一种纤维素纳米纤丝及其制备方法和应用

1.本发明属于纳米纤维素技术领域，具体涉及一种纤维素纳米纤丝及其制备方法和应用。


背景技术：

2.随着“双碳”背景下限塑令的落地实施，“后塑料”和“木塑”时代正悄然而至，即以纤维素纳米纤丝(cnf)为原材料，代替塑料制品中难降解、高污染性的人工合成高聚物。纤维素是最丰富的可再生生物聚合物，可从资源丰富的工农业废弃物中获得，具有低成本和可再生等特点。
3.作为广西当地特色生物质资源的杉木，其组分稳定均一，木质纤维素含量高达90％以上，其中纤维素的含量为40～50％，半纤维素的含量为15～25％，木质素的含量为30～40％。但大部分杉木被用作生物质燃料或者直接废弃，少部分用于家具和制浆造纸，存在利用率低、利用价值低等问题。因此，将杉木转化成高附加值产品，对当地经济发展具有重大意义。
4.纳米纤维素是纤维素纤维通过机械、生物、化学等方法纳米化得到的高附加值产品，其纤维直径5～100nm，长径比大于10。目前，从天然的木质纤维素制备纳米纤维素的方法存在着使用有毒有害化学品、高耗能、高耗水的问题。机械法制备的纳米纤维素存在直径分布范围广、尺寸不均一的缺陷，且结构紧密、质地坚固的天然纤维极易缠绕在一起而造成高压均质机的堵塞、磨损。
5.木质纤维素纳米纤维的制备主要涉及将植物纤维细胞分解/除颤为单个纤维素纳米原纤维。第一步是通过去除木质素和半纤维素来加工成纤维素纤维，然后将长约3mm，直径约为30μm的纤维进行预处理(化学或酶)，预处理可以破坏其致密的层级结构，提高纤维可及性，以减少随后机械除颤过程中的能量耗散。有文献报道了很多种预处理方法，2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(tempo)介导的氧化反应应用最为广泛，该方法所得原纤维具有小于4nm的均匀直径，长度约为800nm。然而tempo催化剂是有毒的，这阻止了在某些应用中使用tempo-cnf。还有通过酶(enz)预处理制备cnf，如通过内切葡聚糖酶对纸浆进行预处理可产生选择性纤维素水解，并且是环保且成本较低的工艺，但enz-cnf显示出直径和长度分布差异较大，并且含有不完全原纤化的支链原纤维，且工业木质纤维素纤维中半纤维素含量低，表面电荷低，导致悬浮液出现团聚的问题。通过tempo或酶预处理制备的cnf在原纤维长度，结晶度，机械损伤状况不在处于天然状态。
6.因此，需要寻求一种产品分散性好、制备工艺简单、绿色环保、反应条件温和、能耗低、成本低的纤维素纳米纤丝的制备方法。


技术实现要素：

7.针对以上问题，本发明提供一种纤维素纳米纤丝的制备方法，通过过氧乙酸溶液对杉木条进行预处理，脱去极大部分木质素，然后通过离子液体-水体系促进纤维微纤化，
再联合机械法解离出纤维素纳米纤丝。该制备工艺简单、绿色环保、反应条件温和、能耗低、成本低，得到的纤维素纳米纤丝直径分布范围窄、尺寸均一，分散性好。
8.本发明通过以下技术方案实现：
9.一种纤维素纳米纤丝的制备方法，包括以下步骤：
10.(1)预处理：在高温下使用过氧乙酸溶液对杉木条进行预处理，再使用氢氧化钠溶液洗涤，得到杉木纤维；
11.(2)机械微纤化：将杉木纤维加到离子液体-水混合物中，并置于搅拌器中进行机械搅拌，得到悬浮液；
12.(3)透析：将悬浮液置于透析袋进行透析，得到分散均匀的纤维素纳米纤丝。
13.作为技术方案的优选，步骤(2)中，所述离子液体-水混合物中的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，离子液体占水的浓度比例为0～50％。
14.作为技术方案的优选，步骤(2)中，所述杉木纤维与离子液体-水混合物的质量比为1:150～200。
15.作为技术方案的优选，步骤(2)中，所述机械搅拌时间为0.5～2.5h。
16.作为技术方案的优选，步骤(1)中，所述杉木条与过氧乙酸溶液的质量比为1:5～6。
17.作为技术方案的优选，步骤(1)中，所述过氧乙酸的浓度为4～10wt％，氢氧化钠溶液的浓度为0.01～0.02mol/l。
