一种乙烯齐聚高聚物的处理装置及工艺的制作方法

1.本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种乙烯齐聚高聚物的处理装置及工艺。


背景技术：

2.线性α-烯烃是重要的有机化工原料和中间体，可以用作生产高性能线性低密度聚乙烯(lldpe)、高密度聚乙烯(hdpe)和聚烯烃弹性体(poe)的共聚单体，也可用于生产高端润滑油、增塑剂、表面活性剂等精细化学品。目前线性α-烯烃主要通过乙烯齐聚和乙烯选择性聚合工艺进行制备生产。
3.目前乙烯齐聚和选择性齐聚制备α-烯烃过程中不可避免的存在部分聚乙烯蜡和聚乙烯产生，cn102050841b、cn104338557b、cn111774098a等专利中都提到不同催化体系都会副产一定量的高聚物，在闪蒸乙烯回用过程中会有高聚物随着反应温度的降低进一步析出。淤浆法聚乙烯工艺中有部分聚乙烯蜡是通过离心过滤后溶剂蒸干，得到高温可溶解且流动性较好的聚乙烯蜡流体，注入水中进行析出过滤，但是齐聚及选择性齐聚工艺产生的高聚物分子量分布极宽，分子量从几百到几百万，同时存在1％-30％高沸点高碳烯烃烷烃，无法采用於浆法脱蜡工艺进行处理。
4.齐聚及选择性齐聚工艺中反应段后的混合液存在着高聚物的含量低，闪蒸后仍具有一定压力，部分乙烯溶解其中，采用普通的过滤方式，过滤液体量大，带有一定压力致使自动出料装置无法使用，出料固体中含湿过高，现场环境及操作难度大。
5.针对乙烯齐聚副产高聚物这股物料的特点及存在问题，需要寻求一种新的工艺方法，能够有效环保的处理物料中的高聚物的外带而不影响整个工艺流程，实现连续出料且得到干燥后高聚物，降低操作难度和提升现场环境。


技术实现要素：

6.有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种乙烯齐聚高聚物的处理装置及工艺，本发明提供的乙烯齐聚高聚物的处理装置可有效的实现高聚物从反应液中的外带，处理难度和操作难度降低，提高了装置的运行稳定性。
7.本发明提供了一种乙烯齐聚高聚物的处理装置，包括依次连接的沉降过滤器、泄压缓冲罐、三合一过滤器以及滤液缓冲罐。
8.优选的，所述沉降过滤器的高径比为10:1～2:1。
9.优选的，所述沉降过滤器包括：
10.设置于沉降过滤器侧壁中部的闪蒸后带压低高聚物浓度的反应液进料口；
11.设置于沉降过滤器顶部的清液出口；
12.以及设置于沉降过滤器底部的混合液连续出料口。
13.优选的，所述沉降过滤器内上部的位置设置有滤芯，所述滤芯孔径为0.1～200微米。
14.优选的，所述泄压缓冲罐包括：
15.设置于泄压缓冲罐侧壁中部的混合液进料口，所述混合液进料口与所述沉降过滤器底部的混合液连续出料口相连通；
16.设置于所述泄压缓冲罐顶部的乙烯泄压口；
17.以及设置于所述泄压缓冲罐底部的高聚物混合物出料口。
18.优选的，所述三合一过滤器包括：
19.设置于所述三合一过滤器内部侧面位置的滤网，所述滤网的孔径为0.1～200微米；
20.设置于所述三合一过滤器内的搅拌装置；
21.设置于所述三合一过滤器底部的液体出料口；
22.设置于所述三合一过滤器外侧的干燥用夹套装置。
23.本发明还提供了一种乙烯齐聚高聚物的处理方法，包括以下步骤：
24.闪蒸后带压低高聚物浓度的反应液依次经过沉降过滤器、泄压缓冲罐、三合一过滤器后进行固液分离，得到的液体进入滤液缓冲罐，得到的固体进行压滤和干燥，得到乙烯齐聚高聚物。
25.优选的，所述闪蒸后带压低高聚物浓度的反应液中高聚物的质量浓度为0.01％～2％；
26.经过沉降过滤器的上部清液与底部混合液出料比例为1：1～100：1；
27.经过沉降过滤器底部的混合液连续出料口的混合液中高聚物的质量浓度为1％～10％。
28.优选的，所述泄压缓冲罐内压力为0～0.5mpa。
29.优选的，经过三合一过滤器过滤后，高聚物拦截在过滤器中，液体连续出料至滤液缓冲罐中，由泵打入分离系统进行分离；
