一种耐老化型橡胶防水卷材及其制备方法与流程

1.本发明涉及防水卷材技术领域，具体涉及一种耐老化型橡胶防水卷材及其制备方法。


背景技术：

2.近年来，单层屋面系统被广泛应用在大型工业建筑、商业建筑及公共建筑的屋顶，而这种单层屋面由于其屋面外露，因此，其暴露在外侧的屋面需要具有防水功能，因此，人们通常会在屋面的外侧贴合橡胶防水卷材，用于防水，橡胶防水卷材施工方便，技术成熟，因此市场价格也十分适宜。
3.然而，橡胶防水卷材由于贴合在屋顶，需要长期面临日晒和高温，而橡胶材质在长期处于高温环境中容易老化，因此，市面上又出现了耐老化的橡胶防水卷材，以满足人们的需求。
4.现有的耐老化型橡胶防水卷材，会在制备时加入硫化剂，用于硫化橡胶，硫化橡胶相比橡胶的耐老化能力更优秀，然而现有的硫化剂在橡胶中不易分散，与橡胶的结合情况不好，因此，需要一种易于在橡胶中分散的硫化机加入，以制备出质量更好的耐老化型橡胶防水卷材，以解决现有技术的问题。


技术实现要素：

5.鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提出一种耐老化型橡胶防水卷材及其制备方法。
6.一种耐老化型橡胶防水卷材的制备方法，具体包括以下步骤：
7.s1：混合塑化三元乙丙橡胶及其他材料
8.将三元乙丙橡胶、颜料、氧化锌、二氧化硫脲、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和油加入密炼装置中，并将密炼装置加热至45-50℃，再将密炼装置内压强设置为0.8-1.2mpa，随后启动搅拌杆，以50-80r/min的转速将三元乙丙橡胶塑化搅拌5-15min，上下翻转密炼装置，得到中间体；
9.s2：向密炼装置中加入碳酸氢钙作为填料
10.密炼装置上下翻转后，密炼装置的进料口位于密炼装置下方，从密炼装置的进料口通过真空上料机将碳酸氢钙加入密炼装置内，关闭密炼装置的进料口，调整搅拌杆的转速为20-50r/min，搅拌塑化3-5min，随后保持搅拌杆搅拌转速不变，将密炼装置再次进行上下翻转，再搅拌5-8min，随后将密炼装置放置在室温下冷却，得到密炼原料；
11.s3：制备硫化促进剂
12.向反应容器中加入吗啡啉和氯仿，并通过冰水浴将反应容器的温度降低，再向反应容器中加入次氯酸钠，搅拌，再向反应容器中加入二硫化碳，并持续搅拌，再加入3-4份氯仿，得到位于上层的无机物层和位于下层的有机层，通过分液器分离无机物层和有机层，将有机层减压蒸馏除去氯仿，得到固体物，随后用甲醇洗涤，再风干粉碎，得到硫化促进剂；
13.s4：向硫化罐内加入含so2的空气和硫化促进剂进行硫化
14.向硫化罐内加入含so2的空气，随后将密炼原料与硫化促进剂加入硫化罐内，加热硫化罐并反应一段时间在硫化罐内得到硫化橡胶；硫化促进剂为密炼原料质量的2-5％；
15.s5：将硫化橡胶加工成颗粒
16.通过粉碎机粉碎硫化橡胶，随后过40目筛，筛去直径大于40目的橡胶颗粒，得到橡胶颗粒，将橡胶颗粒通过风干机进行干燥，并将干燥后的橡胶颗粒与聚氨酯胶水混合物混合搅拌均匀，得到混合料；
17.s6：压膜成型并旋切得到成品
18.将混合料放进模具中，通过模压机压膜成型，得到橡胶片，再将橡胶片放进加热罐里130-150℃加热8-10h，随后放置在加热罐中，加热罐放置在常温下，直至加热罐内橡胶片冷却至室温并取出，再通过旋切机切成1-10mm的厚度，得到耐老化型橡胶防水卷材。
19.进一步地，步骤s1混合塑化三元乙丙橡胶及其他材料，具体包括以下步骤：