18.作为技术方案的优选，步骤(1)中，所述使用过氧乙酸溶液在温度80～85℃下对杉木条处理3～4次，每次处理时间为35～45min。
19.作为技术方案的优选，步骤(3)中，所述透析时间为6～7天。
20.一种如上所述的纤维素纳米纤丝的制备方法制得的纤维素纳米纤丝。
21.本发明的纤维素纳米纤丝的直径分布为3～12nm，长度分布为3～40μm，长径比为950～1000。
22.一种如上所述的纤维素纳米纤丝在锂电池隔膜中的应用。
23.本发明制备纤维素纳米纤丝的反应原理：
24.本发明先以过氧乙酸溶液对杉木条进行预处理，脱去极大部分木质素的同时很好的保留了半纤维素，再以弱化半纤维素分子氢键网络为导向的“非溶解/降解性”离子液体-水溶剂为介质体系，以1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐为离子液体，纤维素与半纤维素在离子液体的作用下，分子间氢键作用减弱，纤维微纤化程度随之增加，再联合机械法从具有高含量的半纤维素和纤维素纤维中温和、高效解离出超长径比的纤维素纳米纤丝。
25.与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
26.1、本发明先使用过氧乙酸溶液对杉木条进行预处理，得到杉木纤维，将所得的杉木纤维加到离子液体-水混合物中，并进行机械搅拌，再通过简单的透析后制得分散均匀的纤维素纳米纤丝。本发明制得的纤维素纳米纤丝的直径分布为3～12nm，长度分布为3～40μm，长径比为950～1000，直径分布范围窄、尺寸均一，超高长径比，且分散性好，绿色无毒、可降解。
27.2、本发明使用的离子液体-水体系是由1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐和水组成，离子液体具有无毒、可生物降解、可回收的特性，通过离子液体-水体系调节半纤维素大分子结
构的氢键分布，有效促进半纤维素溶胀，随之促使纤维素的溶胀，氢键作用和范德华力减弱，促进纤维的微纤化过程，显著降低机械能耗。
28.3、本发明通过离子液体-水体系促进纤维微纤化，再联合机械法解离出纤维素纳米纤丝，避免了高能耗、高污染的脱木质素、脱半纤维素工艺，制备纤维素纳米纤丝过程中保留的半纤维素能降低机械所需能耗，并且可以阻止纤维的团聚，提高纤维素纳米纤丝的分散性。
29.4、本发明的制备方法工艺简单、绿色环保、反应条件温和、能耗低、成本低，反应溶剂可回收，高值化利用。同时，由杉木原料制备纤维素纳米纤丝，可提高杉木的利用率和利用价值，将杉木转化成高附加值产品，对于经济发展具有很好的促进作用。
30.5、本发明的制备方法能耗低，成本低，与传统方法tempo-cnf和enz-cnf相比，本发明制备纤维素纳米纤丝的整个过程中，可以分别减少1.6074元/g和2.457元/g，说明本发明制备纤维素纳米纤丝在能耗低、成本低和高值化利用方面有很大的优势。
31.6、本发明的制备方法还可制得纳米纸，制得的纳米纸具有高强度、热稳定性和高透明度。本发明制得的纤维素纳米纤丝可作为锂电池隔膜使用，可以有效解决聚烯烃类隔膜存在的电解液浸润性和热稳定性差的问题，具有很好的应用前景。
附图说明
32.图1为对比例1、实施例1和实施例2制得的纤维素纳米纤丝的扫描电镜图和原子力显微镜图。
33.图2为对比例1和实施例1制得的纤维素纳米纤丝的分子间作用力图。
34.图3为对比例1和实施例1制得的纤维素纳米纸纤丝的流变仪数据图。
35.图4为对比例2、实施例5和实施例6制得的纳米纸的傅里叶变换红外光谱图。
36.图5为对比例2、实施例5-7制得的纳米纸的xps图。
37.图6为对比例2、实施例5和实施例6制得的纳米纸的透过率和雾度示意图。
38.图7为对比例2、实施例5和实施例6制得的纳米纸的热稳定性示意图。
39.图8为对比例2、实施例5-8制得的纳米纸的机械强度图。
40.图9为实施例5制得的纳米纸拉伸断裂面的扫描电镜图。
具体实施方式
41.下面通过实施例对本发明做进一步地详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的保护范围。
