一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备及其实施方法与流程

1.本发明涉及偶联剂生产技术领域，具体为一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备及其实施方法。


背景技术：

2.硅烷偶联剂的主要用于玻璃纤维的表面处理、无机填料填充塑料以及密封剂、粘结剂和涂料的增粘剂，是有机硅工业四大下游分支之一，硅烷氧基对无机物具有反应性，有机官能基对有机物具有反应性或相容性，因此，当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层；
3.公开号为cn210115065u的中国专利公开了一种生产环氧基硅烷偶联剂的反应釜，内筒体的底部设置有温度传感器，外筒体的侧面设置有显示屏，可以实时显示内筒体内物料的反应过程的实时温度，且外筒体的侧面上还设置有观察窗口，便于工作及时地了解反应过程，以便更好地控制反应进程。
4.上述专利中，没有独立的精馏设备，而偶联剂在制备完成后，其原液内部成分中会存在一些未完全反应的原料，进而影响到偶联剂成品纯度；因此，不满足现有的需求，对此提出了一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备及其实施方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备及其实施方法，集液布液器顶部的壁流集液环可以将塔壁上的流液进行收集，收集到的液体通过坡板挂架流入到导液通管中，再通过导液通管底部的开孔重新滴入到蒸馏塔釜中进行再次蒸发，这样可以降低精馏过程中液体的积留损耗，可以解决现有技术中的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备，包括蒸馏塔釜和精馏储罐，还包括降膜筒体，其设置于蒸馏塔釜的上方，所述降膜筒体一侧的分阶精馏塔与蒸馏塔釜通过法兰连接，所述分阶精馏塔与精馏储罐之间通过蒸汽泵管组件连接，蒸汽泵管组件有多个，所述降膜筒体的底部设置有一体成型的浮头蒸发器，所述分阶精馏塔包括三阶精馏塔节、二阶精馏塔节、一阶精馏塔节和冷凝器塔头，所述二阶精馏塔节位于三阶精馏塔节的上方，一阶精馏塔节位于二阶精馏塔节的上方，所述冷凝器塔头位于一阶精馏塔节的上方，所述蒸馏塔釜的一侧设置有真空循环泵组件。
7.优选的，所述冷凝器塔头的内部设置有塔头冷凝管件，塔头冷凝管件顶部设置有冷凝循环封头与冷凝器塔头通过法兰连接，所述一阶精馏塔节的内部设置有集液扇板。
8.优选的，所述一阶精馏塔节的一侧设置有排压管口，排压管口与蒸汽泵管组件通过法兰连接，所述一阶精馏塔节的另一侧设置有回液管口，回液管口的上方设置有出液管口。
9.优选的，所述集液扇板下方的聚液内胆罐与一阶精馏塔节通过支架连接，聚液内胆罐的底部与出液管口贯通连接，所述二阶精馏塔节和三阶精馏塔节的一端均设置有集液
布液器。
10.优选的，所述集液布液器包括壁流集液环和多个导液通管，壁流集液环均与二阶精馏塔节和三阶精馏塔节贴合连接，所述壁流集液环的内侧设置有横筋骨架，导液通管安装在横筋骨架的下方，所述横筋骨架与导液通管之间设置有分流伞架，分流伞架位于横筋骨架的中心区域。
11.优选的，所述导液通管底部的两侧均设置有扰流蝶板，扰流蝶板与导液通管通过，所述导液通管顶部的一侧设置有坡板挂架，坡板挂架设置为四十五度倾角。
12.优选的，所述蒸汽泵管组件的一端设置有十字阀轴，十字阀轴包括出液阀口、回流阀口、储罐阀口和回流阀体，所述出液阀口与出液管口连接，回流阀口与回液管口连接，所述回流阀体的内部设置有回流抵锤，回流抵锤的下方设置有锤体阀座，所述锤体阀座位于回流阀口的一端。
13.优选的，所述降膜筒体的顶部设置有降膜封头，降膜封头通过真空循环泵组件与浮头蒸发器连接，所述降膜筒体的内部设置有降膜布液垂管，降膜布液垂管的上方设置有降膜布液器。
14.优选的，所述蒸馏塔釜的内部设置有收集液腔，所述浮头蒸发器内部的蒸发管件延伸至收集液腔的内部，蒸发管件的一端设置有蒸发器封头。
15.一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备的实施方法，包括如下步骤：