20.s1.1：将20-25份三元乙丙橡胶、1-2份颜料、0.8-1.2份氧化锌、0.3-0.5份二氧化硫脲、0.1-0.2份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和10-15份油从密炼装置上方的进料口加入密炼装置中，并设置密炼装置的加热器加热温度为45-50℃，计时器的时间为5-15min，密炼装置内压强为0.8-1.2mpa；
21.s1.2：当密炼装置中的重力传感器检测到装置内重力超过阈值，则向控制器发送信号，控制器启动密炼装置中的搅拌杆和加热器，并启动计时器，以50-80r/min的转速将三元乙丙橡胶塑化搅拌5-15min；
22.s1.3：待计时器计时过去5-15min后，计时器向控制器发送信号，控制器控制密炼装置上下翻转，并控制搅拌杆停止转动。
23.进一步地，步骤s2向密炼装置中加入碳酸氢钙作为填料，具体包括以下步骤：
24.s2.1：密炼装置上下翻转后，密炼装置的进料口位于密炼装置下方，从密炼装置的进料口通过真空上料机将碳酸氢钙加入密炼装置内，关闭密炼装置的进料口；
25.s2.2：调整搅拌杆的转速为20-50r/min，再次启动搅拌杆，并搅拌塑化3-5min，随后保持搅拌杆搅拌转速不变，将密炼装置再次进行上下翻转，再搅拌5-8min；
26.s2.3：搅拌结束后，关闭搅拌杆和加热装置，将密炼装置放置在室温下冷却24-27℃，随后打开位于密炼装置底部的出料口，得到密炼原料。
27.进一步地，步骤s3制备硫化促进剂，具体包括以下步骤：
28.s3.1：向反应容器中加入0.1-0.3份二硫化二苯并噻唑，4-5份环己胺，再加入0.01-0.03份醋酸铜，再通入氨气至反应容器中气压增高至0.3-0.5mpa，密封反应容器，并通过搅拌器以450-500r/min的转速搅拌反应容器内物料，通过水浴加热将反应容器加热至40-45℃；
29.s3.2：再向反应容器中通过另一个滴加器加入8-10份二硫化碳，并以50-100r/min的转速持续搅拌8-10min，再加入3-4份氯仿，持续搅拌25-30min，得到位于上层的无机物层和位于下层的有机层；
30.s3.3：通过分液器分离无机物层和有机层，将有机层减压蒸馏除去氯仿，再放置在室温下冷却至20-30℃，得到固体物，随后用甲醇洗涤2-3次，再通过风干机风干30-60min，再通过粉碎机600-800r/min的转速粉碎，得到硫化促进剂。
31.进一步地，步骤s4向硫化罐内加入含so2的空气和硫化促进剂进行硫化，具体包括以下步骤：
32.s4.1：向硫化罐内加入含so2的空气，并通过向硫化罐内加入含so2的空气，将硫化罐内的气压升高至8-10mpa；
33.s4.2：将密炼原料与硫化促进剂加入硫化罐内，将硫化罐加热至175-180℃，反应10-12h，在硫化罐内得到硫化橡胶。
34.进一步地，步骤s5将硫化橡胶加工成颗粒，具体包括以下步骤：
35.s5.1：将硫化橡胶加入粉碎机内，通过粉碎机以800-1200r/min的转速，粉碎20-60min，随后过40目筛，筛去直径大于40目的橡胶颗粒，得到橡胶颗粒；
36.s5.2：将橡胶颗粒通过风干机进行干燥，风干机的干燥温度为40-50℃，并将干燥后的橡胶颗粒与聚氨酯胶水混合物以17：3-1的体积比混合，通过搅拌机搅拌均匀，得到混合料。
37.进一步地，步骤s4.1中的含so2的空气，其中，so2占空气体积的30-50％。
38.进一步地，步骤s5.2中的聚氨酯胶水混合物具体为水与聚氨酯胶以1-2：3的体积比混合制得。
39.一种耐老化型橡胶防水卷材，其由上述的耐老化型橡胶防水卷材的制备方法所制备。
40.有益效果是：1、本发明通过在制备过程中加入硫化促进剂，本发明制备的硫化促进剂为次磺酰胺多硫化物，用于辅助硫化，次磺酰胺多硫化物具有替代硫化剂对橡胶颗粒进行硫化的作用，并且同时，次磺酰胺多硫化物在橡胶中的溶解度高，分散性好，制备出的成品组分平均，整体质量更好。