30.当所述三合一过滤器前后压差达到0.5mpa停止进料，切换另一台三合一过滤器进行固液分离，将被切换下来三合一过滤器中的固体进行氮气压滤，压滤至含湿10-60％后，夹套中通入热介质进行干燥，干燥至含湿0～10％，出料收集，得到乙烯齐聚高聚物。
31.与现有技术相比，本发明提供了一种乙烯齐聚高聚物的处理装置，包括依次连接的沉降过滤器、泄压缓冲罐、三合一过滤器以及滤液缓冲罐。含有高聚物的反应液体自反应段后闪蒸罐系统进入高长径比的沉降过滤器，多数过滤后的反应液自沉降过滤器顶部溢出至精馏系统进行精馏分离，少数沉降及拦截过滤后的高聚物浓度高的反应液经过沉降过滤器底部流入泄压缓冲罐，经过泄压至常压后进入三合一过滤器进行过滤，少量泄压乙烯回收再进入反应系统，高聚物过滤拦截在三合一过滤器中，滤液合并进入精馏系统，过滤器中高聚物积累至一定量后，切换另一台三合一过滤器，积累的高聚物进行干燥、出料。该工艺方法在线处理高聚物简洁高效、环保、安全。
附图说明
32.图1为本发明提供的乙烯齐聚高聚物的处理装置的结构示意图。
具体实施方式
33.本发明提供了一种乙烯齐聚高聚物的处理装置，包括依次连接的沉降过滤器、泄压缓冲罐、三合一过滤器以及滤液缓冲罐。
34.参见图1，图1为本发明提供的乙烯齐聚高聚物的处理装置的结构示意图。图1中，1为沉降过滤器、2为泄压缓冲罐、3-1和3-2为三合一过滤器、4为滤液缓冲罐。
35.本发明提供的乙烯齐聚高聚物的处理装置包括沉降过滤器，所述沉降过滤器可用耐压高长径比缓冲罐，其中，所述沉降过滤器的高径比为10:1～2:1，优选为10:1、9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1，或10:1～2:1之间的任意值。
36.在本发明中，所述沉降过滤器包括：
37.设置于沉降过滤器侧壁中部的闪蒸后带压低高聚物浓度的反应液进料口；
38.设置于沉降过滤器顶部的清液出口；
39.以及设置于沉降过滤器底部的混合液连续出料口。
40.进一步的，所述沉降过滤器内上部的位置设置有滤芯，所述滤芯孔径为0.1～200微米，优选为0.1、1、5、10、50、100、150、200，或0.1～200微米。优选的，所述滤芯为耐压支撑滤芯，滤芯结构包含烧结陶瓷、不锈钢缠绕、不锈钢弹簧式中的一种或多种。所述滤芯具有较大的过滤面积，实现经过滤芯后的清液不含高聚物，最顶端设有清液出口管线，并安装流量控制阀门。沉降过滤器侧壁中部开有进料口，闪蒸后带压低高聚物浓度的反应液由此进入沉降过滤器，大颗粒高聚物可沉降到底部，少部分细微颗粒由顶部滤芯拦截于沉降过滤器内，沉降过滤器底部有混合液连续出料口，并安装出料流量控制阀门，由顶部和底部流量阀门控制上部过滤后清液和底部含有高聚物的反应液比例，通过该方式实现对低高聚物浓度的反应液初步提浓。
41.经过沉降过滤器后，高聚物的浓度可以提高2～100倍，从而可以降低带压反应液的过滤处理难度，多数反应液简单处理后直接进入精馏系统进行分离，只有少部分经过后路泄压，即可采用常压设备进行处理。
42.本发明提供的乙烯齐聚高聚物的处理装置还包括与沉降过滤器相连的泄压缓冲罐，所述泄压缓冲罐包括：
43.设置于泄压缓冲罐侧壁中部的混合液进料口，所述混合液进料口与所述沉降过滤器底部的混合液连续出料口相连通；
44.设置于所述泄压缓冲罐顶部的乙烯泄压口；
45.以及设置于所述泄压缓冲罐底部的高聚物混合物出料口。
46.具体的，带压物料(即混合液)由侧面混合液进料口进入泄压缓冲罐，进料压力可为0.5～3mpa，罐内压力为0.3～1mpa，经过泄压缓冲罐的泄压，混合液中溶解的乙烯以气态形式溢出，经过缓冲罐顶部出口排出回用于反应段，缓冲罐内设有液位检测装置，通过底部出口流量控制阀门控制所述泄压缓冲罐压力。
47.本发明提供的乙烯齐聚高聚物的处理装置还包括与泄压缓冲罐相连的三合一过滤器。所述三合一过滤器为带压过滤器，可以实现密封过滤、干燥、出料等功能。
48.所述三合一过滤器包括：
