一种低钠盐及其制备方法与流程

1.本发明属于制盐技术领域，尤其是涉及一种低钠盐及其制备方法。


背景技术：

2.调查数据显示，中国人均每日食盐摄入量为10.5克，比《中国居民膳食指南2016》中指出的成人推荐摄入量6克以下，足足多出了75％。如何做到合理控盐、减盐，减少中国居民的食盐摄入量，成为目前亟需解决的问题。
3.目前国内外最为常见的做法就是添加氯化钾，既达到减钠的目的，又达到补钾的效果。传统低钠盐就是以食用盐、食品添加剂氯化钾为原料，经配料、混合加工得到的低钠盐，由于原料氯化钾和氯化钠粒度差异，产品不易混匀，该工艺制得的低钠盐产品存在产品均匀性差、生产成本高的缺陷。


技术实现要素：

4.有鉴于此，为解决上述问题，克服传统低钠盐的弊端，改善低钠盐产品的均匀性、降低生产成本，本发明提出了一种以卤水或盐为原料，直接制备低钠盐的工艺方法及制得的低钠盐，所述方法生产成本低，通过合理的工艺条件，控制晶体的成核与生长，制备得到的低钠盐产品中氯化钾含量可控，产品均匀性好，产品中氯化钾含量波动范围小，晶体粒度和形状佳，产品不易结块。
5.为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
6.本发明一方面提供了一种低钠盐的制备方法，包括如下步骤：
7.s1、制卤：将初级卤水与含钾矿物混合，溶解得到卤水；或将淡水、原盐和含钾矿物混合，溶解得到卤水；按质量百分数计卤水组成如下：na
+
2.9％～7.9％、k
+
3.9％～7.9％、cl-14.3％～19.8％、h2o 66.7％～75.0％，合计为100％；
8.s2、净化：将卤水澄清，得到净化后的卤水；
9.s3、蒸发结晶：对净化后的卤水进行蒸发结晶，控制卤水温度为60℃～100℃，搅拌强度为0.5m/s～1.5m/s；当溶液蒸发失水率达20％～50％，停止蒸发结晶，进行固液分离，蒸发后的母液返回s1中制卤；
10.蒸发结晶的过程中，通过温度和搅拌强度控制溶液处于合适的过饱和度，从而控制晶体的成核与生长，最终得到所需粒度的产品；蒸发结晶过程分为如下三步：
11.第一步：溶液蒸发浓缩，未有晶体析出，至溶液对氯化钠饱和；
12.第二步：溶液继续蒸发，氯化钠结晶析出，至溶液对氯化钾饱和；
13.第三步：溶液继续蒸发，氯化钠和氯化钾共同结晶析出。
14.对于所述的卤水，选取一定蒸发结晶温度，通过控制蒸发失水率，合理控制第三步析盐量和第二步析盐量的比例，可最终实现结晶盐产品中氯化钾含量的控制，使氯化钾含量在10％～35％的要求范围内。
15.s4、离心：对s3分离出的固体进行保温离心处理，保持温度与s3中的卤水的温度相
同，得到湿固相，离心后的母液返回s1中制卤；
16.采用保温离心的方式，可防止盐浆中的氯化钾冷却结晶析出，导致低钠盐产品中kcl含量偏高的情况出现。
17.s5、干燥：将s4得到的湿固相进行干燥处理，得到所述低钠盐；
18.s6、包装：将得到的低钠盐进行分装，得到包装后的低钠盐产品。
19.在本发明的一些优选的制备方法的实施方式中，所述s1中，含钾矿物为钾石盐和/或光卤石。
20.在本发明的一些优选的制备方法的实施方式中，所述s1中，按质量百分数计卤水组成如下：na
+
5.4％～7.9％、k
+
5.6％～7.9％、cl-16.3％～18.9％、h2o 66.7％～69.7％，合计为100％。
21.在本发明的一些优选的制备方法的实施方式中，所述s2中，将卤水转入澄清池，静置至溶液澄清。
22.在本发明的一些优选的制备方法的实施方式中，所述s3中，控制卤水蒸发温度为70℃～85℃，搅拌强度为0.8m/s～1.2m/s。
23.在本发明的一些优选的制备方法的实施方式中，所述s4中，通过热风机向离心机内鼓风，将离心机的温度预热到与s3中的卤水的温度相同，保持温度，将s3分离出的固体转入离心机中进行离心，得到湿固相。
24.在本发明的一些优选的制备方法的实施方式中，所述s5中，按质量百分比计，低钠盐中氯化钾的含量为10％～35％，优选为20％～35％。
25.本发明另一方面提供了所述的低钠盐的制备方法制备的低钠盐，所述低钠盐粒度为0.15mm～0.85mm。
26.在本发明的一些优选的低钠盐的实施方式中，按质量百分比计，所述低钠盐中氯化钾的含量为10％～35％。
