一种饲料中维生素C的含量测定方法与流程

一种饲料中维生素c的含量测定方法
技术领域
1.本发明涉及维生素c检测技术领域，具体涉及一种饲料中维生素c的含量测定方法。


背景技术：

2.维生素c又名l-抗坏血酸，是一种重要的水溶性维生素，通常在饲料中添加维生素c以促进饲养动物的生长，增强免疫力等。现测定饲料添加剂维生素c含量检测领域通用的方法中，碘标液的配制方法需要添加盐酸，以保存试剂的有效性，且其中用来验证碘标定液中的硫代硫酸钠滴定液在配制中耗时较长，且使用试剂的量也更多，对于日常检化验过程，所需耗费的时间也较长。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种饲料中维生素c的含量测定方法，比通用方法所用耗时更短，且减少试剂使用量较少，还能避免漏液以及水洗时一些有害物质的残留，更加方便快捷。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种饲料中维生素c的含量测定方法，包括以下步骤：
5.(1)称取待测样品，置于碘量瓶中；
6.(2)加新煮沸过的水100ml；
7.(3)再加6％浓度的乙酸溶液，轻摇混匀，使之溶解；
8.(4)再加入现配ρ＝5g/l的淀粉指示液1ml；
9.(5)用配制好的碘标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液显蓝色30s不褪色则为到达滴定终点；
10.步骤(5)所述的碘标准滴定溶液配制过程中使用的酸化液包括硫酸、亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液。
11.优选地，步骤(5)所述的碘标准滴定溶液的配制方法包括以下步骤：
12.s1：配制硫代硫酸钠滴定液并标定；
13.s2：配制碘标准滴定液并使用步骤s1硫代硫酸钠滴定液标定；
14.步骤s2中，配制碘标准滴定液的方法为称取碘，加碘化钾和水制得碘溶液，然后向碘溶液中加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，过滤后得到滤液，将滤液和水置于分液漏斗中，再在分液漏斗中加入浓硫酸、甲基乙基酮和h2o2，轻摇混匀后静置，在分液漏斗中加入正己烷进行两次抽提，将两次抽提后得到的溶液进行水洗、干燥后移入容量瓶中，定容得到待标定的碘标准滴定液。
15.进一步优选地，步骤s1所述的硫代硫酸钠滴定液浓度为0.1mol/l。
16.进一步优选地，步骤s1所述的硫代硫酸钠滴定液标定时使用的基准试剂为重铬酸钾。
17.进一步优选地，步骤s2所述的标定方法包括，称取碘标准滴定液于碘量瓶中，加纯化水和盐酸溶液，轻摇混匀，用配制好的硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时，加1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。
18.优选地，步骤(5)所述的亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液的溶剂为纯化水。
19.优选地，所述的硫酸纯度为gr。
20.优选地，所述的亚铁氰化钾溶液中亚铁氰化钾浓度为11.0wt％。
21.优选地，所述的乙酸锌溶液中乙酸锌浓度为22.0wt％。
22.优选地，，步骤(5)所述的碘标准滴定溶液浓度为0.1mol/l。
23.优选地，步骤(5)所述的碘标准滴定溶液配制保存过程中，温度范围为4℃-10℃。
24.进一步优选地，步骤(5)所述的碘标准滴定溶液配制保存过程中，温度范围为5℃。
25.优选地，步骤(1)所述的待测样品为0.1g-0.5g(精确至0.0002g)。
26.进一步优选地，步骤(1)所述的待测样品为0.2g。
27.步骤(3)所述的6％浓度的乙酸溶液即6％体积浓度的乙酸溶液。
28.优选地，步骤(3)所述的乙酸溶液为5ml-20ml。
29.进一步优选地，步骤(3)所述的乙酸溶液为10ml。
30.与现有技术相比，本发明具有以下优点：
31.1.本发明改用硫酸、亚铁氰化钾以及乙酸锌来替代传统所用到的盐酸，结果同样准确；
32.2.本发明采用低温保存碘滴定液的方法，保持溶液的稳定性，可把整个检测过程缩短到1天之内完成，更加快捷方便，相比传统方法的检测过程，最少需要2-3天，本发明方法大大缩短了检测过程，提高了检测效率；
33.3.本发明可以减少滴定液配制时间，以及使用更少量的试剂，还能避免漏液以及水洗时一些有害物质的残留，同时也能保证检测结果数据的准确性。
具体实施方式
34.下面对本发明的实施例作详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
35.实施例1
36.步骤一：硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l):称取26g无水硫代硫酸钠，加0.20g无水碳酸钠，加新煮沸的冷水适量溶解并定容至1000ml，摇匀后，放置2周后使用定量滤纸过滤。
