一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法与流程

1.本发明涉及有色金属冶炼技术领域，具体是一种气相沉积法生产铝硅中间合金。


背景技术：

2.随着航空发动机叶片等关键零部件对钛合金高温性能和持久性能要求的不断提高，si、cr等在钛合金中的添加越来越受到重视，这类元素加入钛合金后会在氧化层内部分别形成氧化硅或氧化铝，这些氧化物连续且致密，提高了氧化激活能，从而阻碍金属基体的进一步氧化，从整体上提高了高温钛合金的抗氧化性。铝硅中间合金是制备高温钛合金的重要原材料之一，用于向高温钛合金中引入硅元素。铝硅中间合金冷却过程中容易发生硅元素局部富集，且铝硅中间合金粘性大破碎困难，通常进行车削方式进行加工，但车削过程中铝硅中间合金容易发生氧化，造成合金氧含量偏高。
3.cn103233135a公开了一种微波烧结制备铝硅中间合金的方法，以金属硅粉和铝粉为原料，压制成型后在1100～1200℃下烧结1～3h，制备铝硅中间合金。该方法可以减少合金发生氧化，硅元素偏析团聚情况减少，但采用直接烧结的方法硅元素和铝元素合金化程度较低，坯体内部气体排出受阻。
4.cn105543517a公开了一种铝硅中间合金制备方法，用铝箔包裹工业硅颗粒后进行熔炼。该方法能有有效解决中间合金制备过程中硅氧化问题，但无法有效解决硅偏聚及加工困难问题。
5.因此，如何提供一种高纯净性、高均匀性和易加工的铝硅中间合金的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。


