一种连续石墨化装置及其工作方法与流程

1.本发明属于连续石墨化技术领域，具体涉及一种连续石墨化装置及其工作方法。


背景技术：

2.近年来，新能源行业的研究越来越火热，石墨作为一种具有潜力的材料之一而受到广泛研究与生产，例如，石墨是锂离子电池负极材料的不二之选，也是核反应堆中的关键材料。此外，石墨在密封领域也起着重要的作用。随着石墨的应用领域不断被开发，对石墨纯度指标的要求也日益提高。
3.目前的设备的石墨化过程大多包括：进料、石墨化处理、冷却、出料，但是各阶段大多是在同一个设备里单独进行，也即一炉负极材料进料完成后再进行石墨化处理，石墨化处理完成后再进行冷却，冷却完成后再进行出料，石墨化过程不连续，生产周期很长，生产效率低。现在行业内普遍采用的纯化处理工艺包括艾奇逊法处理工艺和连续高温石墨化处理工艺。艾奇逊法纯化处理工艺存在许多本身无法克服的缺点：(1)效率低，间接式周期性生产，且单次出货周期长。


技术实现要素：

4.发明目的：提供一种连续石墨化装置，解决了现有技术存在的上述问题。
5.技术方案：一种连续石墨化装置，包括第一原料仓，与所述第一原料仓连接的第二原料仓，与所述第二原料仓连接的预热段，与所述预热段连接的石墨化段，与所述石墨化段连接的纯化段，与所述纯化段连接的降温段，与所述降温段连接的成品仓；
6.所述预热段和纯化段结构相似；
7.所述预热段比纯化段少一组氯气入口管；
8.所述第一原料仓位于底部；
9.所述第二原料仓位于所述第一原料的顶部，所述第一原料仓通过气力输送将原料输送至第二原料仓。
10.在进一步实施例中，所述预热段包括第一筒体，设置在所述第一筒体内部的第一内筒，设置在所述第一内筒内部的第一导流筒，设置在所述第一筒体端部的第一上盖，设置在所述第一筒体外部上的第一红外视镜，设置在所述第一筒体和第一内筒之间的第一保温毡和第一加热器，设置在所述第一筒体另一端的第一下盖，与所述第一筒体连接的第一电极，设置在所述第一筒体上的并且与所述第一内筒相通的入口管；
11.所述第一电极与第一加热器连接；
12.所述第一加热器位于所述第一内筒的内壁上。
13.在进一步实施例中，所述第一筒体设置呈中空结构，包括第一中空腔和第二中空腔；
14.所述第二中空腔位于所述第一中空腔内部；
15.所述第一中空腔的内部设置有第一保温毡；
16.所述第一导流筒位于所述第二中空腔内部，并且设置在所述第二中空腔的内壁上；
17.所述第一保温毡和第一加热器位于所述第一中空腔内部；
18.所述第一保温毡设置在所述第一筒体的内壁上，第一加热器设置在所述第一内筒的内壁上；
19.所述第一导流筒设置有多个，所述第一导流筒与第一导流筒之间间距适配。
20.在进一步实施例中，所述石墨化段包括第二筒体，设置在所述第二筒体内部的第二内筒，与所述第二内筒连接的第二导流筒，设置在所述第二筒体一端的第二上盖，设置在所述第二筒体另一端的第二下盖，与所述第二内筒相通的第二氮气入口管，设在所述第二筒体上的第二电极，以及设置在所述第二内筒上的第二加热器，设置在所述第二筒体上的第二红外视镜；
21.所述第二电极采用电流正进负出，共计2支，2支所述第二电极之间通过铜管与第二加热器连接，第二加热器为铜管盘绕的中高频加热器。
22.在进一步实施例中，所述第二筒体和第二内筒之间为第三中空腔，所述第二内筒内部为第四中空腔；
23.所述第二导流通设置在所述第四中空腔；
24.所述第二加热器位于第三中空腔内，所述第三中空腔还设置有第二保温毡。
25.在进一步实施例中，所述降温段包括第三筒体，设置在所述第三筒体内部的第三内筒，设置在所述第三内筒内部的第三导流筒，设在所述第三筒体上的第三红外视镜，设置在所述第三筒体一端的第三上盖，设置在所述第三筒体另一端的第三下盖，设置在所述第三下盖上的第三保温毡，设置在所述第三上盖下方的第四保温毡。
