一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法

1.本发明涉及石墨基体上碳化钽涂层的制备技术领域，尤其是涉及一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法。


背景技术：

2.碳基材料，特别是石墨、碳纤维和碳/碳(c/c)复合材料，由于其高比强度和比模量、更好的抗热震性和耐腐蚀性，已广泛应用于航空航天、化学工程、储能和其他领域。然而，碳基材料具有容易氧化、在高温和氧气环境下不耐氨腐蚀和划伤性差等缺点。随着科学技术的发展，碳基材料不能满足越来越严格的需求，其发展和实际应用受到了各方面的限制。为解决这一问题，采用具有高熔点、高硬度和良好抗热震性等优异力学性能和热力学性能的超高温陶瓷碳化钽引入石墨基体上，将碳基材料与碳化钽的优势相结合，实现碳基材料的强化。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，制备的碳化钽涂层化学成分和分布均匀、物相纯度高、晶体形貌好，并且碳化钽具有高熔点、高硬度和良好的抗热震性的特点，对石墨基体的力学性能和热物理性起到强化效果。
4.为实现上述目的，本发明提供了一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，包括以下步骤：
5.s1、对石墨片进行超声清洗处理，备用；
6.s2、将熔盐和ta2o5粉末按照配比称量好后，放入研钵中搅拌均匀；
7.s3、将混合均匀的熔盐和ta2o5粉末与石墨片一同放入密闭石墨坩埚中，然后将石墨坩埚在30℃-60℃条件下烘干12h；
8.s4、将烘干后的石墨坩埚放入真空碳管炉或管式炉中，打开真空泵抽真空至100
±
50pa，高温条件下保温0.5h；
9.s5、然后通入惰性气体作为保护气体，高温烧结处理，处理完成后关闭电源自然冷却炉温，获得含有致密碳化钽涂层的石墨基体复合材料。
10.优选的，所述步骤s2中熔盐的成分包括nacl、kcl和naf，ta2o5粉末与熔盐各成分的重量比为ta2o5：nacl：kcl：naf＝(1-2)：(3-5)：(3-5)：(0.5-1)。
11.优选的，所述步骤s4中保温条件为以10℃/min的升温速率升温至400℃后保温0.5h。
12.优选的，所述步骤s5中通入惰性气体使真空碳管炉或管式炉中至微正压。
13.优选的，所述步骤s5中烧结条件为以10℃/min的升温速率烧结处理，烧结时间为2-6h。
14.优选的，所述烧结温度为1200℃-1400℃。
15.本发明所述的一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法的优点和积
极效果是：
16.1、利用熔盐氧化钽在熔盐中的溶解性，使之在原子尺度上与石墨基体发生氧化还原反应，进而形成碳化钽涂层；与传统的化学气相沉积方法相比，由于反应存在液相，所以形成的碳化钽涂层化学成分和分布均匀、物相纯度高、晶体形貌好。
17.2、由于在石墨基体上获得了具有一定厚度且分布均匀的碳化钽涂层，借助碳化钽具有高熔点、高硬度和良好抗热震性等特点，可以对石墨基体的力学性能和热物理性能起到强化效果。
18.下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
19.图1为本发明的实验过程流程图；
20.图2为本发明实施例1中碳化钽涂层的扫描电镜照片；
21.图3为本发明实施例2中碳化钽涂层的扫描电镜照片；
22.图4为本发明实施例3中碳化钽涂层的扫描电镜照片；
23.图5为本发明实施例1的xrd衍射图谱；
24.图6为本发明实施例1、实施例2、实施例3的涂层厚度图。
具体实施方式
25.以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
26.图1为本发明的实验过程流程图。一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，包括以下步骤：
27.实施例1
28.s1、对石墨片进行超声清洗处理，备用；
29.s2、将熔盐和ta2o5粉末按照配比称量好后，放入研钵中搅拌均匀；ta2o5粉末与熔盐各成分的重量比为ta2o5：nacl：kcl：naf＝1：3：3：0.5，可以根据具体实验要求进行调整；
30.s3、将混合均匀的熔盐和ta2o5粉末与石墨片一同放入密闭石墨坩埚中，然后将石墨坩埚在60℃条件下烘干12h；
31.s4、将烘干后的石墨坩埚放入真空碳管炉或管式炉中，打开真空泵抽真空至100
±
50pa，然后以10℃/min的升温速率升温至400℃后保温0.5h，去除水蒸气；
32.s5、然后通入惰性气体ar气作为保护气体，使炉内气压至微正压，降低石墨坩埚中熔盐气体的压力，然后以10℃/min的升温速率升温至1300℃烧结处理，烧结时间为4h；处理完成后关闭电源自然冷却炉温，获得含有致密碳化钽涂层的石墨基体复合材料。
33.实施例2
34.s1、对石墨片进行超声清洗处理，备用；
35.s2、将熔盐和ta2o5粉末按照配比称量好后，放入研钵中搅拌均匀；ta2o5粉末与熔盐各成分的重量比为ta2o5：nacl：kcl：naf＝1：3：3：0.5，可以根据具体实验要求进行调整；
36.s3、将混合均匀的熔盐和ta2o5粉末与石墨片一同放入密闭石墨坩埚中，然后将石墨坩埚在60℃条件下烘干12h；
37.s4、将烘干后的石墨坩埚放入真空碳管炉或管式炉中，打开真空泵抽真空至100
±
50pa，然后以10℃/min的升温速率升温至400℃后保温0.5h，去除水蒸气；
38.s5、然后通入惰性气体ar气作为保护气体，使炉内气压至微正压，降低石墨坩埚中熔盐气体的压力，然后以10℃/min的升温速率升温至1350℃烧结处理，烧结时间为2h；处理完成后关闭电源自然冷却炉温，获得含有致密碳化钽涂层的石墨基体复合材料。
39.实施例3
40.s1、对石墨片进行超声清洗处理，备用；
41.s2、将熔盐和ta2o5粉末按照配比称量好后，放入研钵中搅拌均匀；ta2o5粉末与熔盐中各成分的重量比为ta2o5：nacl：kcl：naf＝1：3：3：0.5，可以根据具体实验要求进行调整；
42.s3、将混合均匀的熔盐和ta2o5粉末与石墨片一同放入密闭石墨坩埚中，然后将石墨坩埚在30℃条件下烘干12h；
43.s4、将烘干后的石墨坩埚放入真空碳管炉或管式炉中，打开真空泵抽真空至100
±
50pa，然后以10℃/min的升温速率升温至400℃后保温0.5h，去除水蒸气；
44.s5、然后通入惰性气体ar气作为保护气体，使炉内气压至微正压，降低石墨坩埚中熔盐气体的压力，然后以10℃/min的升温速率升温至1300℃烧结处理，烧结时间为2h；处理完成后关闭电源自然冷却炉温，获得含有致密碳化钽涂层的石墨基体复合材料。
45.对实施例1、实施例2和实施例3所得的样品进行扫描电镜分析和x射线衍射分析，并对涂层厚度进行测量。实施例1、实施例2和实施例3所对应的烧结参数如表1所示。
46.表1实施例1、实施例2和实施例3所对应的烧结参数
[0047] 实施例1实施例2实施例3烧结温度1300℃1350℃1300℃烧结时间4h2h2h
[0048]
图2、图3、图4分别为实施例1、2、3中碳化钽涂层的扫描电镜图。图6为本发明实施例1、实施例2、实施例3的涂层厚度图，其中(a)为实施例1的涂层厚度图，(b)为实施例2的涂层厚度图，(c)为实施例3的涂层厚度图。经测量得到实施例1、实施例2、实施例3的涂层厚度数据如表2所示：
[0049]
表2实施例1、实施例2和实施例3所得的样品的涂层的厚度
[0050] 实施例1实施例2实施例3厚度/μm28.6910.0711.56
[0051]
由表2和图6可知，在将反应时间从2h提高到4h后，涂层的厚度大大增加，但将温度从1300℃提高到1350℃后厚度反而降低。可见在合适的温度下，适当提高反应时间会使涂层增厚，而涂层的制备需要合适的温度，超过这一温度，涂层厚度反而降低。
[0052]
图5为实施例1的xrd衍射图谱。如图5所示，实施例1所得的tac涂层的x射线衍射图谱上衍射主峰来源于tac，并且在主峰边上具有分峰，经jade6.5软件分析后得出分峰为kα2衍射峰。这说明tac涂层具有单相结构并且具有较好的结晶度。
[0053]
因此，本发明采用上述制备碳化钽涂层的方法，制备的碳化钽涂层化学成分和分布均匀、物相纯度高、晶体形貌好，并且碳化钽具有高熔点、高硬度和良好的抗热震性的特点，对石墨基体的力学性能和热物理性起到强化效果。
[0054]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，
尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