27.在本发明的一些优选的低钠盐的实施方式中，按质量百分比计，所述低钠盐中氯化钾的含量为20％～35％。
28.相对于现有技术，本发明所述的低钠盐及其制备方法具有以下优势：
29.(1)本发明所述的低钠盐的制备方法以卤水或盐为原料直接制备，通过合理控制卤水的起始组成和蒸发结晶过程的工艺条件，控制晶体的成核与生长，使氯化钠和氯化钾共同结晶析出，合理控制结晶条件，让氯化钾和氯化钠聚结生长在一起，使一粒结晶产品中同时含有氯化钠和氯化钾，制备得到的低钠盐产品均匀性好，产品中氯化钾含量波动范围小，氯化钾含量可控，克服了传统工艺中采用的氯化钠和氯化钾混合制备方式存在的制备的产品均匀性差，氯化钾含量波动范围大的问题；
30.(2)本发明所述的低钠盐的制备方法相较于传统的采用食用盐和食品级氯化钾混合工艺生产低钠盐的方法，生产成本低；传统低钠盐工艺需先分别制备食用氯化钠(精制盐)和氯化钾原料(该食用氯化钠和氯化钾原料得分别从卤水中分离、精制得到)，然后再将食用氯化钠和氯化钾分别配料、机械搅拌混合，得到产品；而本发明所述的制备方法以卤水或盐为原料，通过工艺条件的合理控制，直接制备得到低钠盐，工艺更见简单，有效降低了生产成本；
31.(3)本发明所述制备方法通过控制晶体的成核与生长，实现晶体形状的优化，制得
的低钠盐产品的晶体粒度和形状佳，晶体粒度在0.15mm～0.85mm之间，形状规整均匀；
32.(4)本发明所述制备方法制得的低钠盐产品不易结块，不需要添加任何抗结剂。
附图说明
33.图1为本发明实施例1～6制备的低钠盐的粒度分布图；
34.图2为本发明实施例1制备的低钠盐的扫描电镜图(含能谱图)。
具体实施方式
35.除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
36.低钠盐的制备方法，步骤如下：
37.s1、制卤：将初级卤水与含钾矿物(钾石盐和/或光卤石)混合，溶解得到卤水；或将淡水、原盐和含钾矿物(钾石盐和/或光卤石)混合，溶解得到卤水；按质量百分数计卤水组成如下：na
+
2.9％～7.9％、k
+
3.9％～7.9％、cl-14.3％～19.8％、h2o 66.7％～75.0％，合计为100％；
38.优选卤水组成如下：na
+
5.4％～7.9％、k
+
5.6％～7.9％、cl-16.3％～18.9％、h2o 66.7％～69.7％，合计为100％；
39.s2、净化：将卤水转入澄清池(或桶)，静置至溶液澄清，得到净化后卤水；
40.s3、蒸发结晶：将净化后的卤水转入蒸发器中，进行蒸发结晶，控制卤水温度为60℃～100℃，搅拌强度为0.5m/s～1.5m/s；当溶液蒸发失水率达20％～50％，停止蒸发结晶，进行固液分离，蒸发后的母液返回s1中制卤；
41.优选控制卤水蒸发温度为70℃～85℃，搅拌强度为0.8m/s～1.2m/s；
42.s4、离心：通过热风机向离心机内鼓风，将离心机的温度预热到与s3中的卤水的温度相同，保持温度，将s3分离出的固体转入离心机中进行离心，得到湿固相，离心后的母液返回s1中制卤；
43.s5、干燥：将s4得到的湿固相转入干燥机中烘干，得到所述低钠盐；质量百分比计，所述低钠盐中氯化钾的含量为10％～35％，优选为20％～35％；所述低钠盐粒度为0.15mm～0.85mm；
44.s6、包装：将得到的低钠盐转入包装机进行分装，得到包装后的低钠盐产品。
45.下面将结合实施例及附图来详细说明本发明。
46.实施例1
47.制备低钠盐
48.s1、制卤：将5.8份淡水、1.5份原盐和1份钾石盐混合，搅拌溶解，制备得到组成为na
+
7.1％、k
+
6.3％、cl-16.8％、h2o 69.7％的卤水；
49.s2、净化：将卤水转入澄清池(或桶)，静置至溶液澄清，得到净化后卤水；
50.s3、蒸发结晶：将净化后的卤水转入蒸发器中，控制卤水温度为70℃，搅拌强度为0.8m/s，进行蒸发结晶，当溶液蒸发失水率达到32.3％时，停止蒸发，固液分离；
51.s4、离心：通过热风机向离心机内鼓风，将离心机的温度预热到70℃，保持温度，将
s3分离出的固体转入离心机中进行离心，得到湿固相；
52.s5、干燥：将s4得到的湿固相转入干燥机中烘干，得到所述低钠盐。
53.实施例2
54.制备低钠盐
