一种硅钢加工及涂层制备工艺的制作方法

1.本发明属于硅钢生产加工方法技术领域没尤其涉及一种硅钢加工及涂层制备工艺。


背景技术：

2.冷轧结合中间退火工艺是目前国内硅钢的常用生产工艺，目前最常用的是采用单次冷轧配合中间罩式炉退火以及二次中等压下冷轧配合中间退火方式进行生产，但通过长期生产测试发现，上述工艺普遍存在冷轧前后板内颗粒分布以及生成度不稳定，在用于生成取向晶粒过程中导致结构组织不均匀，影响硅钢电磁性能等问题。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于，通过改良现有工艺，优化工艺流程和冷轧压下率等参数改进冷轧后硅钢电磁性能，使其具有更好的工艺参数的取向硅钢加工及涂层制备工艺。
4.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
5.一种硅钢加工及涂层制备工艺，包括如下步骤：
6.a1、在1000℃～1200℃下，于真空感应冶炼炉内锻制钢锭，制作为厚度30mm的板坯；
7.a2、酸洗；
8.a3、一次冷轧，压下率10％；
9.a4、罩式炉退火；
10.a5、二次冷轧，压下率75％；
11.a6、进行连续退火；
12.a7、涂mgo并在1200℃下保温8h、制备涂绝缘层、热平整。
13.对前述硅钢加工及涂层制备工艺的进一步改进或者优选实施方法，为保证最终硅钢成分控制要求，在制备得到钢锭过程中，应保证其使用的金属熔融物含硫分数不超过1
×
10-3
％，最终含碳质量分数不超过4
×
10-3
％；因此在必要时，制备钢锭过程中应当对熔融铁水进行脱硫处理，在制备钢锭过程中进行必要的脱碳处理。
14.对前述硅钢加工及涂层制备工艺的进一步改进或者优选实施方法，为防止板坯中部分氮化物以及硫化物发生固溶和析出，应保证板坯出炉温度不超过1150℃。
15.对前述硅钢加工及涂层制备工艺的进一步改进或者优选实施方法，所述a4具体包括，罩式炉中在5％h2+95％n2气氛中进行退火，初始退火温度650℃下保温2.5～3h，至后升温至700～750℃继续恒温退火至少24h，退火水温控制在60～65℃。
16.对前述硅钢加工及涂层制备工艺的进一步改进或者优选实施方法，步骤a2中，酸洗工艺具体包括：
17.第一步、预先在硝酸的溶液中使氧化铁皮疏松；
18.第二步、在盐酸或盐酸与硝酸混合溶液中酸洗；
19.第三步、在水中冲洗；
20.第四步、在硝酸溶液中白化及钝化；
21.第五步、最终洗涤、擦拭及干燥。
22.第六步、在18％hci溶液中进行预洗，使氧化铁皮疏松；
23.第七步、溶液工作8小时后按体积添加5％hno3，保持溶液温度为60℃进行酸洗；
24.第八步、每班都往溶液中添加盐酸及硝酸，使溶液保持体积比47.5％hcl+5％hn03+47.5％h20；每班溶液工作5*24h后排掉。
25.对前述硅钢加工及涂层制备工艺的进一步改进或者优选实施方法，步骤a7中，所述涂绝缘层基于如下工艺制备：
26.第一步、制备硅溶胶并充分搅拌，在搅拌过程中持续加入磷酸二氢铝制剂，最后加入去离子水，共同搅拌直至混合均匀后得到混合溶液；
27.第二步、在部分混合溶液中依次加入罗酸酐和钨酸铵添加剂以及钨酸铵和硼酸添加剂制备磷酸盐溶液；
28.第三步、在磷酸盐溶液中加入磷酸二氢铝制剂和去离子水共同搅拌直至混合均匀后添加罗酸酐添加剂以及无机金属盐制备绝缘涂液；
29.第四步、利用橡胶辊压筒向硅钢片双面辊涂磷酸盐绝缘涂液；
30.第五步、在400～500℃下进行烘干处理；
31.第六步、将烘干后冷却的硅钢片置于800～850℃条件下进行固话烧结形成绝缘层；
