一种高阻燃纤维板制备工艺的制作方法

1.本发明涉及一种纤维板制造领域，尤其涉及一种高阻燃纤维板制备工艺。


背景技术：

2.纤维板又名密度板，是以木质纤维或其他植物素纤维为原料，施加脲醛树脂或其他适用的胶粘剂制成的人造板。纤维板制造过程中可以施加胶粘剂和(或)添加剂。纤维板具有材质均匀、纵横强度差小、不易开裂等优点，用途广泛。
3.现有技术中对于纤维板的制备工艺中大多直接使用强碱对木材进行提取纤维素，此方法提取出来的纤维素纯度较低，从而使得其密度以及强度性能都不强。


技术实现要素：

4.本发明克服了现有技术的不足，提供一种高阻燃纤维板制备工艺。
5.为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种高阻燃纤维板制备工艺，包括：
6.s1:称取木纤维，以及乙醇-乙酸-水的混合液，全部加入反应釜内进行加热保温处理，冷却至室温后，过滤洗涤，并烘干；
7.s2:将s1中烘干后的产物以及乙酸和亚氯酸钠的混合液放入反应瓶中，再往反应瓶中通入惰性气体，在70℃-80℃下处理70min-80min，之后再次进行过滤、洗涤、干燥处理；
8.s3:将s2中干燥后的产物与碱性溶液按照固液比1:25的比例加入瓶中进行混合，再往瓶中通入惰性气体，在70℃-80℃下处理70min-80min，然后再次进行过滤，洗涤，干燥操作；
9.s4:将s3中干燥后的产物浸入固液比为1:100的膨润土分散液，且采用真空浸渍装置在300pa-330pa压力下浸渍10h-12h，之后过滤，干燥；
10.s5:将s4中的产物置于模具中在高温高压的条件下进行8-10小时的热压处理，得到高阻燃纤维板。
11.本发明一个较佳实施例中，在s1中的木纤维与混合液的固液比的比例为1:10，乙醇质量分数为45％，乙酸质量分数为1％。
12.本发明一个较佳实施例中，在s1中多次洗涤为先使用70wt％的乙醇溶液对混合物进行反复冲洗，之后再使用蒸馏水进行冲洗干净，最后采用105
±
3℃的温度进行烘干操作。
13.本发明一个较佳实施例中，在s2中烘干后s1的产物以与乙酸和亚氯酸钠的混合溶液的固液比例为1:25，而乙酸溶液和亚氯酸钠溶液的比例则为1:1。
14.本发明一个较佳实施例中，s3中的两次碱性溶液混合，第一次采用弱碱进行混合，第二次采用强碱进行混合。
15.本发明一个较佳实施例中，在所述s3中，强碱为氢氧化钠溶液、氢氧化钙溶液、氨水中的一种或多种。
16.本发明一个较佳实施例中，在s4中的膨润土分散液采用浓度为8％wt的膨润土分散液。
17.本发明一个较佳实施例中，在s5中的高温高压其中的高温采用110℃-130℃的温度进行处理，而高压则采用2mpa-4mpa的压强进行处理。
18.本发明一个较佳实施例中，s2-s5中的洗涤均进行两次反复冲洗的方式操作，先用70％wt的乙醇洗涤，然后再用二次蒸馏水洗干净，s2-s5中的烘干均采用100℃-110℃的温度进行烘干操作。
19.本发明一个较佳实施例中，膨润土分散液采用在膨润土中加水、分散剂以及阻燃剂进行高速搅拌获得。
20.本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：
21.(1)本发明为一种高阻燃纤维板制备工艺，通过对脱除木质素的木材纤维进行改性，在不同阶段使用不同酸碱性化合物对半纤维素以及木质素阶梯式去除，同时增加了其孔隙，再以纤维为骨架，含有阻燃剂的膨润土为连接纤维的桥梁，将膨润土以溶液形式分散至木材纤维之间的间隙中，使得木质纤维之间的连接性和相容性提高，使得整体密度提高，强度增加，阻燃性提高。