49.设置于所述三合一过滤器内部侧面位置的滤网，所述滤网的孔径为0.1～200微米，优选为0.1、0.5、1、5、10、50、100、150、200，或0.1～200微米之间的任意值；
50.设置于所述三合一过滤器内的搅拌装置；
51.设置于所述三合一过滤器底部的液体出料口；
52.设置于所述三合一过滤器外侧的干燥用夹套装置。
53.具体的，由泄压缓冲罐来的带有初步浓缩的高聚物混合物进入三合一过滤器中进行过滤操作，由侧面及底部过滤网实现固液分离，液体自底部流出，进入滤液缓冲罐，固体拦截于三合一过滤器内，三合一过滤器内带有刮刀式搅拌，当检测到三合一过滤器前后压差达到设备设定值后，切换备用的一台三合一过滤器。同时对切换下过滤器使用氮气压滤，压至无液体流出后夹套引入加热介质进行高聚物高燥，高燥完成后出固体料，设备达到备用条件。
54.本发明提供的装置可以实现低高聚物浓度的反应液在线富集浓缩、过滤、干燥、出料，以实现高聚物的在线外取，保证装置连续化运行。
55.本发明还提供了一种乙烯齐聚高聚物的处理方法，包括以下步骤：
56.闪蒸后带压低高聚物浓度的反应液依次经过沉降过滤器、泄压缓冲罐、三合一过滤器后进行固液分离，得到的液体进入滤液缓冲罐，得到的固体进行压滤和干燥，得到乙烯齐聚高聚物。
57.具体的，本发明中用于齐聚高聚物处理的方法重点在于低高聚物浓度的反应液经过沉降过滤器初步提浓，减少需要泄压处理的反应液的量，降低过滤难度，实现多数高压液体直接进入精馏系统进行处理，再次通过泄压处理，降低压力，达到三合一过滤装置的使用条件，通过三合一装置连续累料，切换后的干燥出料操作，实现了高聚物的由高压出料、含湿高、现场环境差、人工操作变为连续化、自动化、环境友好的处理方式。闪蒸后带压低高聚物浓度的反应液，由沉降过滤器侧面入口引入沉降过滤器中，多数清液经过顶部滤芯拦截及自我沉降作用后无高聚物从顶部溢流至精馏系统进行精馏分离，底部富集高聚物浓度在1％～10％的混合液自压进入泄压缓冲罐，在泄压缓冲罐中混合液中溶解的多数乙烯从液体中溢出从顶部气相出口排出，通过顶部气相阀门控制泄压缓冲罐控制缓冲罐压力，底部高聚物混合物自罐底出口引入三合一过滤器，在三合一过滤器中进行固液分离，底部液体进入滤液缓冲罐泵入精馏系统，三合一过滤器压差达到设定值后进行压滤及干燥出料，最终实现高聚物的外带。
58.其中，所述闪蒸后带压低高聚物浓度的反应液中高聚物的质量浓度为0.01％～2％，优选为0.01％、0.03％、0.05％、0.1％、0.3％、0.5％、0.8％、1.0％、1.5％、2.0％，或0.01％～2％之间的任意值；
59.经过沉降过滤器的上部清液与底部混合液出料比例为1：1～100：1，优选为1:1、5:1、10:1、20:1、30:1、40:1、50:1、60:1、70:1、80:1、90:1、100:1，或1：1～100：1之间的任意值；
60.经过沉降过滤器底部的混合液连续出料口的混合液中高聚物的质量浓度为1％～10％，优选为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％，或1％～10％之间的任意值。
61.所述泄压缓冲罐内压力为0～0.5mpa，优选为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5，或0～0.5mpa之间的任意值。
62.经过三合一过滤器过滤后，高聚物拦截在过滤器中，液体连续出料至滤液缓冲罐中，由泵打入分离系统进行分离；
63.当所述三合一过滤器前后压差达到0.5mpa停止进料，切换另一台三合一过滤器进行固液分离，将被切换下来三合一过滤器中的固体进行氮气压滤，压滤至含湿10～60％后，夹套中通入热介质进行干燥，干燥至含湿0～10％，出料收集，得到乙烯齐聚高聚物。
