一种双束系统下材料剪切应力原位测试方法

1.本发明涉及剪切应力测试技术领域，特别是涉及一种定量测量金属材料特定滑移系下的临界剪切应力的原位测试方法。


背景技术：

2.微电子器件和微机电系统(mems/nems)特征尺寸在微米甚至纳米量级的独立智能系统。其凭借高集成度与多功能性在国民经济与军事系统方面有着广泛的应用前景。微纳部件通常含有大量多相材料界面，且不可避免在界面间存在缺陷。双相界面上两侧材料的变形失配会在界面处引起应力集中，因此界面的剪切破坏是微电子器件分层破坏的重要因素。这些界面失效经常导致器件报废，从而直接影响其成品率和使用寿命。因此，为了保证微纳器件/系统的可靠性与耐久性，十分有必要对于界面结合处的临界剪切应力及剪切变形行为进行研究。
3.与宏观块体材料的传统测试方法不同的是，在纳米材料的实验中，试样的微小体积给实验带来了一系列困难，如试样的固定与夹持、对试样中的界面施加有效载荷以及准确测定相关力学量等。这些困难导致纳米材料中界面力学性能的数据至今仍很匮乏，严重阻碍了微电子器件和微纳机电系统的发展与应用。目前常用的拉拔法、剥离法、鼓膜法等，采用离位测试技术，其测得的界面结合强度仍为宏观量级。从理论角度进行的模拟仿真，无法估算包含缺陷结构的实际临界剪切应力。因此，需要开发一种双束系统下材料剪切应力原位测试方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种双束系统下材料剪切应力原位测试方法，能够在双束系统(电子束-离子束)中对特定微观结构的金属材料进行临界剪切应力的测量。
5.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
6.本发明提供了一种双束系统下材料剪切应力原位测试方法，包括以下步骤：
7.步骤一，以电子束视角分析样品块、以离子束成像确定加工区域；
8.步骤二，离子束加工微块形貌；
9.步骤三，机械手辅助微块提取与修整；
10.步骤四，以离子束沉积微块；
11.步骤五，离子束加工剪切试样；
12.步骤六，以电子束视角进行纯剪切试验。
13.优选地，所述步骤一中，以电子束视角分析样品块、以离子束成像确定加工区域的流程为：
14.a1、在电子束视角下观察样品块，扫描目标区域进行ebsd分析；
15.a2、根据ebsd分析结果确定目标结构所在的加工区域；
16.a3、视角至目标加工区域，将电子束与离子束系统进行合轴；
17.a4、在smartsem程序中选中加工区域，离子束进行粗加工扫描成像。
18.优选地，所述步骤一中，样品块材料为金属材料，样品块为热处理后按机械抛光或机械-化学抛光制备的ebsd试样。
19.优选地，所述a1中，电子束视角扫描进行ebsd分析时，将ebsd试样固定在样品台上并旋转70
°
；
20.所述a3中，电子束与离子束进行合轴时，旋转样品台至54
°
；
21.所述a4中，离子束进行粗加工扫描成像时，扫描电压为30kv，扫描电流为30na。
22.优选地，所述步骤二中，所述离子束加工微块形貌的流程为：
23.b1、在smartsem程序中绘制加工区域，设定加工程序；
24.b2、用离子束按程序切出微块形貌。
25.优选地，所述b1中，加工区域包含长20μm、宽10μm的方形区域；
26.所述b2中，切割深度为10-12μm，样品台倾斜角度为54
°
；离子束的工作电压为30kv，离子束的工作电流为30na。
27.优选地，所述步骤三中，机械手辅助微块提取与修整的流程为：
28.c1、离子束切穿微块底部；
29.c2、移动机械手至与微块的一侧接触，机械手与微块的一侧并通过沉积pt进行连接；
30.c3、离子束切除微块的另一侧与样品块基体相连部分，并移动机械手提取微块；
31.c4、对微块进行一次修型，使得微块的底面保持水平。
32.优选地，所述c1中，离子束切穿微块底部时，保持样品台水平；
33.所述c4中，对微块进行一次修型时，机械手旋转36
°
。
34.优选地，所述步骤四中，以离子束沉积微块的流程为：
