石榴石型固态电解质表面Li2CO3的去除方法及复合固态电解质

石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法及复合固态电解质
技术领域
1.本发明涉及电池、能源技术领域，特别是涉及一种石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法与复合固态电解质的制备技术。


背景技术：

2.随着经济社会的飞速发展，具有高电压、高能量密度及无记忆效应等优点的锂离子电池得到广泛的研究。然而商业化锂离子电池大多使用有机液态电解液，其具有易挥发和可燃性，存在易燃易爆等安全隐患。为了寻求安全性高的储能设备，锂离子电池的研究方向逐步从液态电解液转变到了固态电解质。固体电解质具有不挥发、不易燃、热稳定性高等优点，可从根本上解决锂离子电池的安全性问题。
3.石榴石型固态电解质li
6.4
la3zr
1.4
ta
0.6o12
(llzto)是一种典型的无机陶瓷类固态电解质，其在室温下具有高的锂离子迁移数(约等于1)、高离子电导率(10-4-10-3
s/cm)、宽的电化学窗口(0-6v vs li
+
/li)以及较优的对锂稳定性和热稳定性。
4.但是目前的研究发现llzto型的固态电解质在空气中的稳定性较差，尤其是在潮湿的环境下，其容易与空气中的水和二氧化碳反应生成li2co3、lioh等杂质。llzto表面的li2co3杂质已被证实是阻碍锂离子传输，导致电池界面阻抗增加的主要原因。
5.目前，对于去除llzto固体电解质表面li2co3的方法还较为匮乏，大多数是采用酸处理、高温热处理和简单表面机械抛光等方法，不仅能耗较高，处理后的效果有限，而且还容易发生副反应，影响llzto本身的结构和性质，无法完全的解决llzto表面li2co3杂质的问题。最近已有采用六氟磷酸锂去除llzto表面li2co3的报道，如专利cn113666746a，但是其并没有对六氟磷酸锂溶液的溶剂加以说明和限制。碳酸酯类溶剂会在llzto表面形成钝化层，六氟磷酸锂会促使1,3-二氧环戊烷(dol)聚合，2-甲基四氢呋喃(2-me thf)在加热条件下会发生分解，因此六氟磷酸锂溶液不能使用1,3-二氧环戊烷(dol)、2-甲基四氢呋喃(2-me thf)和碳酸酯类溶剂。此外，该专利也没有说明六氟磷酸锂去除li2co3的反应要在加热条件下进行，这是因为常温下即便是长时间浸泡，llzto表面的li2co3也不能有效去除，并且适用的溶剂也会对llzto表面产生微弱的影响，该影响随着处理时间的增加而增大，所以用六氟磷酸锂去除li2co3的处理时间应尽可能的短。


技术实现要素：

6.基于现有技术的不足，本发明的主要目的在于提供一种石榴石固态电解质表面li2co3杂质的去除方法，同时利用处理后的无杂质的石榴石固态电解质粉末与聚合物复合，阻止水和二氧化碳再次接触生成li2co3。本发明提出的方法步骤简单，制备周期短，低成本，特别适合大规模使用。经本发明提出的方法制备的复合固态电解质材料展现出高锂离子电导率，组装成固态电池展示出优异的循环稳定性，具有良好的应用价值。
7.本发明的技术方案如下：
8.将暴露在空气中表面带有li2co3杂质的石榴石型固态电解质粉末浸泡在含六氟磷酸锂的溶液中，通过调控反应温度、时间去除li2co3污染物，将得到的无li2co3杂质石榴石型固态电解质粉末与聚合物混合成浆料，浇铸法得到复合固态电解质。石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法，包括步骤：
9.(1)配置六氟磷酸锂溶液；
10.(2)取llzto@li2co3粉末均匀分散在所述六氟磷酸锂溶液中得到分散液；
11.(3)将所得分散液在加热条件下进行恒温搅拌；
12.(4)将恒温搅拌后的llzto分散液进行离心洗涤和干燥，最后得到llzto粉末。
13.所述的石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法，其中，所述步骤(1)中配置六氟磷酸锂溶液具体包括：