42.实施例1
43.纤维素纳米纤丝的制备：
44.(1)预处理：将200g杉木条反复使用去离子水和乙醇浸泡洗涤直至洗涤液清澈，之后在60℃的烘箱中完全烘干，将洗净烘干后的杉木条切成宽度为2mm的细木条，然后在85℃下用1200g过氧乙酸溶液(4wt％水溶液，反应前ph＝4.8)处理4次，每次处理45min，再使用0.01mol/l的氢氧化钠溶液洗涤，最后用去离子水冲洗以除掉残留的化学物质，得到杉木纤维；
45.(2)机械微纤化：将2g杉木纤维加到300g、离子液体浓度为24％的离子液体-水混
合物中，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，置于厨房搅拌器中机械搅拌2.5h，得到悬浮液；
46.(3)透析：将悬浮液置于透析袋中透析7天，得到分散均匀的纤维素纳米纤丝，并且回收离子液体。
47.经检测分析，制得的纤维素纳米纤丝的直径分布为3～12nm，长度分布为3～40μm，长径比为950～1000。
48.对比例1
49.对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中在机械微纤化时，未使用离子液体，杉木纤维始终处于水溶液中，其余制备条件均匀实施例1的相同，制得纤维素纳米纤丝。
50.实施例2
51.纤维素纳米纤丝的制备：
52.(1)预处理：将200g杉木条反复使用去离子水和乙醇浸泡洗涤直至洗涤液清澈，之后在60℃的烘箱中完全烘干，将洗净烘干后的杉木条切成宽度为2mm的细木条，然后在80℃下用1200g过氧乙酸溶液(5wt％水溶液，反应前ph＝4.8)处理4次，每次处理40min，再使用0.01mol/l的氢氧化钠溶液洗涤，最后用去离子水冲洗以除掉残留的化学物质，得到杉木纤维；
53.(2)机械微纤化：将2g杉木纤维加到300g、离子液体浓度为50％的离子液体-水混合物中，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，置于厨房搅拌器中机械搅拌0.5h，得到悬浮液；
54.(3)透析：将悬浮液置于透析袋中透析7天，得到分散均匀的纤维素纳米纤丝，并且回收离子液体。
55.经检测分析，制得的纤维素纳米纤丝的直径分布为3～12nm，长度分布为3～40μm，长径比为950～1000。
56.实施例3
57.纤维素纳米纤丝的制备：
58.(1)预处理：将200g杉木条反复使用去离子水和乙醇浸泡洗涤直至洗涤液清澈，之后在60℃的烘箱中完全烘干，将洗净烘干后的杉木条切成宽度为2mm的细木条，然后在85℃下用1200g过氧乙酸溶液(4wt％水溶液，反应前ph＝4.8)处理4次，每次处理45min，再使用0.01mol/l的氢氧化钠溶液洗涤，最后用去离子水冲洗以除掉残留的化学物质，得到杉木纤维；
59.(2)机械微纤化：将2g杉木纤维加到300g、离子液体浓度为15％的离子液体-水混合物中，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，置于厨房搅拌器中机械搅拌2.5h，得到悬浮液；
60.(3)透析：将悬浮液置于透析袋中透析7天，得到分散均匀的纤维素纳米纤丝，并且回收离子液体。
61.经检测分析，制得的纤维素纳米纤丝的直径分布为3～12nm，长度分布为3～40μm，长径比为950～1000。
62.实施例4
63.纤维素纳米纤丝的制备：
64.(1)预处理：将200g杉木条反复使用去离子水和乙醇浸泡洗涤直至洗涤液清澈，之后在60℃的烘箱中完全烘干，将洗净烘干后的杉木条切成宽度为2mm的细木条，然后在80℃下用1200g过氧乙酸溶液(5wt％水溶液，反应前ph＝4.8)处理4次，每次处理40min，再使用0.01mol/l的氢氧化钠溶液洗涤，最后用去离子水冲洗以除掉残留的化学物质，得到杉木纤维；
65.(2)机械微纤化：将2g杉木纤维加到300g、离子液体浓度为12％的离子液体-水混合物中，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，置于厨房搅拌器中机械搅拌2.5h，得到悬浮液；