41.2、本发明通过在制备过程中加入混入了so2的空气，使得橡胶颗粒在硫化过程中能够充分硫化，防止出现硫化不完全的显现从而导致得到的成品出现瑕疵，进一步提高了产品质量。
42.3、本发明通过重力传感器和计时器配合控制器，使得密炼装置在混合塑化三元乙丙橡胶及其他材料时能够在加入材料后自动开始，并且在搅拌一定时间后自动停止，使得整个流程更加智能，降低了人力消耗，节省了生产成本。
附图说明
43.图1为本发明的实施例所采用的耐老化型橡胶防水卷材及其制备方法流程图。
44.图2为本发明的实施例所采用的耐老化型橡胶防水卷材的成分及条件表格图。
45.图3为本发明的对比例的老化试验的实验数据表格图。
具体实施方式
46.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
47.实施例1
48.一种耐老化型橡胶防水卷材的制备方法，如图1-图2所示，具体包括以下步骤：
49.s1：混合塑化三元乙丙橡胶及其他材料
50.s1.1：将25份三元乙丙橡胶、1份颜料、0.8份氧化锌、0.3份二氧化硫脲、0.1份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和15份油从密炼装置上方的进料口加入密炼装置中，并设置密炼装置的加热器加热温度为45℃，计时器的时间为5min，密炼装置内压强为0.8mpa；
51.s1.2：当密炼装置中的重力传感器检测到装置内重力超过阈值，则向控制器发送信号，控制器启动密炼装置中的搅拌杆和加热器，并启动计时器，以50r/min的转速将三元乙丙橡胶塑化搅拌5min；
52.s1.3：待计时器计时过去5min后，计时器向控制器发送信号，控制器控制密炼装置上下翻转，并控制搅拌杆停止转动，重力传感器和计时器配合控制器，使得密炼装置在混合塑化三元乙丙橡胶及其他材料时能够在加入材料后自动开始，并且在搅拌一定时间后自动停止，使得整个流程更加智能，降低了人力消耗，节省了生产成本。
53.s2：向密炼装置中加入碳酸氢钙作为填料
54.s2.1：密炼装置上下翻转后，密炼装置的进料口位于密炼装置下方，从密炼装置的进料口通过真空上料机将碳酸氢钙加入密炼装置内，关闭密炼装置的进料口；
55.s2.2：调整搅拌杆的转速为20r/min，再次启动搅拌杆，并搅拌塑化3min，随后保持搅拌杆搅拌转速不变，将密炼装置再次进行上下翻转，再搅拌5min；
56.s2.3：搅拌结束后，关闭搅拌杆和加热装置，将密炼装置放置在室温下冷却24℃，随后打开位于密炼装置底部的出料口，得到密炼原料。
57.s3：制备硫化促进剂
58.s3.1：向反应容器中加入0.1份二硫化二苯并噻唑，4份环己胺，再加入0.01份醋酸铜，再通入氨气至反应容器中气压增高至0.3mpa，密封反应容器，并通过搅拌器以500r/min的转速搅拌反应容器内物料，通过水浴加热将反应容器加热至45℃；
59.s3.2：再向反应容器中通过另一个滴加器加入8份二硫化碳，并以50r/min的转速持续搅拌10min，再加入4份氯仿，持续搅拌30min，得到位于上层的无机物层和位于下层的有机层；
60.s3.3：通过分液器分离无机物层和有机层，将有机层减压蒸馏除去氯仿，再放置在室温下冷却至30℃，得到固体物，固体物为次磺酰胺多硫化物，随后用甲醇洗涤2次，再通过风干机风干60min，再通过粉碎机800r/min的转速粉碎，使得作为硫化促进剂的次磺酰胺多硫化物能够充分与橡胶颗粒接触，辅助硫化。
61.s4：向硫化罐内加入含so2的空气和硫化促进剂进行硫化
