硅芯夹持件及其制备方法、还原炉与流程

1.本发明涉及多晶硅制备技术领域，具体涉及一种硅芯夹持件及其制备方法、还原炉。


背景技术：

2.电子级多晶硅是制造半导体晶圆的原料，一般要求含si》99.9999％，当前生产电子级多晶硅主要方法包括改良西门子法。改良西门子法以高纯度三氯氢硅、氢气作为原料，在1050℃左右的高温下，通过化学气相沉积反应，使硅不断沉积在硅芯上，并最终长大成多晶硅棒。在沉积过程中，硅芯通过底部的硅芯夹持件与金属电极连接，硅芯夹持件起到固定硅芯和导电的作用，电流通过硅芯或硅棒使其发热，以维持多晶硅沉积所需的反应温度。石墨具有耐高温、高导电率且性质稳定等优点，目前硅芯夹持件的材料通常为石墨。
3.然而，沉积过程中石墨材料的硅芯夹持件直接暴露在反应气氛(三氯氢硅和氢气)中，硅芯夹持件中的一些杂质(如碳粉、痕量金属杂质)会进入到反应气氛中，从而沉积到硅芯上，从而增大了多晶硅棒中的杂质含量，降低了多晶硅棒的纯度，影响了多晶硅棒的正常使用。


技术实现要素：

4.鉴于背景技术中存在的技术问题，本发明提供一种硅芯夹持件及其制备方法、还原炉，旨在提高多晶硅棒的纯度。
5.为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种硅芯夹持件，包括：石墨本体，所述石墨本体具有相对设置的第一端和第二端、以及连接所述第一端和第二端的侧面，所述第一端具有硅芯固定槽，所述第二端具有电极连接槽，所述硅芯固定槽的侧壁具有硅芯接触区和与所述硅芯接触区邻接的非接触区；多晶硅层，所述多晶硅层覆盖所述第一端的端面和所述侧面且不覆盖所述电极连接槽的内壁和所述硅芯接触区。
6.在一些实施例中，所述多晶硅层的厚度为300μm～1200μm。
7.在一些实施例中，所述非接触区的面积大于等于0。
8.在一些实施例中，所述多晶硅层不覆盖所述硅芯固定槽的内壁；或者，所述多晶硅层还覆盖所述非接触区。
9.本发明的第二方面提供一种硅芯夹持件的制备方法，包括：提供石墨本体，所述石墨本体具有相对设置的第一端和第二端、以及连接所述第一端和第二端的侧面，所述第一端具有硅芯固定槽，所述第二端具有电极连接槽，所述硅芯固定槽的侧壁具有硅芯接触区和与所述硅芯接触区邻接的非接触区；在所述第一端的端面和所述侧面形成多晶硅层，所述电极连接槽的内壁和所述硅芯接触区不形成所述多晶硅层。
10.在一些实施例中，在所述第一端的端面和所述侧面形成所述多晶硅层的步骤包括：将所述石墨本体的电极连接槽套设在还原炉内的电极上；向所述电极通电，使所述还原炉内的温度达到900℃-1100℃；向所述还原炉内通入三氯硅烷和氢气的混合气，在所述第
一端的端面、所述侧面以及所述硅芯固定槽的内壁沉积多晶硅，得到初始多晶硅层；去除所述硅芯固定槽内至少硅芯接触区的多晶硅，得到多晶硅层。
11.在一些实施例中，去除所述硅芯固定槽内至少硅芯接触区的多晶硅的步骤为：将待固定的硅芯插入所述硅芯固定槽内，在所述硅芯的插入过程中，位于所述硅芯接触区的多晶硅被所述硅芯刮下；或者，采用硬物预先刮除所述硅芯固定槽内的至少硅芯接触区的多晶硅。
12.在一些实施例中，所述初始多晶硅层的沉积速率为10μm/min～20μm/min，沉积时间为30min～60min。
13.在一些实施例中，所述混合气中三氯硅烷和氢气的摩尔比为1:(20～30)。
14.本发明的第三方面提供一种还原炉，包括上述硅芯夹持件。
15.本发明技术方案，具有如下优点：
16.1、本发明提供的硅芯夹持件及其制备方法，位于石墨本体表面的多晶硅层将多晶硅棒制备过程中石墨本体原本暴露在反应气氛中的第一端的端面和侧面覆盖住，避免了石墨本体暴露在反应气氛中，从而避免了石墨本体中的杂质进入到反应气氛中进而沉积到硅芯上，降低了多晶硅棒中的杂质含量，提高了多晶硅棒的纯度，有利于多晶硅棒的正常使用。