22.(2)本发明通过分别两次使用碱性强度不同的对木质素进行去除处理，强碱和弱碱的协同作用，使得不同木质素分子量梯度的去除，进一步脱除木质素，提高了纤维素的比例。其中，第二次使用强碱，使得其内部发了皂化，导致酯键减少原料间分子空隙增大，进而提高内表面积，使得膨润土与纤维素均匀结合。
23.(3)本发明通过使用乙醇-乙酸碱性预处理，使用乙醇提取用来去除提取物，再使用乙酸与半纤维素在高温下发生酸水解，从而将半纤维素提取出来，此方法能够大大提高半纤维素被降解成单糖或低聚糖的降解程度，远远高于稀酸水解工艺，从而在有效提取出半纤维素的同时，且能够有效避免稀酸水解时会生成对发酵有害的副产物。
24.(4)本发明通过先使用酸性亚氯酸钠溶液，使之惰性气体和酸性环境的作用下产生高纯度的二氧化氯，以此有选择性的对木质素进行去除，之后再根据其木质素含量的多少选取不同碱性的化合物进行反应，以此进行两次产生不同效果的不同脱木质素操作，从而使得酸碱产生协同作用，有效的去除绝大部分的木质素。
25.(5)本发明通过使用碱处理木质纤维原料，使得碱对半纤维素和其它组分之间的酯键具有皂化作用，从而导致酯键减少，使得原料孔隙率增加，内部表面积增大，从而使得膨润土分散液以溶液形式分散至木材纤维之间的间隙中，从而提高木质纤维之间的连接性和相容性提高，以此达到了使得整体密度提高，强度增加，阻燃性提高的效果。
附图说明
26.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
27.图1是本发明的优选实施例的流程图。
具体实施方式
28.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
30.如图1所示，一种高阻燃纤维板制备工艺，包括：
31.s1:称取少量木纤维，以及乙醇-乙酸-水的混合液，全部加入反应釜内进行加热保温处理，冷却至室温后取出混合物进行过滤操作，再进行多次洗涤，最后进行烘干；
32.本发明一个较佳实施例中，在s1中的木纤维与混合液的固液比的比例为1:10，乙醇质量分数为45％，乙酸质量分数为1％。
33.本发明一个较佳实施例中，在s1中多次洗涤为先使用70wt％的乙醇溶液对混合物进行反复冲洗，之后再使用蒸馏水进行冲洗干净，最后采用105
±
3℃的温度进行烘干操作。
34.需要说明的是，乙醇提取能够用来去除提取物，而乙酸则能够使得半纤维素被降解成单糖或者降解成低聚糖，从而溶出至提取液中；在将木纤维以及乙醇-乙酸-水的混合溶液全部装入反应釜中进行加热温度为200℃，保温时间为1小时的高温高压处理，在进行高温高压处理时，反应釜内发生酸水解，从而使得固体被水解残留固体主要为纤维素结晶结构，从而得到水解产物葡萄糖，之后再进行过滤，从而获得主要为纤维素的结晶结构的残留固体，再使用70wt％的乙醇溶液进行第一次洗涤，将残留固体表面上的酸水解的残留物进一步与乙醇去除，之后再使用蒸馏水将残留固体进行清洗，最后再在100℃-110℃的温度下进行烘干。
35.s2:将s1中烘干后的产物以及乙酸和亚氯酸钠的混合液放入反应瓶中，再往反应瓶中通入惰性气体，在70℃-80℃下处理70min-80min，之后再次进行过滤、洗涤、干燥处理；
36.本发明一个较佳实施例中，在s2中烘干后s1的产物以与乙酸和亚氯酸钠的混合溶液的固液比例为1:25，而乙酸溶液和亚氯酸钠溶液的比例则为1:1。
37.需要说明的是，按照1:1的比例将乙酸溶液与亚氯酸钠溶液进行混合，从而得到酸性亚氯酸钠溶液，再将s1中的产物按照1:25的比例放置在酸性亚氯酸钠溶液中，酸性亚氯酸钠溶液在惰性气体和酸性环境的作用下以及在70℃-80℃的温度下产生高纯度的二氧化氯，从而使得紧密的细胞壁的结构产生破坏，使得木质素之间的醚键断裂，同时不与纤维素发生反应，以此有选择性的对木质素进行去除。