技术实现要素：

6.有鉴于此，本发明提供一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法。
7.需要说明的是，本发明采取的技术方案是：通过加热蒸发铝液，并使铝蒸汽附着于晶体硅粉末表面，利用铝薄膜中硅元素扩散快的特性，使硅元素与铝初步合金化；处理后的晶体硅粉末再进行压制成型处理，并烧结制备铝硅中间合金。
8.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
9.一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法，具体包括如下步骤：
10.(1)将破碎好的晶体硅粉末置于平盘内；
11.(2)加热铝锭至沸腾产生铝蒸汽；
12.(3)开启氩气吹扫装置，使铝蒸汽流向沉积室；
13.(4)沉积一定时间后将硅粉取出；
14.(5)将步骤(4)中硅粉压制成块状或条状；
15.(6)将压制成型后的坯体进行真空烧结。
16.可选地，本发明所述铝硅中间合金按质量百分含量计组成为：si：5～15wt％，铝：余量和其他不可避免的杂质，所述工艺方法也可用于铝钽、铝钨等中间合金生产。
17.可选地，本发明所述加热蒸发铝液，并使铝蒸汽附着于晶体硅粉末表面的装置主要由三部分构成，包括：氩气吹扫装置、加热蒸发室及沉积室，沉积室内设置有盛放硅粉的金属盘。
18.需要说明的是，该装置结构紧凑，可通过氩气吹扫装置使铝蒸汽沉积于晶体硅粉末表面，有效缩减了铝蒸汽传递路程，并在一定程度上抑制铝液沸腾喷溅，防止生产过程中原材料出现严重氧化，保障铝硅中间合金的均匀性和纯净性。
19.可选地，本发明所示步骤(1)中所述晶体硅粉末粒度范围为0.01～0.08mm，晶体硅平铺于沉积室内的金属盘内，厚度不超过0.1～2mm，用以接收铝蒸汽沉积。
20.可选地，本发明所示步骤(2)中所述加热蒸发铝液的温度为2200～2300℃。
21.可选地，本发明所示步骤(4)中通过控制晶体硅粉末在沉积室内放置时间控制铝硅中间合金中硅元素含量，本发明中放置时间控制在1～10min。
22.可选地，所示步骤(5)中将硅粉压制成块状或条状，压制成型压力范围为200～300mpa，其目的为方便烧结后破碎处理。
23.可选地，所示步骤(6)中真空烧结温度为700～900℃，烧结时间为5～9h，用以确保铝硅中间合金致密均匀。
24.经由上述技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法，具有如下优异效果：
25.本发明通过加热蒸发铝液，并使铝蒸汽附着于晶体硅粉末表面，利用铝薄膜中硅元素扩散快的特性，使硅元素与铝初步合金化。处理后的晶体硅粉末再进行压制成型处理，并烧结制备铝硅中间合金。与熔炼法相比，该方法能够有效避免硅元素析出所导致的局部团聚偏析，也能够简化铝硅中间合金破碎加工流程，从而使制备的铝硅中间合金具有高纯净性、高均匀性和易加工的优点。
附图说明
26.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
27.附图1为本发明所用制备铝硅中间合金装置结构图。
28.1—沉积室，2—加热蒸发室，3—氩气吹扫装置
具体实施方式
29.下面将结合本发明实施例及说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.本发明实施例公开了一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法。
31.如图1所示为加热蒸发铝液，并使铝蒸汽附着于晶体硅粉末表面的装置，主要由三部分构成，包括：沉积室1、加热蒸发室2及氩气吹扫装置3；
32.且，沉积室1内设置有盛放硅粉的金属盘。
33.下面将具体结合实施例对本发明技术方案做进一步说明。
34.实施例1
35.通过加热蒸发铝液，并使铝蒸汽附着于晶体硅粉末表面，利用铝薄膜中硅元素扩散快的特性，使硅元素与铝初步合金化。处理后的晶体硅粉末再进行压制成型处理，并烧结制备铝硅中间合金。具体步骤如下：
36.(1)将破碎好的晶体硅粉末置于平盘内，晶体硅粉末平均粒度为0.02～0.04mm，厚度控制在1mm以下；
37.(2)加热铝锭至2300℃产生铝蒸汽；
38.(3)开启氩气吹扫装置，使铝蒸汽流向沉积室；
39.(4)沉积10min后将硅粉取出；
40.(5)在200mpa压力下，将步骤(4)中硅粉压制成块状；
41.(6)将压制成型后的块状坯体在900℃下烧结5h；
42.(7)对制备出的条状铝硅中间合金不同部位进行成分检验，确定其主元素品味及杂质含量，评价其均匀性；
43.(8)烧结后的铝硅中间合金可直接进行破碎处理，无需进行车削。
44.本实施例1所制备铝硅中间合金成分检验结果如下表所示：
45.取样点al/wt％si/wt％o/wt％n/wt％上余量5.510.0110.001中余量5.320.0090.001下余量5.280.0100.001
46.实施例2
47.通过加热蒸发铝液，并使铝蒸汽附着于晶体硅粉末表面，利用铝薄膜中硅元素扩散快的特性，使硅元素与铝初步合金化。处理后的晶体硅粉末再进行压制成型处理，并烧结制备铝硅中间合金。具体步骤如下：
48.(1)将破碎好的晶体硅粉末置于平盘内，晶体硅粉末平均粒度为0.06～0.08mm，厚度控制在2mm以下；
49.(2)加热铝锭至2200℃产生铝蒸汽；
50.(3)开启氩气吹扫装置，使铝蒸汽流向沉积室；
51.(4)沉积3min后将硅粉取出；
52.(5)在300mpa压力下，将步骤(4)中硅粉压制成块状；
53.(6)将压制成型后的块状坯体在700℃下烧结9h；
54.(7)对制备出的条状铝硅中间合金不同部位进行成分检验，确定其主元素品味及杂质含量，评价其均匀性；
55.(8)烧结后的铝硅中间合金可直接进行破碎处理，无需进行车削。
56.本实施例2所制备铝硅中间合金成分检验结果如下表所示：
57.[0058][0059]
实施例3
[0060]
通过加热蒸发铝液，并使铝蒸汽附着于晶体硅粉末表面，利用铝薄膜中硅元素扩散快的特性，使硅元素与铝初步合金化。处理后的晶体硅粉末再进行压制成型处理，并烧结制备铝硅中间合金。具体步骤如下：
[0061]
(1)将破碎好的晶体硅粉末置于平盘内，晶体硅粉末平均粒度为0.04～0.06mm，厚度控制在2mm以下；
[0062]
(2)加热铝锭至2250℃产生铝蒸汽；
[0063]
(3)开启氩气吹扫装置，使铝蒸汽流向沉积室；
[0064]
(4)沉积5min后将硅粉取出；
[0065]
(5)在300mpa压力下，将步骤(4)中硅粉压制成块状；
[0066]
(6)将压制成型后的块状坯体在800℃下烧结8h；
[0067]
(7)对制备出的条状铝硅中间合金不同部位进行成分检验，确定其主元素品味及杂质含量，评价其均匀性；
[0068]
(8)烧结后的铝硅中间合金可直接进行破碎处理，无需进行车削。
[0069]
本实施例3所制备铝硅中间合金成分检验结果如下表所示：
[0070]
取样点al/wt％si/wt％o/wt％n/wt％上余量10.110.0140.001中余量10.250.0120.001下余量10.190.0110.001
[0071]
以上实施例1～3制备的铝硅中间合金si元素分布均匀，o、n等气体杂质含量处于较低水平，满足熔炼高温钛合金的使用需求。
[0072]
实施例1中铝硅中间合金设计硅元素含量为5wt％，采用较小粒度晶体硅、较高铝液加热温度和较长的沉积时间来提升铝蒸汽沉积率，达到设计品位，由于晶体硅粉末粒度较小，故压制成型时可施加较小压力，烧结温度较高，故烧结时间可适量缩短。
[0073]
实施例2中铝硅中间合金设计硅元素含量为15wt％，采用较大粒度晶体硅、较低铝液加热温度和较短的沉积时间来降低铝蒸汽沉积率，达到设计品位，由于晶体硅粉末粒度较大，故压制成型时可施加较大压力，烧结温度和烧结时间适中。
[0074]
参数实施例1实施例2实施例3晶体硅粒度/mm0.02～0.040.06～0.080.04～0.06晶体硅厚度/mm122铝液加热温度/℃230022002250沉积时间/min1035压制压力/mpa200300300烧结温度/℃900700800
烧结时间/h598
[0075]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

