基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法

1.本发明涉及抗拉强度测试技术领域，尤其涉及一种基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法。


背景技术：

2.固体推进剂抗拉强度主曲线是固体火箭发动机设计以及药柱结果完整性分析的重要依据。目前工程上都是根据时-温等效原理，通过多个温度、不同应变速率下单向拉伸试验测得抗拉强度，在双对数坐标上绘制各温度下的抗拉强度-应变速率曲线，以参考温度(通常是常温)曲线为基准，平移相邻温度的曲线，相互搭接成平滑的“主曲线”。其中各温度曲线的平移距离称为平移因子(lgat)，是粘弹力学的重要参数。
3.由于上述方法需要进行大量的单向拉伸试验(一般不少于25种条件)，尤其需要很多慢速试验，试验周期长；同时因为试验是破坏性的，试件尺寸大，试验材料耗费也很大(一次试验消耗推进剂12kg以上)。
4.因此，有必要提供一种新的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法解决上述技术问题。


技术实现要素：

5.本发明解决的技术问题是提供一种所需试验时间只有传统方法的22％，推进剂材料耗费只需传统方法的35％，时间和经济效益突出，具有明显优势的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法。
6.为解决上述技术问题，本发明提供的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法包括以下步骤：s1：动态力学分析：采用小尺寸试样在宽阔的温度范围内进行受迫振动试验，获得储能模量与损耗模量力学性能参数随温度、时间的变化数据；s2：将s1中得到的数据进行分析，得到动态平移因子和静态平移因子；s3：根据动态平移因子生成静态力学性能主曲线，即制得固体推进剂抗拉强度主曲线。
7.优选的，所述s1中具体包括以下步骤：将推进剂切制成长方体的试件，用单悬臂夹具，以步进升温模式进行试验，频率为1hz、2hz、5hz、10hz或20hz，振幅15μm，温度范围-80℃～80℃，5℃/步，每步之间升温速率5℃/min，达到预定温度后恒温3min。
8.优选的，所述药片的长度误差为
±
2mm，所述药片的宽度误差为
±
1mm，所述药片的高度误差为
±
0.5mm。
9.优选的，使用的设备为动态力学分析仪。
10.与相关技术相比较，本发明提供的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法具有如下有益效果：
11.本发明提供一种基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法，采用非破坏性的动态力学测试(dma)与静态力学试验相结合得到抗拉强度主曲线的新方法，该方法基于动态力学性能主曲线平移因子与静态力学性能主曲线平移因子的一致性，采用非
破坏性的动态平移因子确定平移因子，以少量的静态力学测试得到不同温度、拉伸速率下的抗拉强度数据，按照确定的平移因子进行平移，得到抗拉强度主曲线；结果表明，由动态平移因子生成的抗拉强度主曲线与传统方法所得主曲线一致性很好，试验所耗费时间仅有传统方法的22％，材料耗费仅有传统方法的35％。
附图说明
12.图1为本发明提供的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法的推进剂单向拉伸试件的规格图；
13.图2为本发明提供的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法的推进剂(σm*ts/t)～1/v的双对数曲线图；
14.图3为本发明提供的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法的推进剂抗拉强度主曲线图(ts＝25℃)；
15.图4为本发明提供的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法的dma步进升温测试得到的推进剂储能模量(e
′
)曲线图；
16.图5为本发明提供的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法的推进剂(e
′
*ts/t)～1/v的双对数曲线图；
17.图6为本发明提供的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法的推进剂动态储能模量主曲线图(ts＝25℃)；
18.图7为本发明提供的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法的推进剂静态平移因子与动态平移因子比较图(ts＝25℃)；
19.图8为本发明提供的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法的动态平移因子生成的抗拉强度主曲线与传统方法得到的主曲线比较图。
具体实施方式
20.下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
21.请结合参阅图1-8。基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法，采用小尺寸试样在宽阔的温度范围内进行受迫振动试验，可以在短时间内(一般不超过3h)获得储能模量与损耗模量等力学性能参数随温度、时间的变化数据，具有试验温度跨度大、试验时间短、非破坏(材料消耗可以忽略)的特点，在高分子材料力学性能表征中具有独特的优势，已经广泛用于固体推进剂研究。
22.人们期望能以动态力学测试取代静态的单向拉伸试验得到松弛模量、抗拉强度等静态力学性能主曲线，并进行了一些探索研究，在松弛模量主曲线测试方法研究方面取得一定进展。在抗拉强度主曲线方面，dma不能测得强度和断裂伸长率等极限力学性能，直接以dma测试结果得到抗拉强度主曲线的途径是不现实的。但是可以通过dma测试结果确定模量主曲线的平移因子lgat。lgat是高分子材料时间-温度等效性的度量，与高分子链段结构相关，对于固体推进剂这样的填充高分子材料还与填料与基体的界面相互作用有关。就是说，理论上lgat是由材料本身特性决定的参数，与加载模式之类的外因无关。因此，可以利用快捷的dma测试结果求得模量主曲线的平移因子，应用于抗拉强度主曲线制作，实现缩短试验周期、减少样品消耗的目的。本文从试验角度对上述设想进行验证。
23.拉伸实验与dma测试：
