一种布料染色用染液的制备方法及其制备设备与流程

1.本发明涉及染液制备技术领域，具体为一种布料染色用染液的制备方法及其制备设备。


背景技术：

2.织物布料大多需要在坯布成型后使用染液浸轧染色，目前的染液大多数来源于化石原料中的煤焦油等产物合成，而合成类染液在合成过程中的部分原料，包括最终合成染液均可能污染环境，其合成过程中容易产生废液，并且化学合成类染液不适用于贴身布料，部分使用人群容易出现过敏等不适的反应。
3.并且随着化石资源的开发利用，原料价格增加，产量降低；同时消费者的健康环保理念逐渐加强，为此天然植物染液得到注意，目前天然植物染液大多是从植物的果实、根、茎、叶中提取出来的天然染料色素，种类丰富，且大部分无毒无害，无副作用，并且部分植物含有的成分具有保健功能，例如艾蒿提取的染液，可赋予布料抗菌性功能，因此开发一种生态绿色的染液用于布料染色是具有重要意义和广泛使用前景的。鉴于此，我们提出一种布料染色用染液的制备方法及其制备设备。


技术实现要素：

4.为了弥补以上不足，本发明提供了一种布料染色用染液的制备方法及其制备设备。
5.本发明的技术方案是：
6.一种布料染色用染液的制备方法，所述染液选取含有天然色素的天然植物作为原料，通过水提取工艺和有机溶剂萃取工艺，并同步配合施加超声波来提取植物提取液，将植物提取液提纯固化后，固化溶解并加入助剂混合得到染液。
7.优选的，所述天然植物采用茜草、红花、红藤、杨梅、槐花中的任意一种或多种。
8.具体的，茜草是一种传统的红染料，其色素主要成分是茜素和茜素的衍生物，以及蒽醌类化合物，其耐光牢度较好、水洗牢度好，作为染液时若添加金属媒染剂可以形成金属络合物增强色牢度，并且蒽醌类化合物对葡萄球菌、链球菌等多种细菌均有抑制作用；而红花、红藤、杨梅、槐花这些植物中含有黄酮类化合物及黄酮类衍生物，且含有显色为黄、红色的羟基或甲氧基取代物，其中红色素能溶解在碱性溶液中，可以直接上染丝、棉、毛、麻等各类天然纤维织物。
9.优选的，所述水提取工艺的具体制备方法为：
10.步骤一：称取经过分拣除杂、切割破碎后的天然植物，控制固液比为1∶20-40，将不同种类的天然植物分别浸入蒸馏水中；
11.步骤二：控制蒸馏水升温至煮沸，煮沸提取2-4h；
12.步骤三：无需冷却，直接过滤，得到水提取液和植物渣料。
13.优选的，所述有机溶剂萃取工艺的具体制备方法为：控制固液比为1∶20-30，将植
物渣料浸入有机溶剂中，加热至有机溶剂出现冷凝回流，保温加热1-2h，固液分离后得到渣料提取液，将水提取液与渣料提取液混合即可得到植物提取液。
14.优选的，所述水提取工艺和有机溶剂萃取工艺可同步进行，主要工艺方法为：选取蒸馏水和能够与蒸馏水相互溶解的有机溶剂混合得到混合液，控制所述蒸馏水与所述有机溶剂的质量比例为1∶0.5-2，将天然植物按1∶25-35的固液比混入混合液中，加热至45-60℃浸泡0.5-2h,继续加热升温至出现冷凝回流，并施加100-300r/min搅拌，保持温度不变，恒温萃取2.5-4h。因为部分植物提取过程，其色素难溶或不溶于水溶液，单纯使用水提取工艺或有机溶剂萃取工艺不利于色素的快速提取，且色素收率较低，为了直接避免筛分考察植物原料的水溶性，可采用混合水提取和有机溶剂萃取工艺，使得二者强化提取，并且能简化提取工艺。
15.优选的，所述有机溶剂采用醇类化合物、醛类化合物、丙酮、四氢呋喃、二甲醚中的任意一种或多种。
16.优选的，所述水提取工艺与有机溶剂萃取工艺过程中，待升温至所需温度后，施加超声波频率为25-40khz，超声波功率为800-1500w，超声波至结束，过滤后得到植物提取液。