35.d1、移动机械手，使微块底面与试样台边缘处贴合；
36.d2、以离子束沉积微块一侧，沉积完成后切除机械手与微块连接部分；
37.d3、旋转微块180
°
，沉积微块的另一侧。
38.优选地，所述步骤五中，离子束加工剪切试样时，加工特定形状的剪切试样，并且剪切试样存在两个临界截面；
39.所述步骤六中，以电子束视角进行纯剪切试验时，纯剪切试验采用位移控制的方式进行，并且保证所使用的加载头适配于剪切试样，即加载头尺寸小于两临界截面的间距。
40.本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
41.本发明提供了微纳尺度剪切应力原位测试方法，对微型试验中的一系列困难，如试样的固定与转移、对试样中的临界截面施加有效载荷以及准确测量相关力学量等，给出了有效的系统性方案。
42.本发明提供了微纳量级剪切应力与界面结合强度的准确测定方法，有效弥补了现有技术采用单一方向纳米尺度而其他方向仍为宏观尺度的缺点。
43.本发明提供了剪切应力的原位测试方法，无需依靠施密特因子(schmid factor)进行计算，试验结果更加精准直观，试验方法泛用性广。
附图说明
44.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
45.图1中的(a)图为实施例镍基合金电子束ebsd分析图；
46.图1中的(b)图为离子束确定加工区域；
47.图2为离子束加工微块形貌示意图；
48.图2中的(a)图为在smartsem中确定加工区域，(b)图为加工完成后形貌；
49.图3为实施例机械手辅助微块提取与修整组图；
50.图3中的(a)图为smartsem视角下离子束切穿微块底部示意图；
51.图3中的(b)图为移动机械手与微块一侧接触并通过沉积pt进行连接；
52.图3中的(c)图为机械手辅助转移微块；
53.图4为剪切试样尺寸的示意图；
54.图4中的(a)图为剪切试样主视图；
55.图4中的(b)图为剪切试样俯视图；
56.图4中的(c)图为剪切试样示意图；
57.图5为双束系统下金属材料剪切应力试验后试样结果；
具体实施方式
58.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
59.本发明的目的是提供一种双束系统下材料剪切应力原位测试方法，能够在双束系统(电子束-离子束)中对特定微观结构的金属材料进行临界剪切应力的测量。
60.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
61.如图1至图5所示：本实施例提供了一种双束系统下镍基合金材料剪切应力原位测试方法，包括以下步骤：
62.步骤一，以电子束视角分析样品块、以离子束成像确定加工区域；
63.图1为确定加工区域的示意图，样品表面需要经过机械抛光或机械-化学抛光，清洁干净后用导电凝胶/导电胶带固定在样品台上，放入sem试验舱。
64.以电子束视角分析样品块、以离子束成像确定加工区域的流程为：
65.a1、在目视视角下确定样品的大体方位，以电子束视角确定待加工区域所在，旋转样品台至70
°
，接入ebsd系统进行菊池花样衍射分析，分析结果如图1中(a)图所示；
66.a2、在ebsd分析结果中寻找特定结构/取向的晶粒；
67.a3、视角至目标加工区域，将电子束与离子束系统进行合轴；
68.a4、在smartsem程序(smartsem是蔡司扫描电子显微镜(sem)的操作软件，与蔡司
fib-sem仪器兼容)中选中加工区域，旋转样品台至54
°
，调整样品台高度，使得电子束与离子束视角焦距相同，并用离子束粗扫目标区域，根据晶粒的边界确定目标晶粒的位置，如图1中(b)图所示。
69.a4中，离子束进行粗加工扫描成像时，扫描电压为30kv，扫描电流为30na。
70.步骤二，离子束加工微块形貌；
71.图2为离子束加工微块形貌步骤，离子束加工微块形貌的流程为：