32.第七步、在氮气氛围中进行分阶升温退火，初始温度设定为50℃，每阶段升温50℃并保温至少20min，直至温度升高至350℃，提高每阶段升温为100℃，直至到达650℃，之后继续加热至780℃并保温至少2h，保温技术后保持氮气氛围关闭加热，待炉内温度降低至50℃以下时取出硅钢片。
33.其有益效果在于：
34.本技术的取向硅钢加工及涂层制备工艺可用于替代国内现有的硅钢生产加工工工艺，在不需要对生产线的基本结构以及主要生产工艺进行大幅变动的情况下，能够有效改善产品的晶粒性能，使产品获得更好的电磁性能，且具有降低生厂工艺需求，压缩生产成本的有点。
附图说明
35.图1是本技术的取向硅钢加工及涂层制备工艺基本流程图。
具体实施方式
36.以下结合具体实施例对本发明作详细说明。
37.为便于说明本技术的取向硅钢加工及涂层制备工艺的特点以及与现有技术的区别，以下结合本技术的工艺方案(后续称为工艺a)以及现有的罩式退火酸洗冷轧工艺(工艺b)、酸洗冷轧连续退火工艺(工艺c)两种现有工艺，对某批次硅钢原料进行加工生产，并对其进行测试分析。
38.为减少非必要因素的干扰，取用相同工艺生产的同批次热轧钢卷作为原材料，为
便于设计和控制工艺参数，同时确定产品质量要求，根据硅钢的应用需求，查找成分控制表如表1所示。
39.表1硅钢成分控制表
[0040][0041]
本技术与现有工艺中的基本流程如图1所示，为获得一致的锻造钢坯，采用相同热轧工艺获取板坯，具体而言：
[0042]
1、在1000℃～1200℃下，于真空感应冶炼炉内锻制钢锭，制作为厚度30mm的板坯；
[0043]
工艺a、工艺b、工艺c的首步骤采用相同工艺方案以获取相同工艺参数的板坯原料；
[0044]
其中，工艺a的基本工艺流程如下：
[0045]
a2、酸洗
[0046]
a3、一次冷轧(压下率10％)
[0047]
a4、罩式炉退火
[0048]
a5、二次冷轧(压下率75％)
[0049]
a6、进行连续退火
[0050]
a7、涂mgo、1200℃保温8h、涂绝缘层、热平整；
[0051]
其中，工艺b的基本工艺流程如下：
[0052]
b2、在获取热压钢坯之后直接进行罩式炉退火以消除热轧应力，其具体退火流程如图1所示；
[0053]
b3、罩式炉退火后进行酸洗；
[0054]
b4、酸洗后进行80％冷轧
[0055]
b5、进行连续退火
[0056]
b6、涂mgo、1200℃保温8h、涂绝缘层、热平整；
[0057]
其中工艺c的基本工艺流程如下：
[0058]
c2、酸洗
[0059]
c3、一次冷轧(压下率60％)
[0060]
c4、连续退火
[0061]
c5、二次冷轧(压下率40％)
[0062]
c5、连续退火
[0063]
c6、涂mgo、1200℃保温8h、涂绝缘层、热平整；
[0064]
上述工艺过程中，连续退火在940℃的氮氢气氛中进行
[0065]
基于前述基本工艺制备钢卷进行测量，分别得到制品a、b、c，对制品a、b、c分别进行测试，结果显示其铁损值分别为1.72/1.69/1.7p
1.5/50
/(w
·
kg-1
)，其磁感值分别为3.05/3.42/3.25b
5000
/t，综合比较可以发现，基于工艺a中的二次冷轧配合罩式炉退火方案是的制品具有更好的电磁性能，能够更好的满足硅钢的性能需求；
[0066]
通过分析，在分次冷轧中采用不同的压下率对于制品的电磁性能具有直接影响，一方面冷轧压下率的变化会影响初次晶粒的生长效率，一方面在一次冷轧后采取不同的退
火工艺也会影响二次冷轧结束后高斯晶粒的分布和生长状况，最终影响制品的电磁性能值，工艺方案a利用一次第压下率以及中间罩式炉退火工艺，使得晶粒能够平稳连续生长，同时提高了残余碳的脱出效果，实现了电磁性能的提升，同时测试发现，当冷轧板厚度增大时，采用更高的退火温度、更高的氢氮气体量比的气体氛围更有利于进一步提高脱碳效果。
