一种提高综合回收含锌渣中多元素测定分析效率的方法与流程

1.本发明属于分析测量技术领域，具体涉及一种提高综合回收含锌渣中多元素测定分析效率的方法。


背景技术：

2.湿法炼锌渣综合回收及无害化处理项目(以下简称渣处理车间)全面投产，面对新工艺、新设备，样品快速、准确测定显得至关重要。传统的化学分析法是单元素测定，分析操作流程比较长，消耗时间至少为6小时，至少4人共同完成，人力成本高。分析所需的试剂种类多达40多种，涉及到大量的易制毒、易制爆试剂，而且在测定过程中需多次加入刺激性挥发物和加热强酸的步骤，极易产生刺激性气体、酸液飞溅和暴沸现象，存在安全和职业健康隐患。
3.为了避免分析过程中上述隐患，提高分析效率，本发明结合实际生产情况，提出利用x荧光光谱仪快速、准确分析的优势，建立渣处理车间样品中各元素含量连续测定的分析方法。新建的分析方法与湿法炼锌渣综合回收及无害化处理项目产出样品相匹配，实现多种元素同时测量，提高工作效率，确保数据报出及时率达到100％，提高分析测量数据的准确度，从而可以为渣处理车间的稳定运行提供可靠的数据支撑，一改传统的化学分析方法，更好的释放人力资源，真正实现降本增效、开源节流。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术中流程复杂，用时长等问题。
5.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
6.一种提高综合回收含锌渣中多元素测定分析效率的方法，包括如下步骤：
7.s1.样品的预处理及制备：采用钨钢物材质的研钵对样品进行研磨，电动研磨时间控制在10-30s，粒度达到76μm(-200目)以下，保存时应注意防潮和氧化；
8.制备选择半自动压机，压力选40kn，保持时间为20s，以硼酸垫底；
9.s2.(1)熔渣经过研磨之后粒度为-200目，直接进行硼酸垫底压片；
10.(2)烟化水淬渣由于自身的物理性质，硬度较大，故延长研磨时间，用振动筛分机进行筛分40分钟，选择-200目的样品进行压片；
11.(3)烟尘类样品质地较轻，超轻超细，不需要研磨。取少量的硼酸和氧化锌烟尘样品按一定比例混合均匀，将硼酸进行垫底，在上面平铺一层氧化锌烟尘与硼酸混合试样，在40kn压力下一次成型；
12.s3.在台式x荧光光谱仪上建立样品测量的标准曲线：仪器：x荧光光谱仪型号：axios max 4400/40；艾普斯电源型号：kdf-x-11015；冷却循环水系统型号：blkii-8ff-p；硅莱静音无油空压机型号：ga-61：
13.s4.标准样品的选择：将有确定化学分析值的样品作为标准样品，对所成型的片进行检查，保证表皿没有玷污、擦痕、裂痕，不掉粉；
14.s5.汇编应用程序：按照仪器和测量软件的相关操作要求，添加通道设置，打开汇编条件窗口，对相应的条件进行设置，选择一个标准样品检查角度和phd确定峰和背景，测量时间，搜索干扰谱线；
15.s6.台式x荧光光谱仪标准工作曲线的建立工作：打开open standards for application对话框，选择应用名，输入标准样品名称，进行测量。等所有标准样品测量结束，打开回归窗口，计算回归曲线系数均在0.9995以上，若回归曲线的rms不能满足分析要求，可做基体修正。添加监控样品进行测量，根据监控样品的结果对标准曲线做调整和修正。工作曲线建成后要检测标准样品，用测得结果与标准物质给出浓度相对比，要求所测每个元素浓度均符合要求。
16.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
17.利用台式x荧光光谱仪测量时间短，精密度高等优势，根据生产工艺建立样品中多种元素含量的测定方法，实现降低成本、提高工作效率的目标，准确检测，优化生产工艺、促使生产智能化，节约资源、保护环境、降低职业健康风险。
具体实施方式
18.下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
19.实施例1
20.本发明所述的一种提高综合回收含锌渣中多元素测定分析效率的方法，包括如下步骤：
21.s1.样品的预处理及制备：采用钨钢物材质的研钵对样品进行研磨，电动研磨时间控制在10-30s，粒度达到76μm(-200目)以下，保存时应注意防潮和氧化；
22.制备选择半自动压机，压力选40kn，保持时间为20s，以硼酸垫底；
23.s2.(1)熔渣经过研磨之后粒度为-200目，直接进行硼酸垫底压片；
24.(2)烟化水淬渣由于自身的物理性质，硬度较大，故延长研磨时间，用振动筛分机进行筛分40分钟，选择-200目的样品进行压片；
25.(3)烟尘类样品质地较轻，超轻超细，不需要研磨。取少量的硼酸和氧化锌烟尘样品按一定比例混合均匀，将硼酸进行垫底，在上面平铺一层氧化锌烟尘与硼酸混合试样，在40kn压力下一次成型；
26.s3.在台式x荧光光谱仪上建立样品测量的标准曲线：仪器：x荧光光谱仪型号：axios max 4400/40；艾普斯电源型号：kdf-x-11015；冷却循环水系统型号：blkii-8ff-p；硅莱静音无油空压机型号：ga-61：
27.s4.标准样品的选择：将有确定化学分析值的样品作为标准样品，对所成型的片进行检查，保证表皿没有玷污、擦痕、裂痕，不掉粉；
28.s5.汇编应用程序：按照仪器和测量软件的相关操作要求，添加通道设置，打开汇编条件窗口，对相应的条件进行设置，选择一个标准样品检查角度和phd确定峰和背景，测量时间，搜索干扰谱线；
29.相关参数的设置
[0030][0031][0032]
s6.台式x荧光光谱仪标准工作曲线的建立工作：打开open standards for application对话框，选择应用名，输入标准样品名称，进行测量。等所有标准样品测量结束，打开回归窗口，计算回归曲线系数均在0.9995以上，若回归曲线的rms不能满足分析要求，可做基体修正。添加监控样品进行测量，根据监控样品的结果对标准曲线做调整和修正。工作曲线建成后要检测标准样品，用测得结果与标准物质给出浓度相对比，要求所测每个元素浓度均符合要求。
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根据渣处理车间的生产工艺，对样品进行研究，氧化锌烟尘质地超轻，超细，性状如烟灰，呈现锌高、铅低的特点，烟化水淬渣硬度大，研磨困难。由此可见样品性状的特殊性以及含量不确定性，给化验分析带来一定的困难。用传统的化学分析法对上述样品各元素进行分别测定，得出的结果如下：
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表1-1渣处理样品中成分含量/％
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1、准确度实验
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对样品编号，利用标准曲线测量样品，同时和化学分析法各元素含量对照，检查测量的准确度。现列举个别元素比对结果，如下表1-1至1-2：
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表1-2渣样中fe含量的准确度实验结果对照表
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表1-3氧化锌烟尘zn含量准确度实验结果对照表
[0041][0042]
从上述结果可以看出，样品测定的准确度和精密度均能满足分析要求，实现对样品的各元素进行连续测定，取得的效果是：所有元素含量分析时间在1小时之内；准确度≥95％以上；分析结果的精密度rsd≤5％。过程中没有加入任何的化学试剂，降低职工职业健康风险，符合环保要求。
[0043]
利用台式x荧光光谱仪测量时间短，精密度高等优势，根据生产工艺建立样品中多种元素含量的测定方法，实现降低成本、提高工作效率的目标，准确检测，优化生产工艺、促使生产智能化，节约资源、保护环境、降低职业健康风险。
[0044]
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理。