55.s1、制卤：将5.1份淡水、1.2份原盐和1份钾石盐混合，搅拌溶解，制备得到组成为na
+
6.6％、k
+
7.1％、cl-16.6％、h2o 69.7％的卤水；
56.s2、与实施例1相同，不再赘述；
57.s3、蒸发结晶：将净化后的卤水转入蒸发器中，控制卤水温度为70℃，搅拌强度为1.2m/s，进行蒸发结晶，当溶液蒸发失水率达到26.5％时，停止蒸发，固液分离；
58.s4、与实施例1相同，不再赘述；
59.s5、与实施例1相同，不再赘述；得到所述低钠盐。
60.实施例3
61.制备低钠盐
62.s1、制卤：将6.6份淡水、1.9份原盐和1份钾石盐混合，搅拌溶解，制备得到组成为na
+
7.7％、k
+
5.6％、cl-17.0％、h2o 69.7％的卤水；
63.s2、与实施例1相同，不再赘述；
64.s3、蒸发结晶：将净化后的卤水转入蒸发器中，控制卤水温度为85℃，搅拌强度为0.8m/s，进行蒸发结晶，当溶液蒸发失水率达到37.6％时，停止蒸发，固液分离；
65.s4、通过热风机向离心机内鼓风，将离心机的温度预热到85℃，保持温度，将s3分离出的固体转入离心机中进行离心，得到湿固相；；
66.s5、与实施例1相同，不再赘述；得到所述低钠盐。
67.实施例4
68.制备低钠盐
69.s1、制卤：将4.4份淡水、1.2份原盐和1份钾石盐混合，搅拌溶解，制备得到组成为na
+
7.2％、k
+
7.9％、cl-18.3％、h2o 66.7％的卤水；
70.s2、与实施例1相同，不再赘述；
71.s3、蒸发结晶：将净化后的卤水转入蒸发器中，控制卤水温度为90℃，搅拌强度为0.5m/s，进行蒸发结晶，当溶液蒸发失水率达到24.6％时，停止蒸发，固液分离；
72.s4、离心：通过热风机向离心机内鼓风，将离心机的温度预热到90℃，保持温度，将s3分离出的固体转入离心机中进行离心，得到湿固相；
73.s5、与实施例1相同，不再赘述；得到所述低钠盐。
74.实施例5
75.制备低钠盐
76.s1、制卤：将7.5份淡水、1.5份原盐和1份钾石盐混合，搅拌溶解，制备得到组成为na
+
5.9％、k
+
5.2％、cl-13.9％、h2o 75.0％的卤水；
77.s2、与实施例1相同，不再赘述；
78.s3、蒸发结晶：将净化后的卤水转入蒸发器中，控制卤水温度为85℃，搅拌强度为0.8m/s，进行蒸发结晶，当溶液蒸发失水率达到49.7％时，停止蒸发，固液分离；
79.s4、离心：通过热风机向离心机内鼓风，将离心机的温度预热到85℃，保持温度，将
s3分离出的固体转入离心机中进行离心，得到湿固相；
80.s5、与实施例1相同，不再赘述；得到所述低钠盐。
81.实施例6
82.制备低钠盐
83.s1、制卤：将5份淡水、1.5份原盐和1份钾石盐混合，搅拌溶解，制备得到组成为na
+
7.9％、k
+
7.0％、cl-18.5％、h2o 66.7％的卤水；
84.s2、与实施例1相同，不再赘述；
85.s3、蒸发结晶：将净化后的卤水转入蒸发器中，控制卤水温度为70℃，搅拌强度为1.2m/s，进行蒸发结晶，当溶液蒸发失水率达到31.1％时，停止蒸发，固液分离；
86.s4、与实施例1相同，不再赘述
87.s5、与实施例1相同，不再赘述；得到所述低钠盐。
88.2.性能测试
89.对实施例1～6制备的低钠盐进行检测分析：
90.实施例1制备的低钠盐中各离子组成为na
+
29.49％、k
+
13.19％、cl-57.53％，其中kcl在产品中的占比为25.1％。
91.实施例2制备的低钠盐中各离子组成为na
+
25.89％、k
+
17.54％、cl-55.92％，其中kcl在产品中的占比为33.7％。
92.实施例3制备的低钠盐中各离子组成为na
+
31.87％、k
+
9.43％、cl-57.77％，其中kcl在产品中的占比为18.18％。
93.实施例4制备的低钠盐中各离子组成为na
+
28.12％、k
+
14.01％、cl-56.15％，其中kcl在产品中的占比为27.23％。
94.实施例5制备的低钠盐中各离子组成为na
+
27.78％、k
+
14.55％、cl-56.12％，其中kcl在产品中的占比为28.23％。
95.实施例6制备的低钠盐中各离子组成为na
+
26.50％、k
+