62.s4.1：向硫化罐内加入含so2的空气，其中so2占空气体积的50％，并通过向硫化罐内加入含so2的空气，将硫化罐内的气压升高至8mpa，使得橡胶颗粒在硫化过程中能够充分硫化，防止出现硫化不完全的显现从而导致得到的成品出现瑕疵，进一步提高了产品质量；
63.s4.2：将密炼原料与硫化促进剂加入硫化罐内，次磺酰胺多硫化物具有替代硫化剂对橡胶颗粒进行硫化的作用，将硫化罐加热至175℃，反应10h，在硫化罐内得到硫化橡胶，次磺酰胺多硫化物在橡胶中的溶解度高，分散性好，制备出的成品组分平均，整体质量更好；硫化促进剂为密炼原料质量的2％。
64.s5：将硫化橡胶加工成颗粒
65.s5.1：将硫化橡胶加入粉碎机内，通过粉碎机以800r/min的转速，粉碎20min，随后过40目筛，筛去直径大于40目的橡胶颗粒，得到橡胶颗粒；
66.s5.2：将橡胶颗粒通过风干机进行干燥，风干机的干燥温度为40℃，并将干燥后的橡胶颗粒与聚氨酯胶水混合物以17：3的体积比混合，聚氨酯胶水混合物具体为水与聚氨酯胶以1：3的体积比混合制得，通过搅拌机搅拌均匀，得到混合料。
67.s6：压膜成型并旋切得到成品
68.将混合料放进模具中，通过模压机压膜成型，得到橡胶片，再将橡胶片放进加热罐里130℃加热10h，随后放置在加热罐中，加热罐放置在常温下，直至加热罐内橡胶片冷却至室温并取出，再通过旋切机切成1-10mm的厚度，可通过修改颜料颜色改变产品颜色，通过切割改变产品长度，得到耐老化型橡胶防水卷材。
69.实施例2
70.一种耐老化型橡胶防水卷材的制备方法，如图1-图2所示，具体包括以下步骤：
71.s1：混合塑化三元乙丙橡胶及其他材料
72.s1.1：将20份三元乙丙橡胶、2份颜料、1.2份氧化锌、0.5份二氧化硫脲、0.2份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和10份油从密炼装置上方的进料口加入密炼装置中，并设置密炼装置的加热器加热温度为45℃，计时器的时间为5min，密炼装置内压强为0.8mpa；
73.s1.2：当密炼装置中的重力传感器检测到装置内重力超过阈值，则向控制器发送信号，控制器启动密炼装置中的搅拌杆和加热器，并启动计时器，以50r/min的转速将三元乙丙橡胶塑化搅拌5min；
74.s1.3：待计时器计时过去5min后，计时器向控制器发送信号，控制器控制密炼装置上下翻转，并控制搅拌杆停止转动，重力传感器和计时器配合控制器，使得密炼装置在混合塑化三元乙丙橡胶及其他材料时能够在加入材料后自动开始，并且在搅拌一定时间后自动停止，使得整个流程更加智能，降低了人力消耗，节省了生产成本。
75.s2：向密炼装置中加入碳酸氢钙作为填料
76.s2.1：密炼装置上下翻转后，密炼装置的进料口位于密炼装置下方，从密炼装置的进料口通过真空上料机将碳酸氢钙加入密炼装置内，关闭密炼装置的进料口；
77.s2.2：调整搅拌杆的转速为20r/min，再次启动搅拌杆，并搅拌塑化3min，随后保持搅拌杆搅拌转速不变，将密炼装置再次进行上下翻转，再搅拌5min；
78.s2.3：搅拌结束后，关闭搅拌杆和加热装置，将密炼装置放置在室温下冷却24℃，随后打开位于密炼装置底部的出料口，得到密炼原料。
79.s3：制备硫化促进剂
80.s3.1：向反应容器中加入0.2份二硫化二苯并噻唑，5份环己胺，再加入0.03份醋酸铜，再通入氨气至反应容器中气压增高至0.3mpa，密封反应容器，并通过搅拌器以500r/min的转速搅拌反应容器内物料，通过水浴加热将反应容器加热至45℃；
81.s3.2：再向反应容器中通过另一个滴加器加入10份二硫化碳，并以50r/min的转速持续搅拌10min，再加入3份氯仿，持续搅拌30min，得到位于上层的无机物层和位于下层的有机层；