16.步骤一：在原料滴加罐中加入三烷氧基氢硅烷，在反应釜中加入一定量的烯丙基缩水甘油醚与催化剂，搅拌均匀，反应釜开启升温，待料温至90-100℃，缓慢滴加三烷氧基氢硅烷，滴加结束后，继续保温反应3-4h；
17.步骤二：反应结束，通过降膜蒸发将料液自降膜蒸发器加热室上管箱加入，经液体分布及成膜装置，均匀分配到各换热管内，在重力和真空诱导及气流作用下，成均匀膜状自上而下流动，流动过程中，被壳程加热介质加热汽化，产生的蒸汽与液相共同进入蒸发器的分离室，汽液经充分分离，蒸汽进入分阶精馏塔；
18.步骤三：蒸汽在通过分阶精馏塔时，会有部分蒸汽遇到塔壁出现液化的情况，塔壁上的液体受重力影响下滑，随后通过壁流集液环进行收集，收集到的液体再通过坡板挂架流入到导液通管中，再通过导液通管底部的开孔重新排入到蒸馏塔釜中进行再次蒸发；
19.步骤四：升至冷凝器塔头处的蒸汽液化后会借助集液扇板流入到聚液内胆罐中，然后通过聚液内胆罐底部的出液管口进入到十字阀轴中，最后通过管道排入到精馏储罐中。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
21.1、本发明，集液布液器顶部的壁流集液环可以将塔壁上的流液进行收集，收集到的液体通过坡板挂架流入到导液通管中，再通过导液通管底部的开孔重新滴入到蒸馏塔釜中进行再次蒸发，这样可以降低精馏过程中液体的积留损耗，在导液通管底部的两侧还设置有扰流蝶板，通过转动扰流蝶板可以控制导液通管之间的蒸汽通槽的口径变化，这样在蒸汽上升的过程中利用扰流蝶板来改变蒸汽通过量，避免大量的蒸汽上升，冷凝器反应不及时的情况出现；
22.2、本发明，常态情况下精馏液可以通过出液阀口流入到储罐阀口区域，当冷凝无法有效的对蒸汽进行冷凝操作时，塔内的蒸汽压力就会增大，此时通过出液阀口的精馏液
中会夹杂大量的蒸汽，进而托动回流阀体内部的回流抵锤，使回流抵锤上浮脱离锤体阀座，此时通过的液体会流入到下方的回流阀口中，利用回流阀口将精馏液以及部分蒸汽输送回二阶精馏塔节区域的集液布液器中，这样可以对回流液进行再次蒸发，避免蒸汽随精馏液一同排出，保障精馏质量，提高产品纯度与收率。
附图说明
23.图1为本发明的整体主视图；
24.图2为本发明的蒸馏塔釜结构示意图；
25.图3为本发明的蒸馏塔釜剖面结构示意图；
26.图4为本发明的集液布液器结构示意图；
27.图5为本发明的一阶精馏塔节结构示意图；
28.图6为本发明的十字阀轴结构示意图。
29.图中：1、蒸馏塔釜；2、降膜筒体；3、浮头蒸发器；4、分阶精馏塔；5、真空循环泵组件；6、精馏储罐；7、蒸汽泵管组件；101、收集液腔；201、降膜布液垂管；202、降膜封头；203、降膜布液器；蒸发器封头；302、蒸发管件；401、三阶精馏塔节；402、二阶精馏塔节；403、一阶精馏塔节；404、冷凝器塔头；405、集液布液器；4031、回液管口；4032、出液管口；4033、集液扇板；4034、排压管口；4035、聚液内胆罐；4041、塔头冷凝管件；4042、冷凝循环封头；4051、壁流集液环；4052、横筋骨架；4053、扰流蝶板；4054、分流伞架；4055、坡板挂架；4056、导液通管；701、十字阀轴；702、出液阀口；703、回流阀口；704、储罐阀口；705、回流阀体；7051、回流抵锤；7052、锤体阀座。
具体实施方式
30.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.请参阅图1-3，本发明提供的一种实施例：一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备，包括蒸馏塔釜1和精馏储罐6，还包括降膜筒体2，其设置于蒸馏塔釜1的上方，降膜筒体2一侧的分阶精馏塔4与蒸馏塔釜1通过法兰连接，分阶精馏塔4与精馏储罐6之间通过蒸汽泵管组件7连接，蒸汽泵管组件7有多个，降膜筒体2的底部设置有一体成型的浮头蒸发器3，分阶精馏塔4包括三阶精馏塔节401、二阶精馏塔节402、一阶精馏塔节403和冷凝器塔头404，二阶精馏塔节402位于三阶精馏塔节401的上方，一阶精馏塔节403位于二阶精馏塔节402的上方，冷凝器塔头404位于一阶精馏塔节403的上方，蒸馏塔釜1的一侧设置有真空循环泵组件5，降膜筒体2的顶部设置有降膜封头202，降膜封头202通过真空循环泵组件5与浮头蒸发器3连接，降膜筒体2的内部设置有降膜布液垂管201，降膜布液垂管201的上方设置有降膜布液器203，蒸馏塔釜1的内部设置有收集液腔101，浮头蒸发器3内部的蒸发管件302延伸至收集液腔101的内部，蒸发管件302的一端设置有蒸发器封头301；
