一种基于酰胺键连接的纳米导热油墨及其制备方法和应用

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1.本发明涉及绝缘油墨技术领域,尤其是涉及一种基于酰胺键连接的纳米导热油墨及其制备方法和应用。


背景技术:

2.随着社会的不断发展,电子器件产品的外侧都会印刷油墨以标识信息。当油墨印刷到电子产品表面后,会形成致密的墨层,油墨中的连接料则会固化成膜,牢牢地附着在电子器件的表面,阻碍了热量的散失。过高的热量聚集将会造成元器件变形老化、电路短路、使用寿命减退等现象,研究表明,电子器件在额定工作温度范围时,温度每降低1℃,其故障率随之降低4%;而当超过最大设定温度22℃后,故障率将高达122%。因而,为保障电子产品长期安全的正常工作,快速散热成为延长其使用寿命的关键,研制一种既能满足电子产品的印刷要求,又能够及时将热量散发出去的导热油墨成为当下的重要任务。导热油墨是在传统油墨的基础上添加具有导热特性的填料或助剂以赋予油墨优良的导热性能,其中,高效散热材料是导热油墨的核心和关键组成部分。
3.石墨烯的成功制备打开了二维导热材料的大门,随后,纳米石墨烯、六方氮化硼、纳米金刚石、碳纳米管、纳米氮化硅、maxene等二维导热材料相继被剥离出来用于电子器件的散热,取得了较好的研究成果。在众多导热材料中,碳基材料的导热性能最好,如单臂碳纳米管的理论导热系数为6222w/m
·
k,单层石墨烯的理论导热系数约为5322w/m
·
k,单层纳米金刚石的理论导热系数约为2222w/m
·
k,高效散热材料如碳纳米管和石墨烯虽然导热系数高,但是会导电,无法满足元器件的绝缘要求,安全性较低,而纳米金刚石尽管具有绝缘性,但是高昂的成本令商家望而却步,无法实现工业化生产,相比之下,氮化硼虽然导热系数略低,但是具有可剥离、电绝缘性好、尺寸效应独特等显著优势,
4.因此,亟需一种能将石墨烯和氮化硼的性能结合起来,并兼具绝缘导热性能的导热绝缘油墨及其制备方法和应用。


技术实现要素:

5.本发明为了解决现有技术无法做到将石墨烯的优异的导热性能与氮化硼优异的绝缘性能有机的结合起来并用于绝缘油墨,以大幅度提高油墨的绝缘性能和导热性能的技术问题,提供一种基于酰胺键连接的纳米导热油墨。
6.本发明的第二个目的是提供基于酰胺键连接的纳米导热油墨的制备方法。
7.为实现上述第一个目的,本发明采用的技术方案是:
8.一种基于酰胺键连接的纳米导热油墨,由以下组分组成:酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料、连接料、单体、光引发剂以及助剂;通过在油墨中添加酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料,可有效提高油墨的导热性能以及绝缘性能,且添加量少,有效利用了氮化硼优异的可剥离、电绝缘性以及尺寸效应独特的特点,并与具有高导热系数的石墨烯有机的结合起来,降低了氮化硼的团聚效应,同时引入了可反应性官能团,不仅解决了现有油墨导热
性不佳的问题,还能满足元器件对绝缘性的要求,对电子元器件的安全使用具有重大的理论和现实意义,不仅有效增强了氮化硼和石墨烯复合的稳定性,而且极大地提高了油墨的导热绝缘性。
9.所述酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料的制备方法,包括以下步骤:s1、将氮化硼晶体与胺类物质加入水中,球磨4-24h;球磨结束后,离心10-60min并收集上层悬浮液,将上层悬浮液离心30-60min,收集下层沉淀物并在50~100℃的条件下,干燥1~2h,得到氨基化氮化硼;
10.s2、将氧化石墨烯加入水中,搅拌均匀后,在30-80℃条件下,以200-325w的功率,超声30-90min,得氧化石墨烯分散液;在所得的氧化石墨烯分散液中加入步骤s1中所得的氨基化氮化硼,并调节体系中的ph值,加入羧基活化剂并在转速为300-500r/min的搅拌速率下,搅拌4-20h至分散均匀,将混合液体抽滤15-30h,干燥,即得;通过采用球磨法制备氨基化氮化硼,降低了氮化硼的团聚效应,同时引入了可反应性官能团,氨基化氮化硼上的氨基与氧化石墨烯上的羧基形成酰胺键将氮化硼与石墨烯共价结合,制备了酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料,不仅增强了氮化硼与石墨烯的复合稳定性,而且极大地提高了复合纳米填料在涂料中的导热性和绝缘性,解决了用于电子器件的绝缘油墨导热效果差的问题,用于电路板表面涂覆以增强电路板自身导热散热能力,提高电路工作稳定性,更降低了生产成本,制备方法简单适合工业化生产。