26.在进一步实施例中，所述第三筒体和第三内筒内设置有第五中空腔和第六中空腔；
27.所述第三筒体包括第一筒壁和第二筒壁，所述第一筒壁和第二筒壁之间的空间为第五中空腔，所述第三红外视镜的一端穿过所述第五中空腔与所述第二筒壁连接；
28.所述第二筒壁与所述第三内筒之间的空间为所述第六中空腔，所述第四保温毡的一端与所述第二筒壁连接，所述第四保温毡的另一端与内筒的筒壁连接；
29.所述第三保温毡的一端与所述内筒的筒壁相连；
30.所述第六中空腔的腔臂上设置有第五保温毡。。
31.在进一步实施例中，还包括氮气计量柜和氯气计量柜；
32.所述氮气计量柜设置了多组进气管，包括第一进气管、第二进气管、第三进气管、第四进气管、第五进气管和第六进气管；
33.所述第一进去管与所述第一原料仓连接；
34.所述第二进气管与所述第二原料仓连接；
35.所述第三进气管与所述石墨段连接；
36.所述第四进气管与所述纯化段连接；
37.所述第五进气管与所述降温段连接；
38.所述第六进气管与所述成品仓连接；
39.各个进气管的上安装有开关阀；
40.所述氯气计量柜与所述纯化段连接。
41.在进一步实施例中，所述第一内筒、第二内筒、第三内筒的结构相同；
42.所述第一导流筒、第二导流筒、第三导流筒结构相同；
43.所述第一内筒内、第二内筒和第三内筒的内部分别设置了多组第一导流筒、第二导流筒和第三导流通；
44.所述第一导流筒与第一导流筒直接间距适配。
45.在进一步实施例中，一种连续石墨化装置的工作方法，包括如下步骤：
46.步骤1、原料碳粉从第一原料仓经过气力输送将第一原料仓内的原料输送至第二原料仓，当第二原料仓上的原料到达指定料位后停止送料；
47.步骤2、第二原料仓通过旋转给料阀，将原料输入至预热段，预热段通过石墨加热器对预热段内的原料进行预热；
48.步骤3、预热段内的初始温度1500℃，原料进料后由低到高进行递增至2200℃，原料预热完成后，由于原料由于重力落入至石墨化段；
49.步骤4、原料落入至石墨化段，所述石墨化段初始温度控制在2200℃，进料后通过中高频加热器继续加热，温度由低至高进行递增，石墨化段温度控制在2800～3000℃，由重力落入纯化段；
50.步骤5、纯化段初始温度控制在2800～2100℃，进料后，通过纯化段石墨加热器进行微调，温度呈现由高至低的变化，同时通氯连续纯化，原料在纯化的同时，经过重力落入至降温段；
51.步骤6、降温段内的原料，降温至100℃以下后，经旋转给料阀，将石墨粉传送至成品仓，根据成品仓料位定期送出。
52.步骤7、各段尾气经过过滤器，通过真空罐抽出。
53.有益效果：一种连续石墨化装置，通过分段分体设计实现电热与产料的连续化，不同料段采用不同的电加热方式，进一步降低了同产能情况下的功耗，同时也解决了热场件的损耗过渡问题，且在不同的段设置了各个导流筒，解决了石墨化流动堵塞的问题，且在各个仓的出料端设置了计量出料，实现产能可调。
附图说明
54.图1为本发明的工艺流程图；
55.图2为本发明的纯化段的结构示意图；
56.图3为本发明的石墨化段的结构示意图；
57.图4为本发明的降温段的结构示意图；
58.图5为本发明预热段的结构示意图。
59.图中各附图标记为：1、第一原料仓；2、第二原料仓；3、预热段；4、石墨化段；5、纯化段；6、降温段；7、成品仓；101、第一筒体；102、第一内筒；103、第一导流筒；104、第一上盖；105、第一红外视镜；107、第一下盖；108、第一电极；109、第一氮气入口管；110、氯气入口管；111、第一中空腔；112、第二中空腔；113、第一保温毡；114、第一加热器；401、第二筒体；402、第二内筒；403、第二导流筒；404、第二上盖；405、第二下盖；406、第二氮气入口管；407、第二电极；408、第二加热器；409、第三中空腔；410、第四中空腔；411、第二保温毡；412、第二红外