技术特征：
1.一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法，其特征在于，通过加热蒸发铝液，并使铝蒸汽附着于晶体硅粉末表面，利用铝薄膜中硅元素扩散快的特性，使硅元素与铝初步合金化；处理后的晶体硅粉末再进行压制成型处理，并烧结制备铝硅中间合金。2.根据权利要求1所述的一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法，其特征在于，所述铝硅中间合金按质量百分含量计组成为：si：5～15wt％，铝：余量和其他不可避免的杂质。3.根据权利要求1所述的一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法，其特征在于，所述加热蒸发铝液，并使铝蒸汽附着于晶体硅粉末表面的装置主要由三部分构成，包括：沉积室(1)、加热蒸发室(2)及氩气吹扫装置(3)；且，所述沉积室(1)内设置有盛放硅粉的金属盘。4.根据权利要求3所述的一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法，其特征在于，所述加热蒸发铝液的温度为2200～2300℃；及所述晶体硅粉末粒度范围为0.01～0.08mm，晶体硅平铺于沉积室内的金属盘内，厚度0.1～2mm。5.根据权利要求4所述的一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法，其特征在于，通过控制晶体硅粉末在沉积室内放置时间控制铝硅中间合金中硅元素含量，其中放置时间为1～10min。6.根据权利要求1所述的一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法，其特征在于，所述压制成型的压力范围为200～300mpa，压制形状为块状或条状。7.根据权利要求1所述的一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法，其特征在于，所述烧结为真空烧结，烧结温度为700～900℃，烧结时间为5～9h。

技术总结
本发明公开了一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法。该方法通过加热蒸发铝液，并使铝蒸汽附着于晶体硅粉末表面，利用铝薄膜中硅元素扩散快的特性，使硅元素与铝初步合金化。处理后的晶体硅粉末再进行压制成型处理，并烧结制备铝硅中间合金。与熔炼法相比，该方法能够有效避免硅元素析出所导致的局部团聚偏析，也能够简化铝硅中间合金破碎加工流程，从而使制备的铝硅中间合金具有高纯净性、高均匀性和易加工的优点。匀性和易加工的优点。匀性和易加工的优点。


技术研发人员：王志军 朱嘉琪 唐建民 王巍 刘强 孟旭 刘志彬 李晓冉 王东华 关淑平
受保护的技术使用者：承德天大钒业有限责任公司
技术研发日：2023.04.24
技术公布日：2023/7/12