82.s3.3：通过分液器分离无机物层和有机层，将有机层减压蒸馏除去氯仿，再放置在室温下冷却至30℃，得到固体物，固体物为次磺酰胺多硫化物，随后用甲醇洗涤2次，再通过
风干机风干60min，再通过粉碎机800r/min的转速粉碎，使得作为硫化促进剂的次磺酰胺多硫化物能够充分与橡胶颗粒接触，辅助硫化。
83.s4：向硫化罐内加入含so2的空气和硫化促进剂进行硫化
84.s4.1：向硫化罐内加入含so2的空气，其中so2占空气体积的30％，并通过向硫化罐内加入含so2的空气，将硫化罐内的气压升高至8mpa，使得橡胶颗粒在硫化过程中能够充分硫化，防止出现硫化不完全的显现从而导致得到的成品出现瑕疵，进一步提高了产品质量；
85.s4.2：将密炼原料与硫化促进剂加入硫化罐内，次磺酰胺多硫化物具有替代硫化剂对橡胶颗粒进行硫化的作用，将硫化罐加热至175℃，反应10h，在硫化罐内得到硫化橡胶，次磺酰胺多硫化物在橡胶中的溶解度高，分散性好，制备出的成品组分平均，整体质量更好；硫化促进剂为密炼原料质量的4％。
86.s5：将硫化橡胶加工成颗粒
87.s5.1：将硫化橡胶加入粉碎机内，通过粉碎机以800r/min的转速，粉碎20min，随后过40目筛，筛去直径大于40目的橡胶颗粒，得到橡胶颗粒；
88.s5.2：将橡胶颗粒通过风干机进行干燥，风干机的干燥温度为40℃，并将干燥后的橡胶颗粒与聚氨酯胶水混合物以17：1的体积比混合，聚氨酯胶水混合物具体为水与聚氨酯胶以2：3的体积比混合制得，通过搅拌机搅拌均匀，得到混合料。
89.s6：压膜成型并旋切得到成品
90.将混合料放进模具中，通过模压机压膜成型，得到橡胶片，再将橡胶片放进加热罐里130℃加热10h，随后放置在加热罐中，加热罐放置在常温下，直至加热罐内橡胶片冷却至室温并取出，再通过旋切机切成1-10mm的厚度，可通过修改颜料颜色改变产品颜色，通过切割改变产品长度，得到耐老化型橡胶防水卷材
91.实施例3
92.一种耐老化型橡胶防水卷材的制备方法，如图1-图2所示，具体包括以下步骤：
93.s1：混合塑化三元乙丙橡胶及其他材料
94.s1.1：将25份三元乙丙橡胶、1份颜料、0.8份氧化锌、0.3份二氧化硫脲、0.1份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和15份油从密炼装置上方的进料口加入密炼装置中，并设置密炼装置的加热器加热温度为50℃，计时器的时间为15min，密炼装置内压强为1.2mpa；
95.s1.2：当密炼装置中的重力传感器检测到装置内重力超过阈值，则向控制器发送信号，控制器启动密炼装置中的搅拌杆和加热器，并启动计时器，以80r/min的转速将三元乙丙橡胶塑化搅拌15min；
96.s1.3：待计时器计时过去15min后，计时器向控制器发送信号，控制器控制密炼装置上下翻转，并控制搅拌杆停止转动，重力传感器和计时器配合控制器，使得密炼装置在混合塑化三元乙丙橡胶及其他材料时能够在加入材料后自动开始，并且在搅拌一定时间后自动停止，使得整个流程更加智能，降低了人力消耗，节省了生产成本。
97.s2：向密炼装置中加入碳酸氢钙作为填料
98.s2.1：密炼装置上下翻转后，密炼装置的进料口位于密炼装置下方，从密炼装置的进料口通过真空上料机将碳酸氢钙加入密炼装置内，关闭密炼装置的进料口；
99.s2.2：调整搅拌杆的转速为50r/min，再次启动搅拌杆，并搅拌塑化5min，随后保持搅拌杆搅拌转速不变，将密炼装置再次进行上下翻转，再搅拌8min；