72.b1、在smartsem程序中绘制如图2中(a)图所示的加工区域，加工区域包含长20μm、宽10μm的方形区域，设定加工程序；
73.b2、用离子束按程序切割出形状如图2中(b)图的微块，切割深度为10-12μm，样品台倾斜角度为54
°
；离子束的工作电压为30kv，离子束的工作电流为30na，图2中(b)图的微块右侧保留了与基体连接的区域，目的是防止切穿试样底部时试样发生滑动以及便于机械手转移试样；下方大面积的切除目的在于后续切穿微块进度可见。
74.步骤三，机械手辅助微块提取与修整；
75.图3为机械手辅助微块提取与修整步骤，机械手辅助微块提取与修整的流程为：
76.c1、在smartsem程序中设置切穿微块底部操作，如图3中(a)图所示，离子束切穿微块底部；
77.c1中，离子束切穿微块底部时，保持样品台水平；
78.c2、在底部切穿后，将机械手移动至微块左侧，与微块接触，引入气体辅助沉积系统(gasinjectionsystem)，对机械手与微块接触点进行pt沉积，如图3中(b)图所示。沉积完成后，撤出gis；
79.c3、在离子束视角下切穿微块右侧与基体连接处，并移动机械手缓缓提起微块，如图3中(c)图所示；
80.c4、调整机械手位置，旋转36
°
，在离子束视角下加工微块至底部水平，完成对微块的一次修型。
81.步骤四，以离子束沉积微块；
82.以离子束沉积微块的流程为：
83.d1、缓慢移动机械手，将步骤三修整后的微块放置在试样台上表面边缘处，使微块底面与试样台边缘处贴合，两侧无翘起；
84.d2、使用gis沉积，连接微块的一侧与试样台，沉积完成后，在离子束视角下切断机械手与微块的沉积点；
85.d3、旋转微块180
°
，使用gis沉积微块的另一侧。
86.本实施例中，目标区域的离子束为pt沉积，沉积厚度为0.2-0.8μm，电压为30kv，电流为100pa。
87.步骤五，离子束加工剪切试样；
88.图4为剪切试样的结构参数与示意图，其中a、c和e均为5μm，b为10μm，d为9μm，f为20μm，步骤四的微块位于试样台的上表面，离子束加工系统无法直接加工出中空形状，因此将试样台取出，旋转至附有微块的面为前表面，微块所在的边在顶面。在离子束视角下，先将微块加工成门字形的中空结构，再将试样台还原至步骤四位置，加工出特定形状的剪切试样，并且剪切试样存在两个临界截面；
89.步骤六，以电子束视角进行纯剪切试验；
90.图5为双束系统下金属材料原位纯剪切试验结果示意图，使用的设备为bruker研制的hysitronpicoindenter88原位力学测试平台(简称pi-88)。本试验中使用的金刚石加载头为平压头，锥度为60
°
，锥头的直径为5μm，其杨氏模量为1140gpa，泊松比为0.07。加载头需与剪切试样适配，即加载头尺寸小于两临界截面的间距。试验时使用实心加载头对试样中心部位进行压缩实验。以电子束视角进行纯剪切试验，试验采用位移控制的方式进行。完成纯剪切试验后，使用电子束观察试样的滑移变形，如图5所示。
91.本实施例提供了一种双束系统(离子束-电子束)中对金属材料特定区域进行剪切应力测量的方法，实现了微纳尺度的原位纯剪切试验，并形成了一套微型试样力学性能测试的有效方案，提升了测试结果的准确性，为材料在多相力学性能和塑性变形机制研究提供一种原位测试手段。
92.本实施例公开的定量测量金属材料特定滑移系下的临界剪切应力的原位测试方法，该测试方法通过在材料表面制造微型剪切试样，并在双束系统中对其进行测量来确定材料在应力下的行为，能够在双束系统(电子束-离子束)中对特定微观结构的金属材料进行临界剪切应力的测量，该方法可以揭示材料的滑移变形机制与两相界面剪切行为。
93.本实施例能够对特定微观结构的特定截面进行临界剪切应力的测量；能够在微纳量级实现剪切应力的准确测量；通过双束系统的研究与实践，设计了一套有效的微观剪切试样的制备方法。
94.本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

技术特征：