38.s3:将s2中干燥后的产物与碱性溶液按照固液比1:25的比例加入瓶中进行混合，且进行两次碱性溶液的混合，再往瓶中通入惰性气体，在70℃-80℃下处理70min-80min，然后再次进行过滤，洗涤，干燥操作；
39.本发明一个较佳实施例中，s3中的两次碱性溶液混合，第一次采用弱碱进行混合，第二次采用强合。
40.其中，弱碱为碱性过氧化氢溶液，在s3中，强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钙溶液、氨水中的一种或多种。优选为氢氧化钠溶液。
41.本发明中碱性过氧化氢溶液和氢氧化钠溶液的质量比为2：1。
42.需要说明的是，在s3中的两次碱性溶液混合，第一次采用弱碱进行混合，第二次采
用强碱进行混合，在第一次使用弱碱进行混合时，弱碱对半纤维素和其它组分之间的酯键具有皂化作用，酯键减少导致原料孔隙率增加，内部表面积增大，而且碱性溶液具有较强大的脱木质素的作用，从而去除大部分的木质素，但是木纤维中含有多种类型且摩尔质量不同的木质素，在第一次使用弱碱时，只能去除大部分木质素，仍剩余小部分其他类型的木质素需要强碱去除，从而再次使用碱性物质碱性去除，以此第二次使用强碱对木质素进行去除。
43.需要说明的是，s2干燥后的产物为脱去部分木质素的纤维素结晶，此部分纤维素结晶内仍含有部分木质素，与碱性的过氧化氢溶液按照固液比1:25的比例放入瓶中，再通入惰性气体在70℃-80℃下碱性反应，此时碱性为碱对半纤维素和其它组分之间的酯键具有皂化作用，酯键减少导致原料孔隙率增加，内部表面积增大，而且碱性溶液具有较强大的脱木质素的作用，随着碱性的增强其脱木质素的能力同样增强，且在s2中已经在酸性环境下对产物进行了处理，使得细胞壁结构发生破坏，已去除部分木质素，在s3中再次使用碱性化合物进行处理，从而能够根据其木质素含量添加碱性不同的溶液，从而使得酸碱达到协同作用去除木质素，从而在原料去除木质素后，酶水解糖化率明显提高。
44.s4:将s3中干燥后的产物浸入固液比为1:100的膨润土分散液，且采用真空浸渍装置在300pa-330pa压力下浸渍10h-12h，之后过滤，干燥；
45.本发明一个较佳实施例中，在s4中的膨润土分散液采用浓度为8％wt的膨润土分散液。
46.本发明一个较佳实施例中，膨润土分散液采用在膨润土中加水、分散剂以及阻燃剂进行高速搅拌获得。
47.需要说明的是，膨润土分散液呈颗粒较小的质地均匀状，在将s3的产物浸入膨润土分散液之后在真空浸渍装置中进行10到12小时300pa-330pa的压力浸渍，使得s3中干燥后的产物与膨润土分散液完全混合，之后在进行过滤，干燥操作。
48.s5:将s4中的产物置于模具中在高温高压的条件下进行8-10小时的热压处理，得到高阻燃纤维板。
49.本发明一个较佳实施例中，在s5中的高温高压其中的高温采用110℃-130℃的温度进行处理，而高压则采用2mpa-4mpa的压强进行处理。
50.需要说明的是，对s4所得到的混合产物进行8-10小时、110℃-130℃以及2mpa-4mpa的高温高压处理，使得得到的纤维板内部结构更加紧致贴合，从而使得其整体密度更高，强度增加，以此提高了其阻燃性能。
51.本发明一个较佳实施例中，s2-s5中的洗涤均进行两次反复冲洗的方式操作，先用70％wt的乙醇洗涤，然后再用二次蒸馏水洗干净，s2-s5中的烘干均采用100℃-110℃的温度进行烘干操作。
52.实施例一
53.一种高阻燃纤维板制备工艺，包括：
54.s1:称取少量木纤维，以及乙醇-乙酸-水的混合液，全部加入反应釜内进行加热保温处理，冷却至室温后取出混合物进行过滤操作，再进行多次洗涤，最后进行烘干；