14.取六氟磷酸锂溶解于溶剂中，充分搅拌均匀后，制得六氟磷酸锂溶液。
15.所述的石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法，其中，所述llzto@li2co3粉末的质量在所述六氟磷酸锂溶液中的占比为75-80g/l。
16.所述的石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法，其中，所述加热条件为在60-80℃下进行恒温搅拌。
17.所述的石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法，其中，所述恒温搅拌的时间为4-6小时。
18.所述的石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法，其中，所述干燥温度为110-130℃，干燥时间为16小时。
19.所述的复合固态电解质，为利用石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法制备的材料用于合成复合固态电解质。
20.所述的复合固态电解质，其中，制备复合固态电解质步骤：
21.(1)将上述llzto型固态电解质表面li2co3的去除方法制备得到的llzto粉体与聚合物电解质和锂盐复合得到均匀浆料；
22.(2)所述浆料使用浇铸法制备得到所述复合固态电解质。
23.所述的复合固态电解质，其中，所述聚合物电解质选自pan、peo、pvdf中的一种。
24.所述的复合固态电解质，其中，所述锂盐选自litfsi、lifsi中的一种。
25.与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明提供了一种去除石榴石型固态电解质表面li2co3的方法，并通过浇铸法制备出复合固态电解质材料，阻止石榴石型固态电解质与空气中的水和二氧化碳再次接触。利用六氟磷酸锂与li2co3的反应：lipf6+2li2co3→
f2po2li+2co2+4lif2h2o+po2f
2-+4li
+
→
li3po4+lif+hf+3h
+
实现li2co3污染物的去除。反应产物lif和li3po4沉积石榴石型固态电解质表面，有利于增强石榴石型固态电解质粉末与聚合物高分子链之间的相互作用，增加界面非晶区占比，促进离子电导率的提升。相比于现有文献和方法，本发明方法关键步骤在于六氟磷酸锂溶液中溶剂种类的选择。优选溶剂包括二甲氧基甲烷(dmm)、1,2-二甲氧基乙烷(dme)、二甘醇二甲醚(dg)、四氢呋喃(thf)、二甲基甲酰胺(dmf)中的一种或几种。必须避免使用的溶剂包括1,3-二氧环戊烷(dol)、2-甲基四氢呋喃(2-me thf)和碳酸酯类溶剂，例如碳酸乙烯
酯(ec)、碳酸二甲酯(dmc)、碳酸二乙酯(dec)、碳酸丙烯酯(pc)、碳酸甲乙酯(emc)等。使用本发明所述的方法可以实现石榴石型固态电解质表面杂质li2co3的有效去除，并且采用本发明所述方法制备所得的复合固态电解质的离子电导率可以得到显著的提升。本发明步骤简单、制备周期短，低成本，特别适合大规模使用。
附图说明
26.图1为本发明石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法及复合固态电解质的工艺流程图；
27.图2为本发明llzto颗粒处理前后粉体的红外图谱对比图；
28.图3为本发明llzto颗粒处理前后以llzto为填料的复合固态电解质的阻抗对比图。
29.图4为本发明llzto颗粒处理前后以llzto为填料的复合固态电解质的离子电导率对比图。
30.图5为本发明llzto颗粒处理前后以llzto为填料的复合固态电解质的lifepo4|llzto-pan|li电池的循环性能图。
具体实施方式