24.试验材料：硝酸酯增塑聚醚(nepe)推进剂，粘合剂为peg，固体填充质量百分比为75％。
25.单向拉伸试验：将推进剂切制成如图1所示哑铃型试件，设置抗拉强度主曲线所需的单向拉伸试验条件，温度从-40℃到70℃，拉伸速率从0.5mm/min到500mm/min，共开展了8个温度、每个温度4个拉速共32种条件的试验，每个条件5个子样。得到的数据处理后分析抗拉强度数据。
26.dma测试：试件从哑铃型试件切制余料取样，切制成(35
±
2)mm
×
(8
±
1)mm
×
(2.5
±
0.5)mm药片；试验仪器为动态力学分析仪。采用单悬臂夹具，以步进升温模式进行试验，频率(1、2、5、10、20)hz，振幅15μm，温度范围-80℃～80℃，5℃/步，每步之间升温速率5℃/min，达到预定温度后恒温3min。
27.试验结果与分析：
28.传统方法测定抗拉强度主曲线的过程：
29.通过单向拉伸试验的得到不同温度、拉伸速率下复合固体推进剂抗拉强度σm如表1(每个数据为5个子样测试结果的均值)。对表1数据进行处理。首先将拉伸速率按下式转换成应变速率v：
[0030][0031]
表1为不同温度、拉伸速率下f-17推进剂抗拉强度(mpa)
[0032][0033][0034]
其中v为拉伸速率(mm/s)，l0为哑铃型试件标距(70mm)。选定一个试验温度作为参考温度ts(本文ts＝25℃)，对各温度测试数据进行温度修正(乘于垂直平移因子ts/t，此时温度的单位为k)，得到(σm*ts/t)～1/v的双对数曲线如图1。以25℃为参考温度，对图2曲线进行平移，使相邻温度曲线平滑相接，得到抗拉强度主曲线如图3。此时，各温度曲线平移距离的负值即为平移因子lgat(横坐标设为应变速率倒数)见表2。
[0035]
表2基于抗拉强度的f-17推进剂各温度的平移因子lgat(ts＝25℃)
[0036][0037]
dma测试得到的平移因子：
[0038]
dma步进升温测试得到的储能模量e
′
数据如图4。根据图4数据按照传统方法测定抗拉强度主曲线的方法进行处理，得到不同温度下的温度修正e
′‑
频率双对数曲线如图5。根据图5平移搭接得到动态储能模量主曲线如图6，得到基于dma储能模量的平移因子(动态平移因子)与基于抗拉强度静态平移因子(数据见表2)如图7。
[0039]
由图7可见，两种试验方法得到的平移因子一致性很好。为进一步对比，将同一温度下动态平移因子与静态平移因子对比如表3。由表3可见，二者差异最大不超过0.40，对于需要人工干预的平移搭接操作，这是完全可以接受的。
[0040]
表3同一温度下动态平移因子与静态平移因子对比
[0041][0042]
需要说明的是，dma方法温度点密集(一般5℃间隔)；数据由同一试件在很短的时间(不超过3h)内得到，环境条件一致性好。单向拉伸测试是破坏性的，数据点分布稀疏(温度间隔10-25℃)；不同条件数据测试时间跨度可达一周以上，环境条件波动大。比较而言，动态平移因子数据更为精准，可信度更高。
[0043]
动态平移因子生成静态力学性能主曲线：
[0044]
由dma测试得到的平移因子分析可知，动态平移因子与静态平移因子数据基本一致，动态平移因子数据可信度更高，由动态平移因子取代静态平移因子制作抗拉强度主曲线是完全可行的，下面演示其操作过程。
[0045]
选取表1全部常规拉伸速率(100mm/min)测试数据以及最低测试温度500mm/min数据、最高试验温度的2个慢速拉伸数据(见表4)，经温度修正后按照表3的动态平移因子(lgat based on e
′
)进行平移，各点平滑连接得到主曲线，并与图3主曲线比较如图8。
[0046]
表4动态平移因子方法生成主曲线所需的f-17推进剂抗拉强度数据(mpa)
[0047][0048]
由图8可见，动态平移因子生成的抗拉强度主曲线与传统方法得到的主曲线高度
重叠，差异很小，充分说明应用本文方法由动态平移因子生成静态力学性能主曲线是可行的。
[0049]
动态平移因子方法节约的时间与材料分析：
[0050]
a)材料耗费：
[0051]
传统方法获得抗拉强度主曲线需要做完表1中32组测试条件各5个子样的单向拉伸试验，即需要160个单向拉伸试件。1kg推进剂一般只能制作10个单向拉伸试件，160个试件，要消耗16kg推进剂方坯，加上备份需要20kg。
[0052]
动态平移因子方法仅需表4所示的11组测试条件的试验，以及一组dma试验，只需要55个单向拉伸试件，消耗推进剂5.5kg(dma测试从由单向拉伸试件制作余料中取样，不额外消耗推进剂)，加上备份不超过7kg，动态平移因子方法消耗推进剂只有传统方法的35％，可节省2/3的材料。
[0053]
b)时间耗费：
[0054]
不同拉伸速率下单向拉伸试验所需时间大致如表5(考虑了样品测量、信息登记、测试与样品装卸过程，未考虑样品保温、设备开机预热所耗时间)，完成表1全部32组条件nepe推进剂试验共需1374分钟，约23小时。需要说明的是，这个时间估计是建立在同一测试条件下5个子样同步测试的前提下得到的。如果实验设备只能单子样测试，所耗时间5倍于此。
[0055]
表5不同拉伸速率下开展f-17推进剂单向拉伸试验所耗费的时间(min)
[0056][0057]
动态平移因子方法仅需表4所示的11组测试条件的试验，按照表5估算需306分钟，约5小时(其中dma试验可以同时开展，不额外占用时间)。
[0058]
动态平移因子方法需要的测试时间只有传统方法的22％，节省时间3/4以上。
[0059]
对比可见，动态平移因子方法所需试验时间只有传统方法的22％，推进剂材料耗费只需传统方法的35％，时间和经济效益突出，具有明显优势。
[0060]
与相关技术相比较，本发明提供的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法具有如下有益效果：
[0061]
本发明提供一种基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法，采用非破坏性的动态力学测试(dma)与静态力学试验相结合得到抗拉强度主曲线的新方法，该方法基于动态力学性能主曲线平移因子与静态力学性能主曲线平移因子的一致性，采用非破坏性的动态平移因子确定平移因子，以少量的静态力学测试得到不同温度、拉伸速率下的抗拉强度数据，按照确定的平移因子进行平移，得到抗拉强度主曲线；结果表明，由动态平移因子生成的抗拉强度主曲线与传统方法所得主曲线一致性很好，试验所耗费时间仅有传统方法的22％，材料耗费仅有传统方法的35％。
[0062]
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