11.优选的,所述步骤s1中的胺类物质为尿素、氯化铵和多巴胺中的一种或多种组合,通过将胺类物质与氮化硼晶体进行反应,可将氮化硼表面氨基化,以解决氮化硼与氧化石墨烯直接复合稳定性差的缺点,氨基化后的氮化硼表面上的氨基与氧化石墨烯上的羧基形成酰胺键,增强了氮化硼与石墨烯复合的稳定性,也极大的提高了该填料用于绝缘油墨的导热性能。
12.优选的,所述步骤s1中氮化硼晶体和胺类物质的质量比为1:1-50,其二者加入水中的固含量为10-50%。
13.优选的,所述步骤s2中的氨基化氮化硼和氧化石墨烯的质量比为1:1-10。
14.优选的,所述步骤s2中的羧基活化剂为n-羟基琥珀酰亚胺和氨基1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺的混合物;所述氧化石墨烯和n-羟基琥珀酰亚胺的比例为1:0.15-1;所述氧化石墨烯和氨基1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺1:0.01-0.1;通过采用nhs和edc作为羧基活化剂,有助于氮化硼与氧化石墨烯上酰胺键的形成,可增加偶联反应的效率。
15.优选的,所述氧化石墨烯为hummers法或者改性hummers法制得,所述步骤s2中的氧化石墨烯分散液的浓度为0.08-10mg/ml。
16.优选的,所述酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料在所述导热绝缘油墨中所占的比例为0.1-10%。
17.优选的,由以下组分组成:
氧化石墨烯纳米导热绝缘填料,极大地提高了油墨的导热和绝缘性,解决了用于电子器件的绝缘油墨导热效果差的问题,用于电路板表面涂覆以增强电路板自身导热散热能力,提高电路工作稳定性,更降低了生产成本,制备方法简单适合工业化生产;通过酰胺键连接氮化硼和氧化石墨烯,不仅增强了氮化硼和氧化石墨烯复合的稳定性,降低了氮化硼的团聚效应,同时引入了可反应性官能团,氨基化氮化硼上的氨基与氧化石墨烯上的羧基形成酰胺键将氮化硼与石墨烯共价结合。
29.2、本技术提供的一种基于酰胺键连接的纳米导热油墨的制备方法,现将填料与主漆分散,使得填料表面能够形成一层分散聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯和新戊二醇二丙烯酸酯的分子层,接着在聚氨酯丙烯酸酯和其他组分逐渐加入填料的过程中逐渐消耗分散剂和消泡剂,并不断补充分散剂和消泡剂,以使聚氨酯丙烯酸酯和其他组分均匀分散,防止产生气泡或者聚氨酯与其他组分分散不均匀;最后加入光引发剂以及流平剂用于防止聚氨酯丙烯酸酯分子在涂料制备过程中部分聚合引起的涂料黏度过高的问题;并通过不同的搅拌速度使得各组分能够均匀的分散,进而形成良好的导热绝缘油墨,简单便捷,可操作性强。
30.3、本技术提供的一种基于酰胺键连接的纳米导热油墨在电子电器印刷和包装的应用,具有可剥离、电绝缘性好、尺寸效应独特,且安全系数高,导热系数高的特点。
附图说明
31.为了更清楚地说明本技术实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
32.图1是本技术酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料的电极sem图。
33.图2是简单物理共混的氮化硼-石墨烯的电极sem图。
34.图3是本技术实施例5制备的酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料的红外光谱图。
具体实施方式
35.下面结合具体实施例1-8说明本发明的具体技术方案:
36.实施例1:
37.(1)在室温条件下,取1.2g氮化硼晶体和32.2g尿素加入125ml的去离子水,然后置于行星式球磨机中球磨4小时,转速为522r/min;球磨结束后,将反应液在522r/min条件下离心12分钟,除去下层大块的氮化硼,收集上层悬浮液;将上层悬浮液继续在5222r/min条件下离心32分钟,取下层沉淀物置于干燥箱中在52℃条件下干燥1小时,得到氨基化氮化硼;
38.(2)取22.2mg氧化石墨烯加入42ml去离子水,搅拌使其分散均匀,然后35℃、222w超声32分钟,得到氧化石墨烯分散液;随后将氧化石墨烯分散液转移至三口烧瓶中,加入4.2mg步骤(1)制得的氨基化氮化硼,用12.2wt%的碳酸钠溶液调节ph为7-9之间,再加入2.2mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺和3.2mg的n-羟基琥珀酰亚胺,室温搅拌(转速为322r/min)反应4小时,最后抽滤15小时,干燥,得到酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料;
39.(3)按表1将聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯以1200r/min的