37.步骤二：标定：称取0.75g已于120℃
±
2℃干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾1.0g，轻轻振摇使溶解，再加稀硫酸20ml，摇匀，密塞后在暗处放置10min，取出后加水125ml稀释，用配制的硫代硫酸钠溶液滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。
38.结果计算：硫代硫酸钠滴定液浓度：
[0039][0040]
式中：m为基准重铬酸钾的称取量，mg；
[0041]v1
为本标定中滴定液的消耗量，ml；
[0042]v0
为空白试验中滴定液的消耗量，ml；
[0043]
49.031为与每1ml的硫代硫酸钠液(1.000mol/l)相当的以毫克表示的重铬酸钾的质量。
[0044]
步骤三：碘滴定液(0.1mol/l):称取13g碘和35g碘化钾溶于100ml水后，置于棕色瓶中，密塞后于5℃冰箱中放置1天，取出后稀释定容至1000ml，摇匀，得到碘溶液。取10ml碘溶液到250ml的容量瓶中，在此容量瓶中加入10ml亚铁氰化钾溶液和10ml乙酸锌溶液，用水定容到100ml，充分振摇后静止15min，使用定量滤纸过滤后得到滤液；
[0045]
取一个250ml的分液漏斗，分别吸取20ml水和滤液于该分液漏斗中，再在分液漏斗中加入0.7mlgr级浓硫酸、0.3ml甲基乙基酮、2.0ml体积分数为4％的h2o2，轻摇混匀后静置20min；
[0046]
在分液漏斗中再加入20ml正己烷进行抽提，静置分层后，将混合液转入另一个分液漏斗中，另加入20ml正己烷进行再次抽提；
[0047]
混合两次抽提后得到的溶液，再用1l的水进行水洗；
[0048]
用无水硫酸钠干燥上述溶液，随后将其移入一个50ml的容量瓶中，定容到刻度，制得待标定的碘标准溶液。
[0049]
步骤四：标定：称取25ml待标定的碘溶液，置于碘量瓶中，加100ml纯化水(15℃-20℃)与盐酸溶液(9
→
100)1ml，轻摇混匀，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定至近终点时，加1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，同时做空白试验，根据消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)的量，算出本液的浓度。
[0050]
结果计算：碘滴定液浓度：
[0051][0052]
式中：v1为消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；
[0053]v2
为空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；
[0054]v3
为空白试验中加入碘溶液的体积，ml；
[0055]v4
为碘溶液体积，ml；
[0056]
c1为硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/l。
[0057]
结果验证：l-抗坏血酸(维生素c)含量测定：
[0058]
步骤一、称取0.2g待测样品(精确至0.0002g)，置于250ml碘量瓶中；
[0059]
步骤二、加新煮沸过的冷水100ml；
[0060]
步骤三、再加10ml6％浓度的乙酸溶液，轻摇混匀，使之溶解；
[0061]
步骤四、再加入现配ρ＝5g/l的淀粉指示液1ml；
[0062]
步骤五、用配制好的碘标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液显蓝色30s不褪色则为到达滴定终点。
[0063]
步骤五中碘标准滴定液在配制过程中，酸化液使用硫酸、亚铁氰化钾和乙酸锌。使用冰箱保存，温度为5℃。具体见下表：
[0064] 数值
硫酸0.70ml亚铁氰化钾10.0ml乙酸锌10.0ml冰箱温度值5℃
[0065]
同时做空白试验，步骤如下：
[0066]
步骤一、备好250ml碘量瓶，并加入新煮沸过的冷水100ml；
[0067]
步骤二、再加10ml6％浓度的乙酸溶液，轻摇混匀；
[0068]
步骤三、再加入现配ρ＝5g/l的淀粉指示液1ml；
[0069]
步骤四、用配制好的碘标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液显蓝色30s不褪色则为到达滴定终点。
[0070]
结果计算：
[0071]
l-抗坏血酸(维生素c)(以c6h8o6计)的质量分数ω，数值以％表示，按如下公式计算：
[0072][0073]
式中：v为样品消耗碘标准滴定溶液的体积，ml；
[0074]v0
为空白试验消耗点标准滴定溶液的体积，ml；
[0075]
c为碘标准滴定溶液浓度，mol/l；
[0076]
m为样品质量，g；
[0077]