[0067]
为提供完善的工艺流程，以下对本技术的取向硅钢加工及涂层制备工艺进行详细说明，其具体工艺流程如下：
[0068]
一种硅钢加工及涂层制备工艺，包括如下步骤：
[0069]
a1、在1000℃～1200℃下，于真空感应冶炼炉内锻制钢锭，为保证最终硅钢成分控制要求，在制备得到钢锭过程中，应保证其使用的金属熔融物含硫分数不超过1
×
10-3
％，最终含碳质量分数不超过4
×
10-3
％；因此在必要时，制备钢锭过程中应当对熔融铁水进行脱硫处理，在制备钢锭过程中进行必要的脱碳处理，最后制作为厚度30mm的板坯；
[0070]
为防止板坯中部分氮化物以及硫化物发生固溶和析出，应保证板坯出炉温度不超过1150℃。
[0071]
a2、酸洗；
[0072]
酸洗工艺具体包括：
[0073]
第一步、预先在硝酸的溶液中使氧化铁皮疏松：
[0074]
第二步、在盐酸或盐酸与硝酸混合溶液中酸洗：
[0075]
第三步、在水中冲洗：
[0076]
第四步、在硝酸溶液中白化及钝化：
[0077]
第五步、最终洗涤、擦拭及干燥。
[0078]
第六步、在18％hci溶液中进行预洗，使氧化铁皮疏松：
[0079]
第七步、溶液工作8小时后按体积添加5％hno3，保持溶液温度为60℃进行酸洗；
[0080]
第八步、每班都往溶液中添加盐酸及硝酸，使溶液保持体积比47.5％hcl+5％hn03+47.5％h20；每班溶液工作5*24h后排掉。
[0081]
a3、一次冷轧，压下率10％；
[0082]
a4、罩式炉退火；
[0083]
具体包括，罩式炉中在5％h2+95％n2气氛中进行退火，初始退火温度650℃下保温2.5～3h，至后升温至700～750℃继续恒温退火至少24h，退火水温控制在60～65℃。
[0084]
a5、二次冷轧，压下率75％；
[0085]
a6、进行连续退火；连续退火在罩式炉中进行退火，在5％h2+95％n2气氛中，初始退火温度650℃下保温2.5～3h，至后升温至700～750℃继续恒温退火至少24h，退火水温控制在60～65℃；
[0086]
a7、涂mgo并在1200℃下保温8h、制备涂绝缘层、热平整。
[0087]
涂绝缘层基于如下工艺制备：
[0088]
第一步、制备硅溶胶并充分搅拌，在搅拌过程中持续加入磷酸二氢铝制剂，最后加入去离子水，共同搅拌直至混合均匀后得到混合溶液；
[0089]
第二步、在部分混合溶液中依次加入罗酸酐和钨酸铵添加剂以及钨酸铵和硼酸添加剂制备磷酸盐溶液；
[0090]
第三步、在磷酸盐溶液中加入磷酸二氢铝制剂和去离子水共同搅拌直至混合均匀
后添加罗酸酐添加剂以及无机金属盐制备绝缘涂液；
[0091]
第四步、利用橡胶辊压筒向硅钢片双面辊涂磷酸盐绝缘涂液；
[0092]
第五步、在400～500℃下进行烘干处理；
[0093]
第六步、将烘干后冷却的硅钢片置于800～850℃条件下进行固话烧结形成绝缘层；
[0094]
第七步、在氮气氛围中进行分阶升温退火，初始温度设定为50℃，每阶段升温50℃并保温至少20min，直至温度升高至350℃，提高每阶段升温为100℃，直至到达650℃，之后继续加热至780℃并保温至少2h，保温技术后保持氮气氛围关闭加热，待炉内温度降低至50℃以下时取出硅钢片。
[0095]
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

技术特征：