17.石墨本体的硅芯固定槽适于与硅芯卡接以固定硅芯，石墨本体的电极连接槽适于套设在还原炉的电极上来给硅芯通电；电极连接槽的内壁不覆盖多晶硅层，保证了硅芯夹持件的导电性；硅芯固定槽的硅芯接触区不覆盖多晶硅层，保证了硅芯与石墨本体的良好接触，从而保证了通到硅芯上的电流大小，进而保证了硅芯所产生的热量能够维持化学气相沉积反应的顺利进行。
18.此外，由于多晶硅层的材料与多晶硅棒的材料相同，因此不会在多晶硅棒中引入其他杂质，有利于保证多晶硅棒的纯度。
19.2、本发明提供的还原炉，包括上述硅芯夹持件，采用该还原炉进行多晶硅的沉积能够得到具有较高纯度的多晶硅棒。
附图说明
20.本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
21.图1为本发明实施例1提供的一种硅芯夹持件的纵截面结构示意图；
22.图2为本发明实施例1提供的另一种硅芯夹持件的纵截面结构示意图；
23.图3为硅芯固定在图1的硅芯夹持件中的一种纵截面结构示意图；
24.图4为硅芯固定在图1的硅芯夹持件中的另一种纵截面结构示意图；
25.图5为硅芯固定在图2的硅芯夹持件中的一种纵截面结构示意图；
26.图6为本发明实施例2提供的硅芯夹持件的制备工艺流程图；
27.附图标记：
28.1-硅芯夹持件；11-石墨本体；111-硅芯固定槽；112-电极连接槽；12-多晶硅层；2-硅芯。
具体实施方式
29.下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.参见图1-图2，本实施例提供一种硅芯夹持件1，包括：
31.石墨本体11，所述石墨本体11具有相对设置的第一端和第二端、以及连接所述第一端和第二端的侧面，所述第一端具有硅芯固定槽111，所述第二端具有电极连接槽112，所述硅芯固定槽111的侧壁具有硅芯接触区和与所述硅芯接触区邻接的非接触区；
32.多晶硅层12，所述多晶硅层12覆盖所述第一端的端面和所述侧面且不覆盖所述电极连接槽112的内壁和所述硅芯接触区。
33.上述硅芯夹持件1中的多晶硅层12将多晶硅棒制备过程中石墨本体11原本暴露在反应气氛中的第一端的端面和侧面覆盖住，避免了石墨本体11暴露在反应气氛中，从而避免了石墨本体11中的杂质进入到反应气氛中进而沉积到硅芯2上，降低了多晶硅棒中的杂质含量，提高了多晶硅棒的纯度，有利于多晶硅棒的正常使用。石墨本体11的硅芯固定槽111适于与硅芯2卡接以固定硅芯2，石墨本体11的电极连接槽112适于套设在还原炉的电极上来给硅芯2通电；电极连接槽112的内壁不覆盖多晶硅层12，保证了硅芯夹持件1的导电性；硅芯固定槽111的硅芯接触区不覆盖多晶硅层12，保证了硅芯2与石墨本体11的良好接触，从而保证了通到硅芯2上的电流大小，进而保证了硅芯2所产生的热量能够维持化学气相沉积反应的顺利进行。此外，由于多晶硅层的材料与多晶硅棒的材料相同，因此不会在多晶硅棒中引入其它杂质，有利于保证多晶硅棒的纯度。
34.在本实施例中，所述多晶硅层12的厚度为300μm～1200μm。示例性的，所述多晶硅层12的厚度可以为300μm、400μm、500μm、600μm、700μm、800μm、900μm、1000μm、1100μm或1200μm。优选的，所述多晶硅层12的厚度为300μm～800μm，该厚度范围有利于硅芯和硅芯夹持件的导电接触效果。
35.在本实施例中，所述非接触区的面积大于等于0。具体的，硅芯2具有固定段和与所述固定段连接的沉积段，所述硅芯固定槽111适于与所述固定段卡接，且所述硅芯接触区与所述固定段接触，所述沉积段暴露在反应气氛中，反应生成的硅沉积在所述沉积段；参见图3，当所述硅芯固定槽111的形状和尺寸与所述硅芯2的固定段的形状和尺寸完全相同时，所述非接触区的面积为0，即，硅芯固定槽111内不含非接触区；参见图4，当所述硅芯固定槽111的深度大于所述固定段的长度时，所述非接触区的面积大于0，即，硅芯固定槽111内具有非接触区，且所述非接触区位于所述硅芯接触区与所述电极连接槽112之间。