31.本发明提供一种石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法及复合固态电解质，为了让本发明的目的、操作方法、技术方案和效果更加清楚明确，以下对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，而并不限制于本发明。
32.如图1所示，本发明提供石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法，具体包括步骤：
33.步骤s1：配置六氟磷酸锂溶液；
34.步骤s2：取llzto@li2co3粉末均匀分散在所述六氟磷酸锂溶液中得到分散液；
35.步骤s3：将所得分散液在加热条件下进行恒温搅拌；
36.步骤s4：将恒温搅拌后的llzto分散液进行离心洗涤和干燥，最后得到llzto粉末。
37.本发明中，使用一步简单化学浸泡法去除llzto型固态电解质表面的li2co3杂质，使llzto型固态电解质的离子电导率得到明显提高。利用六氟磷酸锂溶液与llzto@li2co3粉末混合均匀，然后加热恒温搅拌，可以实现llzto(li
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0.6o12
)颗粒表面的li2co3杂质层的有效去除；最后将恒温搅拌后的混合液进行离心洗涤和干燥，得到无li2co3杂质的llzto粉末，并且可以用来进行复合电解质的制备。
38.在一些实施方式中，所述步骤s1配置六氟磷酸锂溶液具体包括：取六氟磷酸锂溶解在溶剂中，充分搅拌均匀后，制得六氟磷酸锂溶液。
39.在一些实施方式中，所述步骤s2加入所述llzto@li2co3粉末的质量在所述六氟磷酸锂溶液中的占比为75-80g/l。
40.在一些实施方式中，所述步骤s3将所得分散液在加热条件下进行恒温搅拌的加热条件为60-80℃。在60-80℃的加热条件下，可以使六氟磷酸锂与li2co3发生反应；在恒温搅拌条件下，可以使六氟磷酸锂与llzto颗粒充分接触，利于其与表面的li2co3的杂质进行反
应，从而完全去除li2co3。在温度低于60℃的条件下，六氟磷酸锂不会与li2co3发生反应或反应得非常缓慢，达不到去除llzto固态电解质表面li2co3的目的；为了节省能耗且避免不利的副反应，加热条件的温度也不易太高。
41.在一些实施方式中，所述步骤s4将恒温搅拌后的llzto分散液进行离心洗涤和干燥的干燥条件为在110-130℃下，干燥16小时。
42.在一些实施方式中，通过在六氟磷酸锂溶液中，对在空气中存放的llzto颗粒进行浸泡，并加热恒温搅拌，在此过程中，llzto表面的li2co3杂质会与六氟磷酸锂反应，因此llzto颗粒表面的li2co3杂质层会被有效去除，其化学反应方程式如下：
43.lipf6+2li2co3→
f2po2li+2co2+4lif
44.2h2o+po2f
2-+4li
+
→
li3po4+lif+hf+3h
+
45.本发明通过一步简单化学浸泡法将llzto固态电解质表面上原本离子绝缘的li2co3杂质有效去除，并且在表面上生成了lif、li3po4等成分。本发明所述去除llzto固态电解质表面li2co3的方法在llzto颗粒量大的情况下也同样适用。
46.在一些实施方式中，本发明所述llzto型固态电解质表面li2co3的去除方法在适用于llzto固态电解质材料之外，还同样适用于其他掺杂元素掺杂的llzo固态电解质材料，例如其掺杂元素包括但不限于不同掺杂位点的ca、ta、fe、ga、nb、ti、mg、sb、zn等元素。
47.在一些实施方式中，本发明所述配置六氟磷酸锂溶液的溶剂可以是二甲氧基甲烷(dmm)、1,2-二甲氧基乙烷(dme)、二甘醇二甲醚(dg)、四氢呋喃(thf)、二甲基甲酰胺(dmf)中的一种或几种，但不能使用1,3-二氧环戊烷(dol)、2-甲基四氢呋喃(2-me thf)和碳酸酯类溶剂，例如碳酸乙烯酯(ec)、碳酸二甲酯(dmc)、碳酸二乙酯(dec)、碳酸丙烯酯(pc)、碳酸甲乙酯(emc)等。此外，在所述将恒温搅拌后的llzto分散液进行干燥的干燥温度在使用不同的溶剂后需要进行相应的调整以保证干燥温度大于溶剂的沸点，从而达到干燥去除llzto颗粒表面上的溶剂的目的。