1.一种硅钢加工及涂层制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：a1、在1000℃～1200℃下，于真空感应冶炼炉内锻制钢锭，制作为厚度30mm的板坯；a2、酸洗；a3、一次冷轧，压下率10％；a4、罩式炉退火；a5、二次冷轧，压下率75％；a6、进行连续退火；a7、涂mgo并在1200℃下保温8h、制备涂绝缘层、热平整。2.根据权利要求1所述的硅钢加工及涂层制备工艺，其特征在于，为保证最终硅钢成分控制要求，在制备得到钢锭过程中，应保证其使用的金属熔融物含硫分数不超过1
×
10-3
％，最终含碳质量分数不超过4
×
10-3
％；因此在必要时，制备钢锭过程中应当对熔融铁水进行脱硫处理，在制备钢锭过程中进行必要的脱碳处理。3.根据权利要求1所述的硅钢加工及涂层制备工艺，其特征在于，为防止板坯中部分氮化物以及硫化物发生固溶和析出，应保证板坯出炉温度不超过1150℃。4.根据权利要求1所述的硅钢加工及涂层制备工艺，其特征在于，所述a4具体包括，罩式炉中在5％h2+95％n2气氛中进行退火，初始退火温度650℃下保温2.5～3h，至后升温至700～750℃继续恒温退火至少24h，退火水温控制在60～65℃。5.根据权利要求1所述的硅钢加工及涂层制备工艺，其特征在于，步骤a2中，酸洗工艺具体包括：第一步、预先在硝酸的溶液中使氧化铁皮疏松；第二步、在盐酸或盐酸与硝酸混合溶液中酸洗；第三步、在水中冲洗；第四步、在硝酸溶液中白化及钝化；第五步、最终洗涤、擦拭及干燥；第六步、在18％hci溶液中进行预洗，使氧化铁皮疏松；第七步、溶液工作8小时后按体积添加5％hno3，保持溶液温度为60℃进行酸洗；第八步、每班都往溶液中添加盐酸及硝酸，使溶液保持体积比47.5％hcl+5％hn03+47.5％h20；每班溶液工作5*24h后排掉。6.根据权利要求1所述的硅钢加工及涂层制备工艺，其特征在于，步骤a7中，所述涂绝缘层基于如下工艺制备：第一步、制备硅溶胶并充分搅拌，在搅拌过程中持续加入磷酸二氢铝制剂，最后加入去离子水，共同搅拌直至混合均匀后得到混合溶液；第二步、在部分混合溶液中依次加入罗酸酐和钨酸铵添加剂以及钨酸铵和硼酸添加剂制备磷酸盐溶液；第三步、在磷酸盐溶液中加入磷酸二氢铝制剂和去离子水共同搅拌直至混合均匀后添加罗酸酐添加剂以及无机金属盐制备绝缘涂液；第四步、利用橡胶辊压筒向硅钢片双面辊涂磷酸盐绝缘涂液；第五步、在400～500℃下进行烘干处理；第六步、将烘干后冷却的硅钢片置于800～850℃条件下进行固话烧结形成绝缘层；
第七步、在氮气氛围中进行分阶升温退火，初始温度设定为50℃，每阶段升温50℃并保温至少20min，直至温度升高至350℃，提高每阶段升温为100℃，直至到达650℃，之后继续加热至780℃并保温至少2h，保温技术后保持氮气氛围关闭加热，待炉内温度降低至50℃以下时取出硅钢片。

技术总结
本发明属于硅钢生产加工方法技术领域没尤其涉及一种硅钢加工及涂层制备工艺。包括如下步骤：在1000℃～1200℃下，于真空感应冶炼炉内锻制钢锭，制作为厚度30mm的板坯；A2、酸洗；A3、一次冷轧，压下率10％；A4、罩式炉退火；A5、二次冷轧，压下率75％；A6、进行连续退火；A7、涂MgO并在1200℃下保温8h、制备涂绝缘层、热平整。本申请的取向硅钢加工及涂层制备工艺可用于替代国内现有的硅钢生产加工工艺，在不需要对生产线的基本结构以及主要生产工艺进行大幅变动的情况下，能够有效改善产品的晶粒性能，使产品获得更好的电磁性能，且具有降低生厂工艺需求，压缩生产成本的有点。压缩生产成本的有点。压缩生产成本的有点。


技术研发人员：周末 王若男 沈九宾
受保护的技术使用者：武汉睿宇创科技有限公司
技术研发日：2022.12.30
技术公布日：2023/7/13