17.24％、cl-56.59％，其中kcl在产品中的占比为32.83％。
96.如图1所示，为实施例1～6制备的低钠盐的粒度分布图，由图中可知，低钠盐产品晶体粒度均主要在0.15mm～0.85mm范围，该范围粒度产品占比均大于90％，且产品粒度分布较好。
97.如图2所示，为实施例1制备的低钠盐的扫描电镜图(含能谱图)，由图中可知，氯化钠和氯化钾晶体聚结生长在一起，使一粒结晶产品上同时含有氯化钠和氯化钾，从而提高了低钠盐产品氯化钾的均匀性。由图中还可知，产品晶体形状较好，其棱角较为圆润，晶体近似于球状，能有效防止产品结块。
98.对实施例1制备的低钠盐样品，每次随机取1g样品，测定其氯化钾含量，共取5次，验证其氯化钾的均匀性，结果显示其均匀性很好。具体结果如下表1所示：
99.表1制备的低钠盐样品氯化钾均匀性数据
[0100][0101]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种低钠盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、制卤：将初级卤水与含钾矿物混合，溶解得到卤水；或将淡水、原盐和含钾矿物混合，溶解得到卤水；按质量百分数计卤水组成如下：na
+
2.9％～7.9％、k
+
3.9％～7.9％、cl-14.3％～19.8％、h2o66.7％～75.0％，合计为100％；s2、净化：将卤水澄清，得到净化后的卤水；s3、蒸发结晶：对净化后的卤水进行蒸发结晶，控制卤水温度为60℃～100℃，搅拌强度为0.5m/s～1.5m/s；当溶液蒸发失水率达20％～50％，停止蒸发结晶，进行固液分离，蒸发后的母液返回s1中制卤；s4、离心：对s3分离出的固体进行保温离心处理，保持温度与s3中的卤水的温度相同，得到湿固相，离心后的母液返回s1中制卤；s5、干燥：将s4得到的湿固相进行干燥处理，得到所述低钠盐。2.根据权利要求1所述的低钠盐的制备方法，其特征在于：所述s1中，含钾矿物为钾石盐和/或光卤石。3.根据权利要求1所述的低钠盐的制备方法，其特征在于：所述s1中，按质量百分数计卤水组成如下：na
+
5.4％～7.9％、k
+
5.6％～7.9％、cl-16.3％～18.9％、h2o66.7％～69.7％，合计为100％。4.根据权利要求1所述的低钠盐的制备方法，其特征在于：所述s2中，将卤水转入澄清池，静置至溶液澄清。5.根据权利要求1所述的低钠盐的制备方法，其特征在于：所述s3中，控制卤水蒸发温度为70℃～85℃，搅拌强度为0.8m/s～1.2m/s。6.根据权利要求1所述的低钠盐的制备方法，其特征在于：所述s4中，通过热风机向离心机内鼓风，将离心机的温度预热到与s3中的卤水的温度相同，保持温度，将s3分离出的固体转入离心机中进行离心，得到湿固相。7.根据权利要求1所述的低钠盐的制备方法，其特征在于：所述s5中，按质量百分比计，低钠盐中氯化钾的含量为10％～35％，优选为20％～35％。8.权利要求1到7任一项所述的低钠盐的制备方法制备的低钠盐，其特征在于：所述低钠盐粒度为0.15mm～0.85mm。9.根据权利要求8所述的低钠盐，其特征在于：按质量百分比计，所述低钠盐中氯化钾的含量为10％～35％。10.根据权利要求9所述的低钠盐，其特征在于：按质量百分比计，所述低钠盐中氯化钾的含量为20％～35％。

技术总结
本发明提供了一种低钠盐及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将初级卤水与含钾矿物混合，溶解得到卤水；将卤水澄清，得到净化后的卤水；对净化后的卤水蒸发结晶，控制卤水温度60℃～100℃，搅拌强度0.5m/s～1.5m/s；溶液蒸发失水率达20％～50％，停止蒸发结晶，固液分离；分离出的固体进行保温离心处理，得到湿固相；对湿固相干燥处理，得到低钠盐。本发明所述的制备方法生产成本低，通过合理的工艺条件，控制晶体的成核与生长，得到的低钠盐中氯化钾含量可控，产品均匀性好，产品中氯化钾含量波动范围小，晶体粒度和形状佳。晶体粒度和形状佳。


技术研发人员：周莹 崔志强 张仂 李智欣 任青考
受保护的技术使用者：中盐工程技术研究院有限公司
技术研发日：2023.05.04
技术公布日：2023/7/22