搅拌速度,搅拌5min,加入酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料,以3000r/min的搅拌速度,搅拌10min,而后缓慢加入光引发剂、流平剂、消泡剂、分散剂以及润湿剂,以4000r/min的搅拌速度,搅拌30min,得混合物,粉碎研磨1h后以300目纱网过滤,即得。
40.实施例2:
41.(1)在室温条件下,取1.5g氮化硼晶体和62.2g尿素加入222ml的去离子水,然后置于行星式球磨机中球磨6小时,转速为622r/min;球磨结束后,将反应液在1222r/min条件下离心15分钟,除去下层大块的氮化硼,收集上层悬浮液;将上层悬浮液继续在6222r/min条件下离心42分钟,取下层沉淀物置于干燥箱中在62℃条件下干燥1小时,得到氨基化氮化硼;
42.(2)取25.2mg氧化石墨烯加入52ml去离子水,搅拌使其分散均匀,然后42℃、252w超声62分钟,得到氧化石墨烯分散液;随后将氧化石墨烯分散液转移至三口烧瓶中,加入6.2mg步骤(1)制得的氨基化氮化硼,用12.2wt%的碳酸钠溶液调节ph为7-9之间,再加入2.5mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺和4.2mg的n-羟基琥珀酰亚胺,室温搅拌(转速为352r/min)反应5小时,最后抽滤18小时,干燥,得到酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料;
43.(3)按表1将聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯以1400-r/min的搅拌速度,搅拌6min,加入酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料,以3100r/min的搅拌速度,搅拌11min,而后缓慢加入光引发剂、流平剂、消泡剂、分散剂以及润湿剂,以4000r/min的搅拌速度,搅拌31min,得混合物,粉碎研磨2h后以200目纱网过滤,即得。
44.实施例3:
45.(1)在室温条件下,取2.2g氮化硼晶体和62.2g尿素加入322ml的去离子水,然后置于行星式球磨机中球磨8小时,转速为722r/min;球磨结束后,将反应液在1522r/min条件下离心22分钟,除去下层大块的氮化硼,收集上层悬浮液;将上层悬浮液继续在7222r/min条件下离心32分钟,取下层沉淀物置于干燥箱中在62℃条件下干燥2小时,得到氨基化氮化硼;
46.(2)取32.2mg氧化石墨烯加入52ml去离子水,搅拌使其分散均匀,然后38℃、252w超声52分钟,得到氧化石墨烯分散液;随后将氧化石墨烯分散液转移至三口烧瓶中,加入8.2mg步骤(1)制得的氨基化氮化硼,用12.2wt%的碳酸钠溶液调节ph为7-9之间,再加入5.2mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺和6.2mg的n-羟基琥珀酰亚胺,室温搅拌(转速为322r/min)反应6小时,最后抽滤22小时,干燥,得到酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料;
47.(3)按表1将聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯以1600r/min的搅拌速度,搅拌7min,加入酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料,以3200r/min的搅拌速度,搅拌14min,而后缓慢加入光引发剂、流平剂、消泡剂、分散剂以及润湿剂,以4000r/min的搅拌速度,搅拌34min,得混合物,粉碎研磨3h后以200目纱网过滤,即得。
48.实施例4:
49.(1)在室温条件下,取2.5g氮化硼晶体和122.2g尿素加入322ml的去离子水,然后置于行星式球磨机中球磨12小时,转速为752r/min;球磨结束后,将反应液在1822r/min条件下离心15分钟,除去下层大块的氮化硼,收集上层悬浮液;将上层悬浮液继续在7522r/
min条件下离心35分钟,取下层沉淀物置于干燥箱中在72℃条件下干燥1小时,得到氨基化氮化硼;
50.(2)取42.2mg氧化石墨烯加入62ml去离子水,搅拌使其分散均匀,然后42℃、322w超声42分钟,得到氧化石墨烯分散液;随后将氧化石墨烯分散液转移至三口烧瓶中,加入12.2mg步骤(1)制得的氨基化氮化硼,用12.2wt%的氨水溶液调节ph为7-9之间,再加入12.2mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺和15.2mg的n-羟基琥珀酰亚胺,室温搅拌(转速为422r/min)反应8小时,最后抽滤24小时,干燥,得到酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料;