64.含有高聚物的反应液体自反应段后闪蒸罐系统进入高长径比的沉降过滤器，多数过滤后的反应液自沉降过滤器顶部溢出至精馏系统进行精馏分离，少数沉降及拦截过滤后的高聚物浓度高的反应液经过沉降过滤器底部流入泄压缓冲罐，经过泄压至常压后进入三合一过滤器进行过滤，少量泄压乙烯回收再进入反应系统，高聚物过滤拦截在三合一过滤器中，滤液合并进入精馏系统，过滤器中高聚物积累至一定量后，切换另一台三合一过滤器，积累的高聚物进行干燥、出料。该工艺方法在线处理高聚物简洁高效、环保、安全。
65.为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的乙烯齐聚高聚物的处理装置及工艺进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
66.实施例1：
67.乙烯齐聚反应液，闪蒸后主要组分为环己烷、乙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、环己烷、c12烯、c14烯、c16烯烃、c18烯等，其中含不溶高聚物质量含量0.042％，闪蒸后压力为1.7mpa，流量为510l/h，液体引入沉降过滤器(有效体积1000l，高径比3.3，入口位于侧面中部，顶部金属烧结滤芯24根，滤芯孔径20微米)，通过顶部和底部控制阀门，控制沉降过滤器顶部出料490l/h，底部出料20l/h，顶部出料进入精馏系统前缓冲罐，底部出料进入泄压缓冲罐，通过泄压缓冲罐顶部气相阀门控制罐内压力0.5mpa，控制泄压缓冲罐液位60％，泄压缓冲罐底部液体自压至50l三合一过滤器中，滤液出料至滤液缓冲罐中，由泵间歇性打入精馏系统前缓冲罐，单一过滤器运行27h后三合一过滤器(滤芯孔径20微米)压差达到0.27mpa，运行51h后压差达到0.48mpa，切换另一台三合一过滤器。对切换下三合一过滤器进行氮气0.65mpa下压滤，至无液体流出时通入90℃循环热水至夹套中进行高燥，干燥7h后出料，得到松散的白色粉末干燥固体7.8kg，装袋委托外部处理。另一台过滤器在运行58h后三合一过滤器前后压差达到0.47mpa，进行切换干燥处理，同样得到松散白色粉末干燥固体8.9kg。
68.实施例2：
69.乙烯选择四聚反应液，闪蒸后主要组分为环己烷、1-己烯、1-辛烯、癸烯、c12烯、c14烯等，其中含不溶高聚物质量含量0.102％，闪蒸后压力为1.7mpa，流量为360l/h，液体引入沉降过滤器(有效体积1000l，高径比3.3，入口位于侧面中部，顶部金属烧结滤芯24根，滤芯孔径20微米)，通过顶部和底部控制阀门，控制沉降过滤器顶部出料340l/h，底部出料15l/h，顶部出料进入精馏系统前缓冲罐，底部出料进入泄压缓冲罐，通过泄压缓冲罐顶部气相阀门控制罐内压力0.5mpa，控制泄压缓冲罐液位60％，泄压缓冲罐底部液体自压至50l三合一过滤器中，滤液出料至滤液缓冲罐中，由泵间歇性打入精馏系统前缓冲罐，单一过滤器运行14h后三合一过滤器(滤芯孔径20微米)压差达到0.24mpa，运行20h后压差达到0.46mpa，切换另一台三合一过滤器。对切换下三合一过滤器进行氮气0.65mpa下压滤，至无液体流出时通入90℃循环热水至夹套中进行干燥，干燥9h后出料，得到松散的白色粉末干燥固体7.4kg，装袋委托外部处理。另一台过滤器在运行21h后三合一过滤器前后压差达到0.47mpa，进行切换干燥处理，同样得到松散白色粉末干燥固体7.6kg。
70.对比例1：
71.反应液组成、压力、流量和实施例1相同，采用带式过滤器(四组10l滤袋20微米孔径)在闪蒸完成后进行过滤，运行37h后过滤器前后压差达到0.51mpa，切换备用袋式过滤器，替换下带式过滤器氮气吹扫人工拆卸，拆卸出含湿料9.7kg，含由大量溶剂，现场气味大，操作难度大。
72.对比例2：
73.反应液组成、压力、流量和实施例2相同，采用带式过滤器(四组10l滤袋20微米孔径)在闪蒸完成后进行过滤，运行14h后过滤器前后压差达到0.44mpa，切换备用袋式过滤器，替换下带式过滤器氮气吹扫人工拆卸，拆卸出含湿料8.7kg，同样操作难度大，现场难以满足环境要求。
