一种锂电池正极材料添加剂的制备方法与流程

1.本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种锂电池正极材料添加剂的制备方法。


背景技术：

2.目前，新能源汽车销量日渐攀升，同时消费市场对动力电池性能的要求越来越高，这对动力电池材料的能量密度提出了更高的要求。在现有的技术下，锂离子电池在首次充放电时，正极材料中的锂离子会由于sei膜的形成，无法返回至正极材料的晶格中，导致正极材料的锂离子缺失，进而影响锂电池的能量密度，为解决此问题，通常在正极材料或者负极材料中加入一些含锂物质进行改善。
3.li5feo4具有超高的理论容量，其含锂量较高，在正极材料中添加适量的li5feo4可有效改善首次充放电锂离子损失造成的能量密度降低的问题。目前合成li5feo4方法仍存在许多问题，例如成本高、合成工艺复杂、合成的材料粒度过大、稳定性差等。


技术实现要素：

4.针对现有技术中的问题，本发明提供一种锂电池正极材料添加剂的制备方法，本发明的方法合成工艺简单，合成的材料电性能与稳定性较好。
5.本发明采用以下技术方案：
6.一种锂电池正极材料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
7.s1：将纳米级铁源进行超声分散5min-30min后与锂源物质按照一定比例进行高混混合，得到第一混合物，将第一混合物在保护气氛下进行烧结，得到过渡锂铁化合物晶核；
8.s2：将所述过渡锂铁化合物晶核在水相体系下与碳源物质、氧化物进行加热液相包覆，得到包覆后浆料；将包覆后浆料进行脱水、干燥，得到具有氧化物与碳层包覆的过渡锂铁化合物晶种；
9.s3：将过渡锂铁化合物晶种加入锂源物质，得到第二混合物，将第二混合物在保护气氛下进行烧结，得到烧结后物料；对烧结后物料进行解离筛分，得到粒度较小的目标材料物质；
10.s4：将所述目标材料物质与疏水性添加剂进行高速混合，得到第三混合物，将第三混合物在保护气氛下进行高温烧结后筛分，得到电性能良好、稳定性较优的锂电池正极材料添加剂。
11.进一步地，步骤s1中所述纳米级铁源为氧化亚铁、氧化铁、四氧化三铁中的一种或几种，所述纳米级铁源的dv50为100nm-900nm、比表面积为35cm2/g-65cm2/g；进一步更优选的，所用铁源的dv50为100nm-500nm、比表面积为50cm2/g-65cm2/g。
12.进一步地，步骤s1中锂源物质为单水氢氧化锂、无水氢氧化锂、氧化锂中的一种或几种，步骤s1中锂源物质中的锂与纳米级铁源中的铁的摩尔比为1.01-1.2：1；将纳米级铁源进行超声分散后与锂源物质混合的工艺条件为：混合转速为300rpm-900rpm、混合时间为
20min-60min。
13.进一步地，步骤s1中将第一混合物在保护气氛下进行烧结的保护气氛为氧气、氮气、氩气中的一种或几种，将第一混合物在保护气氛下进行烧结的工艺条件为：烧结温度为500℃-700℃、烧结时间为5h-12h；进一步更优的，烧结时间为6h-10h。
14.进一步地，步骤s2中所述包覆后浆料的制备工艺为：将过渡锂铁化合物晶核、碳源物质、氧化物在水中进行搅拌分散反应，碳源物质的添加量为过渡锂铁化合物晶核的质量的3％-15％，氧化物的添加量为过渡锂铁化合物晶核的质量的0.5％-5％。搅拌分散反应的工艺条件为：搅拌转速为200rpm-500rpm、搅拌时间为30min-90min，在搅拌过程中，需对容器内溶液进行加热，加热温度为40℃-70℃。
15.进一步地，步骤s2中所述碳源物质为葡萄糖、蔗糖、导电炭黑、石墨粉、碳纳米管、聚吡咯、聚乙二醇中的一种或几种，所述氧化物为氧化硼、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化钇、氧化铟、氧化铌、氧化锶中的一种或几种。
