一种利用气流纺丝制备羰基铁/铜改性铁氧体复合纤维的方法

一种利用气流纺丝制备羰基铁/铜改性铁氧体复合纤维的方法
(2)技术领域
1.本发明涉及利用一种利用气流纺丝制备羰基铁/铜改性铁氧体复合纤维电磁屏蔽材料的方法，属于材料科学与工程技术和电磁屏蔽领域。
(3)

背景技术：

2.电磁波是伴随着信息技术发展产生的无法避免的新污染源，日常生活中大量使用无线通信，如电视、收音机、手机和移动的电子产品，会在环境中产生许多不必要的电磁信号，对于人体、环境、设备等都会产生不良影响。因此，吸波材料的需求日益成为一个紧迫的问题。通常，有效的emi屏蔽材料由三个主要功能支配：反射、吸收和多次反射。电磁波的反射通常发生在导电材料的表面，它与屏蔽表面和传播波之间的相对阻抗失配有关。当电磁波进入材料内部时，由于材料中感应的电流产生欧姆损耗和材料的发热，因此发生吸收损耗。emi屏蔽材料的反射和吸收性能都依赖于高电导率。多次反射是由于多次反射导致电磁波在两个边界之间被捕获。最近，各种高性能emi屏蔽材料，如纳米纤维、碳基材料、透明材料等已被研究。
3.原则上，合理设计多组分复合材料可以赋予材料足够的复介电常数和足够的复磁导率，从而促进阻抗匹配的改善，实现宽频、高效能的电磁屏蔽和吸收。同时，在材料组分调制过程中，一些界面和缺陷会发生相应的变化，相应的界面/缺陷诱导极化有利于电磁波的衰减。
4.气流纺丝技术是由静电纺丝技术和熔喷技术发展和演化而来的一种新型的制备微纳米纤维的技术手段，和传统的静电纺丝工艺技术相比，气流纺丝技术生产一维纳米纤维材料的速率比之高好几倍，故而在控制纤维形貌和纤维直径的同时能够实现生产规模化，且装置更简单，操作更安全便捷，成本低廉，环境友好。
(4)