66.(3)透析：将悬浮液置于透析袋中透析7天，得到分散均匀的纤维素纳米纤丝，并且回收离子液体。
67.经检测分析，制得的纤维素纳米纤丝的直径分布为3～12nm，长度分布为3～40μm，长径比为950～1000。
68.实施例5
69.纳米纸的制备：
70.将实施例1制得的悬浮液置于亲水性聚偏氟乙烯过滤膜上进行真空抽滤1min，抽滤完成后将第二张滤膜置于顶部，并将整个组件在25℃、相对湿度50％和500g重量下干燥5h，期间不断更换底部和顶部滤膜，最后置于60℃烘箱中干燥6h，得到纳米纸。
71.对比例2
72.对比例2与实施例5的区别在于，对比例2中的悬浮液为对比例1制得的悬浮液，其余制备条件均与实施例5的相同，制得纳米纸。
73.实施例6
74.实施例6与实施例5的区别在于，实施例6中的悬浮液为实施例2制得的悬浮液，其余制备条件均与实施例5的相同，制得纳米纸。
75.实施例7
76.实施例7与实施例5的区别在于，实施例7中的悬浮液为实施例3制得的悬浮液，其余制备条件均与实施例5的相同，制得纳米纸。
77.实施例8
78.实施例8与实施例5的区别在于，实施例8中的悬浮液为实施例4制得的悬浮液，其余制备条件均与实施例5的相同，制得纳米纸。
79.纤维素纳米纤丝材料的表征分析
80.(一)纤维素纳米纤丝的显微镜测试分析
81.对对比例1、实施例1和实施例2制得的纤维素纳米纤丝进行显微镜测试分析，测试结果如图1所示，图1为对比例1、实施例1和实施例2制得的纤维素纳米纤丝的透射电子显微镜(tem)和原子力显微镜(afm)图。图1中，(a)和(d)、(b)和(e)、(c)和(f)分别表示为对比例1、实施例1、实施例2制得的纤维素纳米纤丝的透射电子显微镜和原子力显微镜图。
82.从图1(a)和(d)可以看出，对比例1中没有经过离子液体处理的纤维，即纤维仅仅于水溶液中，纤维束的呈现分散状态，温和的厨房搅拌器除颤过程机械损伤小，其长度缩短程度小，分散在水中的纤维直径达百纳米。从图1(b)和(e)可以看出，实施例1中以适量的离子液体浓度(24％)处理纤维，纤维素被分离成更薄的束，甚至观察到单个的纳米纤维。从图
1(c)和(f)可以看出，实施例2中以高浓度离子液体(50％)处理纤维，纤维长度和直径骤降，图中为单根短粗纤维。由以上实施例1、实施例2与对比例1的对比来看，在低浓度离子液体(24％)的存在下，位于纳米原纤维之间的半纤维素正在润胀将它们“推开”，半纤维素有利于纤维束的分离。
83.(二)综纤维素对胶体探针粘附的影响分析
84.对对比例1和实施例1中综纤维素对胶体探针粘附的影响进行分析，分析结果如图2所示，图2为对比例1和实施例1制得的纤维素纳米纤丝的分子间作用力图。
85.从图2可知，实施例1中在离子液体存在下，独特的核壳结构即半纤维素包裹着纤维素在机械作用下，仍然可以保留着很好的长径比(＞1000)。afm探头和表面在外力作用下接触，使得范德华力主导相互作用，在探头与表面接触以及分离过程中不断测量力。离子浓度适量(24％)处理后的纤维拥有高的附着力，其最大力和最大距离都是最高的，这意味着粘附能量也是最高的。两组数据反映出的粘附力和粘附能量低是由于天然生物合成的核壳结构。润胀后的半纤维素通过空间位阻和电荷排斥来维持原纤维分离，反映出其电位差距很小，离子液体处理后微纤化程度增加，长径比增加，分子间氢键作用增强，从而粘附力和粘附能量增加。
86.(三)悬浮液的粘弹性分析
87.对对比例1和实施例1中悬浮液的粘弹性进行分析，分析结果如图3所示，图3为对比例1和实施例1制得的纤维素纳米纸纤丝的流变仪数据图。
88.从图3(a)可以看出，对比例1分散在无离子液体中的0.18wt％纤维素的弹性(g’)和粘性(g”)模量的频率依赖性，所有悬浮液均表现出凝胶行为，g’高于g”，这是cnf悬浮液的典型特征，透析后cnf之间和cnf与h2o之间的氢键作用非常弱，因此，悬浮液以物理纠缠为主。实施例1中由于离子液体(24％)处理后得到的悬浮液，其纤维表现出高长径比和柔韧性，即使浓度低，物理纠缠也很强，成为类似于固体的粘弹性，其粘弹性相较于纯水中的纤维要高一些。
