一种适用于大尺寸氮化铝晶体生长的原料装进和取出方法与流程

1.本发明涉及晶体生长技术，具体涉及一种适用于大尺寸氮化铝晶体生长的原料装进和取出方法。该方法是一种物理气相传输法（pvt）生长大尺寸氮化铝（aln）晶体时便于大体积原料块装进和取出的方法。


背景技术：

2.aln作为直接带隙半导体材料，具有超宽的禁带宽度、极高的击穿场强、极高的热导率、良好的光学和力学等性质，在日盲紫外探测、微波功率器件、电力电子器件和紫外led等领域具有巨大应用潜力。
3.目前，业内一般只能生长小尺寸的aln晶锭（直径不超过2英寸），所用的坩埚的重量还不至于过大。随着晶体生长技术的发展，各研究机构势必会开展更大尺寸（4英寸或更大）aln晶体的生长实验或产品制备。届时，所用的坩埚的重量将是一个不可忽略的问题。如果继续采用传统的装炉结构及方式，即每次生长前后都要取出或放置坩埚，这将给操作人员的操作和支撑结构的稳定性带来巨大挑战，极大地提高了生长实验的难度。目前，绝大多数关于aln晶体生长原料预处理、坩埚结构改进等方面的研究都集中在小尺寸晶体的生长上，还未见解决大尺寸晶体生长带来的坩埚重量加重、装炉流程复杂化等技术难题的报道。所以，有必要从根本上解决坩埚重量大、不利于生长原料及籽晶的放置和取出的技术难题。