1.一种双束系统下材料剪切应力原位测试方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，以电子束视角分析样品块、以离子束成像确定加工区域；步骤二，离子束加工微块形貌；步骤三，机械手辅助微块提取与修整；步骤四，以离子束沉积微块；步骤五，离子束加工剪切试样；步骤六，以电子束视角进行纯剪切试验。2.根据权利要求1所述的双束系统下材料剪切应力原位测试方法，其特征在于：所述步骤一中，以电子束视角分析样品块、以离子束成像确定加工区域的流程为：a1、在电子束视角下观察样品块，扫描目标区域进行ebsd分析；a2、根据ebsd分析结果确定目标结构所在的加工区域；a3、视角至目标加工区域，将电子束与离子束系统进行合轴；a4、在smartsem程序中选中加工区域，离子束进行粗加工扫描成像。3.根据权利要求1所述的双束系统下材料剪切应力原位测试方法，其特征在于：所述步骤一中，样品块材料为金属材料，样品块为热处理后按机械抛光或机械-化学抛光制备的ebsd试样。4.根据权利要求2所述的双束系统下材料剪切应力原位测试方法，其特征在于：所述a1中，电子束视角扫描进行ebsd分析时，将ebsd试样固定在样品台上并旋转70
°
；所述a3中，电子束与离子束进行合轴时，旋转样品台至54
°
；所述a4中，离子束进行粗加工扫描成像时，扫描电压为30kv，扫描电流为30na。5.根据权利要求1所述的双束系统下材料剪切应力原位测试方法，其特征在于：所述步骤二中，所述离子束加工微块形貌的流程为：b1、在smartsem程序中绘制加工区域，设定加工程序；b2、用离子束按程序切出微块形貌。6.根据权利要求5所述的双束系统下材料剪切应力原位测试方法，其特征在于：所述b1中，加工区域包含长20μm、宽10μm的方形区域；所述b2中，切割深度为10-12μm，样品台倾斜角度为54
°
；离子束的工作电压为30kv，离子束的工作电流为30na。7.根据权利要求1所述的双束系统下材料剪切应力原位测试方法，其特征在于：所述步骤三中，机械手辅助微块提取与修整的流程为：c1、离子束切穿微块底部；c2、移动机械手至与微块的一侧接触，机械手与微块的一侧并通过沉积pt进行连接；c3、离子束切除微块的另一侧与样品块基体相连部分，并移动机械手提取微块；c4、对微块进行一次修型，使得微块的底面保持水平。8.根据权利要求7所述的双束系统下材料剪切应力原位测试方法，其特征在于：所述c1中，离子束切穿微块底部时，保持样品台水平；所述c4中，对微块进行一次修型时，机械手旋转36
°
。9.根据权利要求1所述的双束系统下材料剪切应力原位测试方法，其特征在于：所述步骤四中，以离子束沉积微块的流程为：
d1、移动机械手，使微块底面与试样台边缘处贴合；d2、以离子束沉积微块一侧，沉积完成后切除机械手与微块连接部分；d3、旋转微块180
°
，沉积微块的另一侧。10.根据权利要求1所述的双束系统下材料剪切应力原位测试方法，其特征在于：所述步骤五中，离子束加工剪切试样时，加工特定形状的剪切试样，并且剪切试样存在两个临界截面；所述步骤六中，以电子束视角进行纯剪切试验时，纯剪切试验采用位移控制的方式进行，并且保证所使用的加载头适配于剪切试样，即加载头尺寸小于两临界截面的间距。

技术总结
本发明公开了一种双束系统下材料剪切应力原位测试方法，涉及剪切应力测试技术领域，包括以下步骤：步骤一，以电子束视角分析样品块、以离子束成像确定加工区域；步骤二，离子束加工微块形貌；步骤三，机械手辅助微块提取与修整；步骤四，以离子束沉积微块；步骤五，离子束加工剪切试样；步骤六，以电子束视角进行纯剪切试验。本发明提供了一种在微纳尺度对特定结构金属材料测定临界剪切应力的方法，为调控金属材料的塑性变形提供了重要支撑。金属材料的塑性变形提供了重要支撑。金属材料的塑性变形提供了重要支撑。


技术研发人员：王继 聂文睿 张显程 张勇 王伟 李凯尚 王润梓 夏咸喜 闫亚宾 涂善东
受保护的技术使用者：华东理工大学
技术研发日：2023.03.14
技术公布日：2023/7/20