技术特征：
1.一种提高综合回收含锌渣中多元素测定分析效率的方法，其特征在于，包括如下步骤：s1.样品的预处理及制备：采用钨钢物材质的研钵对样品进行研磨，电动研磨时间控制在10-30s，粒度达到76μm(-200目)以下，保存时应注意防潮和氧化；制备选择半自动压机，压力选40kn，保持时间为20s，以硼酸垫底；s2.(1)熔渣经过研磨之后粒度为-200目，直接进行硼酸垫底压片；(2)烟化水淬渣由于自身的物理性质，硬度较大，故延长研磨时间，用振动筛分机进行筛分40分钟，选择-200目的样品进行压片；(3)烟尘类样品质地较轻，超轻超细，不需要研磨。取少量的硼酸和氧化锌烟尘样品按一定比例混合均匀，将硼酸进行垫底，在上面平铺一层氧化锌烟尘与硼酸混合试样，在40kn压力下一次成型；s3.在台式x荧光光谱仪上建立样品测量的标准曲线：仪器：x荧光光谱仪型号：axios max 4400/40；艾普斯电源型号：kdf-x-11015；冷却循环水系统型号：blkii-8ff-p；硅莱静音无油空压机型号：ga-61：s4.标准样品的选择：将有确定化学分析值的样品作为标准样品，对所成型的片进行检查，保证表皿没有玷污、擦痕、裂痕，不掉粉；s5.汇编应用程序：按照仪器和测量软件的相关操作要求，添加通道设置，打开汇编条件窗口，对相应的条件进行设置，选择一个标准样品检查角度和phd确定峰和背景，测量时间，搜索干扰谱线；s6.台式x荧光光谱仪标准工作曲线的建立工作：打开open standards for application对话框，选择应用名，输入标准样品名称，进行测量。等所有标准样品测量结束，打开回归窗口，计算回归曲线系数均在0.9995以上，若回归曲线的rms不能满足分析要求，可做基体修正。添加监控样品进行测量，根据监控样品的结果对标准曲线做调整和修正。工作曲线建成后要检测标准样品，用测得结果与标准物质给出浓度相对比，要求所测每个元素浓度均符合要求。

技术总结
本发明公开了一种提高综合回收含锌渣中多元素测定分析效率的方法，是属于分析测量技术领域，包括如下步骤：S1.样品的预处理及制备；S2.(1)熔渣经过研磨之后粒度为-200目，直接进行硼酸垫底压片；S3.在台式X荧光光谱仪上建立样品测量的标准曲线；S4.标准样品的选择；S5.汇编应用程序；S6.台式X荧光光谱仪标准工作曲线的建立工作，其有益效果在于：利用台式X荧光光谱仪测量时间短，精密度高等优势，根据生产工艺建立样品中多种元素含量的测定方法，实现降低成本、提高工作效率的目标，准确检测，优化生产工艺、促使生产智能化，节约资源、保护环境、降低职业健康风险。降低职业健康风险。


技术研发人员：刘世聪 魏艳 顾玥 韩晓婷 姜红霞 展宗波 张顺成 马菲菲 张玥莹 陈倩倩 刘贵荣
受保护的技术使用者：白银有色集团股份有限公司
技术研发日：2023.05.18
技术公布日：2023/7/13