023/10/15