技术实现要素：

5.1、本发明的目标
6.本发明提供了一种利用气流纺丝制备羰基铁/铜改性铁氧体复合纤维电磁屏蔽材料的方法。这种材料是高磁导率的羰基铁、高电导率的铜粉、铁氧体mefe2o4(me＝ni
2+
、mn
2+
、fe
2+
、co
2+
、cu
2+
、mg
2+
、zn
2+
、al
3+
、cr
2+
、cd
2+
等)和偶联剂kh550复合，通过气流纺丝将液滴拉伸成纤维制成的，纤维堆积自动形成宏观材料，具有高电磁波吸收性能，易于加工且理化性能稳定。
7.2、本技术的发明要点
8.本发明要点如下：
9.(1)选取合适的磁导率高的铁氧体材料，尖晶石型mefe2o4(me＝ni
2+
、mn
2+
、co
2+
、cu
2+
、mg
2+
、zn
2+
、al
3+
、cr
2+
、cd
2+
等)，不同种类铁氧体和不同晶体结构铁氧体的晶格参数不同、电磁参数也有所不同，在物理性质上由矫顽力和反射损耗值直接体现；
10.(2)以mnfe2o4为例：取一定量偶联剂kh550、铁氧体mnfe2o4(质量比1：15)、羰基铁和纳米铜粉(质量为偶联剂的60％)溶于溶液a，即配置成纺丝前驱体溶液(溶液b)；
11.(4)将配置好的溶液b装入针头直径为0.4mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上，得到纤维状前体，待其自然冷却至室温后取出，产物即是改性mnfe2o4铁氧体纤维，置于研钵中研磨30min至微观状态下短纤维；
12.(5)取一定量kh550、羰基铁、纳米铜粉溶于超纯水，配置浓度为12.5wt.％的溶液(溶液c)，将(4)中的mnfe2o4铁氧体短纤维分散于溶液c，分散剂为十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，形成溶液d；
13.(6)将配置好的溶液d装入针头直径为0.6mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上；
14.(7)收集一段时间后，将纤维从辊轴收集器上取下，置于80℃恒温干燥箱干燥12h，即是铁复合纤维电磁波吸收纤维。
15.(5)本发明的附图
16.图1含fe纤维的sem
17.图2含fe纤维的xrd
18.(6)本发明实施例
19.以下介绍本发明方法的实施例：
20.实施例1
21.羰基铁/铜改性mnfe2o4铁氧体复合纤维
22.取一定量偶联剂kh550、铁氧体mnfe2o4(质量比1：15)、羰基铁和纳米铜粉(质量为偶联剂的60％)溶于溶液a，即配置成纺丝前驱体溶液(溶液b)；将配置好的溶液b装入针头直径为0.4mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上，得到纤维状前体，待其自然冷却至室温后取出，产物即是改性铁氧体纤维，置于研钵中研磨30min至微观状态下短纤维；取一定量kh550、羰基铁、纳米铜粉溶于超纯水，配置浓度为12.5wt.％的溶液(溶液c)，将(4)中的铁氧体短纤维分散于溶液c，分散剂为十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，形成溶液d；将配置好的溶液d装入针头直径为0.6mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上；收集一段时间后，将纤维从辊轴收集器上取下，置于80℃恒温干燥箱干燥12h，即是铁复合纤维电磁波吸收纤维。
23.实施例2
24.羰基铁/铜改性nife2o4铁氧体复合纤维
25.取一定量偶联剂kh550、铁氧体nife2o4(质量比1：15)、羰基铁和纳米铜粉(质量为偶联剂的60％)溶于溶液a，即配置成纺丝前驱体溶液(溶液b)；将配置好的溶液b装入针头直径为0.4mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上，得到纤维状前体，待其自然冷却至室温后取出，产物即是改性铁氧体纤维，置于研钵中研磨30min至微观状态
下短纤维；取一定量kh550、羰基铁、纳米铜粉溶于超纯水，配置浓度为12.5wt.％的溶液(溶液c)，将(4)中的铁氧体短纤维分散于溶液c，分散剂为十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，形成溶液d；将配置好的溶液d装入针头直径为0.6mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上；收集一段时间后，将纤维从辊轴收集器上取下，置于80℃恒温干燥箱干燥12h，即是铁复合纤维电磁波吸收纤维。
26.实施例3
27.羰基铁/铜改性cofe2o4铁氧体复合纤维
28.取一定量偶联剂kh550、铁氧体cofe2o4(质量比1：15)、羰基铁和纳米铜粉(质量为偶联剂的60％)溶于溶液a，即配置成纺丝前驱体溶液(溶液b)；将配置好的溶液b装入针头直径为0.4mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上，得到纤维状前体，待其自然冷却至室温后取出，产物即是改性铁氧体纤维，置于研钵中研磨30min至微观状态下短纤维；取一定量kh550、羰基铁、纳米铜粉溶于超纯水，配置浓度为12.5wt.％的溶液(溶液c)，将(4)中的铁氧体短纤维分散于溶液c，分散剂为十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，形成溶液d；将配置好的溶液d装入针头直径为0.6mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上；收集一段时间后，将纤维从辊轴收集器上取下，置于80℃恒温干燥箱干燥12h，即是铁复合纤维电磁波吸收纤维。
29.实施例4
30.羰基铁/铜改性cufe2o4铁氧体复合纤维