17.优选的，将植物提取液过滤后干燥固化，固化后研磨过筛得到天然植物色素粉料,根据所需染色深度添加天然植物色素粉料溶于水中，升温至50-60℃，加入2-4g/l的粘性助剂溶解混匀，并在搅拌过程中滴加碳酰胺溶液，控制碳酰胺有效含量为5-10g/l，最终调节ph值至3-10，通过调节ph值可以使得染料颜色随ph变大而逐渐变深。
18.具体的，因为天然色素制成的染液的色牢度较合成染料色牢度底，为了提高染液在织物布料上的上染率和色牢度，可以通过天然的粘性助剂，增大染液的粘性，使其在上染的过程中，染料快速附着在布料纤维上，使得染液中色素分子因为黏着力而提高上染率，达到强化色度的效果；并且碳酰胺主要目的是提供氮源，该氮源溶于水，游离出来的氮离子使得染液带电荷，与布料之间发生电荷差，使得基于电荷作用，带动染液向布料纤维移动，继而促进上染率。
19.优选的，所述粘性助剂采用海藻酸、羟甲基纤维素、3-6％浓度的淀粉水溶液、甲壳素中的任意一种或多种，需要说明的是，淀粉水溶液浓度不能过大，过大不会导致正比例线性关系增加粘度，会造成淀粉水溶液在染液中聚集，并且不断吸附色素，影响颜色深度和染液均匀度。
20.一种布料染色用染液的制备设备，用于制备上述的布料染色用染液，所述制备设备设有三层腔体结构，且所述腔体结构最内部设有能够提取植物提取液的不锈钢内腔，所述不锈钢内腔中固定安装有搅拌装置和超声波探头，所述不锈钢内腔的外部设有能够注入浴液并加热浴液的水浴腔，所述水浴腔外部设有空腔，所述空腔内填充有冷却液或保温液，且所述不锈钢内腔上还设有能够通过导管外接冷凝器的接口。
21.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
22.该布料染色用染液的制备方法，能够制备得到天然的植物染料，同时其制备方法能够针对水溶性和难溶的植物原料进行分步或同步提取植物色素提取液，简化了制备工艺流程，且该制备方法配合超声波能够提高植物提取率；该染液天然环保，原料种类丰富且绿色可生，可替代性强；重要的是，粘性助剂和氮源的添加能够提高染液的色牢度和促进着色，有利于强化植物染料的染色效果。
具体实施方式
23.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.本发明通过以下实施例来详述上述技术方案：
25.实施例1
26.一种布料染色用染液的制备方法，染液选取含有天然色素的天然植物作为原料，通过水提取工艺和有机溶剂萃取工艺，并同步配合施加超声波来提取植物提取液，将植物提取液提纯固化后，固化溶解并加入助剂混合得到染液。
27.一种布料染色用染液的制备设备，用于制备布料染色用染液，制备设备设有三层腔体结构，且腔体结构最内部设有能够提取植物提取液的不锈钢内腔，不锈钢内腔中固定安装有搅拌装置和超声波探头，不锈钢内腔的外部设有能够注入浴液并加热浴液的水浴腔，水浴腔外部设有空腔，空腔内填充有冷却液或保温液，且不锈钢内腔上还设有能够通过导管外接冷凝器的接口。
28.天然植物采用三份等质量的茜草、红花、红藤作为天然植物，其提取植物提取液的具体过程为：
29.步骤一：称取经过分拣除杂、切割破碎后的茜草、红花、红藤备用；
30.步骤二：在不锈钢内腔中混合质量比例为1∶1的蒸馏水和乙醇溶剂，按1∶25的固液比将备用茜草、红花、红藤分别浸入蒸馏水和乙醇溶剂的混合溶液中；
31.步骤三：加热至50℃浸泡1h,继续加热升温至冷凝器出现冷凝回流，并施加100r/min搅拌，保持温度不变，恒温萃取3h；
32.步骤四：恒温萃取过程中施加超声波频率为40khz，超声波功率为1200w；
33.步骤五：无需冷却，直接过滤，得到植物提取液；
34.步骤六：将植物提取液在90℃烘箱中干燥固化，固化后研磨细化后过200目筛，得到天然植物色素粉料；