36.进一步的，参见图3，当硅芯固定槽111内不含非接触区时，所述硅芯固定槽111的内壁均为硅芯接触区，即，所述硅芯固定槽111的内壁均没有多晶硅；参见图4-图5，当硅芯固定槽111内具有非接触区时，所述非接触区可以覆盖有多晶硅，也可以没有多晶硅；所述非接触区没有多晶硅时，所述硅芯固定槽111的内壁均没有多晶硅。
37.需要说明的是，在一些实施例中，所述第一端的端面面积大于0；在其它实施例中，所述第一端的端面面积可以为0，即，所述石墨本体11的第一端较为尖锐，此时第一端的端面没有覆盖多晶硅。
38.在一些实施例中，参见图3-图5，沿着从所述第一端至所述第二端的方向，所述硅
芯固定槽111的尺寸逐渐减小且所述硅芯固定槽111的内壁平滑过渡；在其它实施例中，所述硅芯固定槽111可以为其它形状。所述硅芯固定槽111靠近其槽口的至少部分深度与所述硅芯2的固定段相适配，以保证所述固定段能够与所述硅芯固定槽111卡接。示例性的，所述硅芯固定槽111呈倒圆台形，相应的，所述硅芯2的固定段呈圆台形。
39.在本实施例中，所述电极连接槽112的形状与尺寸与还原炉内电极的形状和尺寸相同，以保证所述电极连接槽112套设到电极上后二者之间接触良好，进而为后续的化学气相沉积反应提供基础保障。示例性的，所述电极呈圆台形，相应的，所述电极连接槽112呈倒圆台形。
40.在一些实施例中，参见图1-图2，硅芯固定槽111和电极连接槽112不连通，使硅芯2和电极不接触。在其它实施例中，所述石墨本体11还包括位于硅芯固定槽111的槽底和电极连接槽112的槽底之间的通孔(未图示)，所述通孔的孔径小于硅芯固定槽111的槽底的尺寸，也小于电极连接槽112的槽底的尺寸，硅芯固定槽111和电极连接槽112通过所述通孔连通，但硅芯2和电极不接触。
41.本实施例还提供一种还原炉，包括炉体、电极和上述硅芯夹持件1，电极和上述硅芯夹持件1均位于炉体内，所述还原炉能够制备多晶硅棒。在制备多晶硅棒的过程中，硅芯夹持件1的电极连接槽112套设在所述电极上，硅芯2的固定段卡接在硅芯夹持件1的硅芯固定槽111内，与所述固定段连接的沉积段暴露在反应气氛中，反应生成的硅沉积在所述沉积段。本实施例提供的还原炉与现有还原炉的差别在于采用本实施例提供的硅芯夹持件1。
42.参见图6，本实施例还提供上述硅芯夹持件1的制备方法，包括以下步骤：
43.步骤s1、提供石墨本体11，所述石墨本体11具有相对设置的第一端和第二端、以及连接所述第一端和第二端的侧面，所述第一端具有硅芯固定槽111，所述第二端具有电极连接槽112，所述硅芯固定槽111的侧壁具有硅芯接触区和与所述硅芯接触区邻接的非接触区；
44.步骤s2、在所述第一端的端面和所述侧面形成多晶硅层12，所述电极连接槽112的内壁和所述硅芯接触区不形成所述多晶硅层12。
45.在步骤s2中，在所述第一端的端面和所述侧面形成所述多晶硅层12的步骤包括：
46.步骤s21、将所述石墨本体11的电极连接槽112套设在还原炉内的电极上；
47.步骤s22、向所述电极通电，使所述还原炉内的温度达到900℃-1100℃；
48.步骤s23、向所述还原炉内通入三氯硅烷和氢气的混合气，在所述第一端的端面、所述侧面以及所述硅芯固定槽111的内壁沉积多晶硅，得到初始多晶硅层；
49.具体的，所述初始多晶硅层的沉积速率为10μm/min～20μm/min，沉积时间为30min～60min，所述混合气中三氯硅烷和氢气的摩尔比为1:(20～30)。所述初始多晶硅层的沉积速率主要由所述混合气的流量决定，所述初始多晶硅层的沉积时间由多晶硅层12的拟沉积厚度和初始多晶硅层的沉积速率决定。示例性的，所述初始多晶硅层的沉积速率可以为10μm/min、15μm/min或20μm/min，沉积时间可以为30min、40min、45min、50min或60min，所述混合气中三氯硅烷和氢气的摩尔比可以为1:20、1:25或1:30。
50.步骤s24、去除所述硅芯固定槽111内至少硅芯接触区的多晶硅，得到多晶硅层12。