技术实现要素：

4.鉴于现有技术现状和存在的问题，本发明提出一种适用于大尺寸氮化铝晶体生长的原料装进和取出方法。本方法选择将坩埚主体固定于炉膛内，避免了频繁移动坩埚的操作。选择坩埚向下开口，原料装进及取出都从炉膛下口进行，其复杂程度远低于从炉膛上开口的类似操作。在该方法中设计的中间挡板和原料支撑板使得原料的放置与取出十分方便。
5.本发明采取的技术方案是：一种适用于大尺寸氮化铝晶体生长的原料装进和取出方法是将一个倒置的坩埚固定在pvt炉内，所述倒置的坩埚开口向下，由坩埚的下开口进行原料的装进和取出；坩埚内中部设有与坩埚加工为一体且中心孔为两对称圆弧和两对称直边的挡板，所述挡板将坩埚分为两部分，坩埚上部分为原料室，坩埚下部分为籽晶室，所述原料装填方法有如下步骤：s1、将备好中空圆柱状结构的原料块放在形状与所述挡板中心孔形状相同且开有中心孔的原料支撑板上。
6.s2、采用一根支撑杆将所述原料支撑板自所述坩埚下方开口处送至上方，并保持原料支撑板外轮廓与所述挡板中心孔取向的一致。
7.s3、所述原料支撑板穿过挡板中心孔，待原料支撑板缓慢通过所述挡板且位置高于挡板时，将原料支撑板与原料块整体旋转一定角度，置于所述挡板上。
8.s4、将籽晶固定在所述坩埚的下盖上，然后将下盖盖严坩埚下开口，装料过程完
成。
9.s5、待生长结束后，取下所述坩埚的下盖。
10.s6、采用一根支撑杆深入至所述坩埚内的原料支撑板底部，顶起原料支撑板，并旋转一定角度，使原料支撑板外轮廓与所述挡板中心孔完全对上，下移支撑杆，原料支撑板和原料块整体下移，直至从坩埚下开口取出。
11.本发明设计了一种全新的原料装进和取出方法。本方法采用籽晶在下、生长原料在上的倒置的坩埚生长结构，生长过程中坩埚内温度分布大致是上热下凉，保证原料处于高温区，而籽晶处于低温区，使生长过程可以持续进行。采用开口向下的坩埚，如图1、图2、图3所示，其上下两部分由一个类似圆环状的挡板隔开，挡板的外径和坩埚外径相同，开孔的形状如图3所示。生长时，挡板上方放有原料支撑板，原料支撑板中间开有圆孔，原料支撑板的外轮廓形状和挡板开孔形状相同，但是放置时呈一定角度（通常是90
°
）。原料支撑板上方放置原料，原料采用中空的圆柱状结构，与支撑板圆孔上下贯通。坩埚下开口由下盖盖严，下盖通常也起到籽晶托的作用，将籽晶通过粘贴或其他方式固定于下盖上方。
12.本发明所产生的有益效果是：在用pvt法生长大尺寸（直径为4英寸或以上）aln晶体时，坩埚的质量可能会在15kg以上，如果继续采用传统的装炉结构及方式，即每次生长前后都要取出或放置坩埚，这将给操作人员的操作和支撑结构的稳定性带来巨大挑战，极大地提高了生长实验的难度。本发明设计的原料装进和取出的新方法选择将坩埚主体固定于炉膛内，避免了频繁移动坩埚的操作。选择坩埚向下开口，原料装进及取出都从炉膛下口进行，其复杂程度远低于从炉膛上开口的类似操作。设计的中间挡板和原料支撑板使得原料的放置与取出十分方便。原料支撑板中心处的开孔以及原料中空的圆柱结构保证了生长过程中挥发的气体成分能顺畅地向下输运。通过改变原料支撑板圆孔及原料的内径，还可以改变原料的挥发速率及输运速率，进而调节晶体生长速率。
附图说明
13.图1为本发明设计的倒置坩埚及其附件的分解示意图；图2为图1中坩埚的剖面主视示意图；图3为图2的a-a剖视图。
实施方式
14.下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：如图1、2、3所示，本方法所设计的原料支撑板2的两对称圆弧直径和两对称直边的距离分别小于挡板中心孔的两对称圆弧直径和两对称直边距离4-6mm。
15.本方法所采用倒置的坩埚1内径为140-160mm，坩埚高度为150-250mm，坩埚壁厚为3-10mm。挡板4距坩埚1下开口的距离为20-100mm，挡板4中心孔两对称圆弧内径等于坩埚1内径，挡板4中心孔两个直边间距比坩埚1内径小6-20mm，挡板4厚度为3-10mm。原料支撑板2两对称圆弧的外径小于坩埚1内径，原料支撑板2厚度为3-10mm，原料支撑板2中心孔直径为70-90mm。
16.本方法固定于pvt炉内倒置的坩埚1顶端位于pvt炉加热子中间或偏下位置。
17.实施例：4英寸aln晶体生长时原料块的装进和取出。
18.本实施例采用倒置的坩埚及其附件的尺寸为：坩埚1高200mm，坩埚1内径150mm，坩埚1壁厚5mm；坩埚下盖3的中心部分厚5mm，边缘部分厚3.0mm，中心部分直径149.5mm，边缘部分直径160mm；挡板4厚5.0mm，挡板4距坩埚1下开口70mm，挡板4中心孔两个圆弧部分内径150mm，挡板4两个直边间距140mm；原料支撑板2厚5mm，外径148mm，两个直边间距138mm，中心孔直径75mm，原料支撑板2两个圆弧部分内径145mm，两个直边间距135mm。
19.原料装进和取出方法是将一个倒置的坩埚固定在pvt炉内，坩埚顶端位于pvt炉加热子中间，坩埚1开口向下，由坩埚的下开口进行原料的装进和取出；坩埚内中部设有与坩埚加工为一体且中心孔为两对称圆弧和两对称直边的挡板，挡板将坩埚分为两部分，坩埚上部分为原料室，坩埚下部分为籽晶室。装料前，需制备中空圆柱结构的原料，通常先将粒径在500至1000μm的粉料烧结成圆柱形状，其外径不大于原料支撑板的宽度，将圆柱状料块中心掏空（内径为75mm），准备装料；装料时，将备好的原料块放在开有中心孔的原料支撑板上，用一个支撑杆（可以是多种结构，能使原料支撑板上下稳定平移并能旋转一定角度即可），将其整体自坩埚下开口处送至上方，注意保持原料支撑板与挡板中心孔取向的一致，待原料支撑板缓慢通过挡板且位置略高于后者时，将原料支撑板与原料整体旋转90
°
，置于挡板上。将粘贴好籽晶的坩埚下盖（籽晶托）从坩埚下方移至坩埚开口处，并令其盖严，装料过程完成；待生长结束后，取下坩埚下盖，将支撑杆深入至原料支撑板处，托起原料支撑板，并旋转一定角度，使支撑板外轮廓与挡板内开孔完全对上，下移支撑杆，原料支撑板和原料块整体下移，直至从坩埚下开口取出。
20.本发明可以避免频繁移动大重量坩埚的操作，大大简化原料及籽晶的放置和取出，有望实现对气体组分输运以及生长速率的简单控制。