35.步骤七：添加60％的天然植物色素粉料溶于水中，升温至60℃，加入2g/l的海藻酸溶解，搅拌混匀；
36.步骤八：在搅拌混匀过程中滴加碳酰胺溶液，滴加至碳酰胺有效含量为5g/l；
37.步骤九：滴加冰醋酸，调节ph值至6.5，得到呈橙红色的染液。
38.实施例2
39.一种布料染色用染液的制备方法，染液选取含有天然色素的天然植物作为原料，通过水提取工艺和有机溶剂萃取工艺，并同步配合施加超声波来提取植物提取液，将植物提取液提纯固化后，固化溶解并加入助剂混合得到染液。
40.一种布料染色用染液的制备设备，用于制备布料染色用染液，制备设备设有三层腔体结构，且腔体结构最内部设有能够提取植物提取液的不锈钢内腔，不锈钢内腔中固定安装有搅拌装置和超声波探头，不锈钢内腔的外部设有能够注入浴液并加热浴液的水浴腔，水浴腔外部设有空腔，空腔内填充有冷却液或保温液，且不锈钢内腔上还设有能够通过导管外接冷凝器的接口。
41.天然植物采用三份等质量的茜草、红花、红藤作为天然植物，其提取植物提取液的具体过程为：
42.步骤一：称取经过分拣除杂、切割破碎后的茜草、红花、红藤备用；
43.步骤二：在不锈钢内腔中混合质量比例为1∶1的蒸馏水和乙醇溶剂，按1∶25的固液比将备用茜草、红花、红藤分别浸入蒸馏水和乙醇溶剂的混合溶液中；
44.步骤三：加热至50℃浸泡1h,继续加热升温至冷凝器出现冷凝回流，并施加100r/min搅拌，保持温度不变，恒温萃取3h；
45.步骤四：恒温萃取过程中施加超声波频率为25khz，超声波功率为800w；
46.步骤五：无需冷却，直接过滤，得到植物提取液；
47.步骤六：将植物提取液在90℃烘箱中干燥固化，固化后研磨细化后过200目筛，得到天然植物色素粉料；
48.步骤七：添加60％的天然植物色素粉料溶于水中，升温至60℃，加入2g/l的海藻酸溶解，搅拌混匀；
49.步骤八：在搅拌混匀过程中滴加碳酰胺溶液，滴加至碳酰胺有效含量为5g/l；
50.步骤九：滴加冰醋酸，调节ph值至6.5，得到呈橙红色的染液。
51.实施例3
52.一种布料染色用染液的制备方法，染液选取含有天然色素的天然植物作为原料，通过水提取工艺和有机溶剂萃取工艺，并同步配合施加超声波来提取植物提取液，将植物提取液提纯固化后，固化溶解并加入助剂混合得到染液。
53.一种布料染色用染液的制备设备，用于制备布料染色用染液，制备设备设有三层腔体结构，且腔体结构最内部设有能够提取植物提取液的不锈钢内腔，不锈钢内腔中固定安装有搅拌装置和超声波探头，不锈钢内腔的外部设有能够注入浴液并加热浴液的水浴腔，水浴腔外部设有空腔，空腔内填充有冷却液或保温液，且不锈钢内腔上还设有能够通过导管外接冷凝器的接口。
54.天然植物采用三份等质量的茜草、红花、红藤作为天然植物，其提取植物提取液的具体过程为：
55.步骤一：称取经过分拣除杂、切割破碎后的茜草、红花、红藤备用；
56.步骤二：在不锈钢内腔中混合质量比例为1∶1的蒸馏水和乙醇溶剂，按1∶25的固液比将备用茜草、红花、红藤分别浸入蒸馏水和乙醇溶剂的混合溶液中；
57.步骤三：加热至50℃浸泡1h,继续加热升温至冷凝器出现冷凝回流，并施加100r/min搅拌，保持温度不变，恒温萃取3h；
58.步骤四：恒温萃取过程中施加超声波频率为40khz，超声波功率为1200w；
59.步骤五：无需冷却，直接过滤，得到植物提取液；
60.步骤六：将植物提取液在90℃烘箱中干燥固化，固化后研磨细化后过200目筛，得到天然植物色素粉料；
61.步骤七：添加60％的天然植物色素粉料溶于水中，升温至60℃，加入2g/l的海藻酸溶解，搅拌混匀；
62.步骤八：在搅拌混匀过程中滴加碳酰胺溶液，滴加至碳酰胺有效含量为10g/l；