31.取一定量偶联剂kh550、铁氧体cufe2o4(质量比1：15)、羰基铁和纳米铜粉(质量为偶联剂的60％)溶于溶液a，即配置成纺丝前驱体溶液(溶液b)；将配置好的溶液b装入针头直径为0.4mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上，得到纤维状前体，待其自然冷却至室温后取出，产物即是改性铁氧体纤维，置于研钵中研磨30min至微观状态下短纤维；取一定量kh550、羰基铁、纳米铜粉溶于超纯水，配置浓度为12.5wt.％的溶液(溶液c)，将(4)中的铁氧体短纤维分散于溶液c，分散剂为十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，形成溶液d；将配置好的溶液d装入针头直径为0.6mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上；收集一段时间后，将纤维从辊轴收集器上取下，置于80℃恒温干燥箱干燥12h，即是铁复合纤维电磁波吸收纤维。
32.实施例5
33.羰基铁/铜改性mgfe2o4铁氧体复合纤维
34.取一定量偶联剂kh550、铁氧体mgfe2o4(质量比1：15)、羰基铁和纳米铜粉(质量为偶联剂的60％)溶于溶液a，即配置成纺丝前驱体溶液(溶液b)；将配置好的溶液b装入针头直径为0.4mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上，得到纤维状前体，待其自然冷却至室温后取出，产物即是改性铁氧体纤维，置于研钵中研磨30min至微观状态
下短纤维；取一定量kh550、羰基铁、纳米铜粉溶于超纯水，配置浓度为12.5wt.％的溶液(溶液c)，将(4)中的铁氧体短纤维分散于溶液c，分散剂为十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，形成溶液d；将配置好的溶液d装入针头直径为0.6mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上；收集一段时间后，将纤维从辊轴收集器上取下，置于80℃恒温干燥箱干燥12h，即是铁复合纤维电磁波吸收纤维。
35.实施例6
36.羰基铁/铜改性znfe2o4铁氧体复合纤维
37.取一定量偶联剂kh550、铁氧体znfe2o4(质量比1：15)、羰基铁和纳米铜粉(质量为偶联剂的60％)溶于溶液a，即配置成纺丝前驱体溶液(溶液b)；将配置好的溶液b装入针头直径为0.4mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上，得到纤维状前体，待其自然冷却至室温后取出，产物即是改性铁氧体纤维，置于研钵中研磨30min至微观状态下短纤维；取一定量kh550、羰基铁、纳米铜粉溶于超纯水，配置浓度为12.5wt.％的溶液(溶液c)，将(4)中的铁氧体短纤维分散于溶液c，分散剂为十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，形成溶液d；将配置好的溶液d装入针头直径为0.6mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上；收集一段时间后，将纤维从辊轴收集器上取下，置于80℃恒温干燥箱干燥12h，即是铁复合纤维电磁波吸收纤维。
38.实施例7
39.羰基铁/铜改性alfe2o4铁氧体复合纤维
40.取一定量偶联剂kh550、铁氧体alfe2o4(质量比1：15)、羰基铁和纳米铜粉(质量为偶联剂的60％)溶于溶液a，即配置成纺丝前驱体溶液(溶液b)；将配置好的溶液b装入针头直径为0.4mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上，得到纤维状前体，待其自然冷却至室温后取出，产物即是改性铁氧体纤维，置于研钵中研磨30min至微观状态下短纤维；取一定量kh550、羰基铁、纳米铜粉溶于超纯水，配置浓度为12.5wt.％的溶液(溶液c)，将(4)中的铁氧体短纤维分散于溶液c，分散剂为十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，形成溶液d；将配置好的溶液d装入针头直径为0.6mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上；收集一段时间后，将纤维从辊轴收集器上取下，置于80℃恒温干燥箱干燥12h，即是铁复合纤维电磁波吸收纤维。
41.实施例8
42.羰基铁/铜改性crfe2o4铁氧体复合纤维
43.取一定量偶联剂kh550、铁氧体crfe2o4(质量比1：15)、羰基铁和纳米铜粉(质量为偶联剂的60％)溶于溶液a，即配置成纺丝前驱体溶液(溶液b)；将配置好的溶液b装入针头直径为0.4mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上，得到纤维状前体，待其自然冷却至室温后取出，产物即是改性铁氧体纤维，置于研钵中研磨30min至微观状态
下短纤维；取一定量kh550、羰基铁、纳米铜粉溶于超纯水，配置浓度为12.5wt.％的溶液(溶液c)，将(4)中的铁氧体短纤维分散于溶液c，分散剂为十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，形成溶液d；将配置好的溶液d装入针头直径为0.6mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上；收集一段时间后，将纤维从辊轴收集器上取下，置于80℃恒温干燥箱干燥12h，即是铁复合纤维电磁波吸收纤维。
44.实施例9
45.羰基铁/铜改性cdfe2o4铁氧体复合纤维
46.取一定量偶联剂kh550、铁氧体cdfe2o4(质量比1：15)、羰基铁和纳米铜粉(质量为偶联剂的60％)溶于溶液a，即配置成纺丝前驱体溶液(溶液b)；将配置好的溶液b装入针头直径为0.4mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上，得到纤维状前体，待其自然冷却至室温后取出，产物即是改性铁氧体纤维，置于研钵中研磨30min至微观状态下短纤维；取一定量kh550、羰基铁、纳米铜粉溶于超纯水，配置浓度为12.5wt.％的溶液(溶液c)，将(4)中的铁氧体短纤维分散于溶液c，分散剂为十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，形成溶液d；将配置好的溶液d装入针头直径为0.6mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上；收集一段时间后，将纤维从辊轴收集器上取下，置于80℃恒温干燥箱干燥12h，即是铁复合纤维电磁波吸收纤维。