技术特征：
1.一种适用于大尺寸氮化铝晶体生长的原料装进和取出方法，其特征在于，将一个倒置的坩埚固定在pvt炉内，所述倒置的坩埚开口向下，由坩埚的下开口进行原料的装进和取出；坩埚内中部设有与坩埚加工为一体且中心孔为两对称圆弧和两对称直边的挡板，所述挡板将坩埚分为两部分，坩埚上部分为原料室，坩埚下部分为籽晶室，所述原料装进和取出方法有如下步骤：s1、将备好中空圆柱状结构的原料块放在形状与所述挡板中心孔形状相同且开有中心孔的原料支撑板上；s2、采用一根支撑杆将所述原料支撑板自所述坩埚下方开口处送至上方，并保持原料支撑板外轮廓与所述挡板中心孔取向的一致；s3、所述原料支撑板穿过挡板中心孔，待原料支撑板缓慢通过所述挡板且位置高于挡板时，将原料支撑板与原料块整体旋转一定角度，置于所述挡板上；s4、将籽晶固定在所述坩埚的下盖上，然后将下盖盖严坩埚下开口，装料过程完成；s5、待生长结束后，取下所述坩埚的下盖；s6、采用一根支撑杆深入至所述坩埚内的原料支撑板底部，顶起原料支撑板，并旋转一定角度，使原料支撑板外轮廓与所述挡板中心孔完全对上，下移支撑杆，原料支撑板和原料块整体下移，直至从坩埚下开口取出。2.根据权利要求1所述的一种适用于大尺寸氮化铝晶体生长的原料装进和取出方法，其特征在于，所述原料支撑板的两对称圆弧直径和两对称直边的距离分别小于所述挡板中心孔的两对称圆弧直径和两对称直边距离4-6mm。3.根据权利要求2所述的一种适用于大尺寸氮化铝晶体生长的原料装进和取出方法，其特征在于，坩埚内径为140-160mm，坩埚高度为150-250mm，坩埚壁厚为3-10mm；挡板距坩埚下开口的距离为20-100mm，挡板中心孔两对称圆弧内径等于坩埚内径，挡板中心孔两个直边间距比坩埚内径小6-20mm，挡板厚度为3-10mm；原料支撑板两对称圆弧的外径小于坩埚内径，原料支撑板厚度为3-10mm，原料支撑板中心孔直径为70-90mm。4.根据权利要求3所述的一种适用于大尺寸氮化铝晶体生长的原料装进和取出方法，其特征在于，固定于pvt炉内倒置的坩埚顶端位于pvt炉加热子中间或偏下位置。

技术总结
本发明公开了一种适用于大尺寸氮化铝晶体生长的原料装进和取出方法，该方法将一个倒置的坩埚固定在PVT炉内，将原料块放在形状与挡板中心孔形状相同且开有中心孔的原料支撑板上；用支撑杆将原料支撑板自坩埚下方开口处送至上方，并保持原料支撑板外轮廓与挡板中心孔取向的一致；整体旋转一定角度置于挡板上；将籽晶固定在坩埚的下盖上，盖严坩埚下开口，装料过程完成；待生长结束后，取下下盖，用支撑杆深入至原料支撑板底部并顶起旋转一定角度，下移支撑杆，原料支撑板和原料块整体下移，直至从坩埚下开口取出。本发明可以避免频繁移动大重量坩埚的操作，大大简化原料及籽晶的放置和取出，有望实现对气体组分输运以及生长速率的简单控制。的简单控制。的简单控制。


技术研发人员：殷利迎 赖占平 程红娟 张丽 王增华 史月增 郝建民 王英民
受保护的技术使用者：中国电子科技集团公司第四十六研究所
技术研发日：2023.03.10
技术公布日：2023/7/19