16.进一步地，步骤s2中将包覆后浆料进行脱水、干燥的工艺条件为：干燥温度为100℃-200℃、干燥时间为2h-5h；更优的，干燥温度为130℃-150℃。
17.进一步地，步骤s3中锂源物质为单水氢氧化锂、无水氢氧化锂、氧化锂中的一种或几种，锂源物质中的锂与过渡锂铁化合物晶种中的铁的摩尔比为4.0-4.5：1；将第二混合物在保护气氛下进行烧结的保护气氛为浓度≥99％的氮气，将第二混合物在保护气氛下进行烧结的工艺条件为：烧结温度为550℃-750℃、烧结时间为8h-32h。进一步更优的，烧结时间为10h-20h。
18.进一步地，步骤s3中对烧结后物料进行解离后采用转速为2000rpm-3500rpm的筛分机筛分，经筛分机处理后，所合成的目标材料物质的dv50为2μm-5μm。
19.进一步地，步骤s4中所述疏水性添加剂为正丁酯、聚酰胺、聚噻吩、甘油、聚苯乙炔、聚乙烯树脂中的一种或几种；疏水性添加剂的添加量为目标材料物质质量的3％-15％。
20.进一步地，步骤s4中将所述目标材料物质与疏水性添加剂进行高速混合的混合转速为150rpm-500rpm；将第三混合物在保护气氛下进行高温烧结的保护气氛为氮气、氩气中的一种，将第三混合物在保护气氛下进行高温烧结的工艺条件为：烧结温度为200℃-600℃、烧结时间为4h-10h。
21.进一步地，步骤s4中锂电池正极材料添加剂过400目筛后的dv50为2μm-8μm。
22.一种基于上述的锂电池正极材料添加剂的制备方法在制备锂离子电池中的应用。
23.本发明的有益技术效果：本发明首先利用纳米级铁源与锂源制备纳米级锂铁化合物晶核，并利用氧化物与碳源物质在水热条件下进行包覆，这有利于为后续形成导电性较好的小颗粒的li5feo4提供较好的基体，在后续配以相对于比例的锂源物质并在保护气氛下进行烧结，得到颗粒较小的li5feo4，并引入疏水性物质在材料表面进行包覆，目的是为了改善材料的抗湿性能。本发明合成的锂电池正极添加剂材料，合成工艺简单，合成的材料电性能与稳定性较好，更有利于实现产业化。
附图说明
24.图1为实施例1合成的li5feo4的sem图；
25.图2为实施例1合成的li5feo4的tem图；
26.图3为对比例1合成的li5feo4的sem图；
27.图4为对比例1合成的li5feo4的tem图；
28.图5为对比例2合成的li5feo4的sem图；
29.图6为实施例1、对比例1、对比例2合成的li5feo4的充放电曲线对比图。
具体实施方式
30.以下将结合实施例和附图对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
31.实施例1
32.本实施例制备了一种锂电池正极添加剂材料li5feo4，具体制备过程为：
33.(1)将100g纳米级氧化铁进行超声分散10min，再与单水氢氧化锂进行高混混合，按照单水氢氧化锂中的锂与纳米级氧化铁中的铁的摩尔比为1.05：1进行配锂，高混混合时混合机转速为450rpm、混合时间为30min，混合后物料通入氮气气氛进行烧结，其中氮气的浓度大于99％，烧结温度为550℃，烧结时间为10h，得到过渡锂铁化合物晶核。
34.(2)将所得过渡锂铁化合物晶核在水浴釜、水相体系下进行搅拌分散，其中固含量控制在10％，再加入碳源物质、氧化物进行液相加热复合，加热温度为50℃，所用碳源为石墨，所用氧化物为氧化铟，碳源物质、氧化物的添加量分别为过渡锂铁化合物晶核质量的10％和2.5％，包覆时间为30min，将包覆后浆料进行抽滤脱水，并放入烘箱进行干燥，干燥温度为130℃，干燥时间为4h，此时形成具有氧化物与碳层复合的过渡锂铁化合物晶种，并对干燥后过渡锂铁化合物晶种配以单水氢氧化锂，按照单水氢氧化锂中的锂与过渡锂铁化合物晶种中的铁的摩尔比为4.15：1进行配锂，并在氮气气氛下进行烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为15h，对烧结后物料进行解离筛分，得到粒度较小的目标材料物质。