32.在原料滴加罐中加入三烷氧基氢硅烷，在反应釜中加入一定量的烯丙基缩水甘油醚与催化剂，搅拌均匀，反应釜开启升温，待料温至90-100℃，缓慢滴加三烷氧基氢硅烷，滴
加结束后，继续保温反应3-4h，反应结束，通过降膜蒸发将料液自降膜蒸发器加热室上管箱加入，产生的蒸汽与液相共同进入蒸发器的分离室，汽液经充分分离，蒸汽进入分阶精馏塔4，升至冷凝器塔头404处的蒸汽液化后会借助集液扇板4033流入到聚液内胆罐4035中，然后通过聚液内胆罐4035底部的出液管口4032进入到十字阀轴701中，最后通过管道排入到精馏储罐6中。
33.请参阅图3-5，冷凝器塔头404的内部设置有塔头冷凝管件4041，塔头冷凝管件4041顶部设置有冷凝循环封头4042与冷凝器塔头404通过法兰连接，一阶精馏塔节403的内部设置有集液扇板4033，一阶精馏塔节403的一侧设置有排压管口4034，排压管口4034与蒸汽泵管组件7通过法兰连接，一阶精馏塔节403的另一侧设置有回液管口4031，回液管口4031的上方设置有出液管口4032，集液扇板4033下方的聚液内胆罐4035与一阶精馏塔节403通过支架连接，聚液内胆罐4035的底部与出液管口4032贯通连接，二阶精馏塔节402和三阶精馏塔节401的一端均设置有集液布液器405；
34.升至冷凝器塔头404处的蒸汽液化后会借助集液扇板4033流入到聚液内胆罐4035中，再通过聚液内胆罐4035排出。
35.集液布液器405包括壁流集液环4051和多个导液通管4056，壁流集液环4051均与二阶精馏塔节402和三阶精馏塔节401贴合连接，壁流集液环4051的内侧设置有横筋骨架4052，导液通管4056安装在横筋骨架4052的下方，横筋骨架4052与导液通管4056之间设置有分流伞架4054，分流伞架4054位于横筋骨架4052的中心区域，导液通管4056底部的两侧均设置有扰流蝶板4053，扰流蝶板4053与导液通管4056通过，导液通管4056顶部的一侧设置有坡板挂架4055，坡板挂架4055设置为四十五度倾角；
36.蒸汽在通过二阶精馏塔节402和三阶精馏塔节401时，会有部分蒸汽遇到塔壁出现液化的情况，此时塔壁上的液体受重力影响下滑，集液布液器405顶部的壁流集液环4051可以将塔壁上的流液进行收集，收集到的液体通过坡板挂架4055流入到导液通管4056中，再通过导液通管4056底部的开孔重新滴入到蒸馏塔釜1中进行再次蒸发，这样可以降低精馏过程中液体的积留损耗，在导液通管4056底部的两侧还设置有扰流蝶板4053，通过转动扰流蝶板4053可以控制导液通管4056之间的蒸汽通槽的口径变化，这样在蒸汽上升的过程中利用扰流蝶板4053来改变蒸汽通过量，避免大量的蒸汽上升，冷凝器反应不及时的情况出现。
37.请参阅图6，蒸汽泵管组件7的一端设置有十字阀轴701，十字阀轴701包括出液阀口702、回流阀口703、储罐阀口704和回流阀体705，出液阀口702与出液管口4032连接，回流阀口703与回液管口4031连接，回流阀体705的内部设置有回流抵锤7051，回流抵锤7051的下方设置有锤体阀座7052，锤体阀座7052位于回流阀口703的一端；
38.通过聚液内胆罐4035底部的出液管口4032进入到十字阀轴701中，常态情况下精馏液可以通过出液阀口702流入到储罐阀口704区域，当冷凝无法有效的对蒸汽进行冷凝操作时，塔内的蒸汽压力就会增大，此时通过出液阀口702的精馏液中会夹杂大量的蒸汽，进而托动回流阀体705内部的回流抵锤7051，使回流抵锤7051上浮脱离锤体阀座7052，此时通过的液体会流入到下方的回流阀口703中，利用回流阀口703将精馏液以及部分蒸汽输送回二阶精馏塔节402区域的集液布液器405中，这样可以对回流液进行再次蒸发，避免蒸汽随精馏液一同排出，保障精馏质量。
39.一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备的实施方法，包括如下步骤：