89.实施例1的离子液体-水悬浮液和对比例1的纯水悬浮液之间存在显著差异：实施例1中0.18wt％-24％离子液体-水悬浮液的模量比对比例1中不含离子液体的响应值高1个数量级左右。0.18wt％-24％离子液体-水悬浮液的g’和g”的频率无关区域比0.18wt％-水悬浮液的g’和g”的频率无关区域宽，这也表明凝胶行为更强。含有离子液体时，纤维之间不仅有物理纠缠，还有氢键间的相互作用，使得模量增加约1个数量级。
90.从图3(b)可以看出，实施例1中0.18wt％-24％离子液体-水悬浮液的复杂粘度也远高于对比例1的纯水悬浮液的复杂粘度。
91.从图3(c)可以看出，悬浮液的粘度随着剪切速率的增加而降低，纳米纤维素悬浮液的典型剪切变稀行为，这表明此悬浮液是假塑性流体，它在水中的分散不受阻碍。纤维束愈薄，愈容易形成高度纠缠的弹性网络，使得粘弹性模量和粘度均增加。
92.纳米纸材料的表征分析
93.(一)纳米纸的化学键变化分析
94.对对比例2、实施例5-7制得的纳米纸化学键变化进行分析，分析结果如图4和图5所示，图4为对比例2、实施例5和实施例6制得的纳米纸的傅里叶变换红外光谱图。图5为对比例2、实施例5-7制得的纳米纸的xps图。
95.从图4和图5可以看出，实施例5中经过适量浓度离子液体(24％)处理后的纤维，c2峰面积增加，暴露出的-0h峰增加，c＝o键伸缩震动几乎没有变化，即微纤化程度增加，相对应于前文所述纤维直径变小，且纤维没有被降解。随着实施例6中离子浓度的增加(50％)，c1峰面积骤减，暴露出的-0h峰急剧增加，c＝o键伸缩震动变小，相对应于前文所述纤维直径变小且长度很短，纤维被降解，c-c键断裂。
96.(二)纳米纸的透过率和雾度分析
97.对对比例2、实施例5和实施例6制得的纳米纸的透过率和雾度进行分析，分析结果如图6所示，图6为对比例2、实施例5和实施例6制得的纳米纸的透过率和雾度示意图。
98.从图6可以看出，550nm波长下的光学透射率均高于85％，随着波长的增加，光学雾度从65％到40％不等，较粗糙的表面会导致雾度的增加，这一点也得到了粗糙度值ra和rq的印证。
99.(三)纳米纸的热稳定性分析
100.对对比例2、实施例5和实施例6制得的纳米纸的热稳定性进行分析，分析结果如图7所示，图7为对比例2、实施例5和实施例6制得的纳米纸的热稳定性示意图。
101.从图7可以看出，经过离子液体处理后得到的纳米纸其热稳定性有所提高。tga
5％
高达近300℃。由此也可说明使用纤维素纳米纤丝制得的锂电池隔膜隔膜应该在一定温度范围内能够保持尺寸稳定，使用纤维素纳米纤丝制得的隔膜可以保证锂电池在较高温下正常工作。
102.(三)纳米纸的拉伸性能分析
103.对对比例2、实施例5-8制得的纳米纸的拉伸性能进行分析，分析结果如图8所示，图8为对比例2、实施例5-8制得的纳米纸的的机械强度图。
104.从图8可以看出，经过离子液体处理后得到的纳米纸其拉伸强度可达400mpa，且延展亦有所增加。
105.(四)纳米纸的拉伸性能分析
106.对实施例5制得的纳米纸的拉伸性能进行分析，分析结果如图9所示，图9为实施例5制得的纳米纸拉伸断裂面的扫描电镜图。
107.从图9可以看出，实施例5制得的纳米纸断裂时纤维明显的抽出，亦可以验证拉伸滑移时氢键起到了很好的阻碍作用。
108.制备纤维素纳米纤丝所需的成本对比
109.将本发明实施例1制备纤维素纳米纤丝所需的成本与传统方法tempo-cnf、enz-cnf分别进行对比，对比结果如下表1所示：
110.表1实施例1制备纤维素纳米纤丝、tempo-cnf、enz-cnf所需成本表
[0111][0112]
由上表1可知，与传统方法tempo-cnf和enz-cnf相比，本发明的脱木素过程中可以
分别减少0.8186元/g和0.581元/g，除颤过程中可以分别减少0.1912元/g和0.3928元/g，离心过程中可以分别减少0.5976元/g和1.4832元/g。综上所述，在制备纤维素纳米纤丝的整个过程中，本发明分别可以减少1.6074元/g和2.457元/g。