35.(3)将上述所得目标材料物质与疏水性添加剂进行高速混合，所用疏水性添加剂为正丁酯，其添加量为目标材料质量的5％，高速混合时混合机转速为300rpm、混合时间为25min，再在保护气氛下进行高温烧结，烧结温度为220℃，烧结时间5h，将烧结后材料利用400目超声振动筛进行筛分，可得到电性能良好、稳定性较优的锂电池正极材料添加剂。
36.表征测试：经过该合成方法得到的li5feo4，其dv50为4.5μm，参见图1，材料颗粒整体均匀性较好、一次粒子较小，参见图2，所合成材料包覆效果较好，形成了明显的包覆层。
37.实施例2
38.本实施例制备了一种锂电池正极添加剂材料li5feo4，具体制备过程为：
39.(1)将100g纳米级氧化铁进行超声分散10min，再与单水氢氧化锂进行高混混合，按照单水氢氧化锂中的锂与纳米级氧化铁中的铁的摩尔比为1.05：1进行配锂，高混混合时混合机转速为450rpm、混合时间为30min，混合后物料通入氮气气氛进行烧结，其中氮气的浓度大于99％，烧结温度为550℃，烧结时间为10h，得到过渡锂铁化合物晶核。
40.(2)将所得过渡锂铁化合物晶核在水浴釜、水相体系下进行搅拌分散，其中固含量控制在10％，再加入碳源物质、氧化物进行液相加热复合，加热温度为50℃，所用碳源为石墨，所用氧化物为氧化铟，碳源物质、氧化物的添加量分别为过渡锂铁化合物晶核质量的
10％和2.5％，包覆时间为30min，将包覆后浆料进行抽滤脱水，并放入烘箱进行干燥，干燥温度为130℃，干燥时间为4h，此时形成具有氧化物与碳层复合的过渡锂铁化合物晶种，并对干燥后过渡锂铁化合物晶种配以单水氢氧化锂，按照单水氢氧化锂中的锂与过渡锂铁化合物晶种中的铁的摩尔比为4.15：1进行配锂，并在氮气气氛下进行烧结，烧结温度为550℃，烧结时间为15h，对烧结后物料进行解离筛分，得到粒度较小的目标材料物质。
41.(3)将上述所得目标材料物质与疏水性添加剂进行高速混合，所用疏水性添加剂为正丁酯，其添加量为目标材料质量的5％，高速混合时混合机转速为300rpm、混合时间为25min，再在保护气氛下进行高温烧结，烧结温度为220℃，烧结时间5h，将烧结后材料利用400目超声振动筛进行筛分，可得到电性能良好、稳定性较优的锂电池正极材料添加剂。
42.表征测试：经过该合成方法得到的li5feo4，其dv50为3.6μm，粒度较实施例1小，均匀性与包覆效果与实施例1相近。
43.实施例3
44.本实施例制备了一种锂电池正极添加剂材料li5feo4，具体制备过程为：
45.(1)将100g纳米级氧化铁进行超声分散10min，再与单水氢氧化锂进行高混混合，按照单水氢氧化锂中的锂与纳米级氧化铁中的铁的摩尔比为1.05：1进行配锂，高混混合时混合机转速为450rpm、混合时间为30min，混合后物料通入氮气气氛进行烧结，其中氮气的浓度大于99％，烧结温度为550℃，烧结时间为10h，得到过渡锂铁化合物晶核。
46.(2)将所得过渡锂铁化合物晶核在水浴釜、水相体系下进行搅拌分散，其中固含量控制在10％，再加入碳源物质、氧化物进行液相加热复合，加热温度为50℃，所用碳源为石墨，所用氧化物为氧化铟，碳源物质、氧化物的添加量分别为过渡锂铁化合物晶核质量的10％和2.5％，包覆时间为30min，将包覆后浆料进行抽滤脱水，并放入烘箱进行干燥，干燥温度为130℃，干燥时间为4h，此时形成具有氧化物与碳层复合的过渡锂铁化合物晶种，并对干燥后过渡锂铁化合物晶种配以单水氢氧化锂，按照单水氢氧化锂中的锂与过渡锂铁化合物晶种中的铁的摩尔比为4.15：1进行配锂，并在氮气气氛下进行烧结，烧结温度为700℃，烧结时间为15h，对烧结后物料进行解离筛分，得到粒度较小的目标材料物质。