51.具体的，去除所述硅芯固定槽111内至少硅芯接触区的多晶硅的步骤为：将待固定的硅芯2插入所述硅芯固定槽111内，在所述硅芯2的插入过程中，位于所述硅芯接触区的多
晶硅被所述硅芯2刮下；或者，采用硬物预先刮除所述硅芯固定槽111内的至少硅芯接触区的多晶硅。
52.为了使本技术实施例所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚，下面提供具体的实施例以进行进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
53.实施例1
54.本实施例提供一种硅芯夹持件的制备方法，包括：
55.参见图1，提供石墨本体11，石墨本体具有相对设置的第一端和第二端、以及连接第一端和第二端的侧面，第一端具有硅芯固定槽111，第二端具有电极连接槽112，硅芯固定槽的侧壁具有硅芯接触区和与硅芯接触区邻接的非接触区；
56.将石墨本体的电极连接槽套设在还原炉内的电极上；向电极通电，使还原炉内的温度达到1050℃；向还原炉内通入三氯硅烷和氢气的混合气，混合气中三氯硅烷和氢气的摩尔比为1：20，在第一端的端面、侧面以及硅芯固定槽的内壁沉积800μm厚的多晶硅，沉积速率为20μm/min，沉积时间为40min；
57.将待固定的硅芯2插入硅芯固定槽内，在硅芯的插入过程中，位于硅芯接触区的多晶硅被硅芯刮下，得到图3所示的多晶硅层12。
58.将待固定的硅芯插入硅芯固定槽之后，即可进行多晶硅棒的制备。
59.实施例2
60.本实施例提供一种硅芯夹持件的制备方法，其与实施例1提供的硅芯夹持件的制备方法的区别在于：多晶硅层的厚度为500μm，沉积速率为10μm/min，沉积时间为50min。
61.采用本实施例提供的硅芯夹持件进行多晶硅棒的制备过程与采用实施例1提供的硅芯夹持件进行多晶硅棒的制备过程完全相同。
62.实施例3
63.本实施例提供一种硅芯夹持件的制备方法，其与实施例1提供的硅芯夹持件的制备方法的区别在于：多晶硅层的厚度为1000μm，沉积速率为20μm/min，沉积时间为50min。
64.采用本实施例提供的硅芯夹持件进行多晶硅棒的制备过程与采用实施例1提供的硅芯夹持件进行多晶硅棒的制备过程完全相同。
65.实施例4
66.本实施例提供一种硅芯夹持件的制备方法，其与实施例1提供的硅芯夹持件的制备方法的区别在于：多晶硅层的厚度为300μm，沉积速率为10μm/min，沉积时间为30min。
67.采用本实施例提供的硅芯夹持件进行多晶硅棒的制备过程与采用实施例1提供的硅芯夹持件进行多晶硅棒的制备过程完全相同。
68.实施例5
69.本实施例提供一种硅芯夹持件的制备方法，其与实施例1提供的硅芯夹持件的制备方法的区别在于：多晶硅层的厚度为1200μm，沉积速率为20μm/min，沉积时间为60min。
70.采用本实施例提供的硅芯夹持件进行多晶硅棒的制备过程与采用实施例1提供的硅芯夹持件进行多晶硅棒的制备过程完全相同。
71.对比例1
72.本对比例提供一种硅芯夹持件，其与实施例1制备得到的硅芯夹持件的区别在于：
本对比例提供的硅芯夹持件与实施例1中硅芯夹持件的石墨本体相同，即，硅芯夹持件表面不具有多晶硅。
73.采用本对比例提供的硅芯夹持件进行多晶硅棒的制备过程与采用实施例1提供的硅芯夹持件进行多晶硅棒的制备过程完全相同。
74.对比例2
75.本对比例提供一种硅芯夹持件，其与实施例1制备得到的硅芯夹持件的区别在于：石墨本体表面不沉积多晶硅，而是沉积800μm厚的碳化硅，且碳化硅的沉积区域与实施例1中的多晶硅的沉积区域相同。
76.采用本对比例提供的硅芯夹持件进行多晶硅棒的制备过程与采用实施例1提供的硅芯夹持件进行多晶硅棒的制备过程完全相同。
77.试验例
78.对实施例1-5和对比例1-2制备得到的多晶硅棒进行碳含量测试，测试结果参见表1。
79.表1
[0080] 碳含量(ppba)实施例110实施例210实施例310实施例412实施例510对比例130对比例220
[0081]