0.08806为每1ml的1mol/l碘标准溶液相当于0.08806g的l-抗坏血酸(维生素c)。
[0078]
对于以上所做试验的数据验证如下：
[0079]
硫代硫酸钠滴定液的配制与标定：(空白试验中滴定液的消耗量为0.1ml)
[0080][0081][0082]
以上滴定液浓度取平均值为：c＝0.10278mol/l。
[0083]
碘标定液的标定试验数据如下：
[0084][0085]
以上标定液浓度取平均值为：c＝0.04932mol/l
[0086]
验证方案所检测目标样的准确性，试验数据如下：
[0087]
采取了对比验证法，使用同一袋目标样品进行验证，本次方案使用目标样(维生素c)厂家为石药。
[0088][0089]
以上目标样取平均值为：ω＝99.35％，与目标样含量99.47相差0.12％。说明此方案具备可操作性及有效性。
[0090]
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种饲料中维生素c的含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取待测样品，置于碘量瓶中；(2)加新煮沸过的水100ml；(3)再加6％浓度的乙酸溶液，轻摇混匀，使之溶解；(4)再加入现配ρ＝5g/l的淀粉指示液1ml；(5)用配制好的碘标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液显蓝色30s不褪色则为到达滴定终点；步骤(5)所述的碘标准滴定溶液配制过程中使用的酸化液包括硫酸、亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液。2.根据权利要求1所述的饲料中维生素c的含量测定方法，其特征在于，步骤(5)所述的碘标准滴定溶液的配制方法包括以下步骤：s1：配制硫代硫酸钠滴定液并标定；s2：配制碘标准滴定液并使用步骤s1硫代硫酸钠滴定液标定；步骤s2中，配制碘标准滴定液的方法为称取碘，加碘化钾和水制得碘溶液，然后向碘溶液中加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，过滤后得到滤液，将滤液和水置于分液漏斗中，再在分液漏斗中加入浓硫酸、甲基乙基酮和h2o2，轻摇混匀后静置，在分液漏斗中加入正己烷进行两次抽提，将两次抽提后得到的溶液进行水洗、干燥后移入容量瓶中，定容得到待标定的碘标准滴定液。3.根据权利要求2所述的饲料中维生素c的含量测定方法，其特征在于，步骤s1所述的硫代硫酸钠滴定液浓度为0.1mol/l。4.根据权利要求2所述的饲料中维生素c的含量测定方法，其特征在于，步骤s1所述的硫代硫酸钠滴定液标定时使用的基准试剂为重铬酸钾。5.根据权利要求2所述的饲料中维生素c的含量测定方法，其特征在于，步骤s2所述的标定方法包括，称取碘标准滴定液于碘量瓶中，加纯化水和盐酸溶液，轻摇混匀，用配制好的硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时，加1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。6.根据权利要求1所述的饲料中维生素c的含量测定方法，其特征在于，步骤(5)所述的亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液的溶剂为纯化水。7.根据权利要求1所述的饲料中维生素c的含量测定方法，其特征在于，步骤(5)所述的碘标准滴定溶液浓度为0.1mol/l。8.根据权利要求1所述的饲料中维生素c的含量测定方法，其特征在于，步骤(5)所述的碘标准滴定溶液配制保存过程中，温度范围为4℃-10℃。9.根据权利要求1所述的饲料中维生素c的含量测定方法，其特征在于，步骤(1)所述的待测样品为0.1g-0.5g。10.根据权利要求1所述的饲料中维生素c的含量测定方法，其特征在于，步骤(3)所述的乙酸溶液为5ml-20ml。

技术总结
本发明涉及一种饲料中维生素C的含量测定方法，包括以下步骤：(1)称取待测样品，置于碘量瓶中；(2)加新煮沸过的水100ml；(3)再加6％浓度的乙酸溶液，轻摇混匀，使之溶解；(4)再加入现配ρ＝5g/L的淀粉指示液1ml；(5)用配制好的碘标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液显蓝色30s不褪色则为到达滴定终点；步骤(5)所述的碘标准滴定溶液配制过程中使用的酸化液包括硫酸、亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液。与现有技术相比，本发明所用耗时更短，且减少试剂使用量较少，还能避免漏液以及水洗时一些有害物质的残留，更加方便快捷，同时也能保证检测结果数据的准确性。据的准确性。


技术研发人员：郭琦 郑李玲 沈佳慧 李远森 罗作明 梁世仁 吴有林
受保护的技术使用者：漳州益昕葆农牧科技有限公司
技术研发日：2023.03.28
技术公布日：2023/7/12