47.(3)将上述所得目标材料物质与疏水性添加剂进行高速混合，所用疏水性添加剂为正丁酯，其添加量为目标材料质量的5％，高速混合时混合机转速为300rpm、混合时间为25min，再在保护气氛下进行高温烧结，烧结温度为220℃，烧结时间5h，将烧结后材料利用400目超声振动筛进行筛分，可得到电性能良好、稳定性较优的锂电池正极材料添加剂。
48.表征测试：经过该合成方法得到的li5feo4，其dv50为6.5μm，粒度较实施例1大，综合实施例1-3，说明温度对材料的粒子大小影响较大。
49.实施例4
50.本实施例制备了一种锂电池正极添加剂材料li5feo4，具体制备过程为：
51.(1)将100g纳米级氧化铁进行超声分散10min，再与单水氢氧化锂进行高混混合，按照单水氢氧化锂中的锂与纳米级氧化铁中的铁的摩尔比为1.05：1进行配锂，高混混合时混合机转速为450rpm、混合时间为30min，混合后物料通入氮气气氛进行烧结，其中氮气的浓度大于99％，烧结温度为550℃，烧结时间为10h，得到过渡锂铁化合物晶核。
52.(2)将所得过渡锂铁化合物晶核在水浴釜、水相体系下进行搅拌分散，其中固含量控制在10％，再加入碳源物质、氧化物进行液相加热复合，加热温度为50℃，所用碳源为石
墨，所用氧化物为氧化铟，碳源物质、氧化物的添加量分别为过渡锂铁化合物晶核质量的10％和2.5％，包覆时间为30min，将包覆后浆料进行抽滤脱水，并放入烘箱进行干燥，干燥温度为130℃，干燥时间为4h，此时形成具有氧化物与碳层复合的过渡锂铁化合物晶种，并对干燥后过渡锂铁化合物晶种配以单水氢氧化锂，按照单水氢氧化锂中的锂与过渡锂铁化合物晶种中的铁的摩尔比为4.15：1进行配锂，并在氮气气氛下进行烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为15h，对烧结后物料进行解离筛分，得到粒度较小的目标材料物质。
53.(3)将上述所得目标材料物质与疏水性添加剂进行高速混合，所用疏水性添加剂为聚乙烯树酯，其添加量为目标材料质量的5％，高速混合时混合机转速为300rpm、混合时间为25min，再在保护气氛下进行高温烧结，烧结温度为250℃，烧结时间5h，将烧结后材料利用400目超声振动筛进行筛分，可得到性能较优的锂电池正极材料添加剂。
54.对比例1
55.对比例1没有先合成锂铁化合物晶核并对晶核进行包覆，而是直接采用纳米氧化铁作为铁源，直接合成材料，具体过程为：
56.将100g纳米级氧化铁进行超声分散10min，再与单水氢氧化锂进行混合，得到锂源与铁源形成的混合物，按照单水氢氧化锂中的锂与纳米级氧化铁中的铁的摩尔比为5.20：1进行配锂；并加入碳源物质与氧化物添加剂进行混合，得到锂源、铁源、碳源物质、氧化物形成的混合物，所用碳源物质为石墨粉，所用氧化物为氧化铟，碳源物质与氧化物的添加量分别为锂源与铁源形成的混合物质量的5％和1.25％，并对锂源、铁源、碳源物质、氧化物形成的混合物进行高速混合，高速混合时混合机转速为450rpm、混合时间为30min，混合后物料通入氮气气氛进行烧结，其中氮气的浓度大于99％，烧结温度为550℃，烧结时间为15h，得到目标材料物质li5feo4。