100.s2.3：搅拌结束后，关闭搅拌杆和加热装置，将密炼装置放置在室温下冷却24℃，随后打开位于密炼装置底部的出料口，得到密炼原料。
101.s3：制备硫化促进剂
102.s3.1：向反应容器中加入0.1份二硫化二苯并噻唑，4份环己胺，再加入0.01份醋酸铜，再通入氨气至反应容器中气压增高至0.5mpa，密封反应容器，并通过搅拌器以450r/min的转速搅拌反应容器内物料，通过水浴加热将反应容器加热至40℃；
103.s3.2：再向反应容器中通过另一个滴加器加入8份二硫化碳，并以100r/min的转速持续搅拌8min，再加入4份氯仿，持续搅拌25min，得到位于上层的无机物层和位于下层的有机层；
104.s3.3：通过分液器分离无机物层和有机层，将有机层减压蒸馏除去氯仿，再放置在室温下冷却至20℃，得到固体物，固体物为次磺酰胺多硫化物，随后用甲醇洗涤3次，再通过风干机风干30min，再通过粉碎机600r/min的转速粉碎，使得作为硫化促进剂的次磺酰胺多硫化物能够充分与橡胶颗粒接触，辅助硫化。
105.s4：向硫化罐内加入含so2的空气和硫化促进剂进行硫化
106.s4.1：向硫化罐内加入含so2的空气，其中so2占空气体积的50％，并通过向硫化罐内加入含so2的空气，将硫化罐内的气压升高至10mpa，使得橡胶颗粒在硫化过程中能够充分硫化，防止出现硫化不完全的显现从而导致得到的成品出现瑕疵，进一步提高了产品质量；
107.s4.2：将密炼原料与硫化促进剂加入硫化罐内，次磺酰胺多硫化物具有替代硫化剂对橡胶颗粒进行硫化的作用，将硫化罐加热至180℃，反应12h，在硫化罐内得到硫化橡胶，次磺酰胺多硫化物在橡胶中的溶解度高，分散性好，制备出的成品组分平均，整体质量更好；硫化促进剂为密炼原料质量的5％。
108.s5：将硫化橡胶加工成颗粒
109.s5.1：将硫化橡胶加入粉碎机内，通过粉碎机以1200r/min的转速，粉碎60min，随后过40目筛，筛去直径大于40目的橡胶颗粒，得到橡胶颗粒；
110.s5.2：将橡胶颗粒通过风干机进行干燥，风干机的干燥温度为50℃，并将干燥后的橡胶颗粒与聚氨酯胶水混合物以17：3的体积比混合，聚氨酯胶水混合物具体为水与聚氨酯胶以1：3的体积比混合制得，通过搅拌机搅拌均匀，得到混合料。
111.s6：压膜成型并旋切得到成品
112.将混合料放进模具中，通过模压机压膜成型，得到橡胶片，再将橡胶片放进加热罐里150℃加热8h，随后放置在加热罐中，加热罐放置在常温下，直至加热罐内橡胶片冷却至室温并取出，再通过旋切机切成1-10mm的厚度，可通过修改颜料颜色改变产品颜色，通过切割改变产品长度，得到耐老化型橡胶防水卷材
113.对比例1
114.与实施例1相比，本对比例中不进行步骤s3，并将步骤s4中使用的硫化促进剂替换为市售橡胶硫化剂，具体为山东京昊化工有限公司销售的橡胶硫化剂moca，通过实施例1、实施例2、实施例3和对比例1制备方法所得的防水卷材分别记为实施例1、实施例2、实施例3和对比例1。
115.对比例2
116.与实施例1相比，本对比例中不进行步骤s3，并将步骤s4中使用的硫化促进剂替换为橡胶促进剂cz，通过对比例2制备方法所得的防水卷材记为对比例2。
117.将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2分别进行老化试验，具体步骤为：将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2放置在烘箱中135℃加热56d，取出测试热老化拉伸性能并记录，整理数据，如图3表格所示，证明本发明制备的硫化促进剂效果与市售橡胶硫化剂效果接近，并且比市售橡胶硫化剂效果更好一些；而相对橡胶促进剂cz来说，本发明制备的硫化促进剂比橡胶促进剂的硫化效果具有显著的提升。