40.步骤一：在原料滴加罐中加入三烷氧基氢硅烷，在反应釜中加入一定量的烯丙基缩水甘油醚与催化剂，搅拌均匀，反应釜开启升温，待料温至90-100℃，缓慢滴加三烷氧基氢硅烷，滴加结束后，继续保温反应3-4h；
41.步骤二：反应结束，通过降膜蒸发将料液自降膜蒸发器加热室上管箱加入，经液体分布及成膜装置，均匀分配到各换热管内，在重力和真空诱导及气流作用下，成均匀膜状自上而下流动，流动过程中，被壳程加热介质加热汽化，产生的蒸汽与液相共同进入蒸发器的分离室，汽液经充分分离，蒸汽进入分阶精馏塔4；
42.步骤三：蒸汽在通过分阶精馏塔4时，会有部分蒸汽遇到塔壁出现液化的情况，塔壁上的液体受重力影响下滑，随后通过壁流集液环4051进行收集，收集到的液体再通过坡板挂架4055流入到导液通管4056中，再通过导液通管4056底部的开孔重新排入到蒸馏塔釜1中进行再次蒸发；
43.步骤四：升至冷凝器塔头404处的蒸汽液化后会借助集液扇板4033流入到聚液内胆罐4035中，然后通过聚液内胆罐4035底部的出液管口4032进入到十字阀轴701中，最后通过管道排入到精馏储罐6中。
44.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
45.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备，包括蒸馏塔釜(1)和精馏储罐(6)，其特征在于；还包括降膜筒体(2)，其设置于蒸馏塔釜(1)的上方，所述降膜筒体(2)一侧的分阶精馏塔(4)与蒸馏塔釜(1)通过法兰连接，所述分阶精馏塔(4)与精馏储罐(6)之间通过蒸汽泵管组件(7)连接，蒸汽泵管组件(7)有多个，所述降膜筒体(2)的底部设置有一体成型的浮头蒸发器(3)，所述分阶精馏塔(4)包括三阶精馏塔节(401)、二阶精馏塔节(402)、一阶精馏塔节(403)和冷凝器塔头(404)，所述二阶精馏塔节(402)位于三阶精馏塔节(401)的上方，一阶精馏塔节(403)位于二阶精馏塔节(402)的上方，所述冷凝器塔头(404)位于一阶精馏塔节(403)的上方，所述蒸馏塔釜(1)的一侧设置有真空循环泵组件(5)。2.根据权利要求1所述的一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备，其特征在于：所述冷凝器塔头(404)的内部设置有塔头冷凝管件(4041)，塔头冷凝管件(4041)顶部设置有冷凝循环封头(4042)与冷凝器塔头(404)通过法兰连接，所述一阶精馏塔节(403)的内部设置有集液扇板(4033)。3.根据权利要求2所述的一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备，其特征在于：所述一阶精馏塔节(403)的一侧设置有排压管口(4034)，排压管口(4034)与蒸汽泵管组件(7)通过法兰连接，所述一阶精馏塔节(403)的另一侧设置有回液管口(4031)，回液管口(4031)的上方设置有出液管口(4032)。4.根据权利要求3所述的一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备，其特征在于：所述集液扇板(4033)下方的聚液内胆罐(4035)与一阶精馏塔节(403)通过支架连接，聚液内胆罐(4035)的底部与出液管口(4032)贯通连接，所述二阶精馏塔节(402)和三阶精馏塔节(401)的一端均设置有集液布液器(405)。5.根据权利要求4所述的一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备，其特征在于：所述集液布液器(405)包括壁流集液环(4051)和多个导液通管(4056)，壁流集液环(4051)均与二阶精馏塔节(402)和三阶精馏塔节(401)贴合连接，所述壁流集液环(4051)的内侧设置有横筋骨架(4052)，导液通管(4056)安装在横筋骨架(4052)的下方，所述横筋骨架(4052)与导液通管(4056)之间设置有分流伞架(4054)，分流伞架(4054)位于横筋骨架(4052)的中心区域。6.