视镜；601、第三筒体；602、第三内筒；603、第三导流筒；604、第三红外视镜；605、第三上盖；606、第三下盖；607、第三保温毡；608、第四保温毡；609、第五中空腔；610、第六中空腔；8、氮气自计量柜；9、第一进气管；10、第二进气管；11、第三进气管；12、第四进气管；13、第五进气管；14、第六进气管；15、开关阀；16、第六保温毡。
具体实施方式
60.在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明实施例中可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明实施例中发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
61.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
62.下面通过实施例，并结合附图对本方案做进一步具体说明。
63.具体的，如图1～图4所示，一种连续石墨化装置由第一原料仓1、第二原料仓2、预热段3、石墨化段4、纯化段5、降温段6、成品仓7、第一筒体101、第二内筒402、第一导流筒103、第一上盖104、第一红外视镜105、第一加热器114、第一下盖107、第一电极108、入口管、第一中空腔111、第二中空腔112、第一保温毡113、第一加热器114、第二筒体401、第二内筒402、第二导流筒403、第二上盖404、第二下盖405、第二氮气入口管406、第二电极407、第二加热器408、第三中空腔409、第四中空腔410、第二保温毡411、第三筒体601、第三内筒602、第三导流筒603、第三红外视镜604、第三上盖605、第三下盖606、第三保温毡607、第四保温毡608、第五中空腔609、第六中空腔610和氮气自计量柜8等组成。
64.具体的，第一原料仓1设置在预设的位置，第二原料仓2与第一原料仓1连通，第二原料仓2位于所述第一原料仓1的顶部，第一原料仓1位于底部，预热段3与第二原料仓2连通，石墨化段4与预热段3连通，纯化段5与石墨化段4连通，降温段6与纯化段5连通，成品仓7与降温连通，为了安装方便，预热段3和纯化段5结构相似，由于预热段3不需要设置氯气入口管110，因此预热段3和纯化段5区别在于纯化段5有两个进气口，而预热段3只有一个入口管，第一原料仓1通过气力输送将原料输送至第二原料仓2的内部。第二原料仓2内设置了定料阀，当原料输送至指定位置后，定位阀关闭，气力输送停止将第一原料仓1内的原料输送至第二原料仓2。
65.作为一个优选案例，为了提高工作效率，本装置设置了预热段3，为了防止预热段3内温度的流失，增加预热的效率，预热段3和纯化段5结构相似，原料经过预热段3预热后进入到石墨段后，石墨段之后再进入到纯化段5，具体的纯化段5中的第一内筒102位于所述第一筒体101的内部，第一导流筒103设置在所述第一内筒102的内部，第一上盖104设置在所述第一筒体101的上端，第一红外视镜105设置在所述第一筒体101上，且第一红外视镜105一端位于所述第一筒体101的外部，第一筒体101和第一内筒102之间为中空腔，为第一中空腔111和第二中空腔112，第一保温毡113设置在所述第一中空腔111内，第一加热器114设置在所述第一内筒102的内壁上，第一下盖107设置在第一筒体101的另一端，第一电极108的