118.上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

技术特征：
1.一种耐老化型橡胶防水卷材的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：s1：混合塑化三元乙丙橡胶及其他材料将三元乙丙橡胶、颜料、氧化锌、二氧化硫脲、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和油加入密炼装置中，并将密炼装置加热至45-50℃，再将密炼装置内压强设置为0.8-1.2mpa，随后启动搅拌杆，以50-80r/min的转速将三元乙丙橡胶塑化搅拌5-15min，上下翻转密炼装置，得到中间体；s2：向密炼装置中加入碳酸氢钙作为填料密炼装置上下翻转后，密炼装置的进料口位于密炼装置下方，从密炼装置的进料口通过真空上料机将碳酸氢钙加入密炼装置内，关闭密炼装置的进料口，调整搅拌杆的转速为20-50r/min，搅拌塑化3-5min，随后保持搅拌杆搅拌转速不变，将密炼装置再次进行上下翻转，再搅拌5-8min，随后将密炼装置放置在室温下冷却，得到密炼原料；s3：制备硫化促进剂向反应容器中加入吗啡啉和氯仿，并通过冰水浴将反应容器的温度降低，再向反应容器中加入次氯酸钠，搅拌，再向反应容器中加入二硫化碳，并持续搅拌，再加入3-4份氯仿，得到位于上层的无机物层和位于下层的有机层，通过分液器分离无机物层和有机层，将有机层减压蒸馏除去氯仿，得到固体物，随后用甲醇洗涤，再风干粉碎，得到硫化促进剂；s4：向硫化罐内加入含so2的空气和硫化促进剂进行硫化向硫化罐内加入含so2的空气，随后将密炼原料与硫化促进剂加入硫化罐内，加热硫化罐并反应一段时间在硫化罐内得到硫化橡胶；硫化促进剂为密炼原料质量的2-5％；s5：将硫化橡胶加工成颗粒通过粉碎机粉碎硫化橡胶，随后过40目筛，筛去直径大于40目的橡胶颗粒，得到橡胶颗粒，将橡胶颗粒通过风干机进行干燥，并将干燥后的橡胶颗粒与聚氨酯胶水混合物混合搅拌均匀，得到混合料；s6：压膜成型并旋切得到成品将混合料放进模具中，通过模压机压膜成型，得到橡胶片，再将橡胶片放进加热罐里130-150℃加热8-10h，随后放置在加热罐中，加热罐放置在常温下，直至加热罐内橡胶片冷却至室温并取出，再通过旋切机切成1-10mm的厚度，得到耐老化型橡胶防水卷材。2.根据权利要求1所述的一种耐老化型橡胶防水卷材的制备方法，其特征在于，步骤s1混合塑化三元乙丙橡胶及其他材料，具体包括以下步骤：s1.1：将20-25份三元乙丙橡胶、1-2份颜料、0.8-1.2份氧化锌、0.3-0.5份二氧化硫脲、0.1-0.2份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和10-15份油从密炼装置上方的进料口加入密炼装置中，并设置密炼装置的加热器加热温度为45-50℃，计时器的时间为5-15min，密炼装置内压强为0.8-1.2mpa；s1.2：当密炼装置中的重力传感器检测到装置内重力超过阈值，则向控制器发送信号，控制器启动密炼装置中的搅拌杆和加热器，并启动计时器，以50-80r/min的转速将三元乙丙橡胶塑化搅拌5-15min；s1.3：待计时器计时过去5-15min后，计时器向控制器发送信号，控制器控制密炼装置上下翻转，并控制搅拌杆停止转动。3.根据权利要求2所述的一种耐老化型橡胶防水卷材的制备方法，其特征在于，步骤s2