根据权利要求5所述的一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备，其特征在于：所述导液通管(4056)底部的两侧均设置有扰流蝶板(4053)，扰流蝶板(4053)与导液通管(4056)通过，所述导液通管(4056)顶部的一侧设置有坡板挂架(4055)，坡板挂架(4055)设置为四十五度倾角。7.根据权利要求6所述的一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备，其特征在于：所述蒸汽泵管组件(7)的一端设置有十字阀轴(701)，十字阀轴(701)包括出液阀口(702)、回流阀口(703)、储罐阀口(704)和回流阀体(705)，所述出液阀口(702)与出液管口(4032)连接，回流阀口(703)与回液管口(4031)连接，所述回流阀体(705)的内部设置有回流抵锤(7051)，回流抵锤(7051)的下方设置有锤体阀座(7052)，所述锤体阀座(7052)位于回流阀口(703)的一端。8.根据权利要求7所述的一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备，其特征在于：所述降膜筒体(2)的顶部设置有降膜封头(202)，降膜封头(202)通过真空循环泵组件(5)与浮
头蒸发器(3)连接，所述降膜筒体(2)的内部设置有降膜布液垂管(201)，降膜布液垂管(201)的上方设置有降膜布液器(203)。9.根据权利要求8所述的一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备，其特征在于：所述蒸馏塔釜(1)的内部设置有收集液腔(101)，所述浮头蒸发器(3)内部的蒸发管件(302)延伸至收集液腔(101)的内部，蒸发管件(302)的一端设置有蒸发器封头(301)。10.一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备的实施方法，基于权利要求9所述的环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备实现，其中，包括如下步骤：步骤一：在原料滴加罐中加入三烷氧基氢硅烷，在反应釜中加入一定量的烯丙基缩水甘油醚与催化剂，搅拌均匀，反应釜开启升温，待料温至90-100℃，缓慢滴加三烷氧基氢硅烷，滴加结束后，继续保温反应3-4h；步骤二：反应结束，通过降膜蒸发将料液自降膜蒸发器加热室上管箱加入，经液体分布及成膜装置，均匀分配到各换热管内，在重力和真空诱导及气流作用下，成均匀膜状自上而下流动，流动过程中，被壳程加热介质加热汽化，产生的蒸汽与液相共同进入蒸发器的分离室，汽液经充分分离，蒸汽进入分阶精馏塔(4)；步骤三：蒸汽在通过分阶精馏塔(4)时，会有部分蒸汽遇到塔壁出现液化的情况，塔壁上的液体受重力影响下滑，随后通过壁流集液环(4051)进行收集，收集到的液体再通过坡板挂架(4055)流入到导液通管(4056)中，再通过导液通管(4056)底部的开孔重新排入到蒸馏塔釜(1)中进行再次蒸发；步骤四：升至冷凝器塔头(404)处的蒸汽液化后会借助集液扇板(4033)流入到聚液内胆罐(4035)中，然后通过聚液内胆罐(4035)底部的出液管口(4032)进入到十字阀轴(701)中，最后通过管道排入到精馏储罐(6)中。

技术总结
本发明公开了一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备及其实施方法，属于偶联剂生产技术领域。一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备及其实施方法，包括蒸馏塔釜和精馏储罐，还包括降膜筒体，其设置于蒸馏塔釜的上方，所述降膜筒体一侧的分阶精馏塔与蒸馏塔釜通过法兰连接。为解决偶联剂在制备完成后，其原液内部成分中会存在一些未完全反应的原料，进而影响到偶联剂成品纯度的问题，集液布液器顶部的壁流集液环可以将塔壁上的流液进行收集，收集到的液体通过坡板挂架流入到导液通管中，再通过导液通管底部的开孔重新滴入到蒸馏塔釜中进行再次蒸发，这样可以降低精馏过程中液体的积留损耗，提高产品纯度与收率。提高产品纯度与收率。提高产品纯度与收率。


技术研发人员：孙佳丽 邱小魁 汤伟强 程驰 夏旺 丁中起
受保护的技术使用者：安徽硅宝有机硅新材料有限公司
技术研发日：2023.04.13
技术公布日：2023/7/21