一端位于所述第一筒体101的外侧另一端位于所述第一筒体101和第一内筒102之间，设置在所述第一筒体101的上面，并且位于所述第一筒体101底部，第一氯气入口管110设置在所述第一筒体101的上面、并且与所述第一内筒102相通，所述第一加热器114位于所述第一内筒102的内壁上面，所述第二中空腔112位于所述第一中空腔111内部，所述第一导流筒103位于所述第二中空腔112内部，并且设置在所述第二中空腔112的内壁上，所述第一保温毡113和第一加热器114位于所述第一中空腔111内部；所述第一保温毡113设置在所述第一筒体101的内壁上，第一加热器114设置在所述第一内筒102的内壁上；所述第一导流筒103设置有多个，所述第一导流筒103与第一导流筒103之间间距适配，与所述第一筒体101连接的第一电极108，与所述第一内筒102相通的第一氯气入口管110和第一氮气入口管109；
66.所述第一电极108与第一加热器114连接；
67.所述第一加热器114位于所述第一内筒102的内壁上。
68.具体的，第二内筒402设置在所述第二筒体401的内部，第二导流筒403设置在所述第二内筒402内，第二上盖404设置在所述第二筒体401的一端，第二下盖405设置在所述第二筒体401的另一端，第二氮气入口管406与所述第二内筒402相通，第二电极407设在所述第二筒体401上，第二加热器408设置在所述第二内筒402的上面，所述第二筒体401和第二内筒402之间为第三中空腔409，所述第二内筒402内部为第四中空腔410；所述第二导流通设置在所述第四中空腔410；所述第二加热器408位于第三中空腔409内，所述第三中空腔409还设置有第二保温毡411，通过第二保温毡411和第二加热器408提高工作效率，通过第二保温毡411防止温度的流失，设置在所述第二筒体上的第二红外视镜。
69.具体的，所述第二电极407采用一进一出，共计2支，所述第二电机和第二电极407之间通过铜管与第二加热器408连接。
70.具体的，第三内筒602位于所述第三筒体601的内部，第三导流筒603设置在所述第三内筒602的内部，第三红外视镜604设在所述第三筒体601上，第三上盖605设置在所述第三筒体601的一端，第三下盖606设置在所述第三筒体601的另一端，第三保温毡607设置在所述第三下盖606的上面，第四保温毡608设置在所述第三上盖605的下方，所述第三筒体601和第三内筒602内设置有第五中空腔609和第六中空腔610；所述第三筒体601包括第一筒壁和第二筒壁，所述第一筒壁和第二筒壁之间的空间为第五中空腔609，所述第三红外视镜604的一端穿过所述第五中空腔609与所述第二筒壁连接，所述第二筒壁与所述第三内筒602之间的空间为所述第六中空腔610，所述第四保温毡608的一端与所述第二筒壁连接，所述第四保温毡608的另一端与内筒的筒壁连接，所述第三保温毡607的一端与所述内筒的筒壁相连。
71.为了防止各个段和各个仓出现堵塞问题，也为了有效降低各个段和各个仓的内的湿度，因此安装了氮气计量柜和氯气计量柜；所述氮气计量柜设置了多组进气管，包括第一进气管、第二进气管、第三进气管、第四进气管、第五进气管和第六进气管；所述第一进去管与所述第一原料仓连接；所述第二进气管与所述第二原料仓连接；所述第三进气管与所述石墨段连接；所述第四进气管与所述纯化段连接；所述第五进气管与所述降温段连接；所述第六进气管与所述成品仓连接，各个进气管的上安装有开关阀；通过开关阀控制了氮气的进入。所述氯气计量柜与所述降温段连接。
72.具体的，为了制作的方便，所述第一内筒102、第二内筒402、第三内筒602的结构相
同；所述第一导流筒103、第二导流筒403、第三导流筒603结构相同；所述第一内筒102内、第二内筒402和第三内筒602的内部分别设置了多组第一导流筒103、第二导流筒403和第三导流通；所述第一导流筒103与第一导流筒103直接间距适配。