技术特征：
1.一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，其特征在于：包括以下步骤：s1、对石墨片进行超声清洗处理，备用；s2、将熔盐和ta2o5粉末按照配比称量好后，放入研钵中搅拌均匀；s3、将混合均匀的熔盐和ta2o5粉末与石墨片一同放入密闭石墨坩埚中，然后将石墨坩埚在30℃-60℃条件下烘干12h；s4、将烘干后的石墨坩埚放入真空碳管炉或管式炉中，打开真空泵抽真空至100
±
50pa，高温条件下保温0.5h；s5、然后通入惰性气体作为保护气体，高温烧结处理，处理完成后关闭电源自然冷却炉温，获得含有致密碳化钽涂层的石墨基体复合材料。2.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，其特征在于：所述步骤s2中熔盐的成分包括nacl、kcl和naf，ta2o5粉末与熔盐各成分的重量比为ta2o5：nacl：kcl：naf＝(1-2)：(3-5)：(3-5)：(0.5-1)。3.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，其特征在于：所述步骤s4中保温条件为以10℃/min的升温速率升温至400℃后保温0.5h。4.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，其特征在于：所述步骤s5中通入惰性气体使真空碳管炉或管式炉中至微正压。5.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，其特征在于：所述步骤s5中烧结条件为以10℃/min的升温速率烧结处理，烧结时间为2-6h。6.根据权利要求5所述的一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，其特征在于：所述烧结温度为1200℃-1400℃。

技术总结
本发明公开了一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，包括以下步骤：对石墨片进行超声清洗处理，然后将熔盐和Ta2O5粉末放入研钵中搅拌均匀；将混合均匀的熔盐和Ta2O5粉末与石墨片放入密闭石墨坩埚中，然后将石墨坩埚烘干；将烘干后的石墨坩埚放入反应炉中，打开真空泵抽真空，高温条件下保温；然后通入惰性气体，高温烧结处理，处理完成后关闭电源自然冷却炉温，获得含有致密碳化钽涂层的石墨基体复合材料。本发明采用上述制备碳化钽涂层的方法，制备的碳化钽涂层化学成分和分布均匀、物相纯度高、晶体形貌好，并且碳化钽具有高熔点、高硬度和良好的抗热震性的特点，对石墨基体的力学性能和热物理性起到强化效果。墨基体的力学性能和热物理性起到强化效果。墨基体的力学性能和热物理性起到强化效果。


技术研发人员：陈招科 宋威龙 熊翔 丁家鑫 吴宗绪 罗怀德
受保护的技术使用者：中南大学
技术研发日：2023.05.04
技术公布日：2023/7/21