技术特征：
1.一种利用气流纺丝制备羰基铁/铜改性铁氧体复合纤维的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)选取合适的磁导率高的铁氧体材料，尖晶石型mefe2o4(me＝ni
2+
、mn
2+
、co
2+
、cu
2+
、mg
2+
、zn
2+
、al
3+
、cr
2+
、cd
2+
等)，不同种类铁氧体和不同晶体结构铁氧体的晶格参数不同、电磁参数也有所不同，在物理性质上由矫顽力和反射损耗值直接体现；(2)以mnfe2o4为例：取一定量偶联剂kh550、铁氧体mnfe2o4(质量比1：15)、羰基铁和纳米铜粉(质量为偶联剂的60％)溶于溶液a，即配置成纺丝前驱体溶液(溶液b)；(3)将配置好的溶液b装入针头直径为0.4mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上，得到纤维状前体，待其自然冷却至室温后取出，产物即是改性mnfe2o4铁氧体纤维，置于研钵中研磨30min至微观状态下短纤维；(4)取一定量kh550、羰基铁、纳米铜粉溶于超纯水，配置浓度为12.5wt.％的溶液(溶液c)，将(4)中的mnfe2o4铁氧体短纤维分散于溶液c，分散剂为十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，形成溶液d；(5)将配置好的溶液d装入针头直径为0.6mm的10ml注射器中，溶液的推进速度为50μl/h，气流速度为12m/s，喷头到接收板的距离为20cm，纤维由液体在高速干燥气体的牵引下落于辊轴收集器上；(6)收集一段时间后，将纤维从辊轴收集器上取下，置于80℃恒温干燥箱干燥12h，即是铁复合纤维电磁波吸收纤维。

技术总结
本发明涉及一种利用气流纺丝制备羰基铁/铜改性铁氧体复合纤维的方法，属于材料科学与工程技术和电磁屏蔽领域。本发明方法制备的电磁波吸收纤维主要用于军事和民用领域的吸波材料研究中。材料由高磁导率的羰基铁、高电导率的铜粉、铁氧体MeFe2O4(Me＝Ni


技术研发人员：黄凯 雷鸣 刘子安 吴宇峰
受保护的技术使用者：北京邮电大学
技术研发日：2023.04.21
技术公布日：2023/7/13