73.作为一个优选案例，一种连续石墨化装置的工作方法包括如下步骤：
74.步骤1、原料碳粉从第一原料仓经过气力输送将第一原料仓内的原料输送至第二原料仓，当第二原料仓上的原料到达指定料位后停止送料；
75.步骤2、第二原料仓通过旋转给料阀，将原料输入至预热段，预热段通过石墨加热器对预热段内的原料进行预热；
76.步骤3、预热段内的初始温度1500℃，原料进料后由低到高进行递增至2200℃，原料预热完成后，由于原料由于重力落入至石墨化段；
77.步骤4、原料落入至石墨化段，所述石墨化段初始温度控制在2200℃，进料后通过中高频加热器继续加热，温度由低至高进行递增，石墨化段温度控制在2800～3000℃，由重力落入纯化段；
78.步骤5、纯化段初始温度控制在2800～2100℃，进料后，通过纯化段石墨加热器进行微调，温度呈现由高至低的变化，同时通氯连续纯化，原料在纯化的同时，经过重力落入至降温段；
79.步骤6、降温段内的原料，降温至100℃以下后，经旋转给料阀，将石墨粉传送至成品仓，根据成品仓料位定期送出。
80.步骤7、各段尾气经过过滤器，通过真空罐抽出。
81.另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

技术特征：
1.一种连续石墨化装置，其特征在于；包括第一原料仓，与所述第一原料仓连接的第二原料仓，与所述第二原料仓连接的预热段，与所述预热段连接的石墨化段，与所述石墨化段连接的纯化段，与所述纯化段连接的降温段，与所述降温段连接的成品仓；所述预热段和纯化段结构相似；所述预热段比纯化段少一组氯气入口管；所述第一原料仓位于底部；所述第二原料仓位于所述第一原料的顶部，所述第一原料仓通过气力输送将原料输送至第二原料仓。2.根据权利要求1所述的一种连续石墨化装置，其特征在于，所述纯化段包括第一筒体，设置在所述第一筒体内部的第一内筒，设置在所述第一内筒内部的第一导流筒，设置在所述第一筒体端部的第一上盖，设置在所述第一筒体外部上的第一红外视镜，设置在所述第一筒体和第一内筒之间的第一保温毡和第一加热器，设置在所述第一筒体另一端的第一下盖，与所述第一筒体连接的第一电极，与所述第一内筒相通的氯气入口管和氮气入口管；所述第一电极与第一加热器连接；所述第一加热器位于所述第一内筒的内壁上。3.根据权利要求2所述的一种连续石墨化装置，其特征在于，所述第一筒体设置呈中空结构，包括第一中空腔和第二中空腔；所述第二中空腔位于所述第一中空腔内部；所述第一中空腔的内部设置有第一保温毡；所述第一导流筒位于所述第二中空腔内部，并且设置在所述第二中空腔的内壁上；所述第一保温毡和第一加热器位于所述第一中空腔内部；所述第一保温毡设置在所述第一筒体的内壁上，第一加热器设置在所述第一内筒的内壁上；所述第一导流筒设置有多个，所述第一导流筒与第一导流筒之间间距适配。4.根据权利要求1所述的一种连续石墨化装置，其特征在于，所述石墨化段包括第二筒体，设置在所述第二筒体内部的第二内筒，与所述第二内筒连接的第二导流筒，设置在所述第二筒体一端的第二上盖，设置在所述第二筒体另一端的第二下盖，与所述第二内筒相通的第二氮气入口管，设在所述第二筒体上的第二电极，以及设置在所述第二内筒上的第二加热器，设置在所述第二筒体上的第二红外视镜；所述第二电极采用电流正进负出，共计2支，2支所述第二电极之间通过铜管与第二加热器连接，第二加热器为铜管盘绕的中高频加热器。5.根据权利要求4所述的一种连续石墨化装置，其特征在于，所述第二筒体和第二内筒之间为第三中空腔，所述第二内筒内部为第四中空腔；所述第二导流通设置在所述第四中空腔；所述第二加热器位于第三中空腔内，所述第三中空腔还设置有第二保温毡。6.根据权利要求1所述的一种连续石墨化装置，其特征在于，所述降温段包括第三筒体，设置在所述第三筒体内部的第三内筒，设置在所述第三内筒内部的第三导流筒，设在所述第三筒体上的第三红外视镜，设置在所述第三筒体一端的第三上盖，设置在所述第三筒体另一端的第三下盖，设置在所述第三下盖上的第三保温毡，设置在所述第三上盖下方的