63.步骤九：滴加冰醋酸，调节ph值至6.5，得到呈橙红色的染液。
64.实施例4
65.一种布料染色用染液的制备方法，染液选取含有天然色素的天然植物作为原料，通过水提取工艺和有机溶剂萃取工艺，并同步配合施加超声波来提取植物提取液，将植物提取液提纯固化后，固化溶解并加入助剂混合得到染液。
66.一种布料染色用染液的制备设备，用于制备布料染色用染液，制备设备设有三层腔体结构，且腔体结构最内部设有能够提取植物提取液的不锈钢内腔，不锈钢内腔中固定安装有搅拌装置和超声波探头，不锈钢内腔的外部设有能够注入浴液并加热浴液的水浴腔，水浴腔外部设有空腔，空腔内填充有冷却液或保温液，且不锈钢内腔上还设有能够通过导管外接冷凝器的接口。
67.天然植物采用三份等质量的茜草、红花、红藤作为天然植物，其提取植物提取液的具体过程为：
68.步骤一：称取经过分拣除杂、切割破碎后的茜草、红花、红藤备用；
69.步骤二：在不锈钢内腔中混合质量比例为1∶1的蒸馏水和乙醇溶剂，按1∶25的固液比将备用茜草、红花、红藤分别浸入蒸馏水和乙醇溶剂的混合溶液中；
70.步骤三：加热至50℃浸泡1h,继续加热升温至冷凝器出现冷凝回流，并施加100r/min搅拌，保持温度不变，恒温萃取3h；
71.步骤四：恒温萃取过程中施加超声波频率为40khz，超声波功率为1200w；
72.步骤五：无需冷却，直接过滤，得到植物提取液；
73.步骤六：将植物提取液在90℃烘箱中干燥固化，固化后研磨细化后过200目筛，得到天然植物色素粉料；
74.步骤七：添加60％的天然植物色素粉料溶于水中，升温至60℃，加入4g/l的海藻酸溶解，搅拌混匀；
75.步骤八：在搅拌混匀过程中滴加碳酰胺溶液，滴加至碳酰胺有效含量为5g/l；
76.步骤九：滴加冰醋酸，调节ph值至6.5，得到呈橙红色的染液。
77.对比例1
78.对比例1与实施例1的区别在于：本对比例中不添加海藻酸，其他步骤均相同。
79.对比例2
80.对比例2与实施例1的区别在于：本对比例中不添加碳酰胺，其他步骤均相同。
81.对比例3
82.对比例3与实施例1的区别在于：本对比例中不施加超声波，其他步骤均相同。
83.根据实施例1-4以及对比例1-3的制备方法，分别制备得到布料染色用染液，使用棉布进行浸轧染色，控制轧余率为100％，测试其上染百分率(％)以及耐洗色牢度，具体数据如下：
[0084] 上染百分率(％)耐洗色牢度实施例178.24-5实施例274.84-5实施例382.54-5实施例481.65-6对比例159.23-4
对比例262.84-5对比例377.34-5
[0085]
由上表数据可知：海藻酸和作为氮源的碳酰胺含量增加均能够影响上染率，而影响色牢度主要受海藻酸影响，受到氮源影响较小，可能是因为上染后氮离子促进染液与纤维布料上染后其失去游离状，使得离子作用受限，并且布料上的电子逐渐重新排列趋于平稳，使得氮源的影响减弱；而海藻酸提供染液粘度，使得与棉布的棉纤维粘结程度更高；需要注意的是，染色后布料色牢度需达到国家标准3级以上；施加超声波几乎不影响上染率，主要原因是提取后的植物色素提纯固化后再溶解，其浓度可控，但是超声波主要是促进色素提取率。
[0086]
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

技术特征：