向密炼装置中加入碳酸氢钙作为填料，具体包括以下步骤：s2.1：密炼装置上下翻转后，密炼装置的进料口位于密炼装置下方，从密炼装置的进料口通过真空上料机将碳酸氢钙加入密炼装置内，关闭密炼装置的进料口；s2.2：调整搅拌杆的转速为20-50r/min，再次启动搅拌杆，并搅拌塑化3-5min，随后保持搅拌杆搅拌转速不变，将密炼装置再次进行上下翻转，再搅拌5-8min；s2.3：搅拌结束后，关闭搅拌杆和加热装置，将密炼装置放置在室温下冷却24-27℃，随后打开位于密炼装置底部的出料口，得到密炼原料。4.根据权利要求1所述的一种耐老化型橡胶防水卷材的制备方法，其特征在于，步骤s3制备硫化促进剂，具体包括以下步骤：s3.1：向反应容器中加入0.1-0.3份二硫化二苯并噻唑，4-5份环己胺，再加入0.01-0.03份醋酸铜，再通入氨气至反应容器中气压增高至0.3-0.5mpa，密封反应容器，并通过搅拌器以450-500r/min的转速搅拌反应容器内物料，通过水浴加热将反应容器加热至40-45℃；s3.2：再向反应容器中通过另一个滴加器加入8-10份二硫化碳，并以50-100r/min的转速持续搅拌8-10min，再加入3-4份氯仿，持续搅拌25-30min，得到位于上层的无机物层和位于下层的有机层；s3.3：通过分液器分离无机物层和有机层，将有机层减压蒸馏除去氯仿，再放置在室温下冷却至20-30℃，得到固体物，随后用甲醇洗涤2-3次，再通过风干机风干30-60min，再通过粉碎机600-800r/min的转速粉碎，得到硫化促进剂。5.根据权利要求1所述的一种耐老化型橡胶防水卷材的制备方法，其特征在于，步骤s4向硫化罐内加入含so2的空气和硫化促进剂进行硫化，具体包括以下步骤：s4.1：向硫化罐内加入含so2的空气，并通过向硫化罐内加入含so2的空气，将硫化罐内的气压升高至8-10mpa；s4.2：将密炼原料与硫化促进剂加入硫化罐内，将硫化罐加热至175-180℃，反应10-12h，在硫化罐内得到硫化橡胶。6.根据权利要求1所述的一种耐老化型橡胶防水卷材的制备方法，其特征在于，步骤s5将硫化橡胶加工成颗粒，具体包括以下步骤：s5.1：将硫化橡胶加入粉碎机内，通过粉碎机以800-1200r/min的转速，粉碎20-60min，随后过40目筛，筛去直径大于40目的橡胶颗粒，得到橡胶颗粒；s5.2：将橡胶颗粒通过风干机进行干燥，风干机的干燥温度为40-50℃，并将干燥后的橡胶颗粒与聚氨酯胶水混合物以17：3-1的体积比混合，通过搅拌机搅拌均匀，得到混合料。7.根据权利要求5所述的一种耐老化型橡胶防水卷材的制备方法，其特征在于，步骤s4.1中的含so2的空气，其中，so2占空气体积的30-50％。8.根据权利要求6所述的一种耐老化型橡胶防水卷材的制备方法，步骤s5.2中的聚氨酯胶水混合物具体为水与聚氨酯胶以1-2：3的体积比混合制得。9.一种耐老化型橡胶防水卷材，其特征在于，其由上述权利要求1-8任一项所述的耐老化型橡胶防水卷材的制备方法所制备。

技术总结
本发明涉及防水卷材技术领域，具体涉及一种耐老化型橡胶防水卷材及其制备方法。一种耐老化型橡胶防水卷材的制备方法，包括以下步骤：混合塑化三元乙丙橡胶及其他材料；向密炼装置中加入碳酸氢钙作为填料；制备硫化促进剂；向硫化罐内加入含SO2的空气和硫化促进剂进行硫化；将硫化橡胶加工成颗粒；压膜成型并旋切得到成品。本发明通过在制备过程中加入硫化促进剂次磺酰胺多硫化物用于辅助硫化，次磺酰胺多硫化物具有替代硫化剂对橡胶颗粒进行硫化的作用，并且同时，次磺酰胺多硫化物在橡胶中的溶解度高，分散性好，制备出的成品组分平均，整体质量更好。整体质量更好。整体质量更好。


技术研发人员：张文广 蒋志丽
受保护的技术使用者：河北欧尚塑胶制品有限公司
技术研发日：2023.05.26
技术公布日：2023/7/12