第四保温毡。7.根据权利要求6所述的一种连续石墨化装置，其特征在于，所述第三筒体和第三内筒内设置有第五中空腔和第六中空腔；所述第三筒体包括第一筒壁和第二筒壁，所述第一筒壁和第二筒壁之间的空间为第五中空腔，所述第三红外视镜的一端穿过所述第五中空腔与所述第二筒壁连接；所述第二筒壁与所述第三内筒之间的空间为所述第六中空腔，所述第四保温毡的一端与所述第二筒壁连接，所述第四保温毡的另一端与内筒的筒壁连接；所述第三保温毡的一端与所述第三上盖的相连；所述第六中空腔的腔壁上设置有第五保温毡。8.根据权利要求1所述的一种连续石墨化装置，其特征在于，还包括氮气计量柜和氯气计量柜；所述氮气计量柜设置了多组进气管，包括第一进气管、第二进气管、第三进气管、第四进气管、第五进气管和第六进气管；所述第一进去管与所述第一原料仓连接；所述第二进气管与所述第二原料仓连接；所述第三进气管与所述石墨段连接；所述第四进气管与所述纯化段连接；所述第五进气管与所述降温段连接；所述第六进气管与所述成品仓连接；各个进气管的上安装有开关阀；所述氯气计量柜与所述纯化段连接。9.根据权利要求2所述的一种连续石墨化装置，其特征在于，所述第一内筒、第二内筒、第三内筒的结构相同；所述第一导流筒、第二导流筒、第三导流筒结构相同；所述第一内筒内、第二内筒和第三内筒的内部分别设置了多组第一导流筒、第二导流筒和第三导流通；所述第一导流筒与第一导流筒直接间距适配。10.一种连续石墨化装置的工作方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、原料碳粉从第一原料仓经过气力输送将第一原料仓内的原料输送至第二原料仓，当第二原料仓上的原料到达指定料位后停止送料；步骤2、第二原料仓通过旋转给料阀，将原料输入至预热段，预热段通过石墨加热器对预热段内的原料进行预热；步骤3、预热段内的初始温度1500℃，原料进料后由低到高进行递增至2200℃，原料预热完成后，由于原料由于重力落入至石墨化段；步骤4、原料落入至石墨化段，所述石墨化段初始温度控制在2200℃，进料后通过中高频加热器继续加热，温度由低至高进行递增，石墨化段温度控制在2800～3000℃，由重力落入纯化段；步骤5、纯化段初始温度控制在2800～2100℃，进料后，通过纯化段石墨加热器进行微调，温度呈现由高至低的变化，同时通氯连续纯化，原料在纯化的同时，经过重力落入至降
温段；步骤6、降温段内的原料，降温至100℃以下后，经旋转给料阀，将石墨粉传送至成品仓，根据成品仓料位定期送出。步骤7、各段尾气经过过滤器，通过真空罐抽出。

技术总结
本发明公开了一种连续石墨化装置及其工作方法，本发明属于连续石墨化技术领域，一种连续石墨化装置包括第一原料仓，与所述第一原料仓连接的第二原料仓，与所述第二原料仓连接的预热段，与所述预热段连接的石墨化段，与所述石墨化段连接的纯化段，与所述纯化段连接的降温段，与所述降温段连接的成品仓；所述第一原料仓通过气力输送将原料输送至第二原料仓，通过分段分体设计实现电热与产料的连续化，不同料段采用不同的电加热方式，进一步降低了同产能情况下的功耗，同时也解决了热场件的损耗过渡问题，且在不同的段设置了多个导流筒，解决了石墨化流动堵塞的问题，且在各个仓的出料端设置了计量出料，实现产能可调。实现产能可调。实现产能可调。


技术研发人员：鞠德胜
受保护的技术使用者：苏州碳陶管理咨询合伙企业（有限合伙）
技术研发日：2023.03.03
技术公布日：2023/7/13