1.一种布料染色用染液的制备方法，其特征在于：所述染液选取含有天然色素的天然植物作为原料，通过水提取工艺和有机溶剂萃取工艺，并同步配合施加超声波来提取植物提取液，将植物提取液提纯固化后，固化溶解并加入助剂混合得到染液。2.如权利要求1所述的布料染色用染液的制备方法，其特征在于：所述天然植物采用茜草、红花、红藤、杨梅、槐花中的任意一种或多种。3.如权利要求2所述的布料染色用染液的制备方法，其特征在于：所述水提取工艺的具体制备方法为：步骤一：称取经过分拣除杂、切割破碎后的天然植物，控制固液比为1∶20-40，将不同种类的天然植物分别浸入蒸馏水中；步骤二：控制蒸馏水升温至煮沸，煮沸提取2-4h；步骤三：无需冷却，直接过滤，得到水提取液和植物渣料。4.如权利要求3所述的布料染色用染液的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂萃取工艺的具体制备方法为：控制固液比为1∶20-30，将植物渣料浸入有机溶剂中，加热至有机溶剂出现冷凝回流，保温加热1-2h，固液分离后得到渣料提取液，将水提取液与渣料提取液混合即可得到植物提取液。5.如权利要求4所述的布料染色用染液的制备方法，其特征在于：所述水提取工艺和有机溶剂萃取工艺可同步进行，主要工艺方法为：选取蒸馏水和能够与蒸馏水相互溶解的有机溶剂混合得到混合液，控制所述蒸馏水与所述有机溶剂的质量比例为1∶0.5-2，将天然植物按1∶25-35的固液比混入混合液中，加热至45-60℃浸泡0.5-2h,继续加热升温至出现冷凝回流，并施加100-300r/min搅拌，保持温度不变，恒温萃取2.5-4h。6.如权利要求5所述的布料染色用染液的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂采用醇类化合物、醛类化合物、丙酮、四氢呋喃、二甲醚中的任意一种或多种。7.如权利要求6所述的布料染色用染液的制备方法，其特征在于：所述水提取工艺与有机溶剂萃取工艺过程中，待升温至所需温度后，施加超声波频率为25-40khz，超声波功率为800-1500w，超声波至结束，过滤后得到植物提取液。8.如权利要求7所述的布料染色用染液的制备方法，其特征在于：将植物提取液过滤后干燥固化，固化后研磨过筛得到天然植物色素粉料，根据所需染色深度添加天然植物色素粉料溶于水中，升温至50-60℃，加入2-4g/l的粘性助剂溶解混匀，并在搅拌过程中滴加碳酰胺溶液，控制碳酰胺有效含量为5-10g/l，最终调节ph值至3-10。9.如权利要求8所述的布料染色用染液的制备方法，其特征在于：所述粘性助剂采用海藻酸、羟甲基纤维素、3-6％浓度的淀粉水溶液、甲壳素中的任意一种或多种。10.一种布料染色用染液的制备设备，用于制备权利要求1-9中任意一项所述的布料染色用染液，其特征在于：所述制备设备设有三层腔体结构，且所述腔体结构最内部设有能够提取植物提取液的不锈钢内腔，所述不锈钢内腔中固定安装有搅拌装置和超声波探头，所述不锈钢内腔的外部设有能够注入浴液并加热浴液的水浴腔，所述水浴腔外部设有空腔，所述空腔内填充有冷却液或保温液，且所述不锈钢内腔上还设有能够通过导管外接冷凝器的接口。

技术总结
本发明涉及染液制备技术领域，具体为一种布料染色用染液的制备方法及其制备设备，所述染液选取含有天然色素的天然植物作为原料，通过水提取工艺和有机溶剂萃取工艺，并同步配合施加超声波来提取植物提取液，将植物提取液提纯固化后，固化溶解并加入助剂混合得到染液，该布料染色用染液的制备方法，能够制备得到天然的植物染料，同时其制备方法能够针对水溶性和难溶的植物原料进行分步或同步提取植物色素提取液，简化了制备工艺流程，且该制备方法配合超声波能够提高植物提取率；该染液天然环保，原料种类丰富且绿色可生，可替代性强；重要的是，粘性助剂和氮源的添加能够提高染液的色牢度和促进着色，有利于强化植物染料的染色效果。果。


技术研发人员：陈月兴
受保护的技术使用者：浙江大拓印染有限公司
技术研发日：2023.03.04
技术公布日：2023/7/13