[0113]
以上成本对比可见，与传统方法tempo-cnf和enz-cnf相比，本发明制备纤维素纳米纤丝在能耗低、成本低和高值化利用方面有很大的优势。
[0114]
应用实施例1
[0115]
锂电池隔膜的制备：
[0116]
将实施例1制得的纤维素纳米纤丝，利用砂芯漏斗与亲水的聚四氟乙烯滤膜进行减压抽滤，待漏斗中水液抽干即停止抽滤；将滤膜随湿态的纤维素膜一起取下，移入无水乙醇中进行溶剂置换2h；置换后的湿膜加一层滤膜夹持，置于玻璃板中保持平整，在恒温鼓风干燥箱中60℃干燥24h，获得干燥的纳米纤维素膜。通过控制抽滤所用悬浮液体积，来控制最终纤维膜的厚度，制备了厚度为15μm、25μm、35μm的锂电池隔膜，制得的锂电池隔膜可以有效解决聚烯烃类隔膜存在的电解液浸润性和热稳定性差的问题。
[0117]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)预处理：在高温下使用过氧乙酸溶液对杉木条进行预处理，再使用氢氧化钠溶液洗涤，得到杉木纤维；(2)机械微纤化：将杉木纤维加到离子液体-水混合物中，并置于搅拌器中进行机械搅拌，得到悬浮液；(3)透析：将悬浮液置于透析袋进行透析，得到分散均匀的纤维素纳米纤丝。2.根据权利要求1所述的纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述离子液体-水混合物中的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，离子液体占水的浓度比例为0～50％。3.根据权利要求1所述的纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述杉木纤维与离子液体-水混合物的质量比为1:150～200。4.根据权利要求1所述的纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述机械搅拌时间为0.5～2.5h。5.根据权利要求1所述的纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述杉木条与过氧乙酸溶液的质量比为1:5～6。6.根据权利要求1所述的纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述使用过氧乙酸溶液在温度80～85℃下对杉木条处理3～4次，每次处理时间为35～45min。7.根据权利要求1所述的纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述透析时间为6～7天。8.一种如权利要求1-7任一项所述的纤维素纳米纤丝的制备方法制得的纤维素纳米纤丝。9.根据权利要求8所述的纤维素纳米纤丝，其特征在于，所述纤维素纳米纤丝的直径分布为3～12nm，长度分布为3～40μm，长径比为950～1000。10.一种如权利要求8所述的纤维素纳米纤丝在锂电池隔膜中的应用。

技术总结
本发明公开一种纤维素纳米纤丝及其制备方法和应用，属于纳米纤维素技术领域。所述的纤维素纳米纤丝的制备方法包括以下步骤：(1)预处理：在高温下使用过氧乙酸溶液对杉木条进行预处理，再使用氢氧化钠溶液洗涤，得到杉木纤维；(2)机械微纤化：将杉木纤维加到离子液体-水混合物中，置于搅拌器中进行机械搅拌，得到悬浮液；(3)透析：将悬浮液置于透析袋进行透析，得到纤维素纳米纤丝。制得的纤维素纳米纤丝直径分布范围窄、尺寸均一，超高长径比，且分散性好，绿色无毒、可降解。该制备方法工艺简单、绿色环保、反应条件温和、能耗低、成本低，反应溶剂可回收。制得的纤维素纳米纤丝可作为锂电池隔膜使用，具有很好的应用前景。具有很好的应用前景。具有很好的应用前景。


技术研发人员：姜言 王欣宜 刘秀宇 孟志谦 张梦阳 黄钦 王双飞
受保护的技术使用者：广西大学
技术研发日：2023.03.16
技术公布日：2023/7/7