51.(3)按表1将聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯以1800r/min的搅拌速度,搅拌5min,加入酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料,以3300r/min的搅拌速度,搅拌10min,而后缓慢加入光引发剂、流平剂、消泡剂、分散剂以及润湿剂,以4000r/min的搅拌速度,搅拌30min,得混合物,粉碎研磨4h后以250目纱网过滤,即得。
52.实施例5:
53.(1)在室温条件下,取3.2g氮化硼晶体和152.2g尿素加入352ml的去离子水,然后置于行星式球磨机中球磨12小时,转速为822r/min;球磨结束后,将反应液在2222r/min条件下离心15分钟,除去下层大块的氮化硼,收集上层悬浮液;将上层悬浮液继续在8222r/min条件下离心45分钟,取下层沉淀物置于干燥箱中在82℃条件下干燥1.5小时,得到氨基化氮化硼;
54.(2)取62.2mg氧化石墨烯加入122ml去离子水,搅拌使其分散均匀,然后62℃、222w超声52分钟,得到氧化石墨烯分散液;随后将氧化石墨烯分散液转移至三口烧瓶中,加入15.2mg步骤(1)制得的氨基化氮化硼,用12.2wt%的氨水溶液调节ph为7-9之间,再加入12.2mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺和15.2mg的n-羟基琥珀酰亚胺,室温搅拌(转速为522r/min)反应12小时,最后抽滤25小时,干燥,得到酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料;
55.(3)按表1将聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯以2000r/min的搅拌速度,搅拌5min,加入酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料,以3000r/min的搅拌速度,搅拌10min,而后缓慢加入光引发剂、流平剂、消泡剂、分散剂以及润湿剂,以4000r/min的搅拌速度,搅拌30min,得混合物,粉碎研磨5h后以250目纱网过滤,即得。
56.实施例6:
57.(1)在室温条件下,取2.2g氮化硼晶体和112.2g尿素加入352ml的去离子水,然后置于行星式球磨机中球磨16小时,转速为622r/min;球磨结束后,将反应液在1222r/min条件下离心15分钟,除去下层大块的氮化硼,收集上层悬浮液;将上层悬浮液继续在6522r/min条件下离心35分钟,取下层沉淀物置于干燥箱中在82℃条件下干燥3小时,得到氨基化氮化硼;
58.(2)取65.2mg氧化石墨烯加入82ml去离子水,搅拌使其分散均匀,然后35℃、252w超声62分钟,得到氧化石墨烯分散液;随后将氧化石墨烯分散液转移至三口烧瓶中,加入16.2mg步骤(1)制得的氨基化氮化硼,用12.2wt%的碳酸氢钠溶液调节ph为7-9之间,再加入12.2mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺和15.2mg的n-羟基琥珀酰亚胺,室温搅拌(转速为422r/min)反应22小时,最后抽滤24小时,干燥,得到酰胺化氮化硼-氧化石墨烯
纳米填料;
59.(3)按表1将聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯以2200r/min的搅拌速度,搅拌5min,加入酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料,以3000r/min的搅拌速度,搅拌10min,而后缓慢加入光引发剂、流平剂、消泡剂、分散剂以及润湿剂,以4000r/min的搅拌速度,搅拌30min,得混合物,粉碎研磨6h后以500目纱网过滤,即得。
60.实施例7:
61.(1)在室温条件下,取2.5g氮化硼晶体和22.2g尿素加入122ml的去离子水,然后置于行星式球磨机中球磨12小时,转速为522r/min;球磨结束后,将反应液在1522r/min条件下离心22分钟,除去下层大块的氮化硼,收集上层悬浮液;将上层悬浮液继续在6222r/min条件下离心32分钟,取下层沉淀物置于干燥箱中在62℃条件下干燥8小时,得到氨基化氮化硼;