55.s2:将s1中烘干后的产物以及乙酸和亚氯酸钠的混合液放入反应瓶中，再往反应瓶中通入惰性气体，在70℃-80℃下处理70min-80min，之后再次进行过滤、洗涤、干燥处理；
56.s3:将s2中干燥后的产物与碱性溶液按照固液比1:25的比例加入瓶中进行混合，再往瓶中通入惰性气体，在70℃-80℃下处理70min-80min，然后再次进行过滤，洗涤，干燥操作；
57.s4:将s3中干燥后的产物浸入固液比为1:100的膨润土分散液，且采用真空浸渍装置在300pa-330pa压力下浸渍10h-12h，之后过滤，干燥；
58.s5:将s4中的产物置于模具中在高温高压的条件下进行8-10小时的热压处理，得到高阻燃纤维板。
59.该高阻燃纤维板制备工艺，通过对木材使用乙酸-乙醇进行预处理，使其发生酸水解得到主要为纤维素结晶结构的残留固体，在通过酸性亚氯酸钠以及碱性物质对主要为纤维素结晶结构的残留固体根据其木质素的含量进行多梯度的脱木质素处理，从而得到纤维素，再用纤维素与加了阻燃剂的膨润土分散液混合，此膨润土分散液加水、分散剂以及阻燃剂进行高速搅拌获得，从而其质地均匀，通过高温高压处理后，其具有较高的强度以及阻燃性。
60.在使用碱性溶液脱木质素时，先使用过氧化氢溶液进行处理，木质素可根据其组成差异分为木醇木质素、木醇-芥子醇木质素以及木醇-芥子醇-对羟基苯木质素三种木质素，其中由于木醇-芥子醇-对羟基苯木质素单体的分子结构的特性，导致较为难以去除含量较少，以此在使用弱碱性溶液过氧化氢去除其他大部分木质素后，再使用一次强碱氢氧化钠溶解，经过弱碱与强碱的联合处理，使得的还原糖浓度分别为50g/l，60g/l和90g/l，从而将木质素去除。
61.实施例二
62.在实施例一的基础上，本发明还提供了膨润土分散液的制备方法，包括以下步骤：
63.a1：膨润土放入wf-40型粉碎机进行粉碎操作，再将粉碎后粉末状的膨润土取出放入桶中，再往桶中倒水，水与膨润土的固液比为3:10；
64.a2：往a1的桶内加入高聚物类分散剂以及阻燃剂，然后使用折页式搅拌器进行搅拌，搅拌参数转速为1000r/min-2000r/min，时间为30min-60min，之后倒出，进行干燥；
65.a3：将a2干燥后的混合物放入模具中，进行3mpa-5mpa、130℃-150℃的高温高压处理，得到高阻燃性的膨润土；
66.a4：将a3得到的高阻燃性的膨润土，再次使用wf-40型粉碎机进行粉碎操作，之后往粉状高阻燃性的膨润土加入水固液比为1:100，从而得到膨润土液
67.a5：将a4得到的膨润土液中再次加入高聚物类分散剂以及阻燃剂，之后再次使用折页式搅拌器进行搅拌操作，以此从而得到质地均匀的8wt％的膨润土分散液。
68.将s1中使用乙醇-乙酸-水的混合液改为现有哦技术中使用稀酸水解的工艺进行取出半纤维素，但是稀酸水解糖工艺的产率较低会造成大量浪费，有研究表明稀酸水解液中添加fe离子可以提高糖化收率，但是后续仍需要对fe离子进行去除，步骤繁杂，且水解过程中会生成对发酵有害的副产物，如糠醛和有机酸等。
69.将s2中使用乙酸和亚氯酸钠的混合液整个步骤去除，直接对s1中的产物进行s3的操作，由于木质素之间的醚键没有受到二氧化氯影响发生断裂，从而使得碱性化合物只能与半纤维素和其它组分之间的酯键发生皂化作用，导致原料孔隙率增加，从而只能再次对半纤维素进行去除，以及去除部分木质素，从而使得得到的纤维素不够纯净杂质较多，且无
法产生酸碱协同的效果。
70.将s3中的使用碱性化合物对s2中干燥后的产物进行处理整个步骤去除，从而使得碱性化合物对半纤维素和其它组分之间的酯键不会发生皂化作用，从偶那个人导致酯键减少，使得原料孔隙率增加，内部表面积增大的效果出现，在后续与s4膨润土分散液混合时，膨润土难以以溶液形式分散至木材纤维之间的间隙中，从而无法使得木质纤维之间的连接性和相容性提高。
