一种N-甲基异丙基胺的合成方法与流程

一种n-甲基异丙基胺的合成方法
技术领域
1.本发明属于农药技术领域，具体涉及一种n-甲基异丙基胺的合成方法。


背景技术：

2.n-甲基异丙基胺，也叫n-甲基异丙胺或n-异丙基甲胺，无色液体，是一种重要的医药中间体，是合成匹拉米董(可用做退烧剂、减痛剂)对主要原料。
3.n-甲基异丙基胺的合成方法也比较多，有以下几种：
4.方法一：是在20bar的氢气压力，90～110℃下，以一定的速度往反应釜通入甲胺以及二甲酮，反应得到n-甲基异丙基胺，文献报道的收率为85％。该方法反应只有一步，操作比较简单，但是由于涉及到高温高压条件，对设备的要求比较高，而且高温高压反应也相对比较危险。
[0005][0006]
方法二：是以亚铬酸铜为催化剂，以水为溶剂，氢气条件下反应，合成n-甲基异丙基胺，文献报道的收率为48％，收率太低。
[0007][0008]
方法三：由甲胺以及丙酮，在磷酸二氢钾、氢氧化钾等存在下反应，合成n-甲基异丙基胺。该反应的原料甲胺以及丙酮都比较便宜易得，但氢氧化钾比较贵，而且文献报道的收率只有60％，不是很高。
[0009][0010]
方法四：是由硝基甲烷和丙酮为反应原料，在3.0mpa的氢气压力下，以5％的ru/c为催化剂，乙醇为溶剂，在100"c下反应6dx时，合成n-甲基异丙基胺。其中硝基甲烷是易制爆化学品，比较危险，反应使用的催化剂ru/c也比较昂贵，同时反应需要一定的压力条件，相对来说，无论是从生产成本还是安全性考虑，都比较不合适工业化生产，而且文献报道的收率也只有65％。
[0011][0012]
方法五：是以异丙胺与甲醛为原料，在低温下，进行曼尼希反应，合成1,3,5-三(异丙基)六氢-1,3,5-三嗪，再在zn/hcl以及低温条件下进行1,3,5-三(异丙基)六氢-1,3,5-三嗪的分解，制得n-甲基异丙基铵盐酸盐水溶液，再通过与强碱溶液一边反应一边蒸馏获得n-甲基异丙基胺粗品，再进行精馏得到纯度高的n-甲基异丙基胺。文献报道
(arch.pharm.(weinheim)317,214-219(1984)第一步曼尼希反应的收率为85％，第二步分解反应以及后续精馏，收率为50％。该路线的优点是工艺流程比较简单，操作方便，选择性好，副产物少，合成收率高，而且最重要的是该路线的原料成本非常低，但缺点是废水太大。
[0013][0014]
方法六：是以n-异亚丙基甲胺为原料，进行加氢，反应得到n-甲基异丙基胺，虽然反应流程比较简单文献报道收率也有60％，但是原料n-异亚丙基甲胺不易得，而且加氢反应也涉及到压力和温度要求，操作不是很方便。
[0015]
以上六种合成方法，综合生产成本，合成收率，操作便捷程度以及设备要求等方面的考虑，各有利弊。因此，亟需研发一种副产物少、收率高，原料廉价易得、操作简单安全的合成方法。