57.将上述所得目标材料物质与疏水性添加剂进行高速混合，所用疏水性添加剂为正丁酯，其添加量为目标材料物质的质量的5％，混合机转速为300rpm，混合时间为25min，在保护气氛下进行高温烧结，烧结温度为220℃，烧结时间5h，将烧结后材料利用400目超声振动筛进行筛分，得到经抗湿材料包覆的li5feo4。
58.表征测试：经过该合成方法得到的li5feo4，参见图3，所形成的颗粒非常大，其dv50为10μm，参见图4，其包覆效果较差，没有形成较致密的包覆层。
59.对比例2
60.对比例2没有对合成的材料进行抗湿材料的包覆，具体制备过程为：
61.(1)将100g纳米级氧化铁进行超声分散10min，再与单水氢氧化锂进行高混混合，按照单水氢氧化锂中的锂与纳米级氧化铁中的铁的摩尔比为1.05:1进行配锂，高混混合时混合机转速为450rpm、混合时间为30min，混合后物料通入氮气气氛进行烧结，其中氮气的浓度大于99％，烧结温度为550℃，烧结时间为10h，得到过渡锂铁化合物晶核。
62.(2)将所得过渡锂铁化合物晶核在水浴釜、水相体系下进行搅拌分散，其中固含量控制在10％，再加入碳源物质、氧化物进行液相加热复合，加热温度为50℃，所用碳源物质为石墨，所用氧化物为氧化铟，碳源物质、氧化物的添加量分别为过渡锂铁化合物晶核质量的10％和2.5％，包覆时间为30min，将包覆后浆料进行抽滤脱水，并放入烘箱进行干燥，干燥温度为130℃，干燥时间为4h，此时形成具有氧化物与碳层复合的过渡锂铁化合物晶种，并对干燥后过渡锂铁化合物晶种配以单水氢氧化锂，按照单水氢氧化锂中的锂与过渡锂铁
化合物晶种中的铁的摩尔比为4.15：1进行配锂，并在氮气气氛下进行烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为15h，对烧结后物料进行解离筛分，得到粒度较小的目标材料物质。
63.表征测试：经过该合成方法得到的li5feo4，其dv50为4.4μm，参见图5，材料颗粒整体均匀性较好、一次粒子较小。
64.试验例1
65.将实施例1、对比例1和对比例2合成的li5feo4材料分别制成扣式电池，需要经过浆料的制备、涂布、干燥、压片、组装、上柜测试等步骤，具体制备步骤如下：制备浆料：分别称取4g实施例1、对比例1、对比例2合成的li5feo4材料，再将称取的三份li5feo4材料分别与导电剂、粘结剂混合，其中li5feo4材料、导电剂、粘结剂的质量比为8:1:1，所用粘结剂为pvdf，导电剂为导电炭；涂布：使用刮刀在铝箔上进行涂布；干燥：将涂布好的极片在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为130℃，干燥时间为1.5h；压片：将干燥后极片使用对辊机进行压片；组装：将正极极片、负极极片、隔膜、电解液等电池零件组装成扣式电池；测试：在充电电压4.25v、充电倍率0.1c的条件下测试比容量。
66.图6为实施例1、对比例1、对比例2合成的li5feo4材料的充放电曲线对照图，从图中可见：实施例1、对比例1、对比例2合成的li5feo4材料的容量分别为670mah/g、480mah/g、650mah/g。
67.从图6对比可知，实施例1与对比例2扣电性能差异不大，但明显优于对比例1。
68.试验例2
69.将实施例1、实施例4和对比例2合成的li5feo4材料分别称取5份样品，每份10g，分别标记为a1、a2、a3、a4、a5和b1、b2、b3、b4、b5，以及c1、c2、c3、c4、c5，其中a1、b1、c1不进行吸湿放置，a2、b2、c2样品放置在湿度20％的环境下0.5h，a3、b3、c3样品放置在湿度20％的环境下2h，a4、b4、c4样品放置在湿度20％的环境下4h，a5、b5、c5样品放置在湿度20％的环境下8h，把这15份样品制成扣式电池，需要经过浆料的制备、涂布、干燥、压