71.以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。

技术特征：
1.一种高阻燃纤维板制备工艺，其特征在于，包括：s1:称取木纤维，以及乙醇-乙酸-水的混合液，全部加入反应釜内进行加热保温处理，冷却至室温后，过滤洗涤，并烘干；s2:将s1中的产物、乙酸和亚氯酸钠的混合液放入反应瓶中，往反应瓶中通入惰性气体，在70℃-80℃下处理70min-80min，之后再次进行过滤、洗涤、干燥处理；s3:将s2中干燥后的产物与碱性溶液按照固液比1:25的比例加入瓶中进行混合，且进行两次碱性溶液的混合，再往瓶中通入惰性气体，在70℃-80℃下处理70min-80min，然后再次进行过滤，洗涤，干燥操作；s4:将s3中干燥后的产物浸入固液比为1:100的膨润土分散液，且采用真空浸渍装置在300pa-330pa压力下浸渍10h-12h，之后过滤，干燥；s5:将s4中的产物置于模具中在高温高压的条件下进行8-10小时的热压处理，得到高阻燃纤维板。2.根据权利要求1所述的一种高阻燃纤维板制备工艺，其特征在于：在所述s1中的木纤维与混合液的固液比的比例为1:10，乙醇质量分数为45％，乙酸质量分数为1％。3.根据权利要求1所述的一种高阻燃纤维板制备工艺，其特征在于：在所述s1中多次洗涤为先使用70wt％的乙醇溶液对混合物进行反复冲洗，之后再使用蒸馏水进行冲洗干净，最后采用105
±
3℃的温度进行烘干操作。4.根据权利要求1所述的一种高阻燃纤维板制备工艺，其特征在于：在所述s2中烘干后s1的产物以与乙酸和亚氯酸钠的混合溶液的固液比例为1:25，而乙酸溶液和亚氯酸钠溶液的比例则为1:1。5.根据权利要求1所述的一种高阻燃纤维板制备工艺，其特征在于：所述s3中的两次碱性溶液混合，第一次采用弱碱进行混合，第二次采用强碱进行混合。6.根据权利要求5所述的一种高阻燃纤维板制备工艺，其特征在于：在所述s3中，强碱为氢氧化钠溶液、氢氧化钙溶液、氨水中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的一种高阻燃纤维板制备工艺，其特征在于：在所述s4中的膨润土分散液采用浓度为8％wt的膨润土分散液。8.根据权利要求1所述的一种高阻燃纤维板制备工艺，其特征在于：在所述s5中的高温高压其中的高温采用110℃-130℃的温度进行处理，而高压则采用2mpa-4mpa的压强进行处理。9.根据权利要求1所述的一种高阻燃纤维板制备工艺，其特征在于：所述s2-s5中的洗涤均进行两次反复冲洗的方式操作，先用70％wt的乙醇洗涤，然后再用二次蒸馏水洗干净，所述s2-s5中的烘干均采用100℃-110℃的温度进行烘干操作。10.根据权利要求1所述的一种高阻燃纤维板制备工艺，其特征在于：所述膨润土分散液采用在膨润土中加水、分散剂以及阻燃剂进行高速搅拌获得。

技术总结
本发明公开了一种高阻燃纤维板制备工艺，包括：对木材使用乙酸-乙醇进行预处理，使其发生酸水解得到主要为纤维素结晶结构的残留固体，在通过酸性亚氯酸钠以及碱性物质对主要为纤维素结晶结构的残留固体根据其木质素的含量进行多梯度的脱木质素处理，从而得到纤维素，再用纤维素与加了阻燃剂的膨润土分散液混合，此膨润土分散液加水、分散剂以及阻燃剂进行高速搅拌获得，从而其质地均匀，通过高温高压处理后，其具有较高的强度以及阻燃性。其具有较高的强度以及阻燃性。其具有较高的强度以及阻燃性。


技术研发人员：霍鸿飞 张仲凤 宋菲菲 杨洋 黄凯 张继娟 张蕾
受保护的技术使用者：河北木槐智能家居有限公司
技术研发日：2023.04.14
技术公布日：2023/7/20