技术特征：
1.一种基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：动态力学分析：采用小尺寸试样在宽阔的温度范围内进行受迫振动试验，获得储能模量与损耗模量力学性能参数随温度、时间的变化数据；s2：将s1中得到的数据进行分析，得到动态平移因子和静态平移因子；s3：根据动态平移因子生成静态力学性能主曲线，即制得固体推进剂抗拉强度主曲线。2.根据权利要求1所述的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法，其特征在于，所述s1中具体包括以下步骤：将推进剂切制成长方体的试件，用单悬臂夹具，以步进升温模式进行试验，频率为1hz、2hz、5hz、10hz或20hz，振幅15μm，温度范围-80℃~80℃，5℃/步，每步之间升温速率5℃/min，达到预定温度后恒温3min。3.根据权利要求1所述的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法，其特征在于，所述药片的长度误差为
±
2mm，所述药片的宽度误差为
±
1mm，所述药片的高度误差为
±
0.5mm。4.根据权利要求2所述的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法，其特征在于，使用的设备为动态力学分析仪。

技术总结
本发明提供一种基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法。所述基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法包括以下步骤：S1：动态力学分析：采用小尺寸试样在宽阔的温度范围内进行受迫振动试验，获得储能模量与损耗模量力学性能参数随温度、时间的变化数据；S2：将S1中得到的数据进行分析，得到动态平移因子和静态平移因子；S3：根据动态平移因子生成静态力学性能主曲线，即制得固体推进剂抗拉强度主曲线。本发明提供的基于动态平移因子的固体推进剂抗拉强度主曲线测试方法具有所需试验时间只有传统方法的22%，推进剂材料耗费只需传统方法的35%，时间和经济效益突出，具有明显优势的优点。具有明显优势的优点。具有明显优势的优点。


技术研发人员：周源 赖建伟 王少蕾 袁胜智 方登建 许建国
受保护的技术使用者：中国人民解放军海军工程大学
技术研发日：2023.04.18
技术公布日：2023/7/21