62.(2)取75.2mg氧化石墨烯加入122ml去离子水,搅拌使其分散均匀,然后42℃、222w超声82分钟,得到氧化石墨烯分散液;随后将氧化石墨烯分散液转移至三口烧瓶中,加入15.2mg步骤(1)制得的氨基化氮化硼,用12.2wt%的碳酸氢钠溶液调节ph为7-9之间,再加入12.2mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺和14.2mg的n-羟基琥珀酰亚胺,室温搅拌(转速为422r/min)反应22小时,最后抽滤22小时,干燥,得到酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料;
63.(3)按表1将聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯以2300r/min的搅拌速度,搅拌5min,加入酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料,以3000r/min的搅拌速度,搅拌10min,而后缓慢加入光引发剂、流平剂、消泡剂、分散剂以及润湿剂,以4000r/min的搅拌速度,搅拌30min,得混合物,粉碎研磨6h后以800目纱网过滤,即得。
64.实施例8:
65.(1)在室温条件下,取3.2g氮化硼晶体和32.2g尿素加入122ml的去离子水,然后置于行星式球磨机中球磨15小时,转速为652r/min;球磨结束后,将反应液在1822r/min条件下离心25分钟,除去下层大块的氮化硼,收集上层悬浮液;将上层悬浮液继续在7522r/min条件下离心45分钟,取下层沉淀物置于干燥箱中在52℃条件下干燥9小时,得到氨基化氮化硼;
66.(2)取82.2mg氧化石墨烯加入522ml去离子水,搅拌使其分散均匀,然后45℃、322w超声42分钟,得到氧化石墨烯分散液;随后将氧化石墨烯分散液转移至三口烧瓶中,加入12.2mg步骤(1)制得的氨基化氮化硼,用12.2wt%的碳酸氢钠溶液调节ph为7-9之间,再加入12.2mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺和22.2mg的n-羟基琥珀酰亚胺,室温搅拌(转速为522r/min)反应18小时,最后抽滤25小时,干燥,得到酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料;
67.(3)按表1将聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯以2400r/min的搅拌速度,搅拌5min,加入酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料,以3000r/min的搅拌速度,搅拌10min,而后缓慢加入光引发剂、流平剂、消泡剂、分散剂以及润湿剂,以4000r/min的搅拌速度,搅拌30min,得混合物,粉碎研磨3h后以800目纱网过滤,即得。
68.表1:基于酰胺键连接的纳米导热油墨的组分表
[0069][0070]
对实施例5中的酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米复合材料进行电镜扫描,从扫描电镜图片(图2)可以看出,与简单物理共混氮化硼-石墨烯相比,通过酰胺键结合的氮化硼-氧化石墨烯纳米复合物的表面变的非常粗糙,其边缘处负载了很多细小的氧化石墨烯颗粒。
[0071]
同时,对实施例1-8制得的基于酰胺键连接的纳米导热油墨进行面内导热系数和电阻率测试,以现有技术公开的导热油墨(对照1~4)作为对照,其中,现有技术公开的导热油墨及其制备方法具体见表2中参考文献所提供制备方法,测试项目以及测试结果如表3所示。
[0072]
表2:对照组及其对应参考文献
[0073][0074]
表3:实施例1-8与对照组1-4的测试结果
[0075][0076]
从表3可以看出,本发明制得的基于酰胺键连接的纳米导热油墨在添加量极低的情况下,其导热系数和电阻率也明显高于现有技术报道的导热油墨的导热系数和电阻率。
[0077]
因此,本技术提供的一种基于酰胺键连接的纳米导热油墨,通过添加酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米导热绝缘填料,极大地提高了油墨的导热和绝缘性,解决了用于电子器件的绝缘油墨导热效果差的问题,用于电路板表面涂覆以增强电路板自身导热散热能力,提高电路工作稳定性,更降低了生产成本,制备方法简单适合工业化生产;通过酰胺键连接氮化硼和氧化石墨烯,不仅增强了氮化硼和氧化石墨烯复合的稳定性,降低了氮化硼的团聚效应,同时引入了可反应性官能团,氨基化氮化硼上的氨基与氧化石墨烯上的羧基形成酰胺键将氮化硼与石墨烯共价结合,制备方法简单便捷,可操作性强。
[0078]