由表1可知，在石墨本体形成多晶硅层，能够有效控制多晶硅棒中的碳含量，有效提高多晶硅棒的纯度；同时，与碳化硅相比，多晶硅的沉积更有利于提高多晶硅棒的纯度。
[0082]
文中术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
[0083]
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
[0084]
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

技术特征：
1.一种硅芯夹持件，其特征在于，包括：石墨本体，所述石墨本体具有相对设置的第一端和第二端、以及连接所述第一端和第二端的侧面，所述第一端具有硅芯固定槽，所述第二端具有电极连接槽，所述硅芯固定槽的侧壁具有硅芯接触区和与所述硅芯接触区邻接的非接触区；多晶硅层，所述多晶硅层覆盖所述第一端的端面和所述侧面且不覆盖所述电极连接槽的内壁和所述硅芯接触区。2.根据权利要求1所述的硅芯夹持件，其特征在于，所述多晶硅层的厚度为300μm～1200μm。3.根据权利要求1所述的硅芯夹持件，其特征在于，所述非接触区的面积大于等于0。4.根据权利要求1至3任一项所述的硅芯夹持件，其特征在于，所述多晶硅层不覆盖所述硅芯固定槽的内壁；或者，所述多晶硅层还覆盖所述非接触区。5.一种硅芯夹持件的制备方法，其特征在于，包括：提供石墨本体，所述石墨本体具有相对设置的第一端和第二端、以及连接所述第一端和第二端的侧面，所述第一端具有硅芯固定槽，所述第二端具有电极连接槽，所述硅芯固定槽的侧壁具有硅芯接触区和与所述硅芯接触区邻接的非接触区；在所述第一端的端面和所述侧面形成多晶硅层，所述电极连接槽的内壁和所述硅芯接触区不形成所述多晶硅层。6.根据权利要求5所述的硅芯夹持件的制备方法，其特征在于，在所述第一端的端面和所述侧面形成所述多晶硅层的步骤包括：将所述石墨本体的电极连接槽套设在还原炉内的电极上；向所述电极通电，使所述还原炉内的温度达到900℃-1100℃；向所述还原炉内通入三氯硅烷和氢气的混合气，在所述第一端的端面、所述侧面以及所述硅芯固定槽的内壁沉积多晶硅，得到初始多晶硅层；去除所述硅芯固定槽内至少硅芯接触区的多晶硅，得到多晶硅层。7.根据权利要求6所述的硅芯夹持件的制备方法，其特征在于，去除所述硅芯固定槽内至少硅芯接触区的多晶硅的步骤为：将待固定的硅芯插入所述硅芯固定槽内，在所述硅芯的插入过程中，位于所述硅芯接触区的多晶硅被所述硅芯刮下；或者，采用硬物预先刮除所述硅芯固定槽内的至少硅芯接触区的多晶硅。8.根据权利要求6所述的硅芯夹持件的制备方法，其特征在于，所述初始多晶硅层的沉积速率为10μm/min～20μm/min，沉积时间为30min～60min。9.根据权利要求6所述的硅芯夹持件的制备方法，其特征在于，所述混合气中三氯硅烷和氢气的摩尔比为1:(20～30)。10.一种还原炉，其特征在于，包括权利要求1至4任一项所述的硅芯夹持件。

技术总结
本发明涉及多晶硅制备技术领域，具体涉及一种硅芯夹持件及其制备方法、还原炉。硅芯夹持件包括：石墨本体，石墨本体具有相对设置的第一端和第二端、以及连接第一端和第二端的侧面，第一端具有硅芯固定槽，第二端具有电极连接槽，硅芯固定槽的侧壁具有硅芯接触区和与硅芯接触区邻接的非接触区；多晶硅层，多晶硅层覆盖第一端的端面和侧面且不覆盖电极连接槽的内壁和硅芯接触区。位于石墨本体表面的多晶硅层将多晶硅棒制备过程中石墨本体原本暴露在反应气氛中的第一端的端面和侧面覆盖住，避免了石墨本体暴露在反应气氛中，从而避免了石墨本体中的杂质进入到反应气氛中进而沉积到硅芯上，降低了多晶硅棒中的杂质含量，提高了多晶硅棒的纯度。多晶硅棒的纯度。多晶硅棒的纯度。


技术研发人员：张天雨 王付刚 袁北京 田新 蒋文武
受保护的技术使用者：江苏鑫华半导体科技股份有限公司
技术研发日：2023.04.12
技术公布日：2023/7/20