技术实现要素：

[0016]
本发明旨在提供一种n-甲基异丙基胺的合成方法。该n-甲基异丙基胺的合成方法，用甲胺和卤代异丙烷反应，得到副产物少，n-甲基异丙基胺收率高、纯度高，同时反应的原料廉价易得，具有潜在的工业化价值。
[0017]
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种n-甲基异丙基胺的合成方法，包括以下步骤：
[0018]
将异丙基卤代烷、甲胺溶液加入反应器中，升温，保温反应，反应后进行精馏，收集馏分，即得n-甲基异丙基胺；
[0019]
上述反应的反应式如下：
[0020][0021]
其中，x为卤族元素。
[0022]
优选地，所述异丙基卤代烷为氯代异丙烷、溴代异丙烷、碘代异丙烷中的一种。
[0023]
优选地，所述异丙基卤代烷与甲胺的摩尔比例为1：(2.2～3.0)。
[0024]
优选地，所述甲胺溶液的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、水中的一种或多种。
[0025]
优选地，所述升温为温度升高至50℃～100℃。
[0026]
优选地，所述保温反应的时间为6～8h。
[0027]
本发明在合成n-甲基异丙基胺试验过程中，发明人惊喜地发现用甲胺作缚酸剂，异丙基卤代烷与甲胺溶液在一定压力与温度下反应取得了很好的实验效果。用甲胺作缚酸剂，大大加快反应速度且提高反应纯度与收率，且甲胺的用量也很有讲究，当甲胺与异丙基卤代烷的摩尔比小于2.0当量，反应的效果就不理想。
[0028]
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0029]
本发明以异丙基卤代烷为起始原料，甲胺为试剂和缚酸剂，经过氨解反应得到，成本低下，原料廉价易得，绿色清洁环保，具有反应操作简单和收率高的特点，具有较高的工业生产价值。
附图说明
[0030]
图1为本发明实施例1反应合成的n-甲基异丙基胺的氢谱图。
[0031]
图2为本发明实施例1反应合成的n-甲基异丙基胺的气相色谱图。
具体实施方式
[0032]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0033]
实施例、对比例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0034]
实施例1、n-甲基异丙基胺的合成
[0035]
将15.8g(0.20mol)40％甲胺水溶液和10g(0.081mol)异丙基溴加入压力釜中，搅拌，升温到100℃，保温搅拌7小时，精馏柱进行精馏，收集50～51℃的馏分，共5.49g。
[0036]
n-甲基异丙基胺的gc纯度为99.84％，收率为92.6％。
[0037]
实施例2、n-甲基异丙基胺的合成
[0038]
将15.15g(0.195mol)40％甲胺水溶液和10g(0.081mol)异丙基溴加入压力釜中，搅拌，升温到100℃，保温搅拌7小时，精馏柱进行精馏，收集49～52℃的馏分，共5.61g。
[0039]
n-甲基异丙基胺的gc纯度为98.2％，收率为93.3％。
[0040]
实施例3、n-甲基异丙基胺的合成
[0041]
将23.3g(0.243mol)40％甲胺水溶液和10g(0.081mol)异丙基溴加入压力釜中，搅拌，升温到100℃，保温搅拌7小时，精馏柱进行精馏，收集50～52℃的馏分，共5.56g。
[0042]
n-甲基异丙基胺的gc纯度为98.6％，收率为92.8％。
[0043]
实施例4、n-甲基异丙基胺的合成
[0044]
将15.8g(0.2mol)40％甲胺水溶液和6.4g(0.081mol)异丙基氯加入压力釜中，搅拌，升温到100℃，保温搅拌8小时，精馏柱进行精馏，收集50～51℃的馏分，共5.45g。
[0045]
n-甲基异丙基胺的gc纯度为99.4％，收率为92.0％。
[0046]
实施例5、n-甲基异丙基胺的合成
[0047]
将15.8g(0.2mol)40％甲胺水溶液和13.8g(0.081mol)异丙基碘加入压力釜中，搅拌，升温到80℃，保温搅拌6小时，精馏柱进行精馏，收集50～51℃的馏分，共5.5g。
[0048]
n-甲基异丙基胺的gc纯度为99.8％，收率为93.0％。
[0049]
实施例6、n-甲基异丙基胺的合成
[0050]
将15g正丁醇加入到压力釜中，降温到10℃，通入6.2g(0.2mol)甲胺气体，通毕再加入10g(0.081mol)异丙基溴，搅拌，升温到60℃，保温搅拌6小时，精馏柱进行精馏，收集50～51℃的馏分，共5.58g。
[0051]
n-甲基异丙基胺的gc纯度为99.7％，收率为94.2％。
[0052]
实施例7、n-甲基异丙基胺的合成
[0053]
将15g乙醇加入到压力釜中，降温到10℃，通入6.2g(0.2mol)甲胺气体，通毕再加入10g(0.081mol)异丙基溴，搅拌，升温到70℃，保温搅拌6小时，精馏柱进行精馏，收集50～
51℃的馏分，共5.53g。
[0054]
n-甲基异丙基胺的gc纯度为99.4％，收率为93.4％。
[0055]
对比例1、n-甲基异丙基胺的合成
[0056]
将15.8g(0.20mol)40％甲胺水溶液和12.3g(0.10mol)异丙基溴加入压力釜中，搅拌，升温到100℃，保温搅拌7小时，精馏柱进行精馏，收集50～51℃的馏分，共5.26g。
[0057]
n-甲基异丙基胺的gc纯度为99.2％，收率为71.5％。
[0058]
对比例2、n-甲基异丙基胺的合成
[0059]
将15.8g(0.20mol)40％甲胺水溶液和10g(0.081mol)异丙基溴加入压力釜中，搅拌，升温到120℃，保温搅拌7小时，精馏柱进行精馏，收集50～51℃的馏分，共5.06g。
[0060]
n-甲基异丙基胺的gc纯度为99.3％，收率为85.1％。
[0061]
对比例3、n-甲基异丙基胺的合成
[0062]
将15.8g(0.20mol)40％甲胺水溶液和10g(0.081mol)异丙基溴加入压力釜中，搅拌，升温到100℃，保温搅拌9小时，精馏柱进行精馏，收集50～51℃的馏分，共4.97g。
[0063]
n-甲基异丙基胺的gc纯度为99.1％，收率为83.3％。
[0064]
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

技术特征：
1.一种n-甲基异丙基胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将异丙基卤代烷、甲胺溶液加入反应器中，升温，保温反应，反应后进行精馏，收集馏分，即得n-甲基异丙基胺；上述反应的反应式如下：其中，x为卤族元素。2.如权利要求1所述一种n-甲基异丙基胺的合成方法，其特征在于，所述异丙基卤代烷为氯代异丙烷、溴代异丙烷、碘代异丙烷中的一种。3.如权利要求1所述一种n-甲基异丙基胺的合成方法，其特征在于，所述异丙基卤代烷与甲胺的摩尔比例为1：(2.2～3.0)。4.如权利要求1所述一种n-甲基异丙基胺的合成方法，其特征在于，所述甲胺溶液的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、水中的一种或多种。5.如权利要求1所述一种n-甲基异丙基胺的合成方法，其特征在于，所述升温为温度升高至50℃～100℃。6.如权利要求1所述一种n-甲基异丙基胺的合成方法，其特征在于，所述保温反应的时间为6～8h。

技术总结
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种N-甲基异丙基胺的合成方法。所述N-甲基异丙基胺的合成方法，包括以下步骤：将丙基卤代烷、甲胺溶液加入反应器中，升温，保温反应，反应后进行精馏，收集馏分，即得N-甲基异丙基胺。本发明以异丙基卤代烷为起始原料，甲胺为试剂和缚酸剂，经过氨解反应得到，成本低下，原料廉价易得，绿色清洁环保，具有反应操作简单和收率高的特点，具有较高的工业生产价值。具有较高的工业生产价值。


技术研发人员：王世银 吴红军 李治伟 谢倩玲
受保护的技术使用者：广东优康精细化工有限公司
技术研发日：2023.02.14
技术公布日：2023/7/20