片、组装、上柜测试等步骤，具体如下：制备浆料：分别称取4g实施例1、实施例4、对比例2合成的li5feo4材料，再将称取的三份li5feo4材料分别与导电剂、粘结剂混合，其中li5feo4材料、导电剂、粘结剂的质量比为8:1:1，所用粘结剂为pvdf，导电剂为导电炭；涂布：使用刮刀在铝箔上进行涂布；干燥：将涂布好的极片在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为130℃，干燥时间为1.5h；压片：将干燥后极片使用对辊机进行压片；组装：将正极极片、负极极片、隔膜、电解液等电池零件组装成扣式电池；测试：在充电电压4.25v、充电倍率0.1c的条件下测试比容量，其测试结果如表1。
70.表1试验例2的吸湿度容量对照表
71.72.实施例1和实施例4中添加了抗湿性添加剂，同样湿度条件下，实施例1和实施例4制备的材料能保持较高的容量保持率，而对比例2制备的材料的容量出现明显衰减的情况，说明包覆抗湿性添加剂，可明显改善材料的稳定性。
73.上面结合附图、实施例、对比例、试验例对本发明的技术方案作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

技术特征：
1.一种锂电池正极材料添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：将纳米级铁源进行超声分散后与锂源物质混合，得到第一混合物，将第一混合物在保护气氛下进行烧结，得到过渡锂铁化合物晶核；s2：将所述过渡锂铁化合物晶核在水相体系下与碳源物质、氧化物进行液相包覆，得到包覆后浆料；将包覆后浆料进行脱水、干燥，得到具有氧化物与碳层包覆的过渡锂铁化合物晶种；s3：将过渡锂铁化合物晶种加入锂源物质，得到第二混合物，将第二混合物在保护气氛下进行烧结，得到烧结后物料；对烧结后物料进行解离筛分，得到目标材料物质；s4：将所述目标材料物质与疏水性添加剂进行高速混合，得到第三混合物，将第三混合物在保护气氛下进行高温烧结后筛分，得到锂电池正极材料添加剂。2.根据权利要求1所述的锂电池正极材料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述纳米级铁源为氧化亚铁、氧化铁、四氧化三铁中的一种或几种，所述纳米级铁源的dv50为100nm-900nm、比表面积为35cm2/g-65cm2/g。3.根据权利要求1所述的锂电池正极材料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中锂源物质为单水氢氧化锂、无水氢氧化锂、氧化锂中的一种或几种，步骤s1中锂源物质中的锂与纳米级铁源中的铁的摩尔比为1.01-1.2：1；将纳米级铁源进行超声分散后与锂源物质混合的工艺条件为：混合转速为300rpm-900rpm、混合时间为20min-60min。4.根据权利要求1所述的锂电池正极材料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中将第一混合物在保护气氛下进行烧结的保护气氛为氧气、氮气、氩气中的一种或几种，将第一混合物在保护气氛下进行烧结的工艺条件为：烧结温度为500℃-700℃、烧结时间为5h-12h。5.根据权利要求1所述的锂电池正极材料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述包覆后浆料的制备工艺为：将过渡锂铁化合物晶核、碳源物质、氧化物在水中进行搅拌分散反应，碳源物质的添加量为过渡锂铁化合物晶核的质量的3％-15％，氧化物的添加量为过渡锂铁化合物晶核的质量的0.5％-5％；搅拌分散反应的工艺条件为：搅拌转速为200rpm-500rpm、搅拌时间为30min-90min、反应温度为40℃-70℃。