74.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种乙烯齐聚高聚物的处理装置，其特征在于，包括依次连接的沉降过滤器、泄压缓冲罐、三合一过滤器以及滤液缓冲罐。2.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述沉降过滤器的高径比为10:1～2:1。3.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述沉降过滤器包括：设置于沉降过滤器侧壁中部的闪蒸后带压低高聚物浓度的反应液进料口；设置于沉降过滤器顶部的清液出口；以及设置于沉降过滤器底部的混合液连续出料口。4.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述沉降过滤器内上部的位置设置有滤芯，所述滤芯孔径为0.1～200微米。5.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述泄压缓冲罐包括：设置于泄压缓冲罐侧壁中部的混合液进料口，所述混合液进料口与所述沉降过滤器底部的混合液连续出料口相连通；设置于所述泄压缓冲罐顶部的乙烯泄压口；以及设置于所述泄压缓冲罐底部的高聚物混合物出料口。6.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述三合一过滤器包括：设置于所述三合一过滤器内部侧面位置的滤网，所述滤网的孔径为0.1～200微米；设置于所述三合一过滤器内的搅拌装置；设置于所述三合一过滤器底部的液体出料口；设置于所述三合一过滤器外侧的干燥用夹套装置。7.一种乙烯齐聚高聚物的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：闪蒸后带压低高聚物浓度的反应液依次经过沉降过滤器、泄压缓冲罐、三合一过滤器后进行固液分离，得到的液体进入滤液缓冲罐，得到的固体进行压滤和干燥，得到乙烯齐聚高聚物。8.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，所述闪蒸后带压低高聚物浓度的反应液中高聚物的质量浓度为0.01％～2％；经过沉降过滤器的上部清液与底部混合液出料比例为1：1～100：1；经过沉降过滤器底部的混合液连续出料口的混合液中高聚物的质量浓度为1％～10％。9.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，所述泄压缓冲罐内压力为0～0.5mpa。10.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，经过三合一过滤器过滤后，高聚物拦截在过滤器中，液体连续出料至滤液缓冲罐中，由泵打入分离系统进行分离；当所述三合一过滤器前后压差达到0.5mpa停止进料，切换另一台三合一过滤器进行固液分离，将被切换下来三合一过滤器中的固体进行氮气压滤，压滤至含湿10-60％后，夹套中通入热介质进行干燥，干燥至含湿0～10％，出料收集，得到乙烯齐聚高聚物。

技术总结
本发明提供了一种乙烯齐聚高聚物的处理装置，包括依次连接的沉降过滤器、泄压缓冲罐、三合一过滤器以及滤液缓冲罐。含有高聚物的反应液体自反应段后闪蒸罐系统进入高长径比的沉降过滤器，多数过滤后的反应液自沉降过滤器顶部溢出至精馏系统进行精馏分离，少数沉降及拦截过滤后的高聚物浓度高的反应液经过沉降过滤器底部流入泄压缓冲罐，经过泄压至常压后进入三合一过滤器进行过滤，少量泄压乙烯回收再进入反应系统，高聚物过滤拦截在三合一过滤器中，滤液合并进入精馏系统，过滤器中高聚物积累至一定量后，切换另一台三合一过滤器，积累的高聚物进行干燥、出料。该工艺方法在线处理高聚物简洁高效、环保、安全。安全。安全。


技术研发人员：刘鹏 董全文 赵永臣 吕希林 张蒙 冯其龙 杨洪业 卫旭光 岳瑞英
受保护的技术使用者：山东京博石油化工有限公司
技术研发日：2023.03.01
技术公布日：2023/7/19