以上所述仅为本技术的较佳实施例而已,并不用以限制本技术,凡在本技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本技术的保护范围之内。

技术特征:
1.一种基于酰胺键连接的纳米导热油墨,其特征在于:由以下组分组成:酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料、连接料、单体、光引发剂以及助剂;所述酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料的制备方法,包括以下步骤:s1、将氮化硼晶体与胺类物质加入水中,球磨4-24h;球磨结束后,离心10-60min并收集上层悬浮液,将上层悬浮液离心30-60min,收集下层沉淀物并在50~100℃的条件下,干燥1~2h,得到氨基化氮化硼;s2、将氧化石墨烯加入水中,搅拌均匀后,在30-80℃条件下,以200-325w的功率,超声30-90min,得氧化石墨烯分散液;在所得的氧化石墨烯分散液中加入步骤s1中所得的氨基化氮化硼,并调节体系中的ph值,加入羧基活化剂并在转速为300-500r/min的搅拌速率下,搅拌4-20h至分散均匀,将混合液体抽滤15-30h,干燥,即得。2.根据权利要求1所述的基于酰胺键连接的纳米导热油墨,其特征在于:所述步骤s1中的胺类物质为尿素、氯化铵和多巴胺中的一种或多种组合。3.根据权利要求1所述的基于酰胺键连接的纳米导热油墨,其特征在于:所述步骤s1中氮化硼晶体和胺类物质的质量比为1:1-50,其二者加入水中的固含量为10-50%。4.根据权利要求1所述的基于酰胺键连接的纳米导热油墨,其特征在于:所述步骤s2中的氨基化氮化硼和氧化石墨烯的质量比为1:1-10。5.根据权利要求1所述的基于酰胺键连接的纳米导热油墨,其特征在于:所述步骤s2中的羧基活化剂为n-羟基琥珀酰亚胺和氨基1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺的混合物;所述氧化石墨烯和n-羟基琥珀酰亚胺的比例为1:0.15-1;所述氧化石墨烯和氨基1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺1:0.01-0.1。6.根据权利要求1所述的基于酰胺键连接的纳米导热油墨,其特征在于:所述氧化石墨烯为hummers法或者改性hummers法制得,所述步骤s2中的氧化石墨烯分散液的浓度为0.08-10mg/ml。7.根据权利要求1所述的基于酰胺键连接的纳米导热油墨,其特征在于:所述酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料在所述导热绝缘油墨中所占的比例为0.1-10%。8.根据权利要求1所述的基于酰胺键连接的纳米导热油墨,其特征在于,由以下组分组成:
9.一种如权利要求1-8任一所述的基于酰胺键连接的纳米导热油墨的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)、将聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯以1200-2400r/min的搅拌速度,搅拌5-10min;2)、加入酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米填料,以3000-3500r/min的搅拌速度,搅拌10-15min;3)、加入消泡剂、分散剂和润湿剂,最后缓慢加入光引发剂以及流平剂,以4000r/min的搅拌速度,搅拌30-40min,得混合物;4)、将步骤3)中所得的混合物,粉碎研磨1-6h后以200-1000目的纱网过滤,即得。10.如权利要求1-9任一项所述的基于酰胺键连接的纳米导热油墨在电子电器印刷和包装的应用。

技术总结
本申请提供的一种基于酰胺键连接的纳米导热油墨及其制备方法和应用,通过添加酰胺化氮化硼-氧化石墨烯纳米导热绝缘填料,极大地提高了油墨的导热和绝缘性,解决了用于电子器件的绝缘油墨导热效果差的问题,用于电路板表面涂覆以增强电路板自身导热散热能力,提高电路工作稳定性,更降低了生产成本,制备方法简单适合工业化生产;通过酰胺键连接氮化硼和氧化石墨烯,不仅增强了氮化硼和氧化石墨烯复合的稳定性,降低了氮化硼的团聚效应,同时引入了可反应性官能团,氨基化氮化硼上的氨基与氧化石墨烯上的羧基形成酰胺键将氮化硼与石墨烯共价结合。烯共价结合。烯共价结合。


技术研发人员:官燕燕 屈贞财 叶义成 陈海生 付文亭 皮阳雪 吴成英 李新芳 蔡梦琪
受保护的技术使用者:中山火炬职业技术学院
技术研发日:2023.04.23
技术公布日:2023/7/7
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