6.根据权利要求5所述的锂电池正极材料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述碳源物质为葡萄糖、蔗糖、导电炭黑、石墨粉、碳纳米管、聚吡咯、聚乙二醇中的一种或几种，所述氧化物为氧化硼、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化钇、氧化铟、氧化铌、氧化锶中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的锂电池正极材料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤s2中将包覆后浆料进行脱水、干燥的工艺条件为：干燥温度为100℃-200℃、干燥时间为2h-5h。8.根据权利要求1所述的锂电池正极材料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤s3中锂源物质为单水氢氧化锂、无水氢氧化锂、氧化锂中的一种或几种，锂源物质中的锂与过渡锂铁化合物晶种中的铁的摩尔比为4.0-4.5：1；将第二混合物在保护气氛下进行烧结的保护气氛为浓度≥99％的氮气，将第二混合物在保护气氛下进行烧结的工艺条件为：烧结温度为550℃-750℃、烧结时间为8h-32h。9.根据权利要求1所述的锂电池正极材料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤s3中对烧结后物料进行解离后采用转速为2000rpm-3500rpm的筛分机筛分，目标材料物质的dv50
为2μm-5μm。10.根据权利要求1所述的锂电池正极材料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤s4中所述疏水性添加剂为正丁酯、聚酰胺、聚噻吩、甘油、聚苯乙炔、聚乙烯树脂中的一种或几种；疏水性添加剂的添加量为目标材料物质质量的3％-15％。11.根据权利要求1所述的锂电池正极材料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤s4中将所述目标材料物质与疏水性添加剂进行高速混合的混合转速为150rpm-500rpm；将第三混合物在保护气氛下进行高温烧结的保护气氛为氮气、氩气中的一种，将第三混合物在保护气氛下进行高温烧结的工艺条件为：烧结温度为200℃-600℃、烧结时间为4h-10h。12.根据权利要求1所述的锂电池正极材料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤s4中锂电池正极材料添加剂过400目筛后的dv50为2μm-8μm。

技术总结
本发明公开了一种锂电池正极材料添加剂的制备方法，本发明的制备方法将纳米级铁源与锂源物质按一定比例进行配比，进行高速混合，在保护气氛下进行烧结，形成晶核氧化物质，将烧结后物质在水相体系下与碳源物质、氧化物进行液相包覆，将包覆后浆料进行脱水、干燥，形成具有氧化物与碳层包覆的过渡锂铁化合物晶种，此时对过渡锂铁化合物晶种再配比一定比例的锂源物质，在保护气氛下进行烧结，对烧结后物料进行解离筛分，得到粒度较小的目标材料物质，此时引入疏水性添加剂，与目标材料物质进行高速混合，烧结，可得到电性能良好、稳定性较优的锂电池正极材料添加剂。优的锂电池正极材料添加剂。优的锂电池正极材料添加剂。


技术研发人员：王雀乐 李长东 阮丁山 刘伟健 缪建麟
受保护的技术使用者：湖南邦普循环科技有限公司
技术研发日：2023.03.01
技术公布日：2023/7/13