48.相比于传统llzto型固态电解质表面li2co3的酸处理去除方法，本发明使用的一步简单化学浸泡法可以有效的利用六氟磷酸锂与llzto颗粒表面li2co3杂质的反应，去除掉表面li2co3杂质层，并且在去除li2co3后的表面生成lif、li3po4等对固体电解质界面有利的成分，实现了“变废为宝”的目的。此外，去除掉表面li2co3后，内部的llzto固态电解质本身具有较为优良的锂离子传导能力，故本发明使用的去除llzto型固态电解质表面li2co3的方法可以最终实现将li2co3杂质等锂离子绝缘层转化为有利于锂离子传导的界面层，提高了复合固态电解质中的有机与无机界面处以及llzto颗粒间的锂离子传导能力。
49.除此之外，本发明还提供一种复合固态电解质，所述石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法用于制备复合固态电解质。
50.其中，制备所述复合固态电解质具体步骤：
51.步骤s10：将上述llzto型固态电解质表面li2co3的去除方法制备得到的llzto粉体与聚合物电解质和锂盐复合得到均匀浆料；
52.步骤s20：所述浆料使用浇铸法制备得到所述复合固态电解质。
53.在一些实施方式中：所述聚合物电解质选自pan(polyacrylonitrile、聚丙烯腈)、peo(polyethylene oxide、聚环氧乙烷)、pvdf(poly(vinylidene fluoride)、聚偏氟乙烯)中的一种；所述锂盐选自litfsi(lithium bis(trifluoromethanesulphonyl)imide、双三
氟甲烷磺酰亚胺锂)、lifsi(lithium bis(fluorosulfonyl)imide、双氟磺酰亚胺锂盐)中的一种。
54.具体地，其步骤包括：
55.称取聚合物电解质与锂盐溶解到溶剂中，室温下磁力搅拌得到均匀混合溶液；
56.称取处理后的llzto粉末加入到上述混合溶液中，室温下磁力搅拌后得到均匀浆料；
57.将上述浆料用刮刀刮涂到洁净的玻璃板上，先烘干后，再进一步在真空干燥箱中真空干燥，最后得到均匀透明的复合固态电解质薄膜。
58.下面进一步举例实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
59.实施例1
60.制备处理后的llzto粉末，具体包括步骤：
61.取0.912g六氟磷酸锂溶解于6ml溶剂中，配置浓度为1.0mol/l的六氟磷酸锂溶液；
62.取0.48gllzto@li2co3粉末加入到六氟磷酸锂溶液中并磁力搅拌均匀得到分散液，然后在60℃的条件下进行恒温搅拌4h，此时，llzto颗粒表面的li2co3杂质层可以被有效的去除；
63.在加热条件下恒温搅拌完成之后离心洗涤，并在120℃的条件下进行干燥16小时，最终得到llzto粉末。
64.制备复合固态电解质,具体包括步骤：
65.称取0.25gpan与0.20glitfsi溶解到2.5gdmf溶剂中，室温下磁力搅拌4h得到均匀pan溶液；
66.称取占pan质量比20％的处理后的llzto粉末加入到上述pan溶液中，室温下磁力搅拌16h得到均匀浆料；
67.将上述浆料用刮刀刮涂到洁净的玻璃板上，先在50℃下烘干后，再进一步在80℃的真空干燥箱中真空干燥12h，得到均匀透明的复合固态电解质薄膜。
68.在本实施例中，在60℃下对llzto@li2co3粉末与六氟磷酸锂的混合液进行恒温搅拌，期间可以通过控制搅拌时间来控制llzto颗粒表面li2co3杂质层的去除程度。
69.处理前后的llzto粉末的红外光谱图如图2所示，处理后的llzto粉末表面li2co3的红外峰明显减弱甚至消失，同时未见有杂峰生成，说明六氟磷酸锂溶液可以充分去除li2co3杂质。
70.如图2中红外谱图所示，在60℃下llzto@li2co3粉末与六氟磷酸锂的混合液的搅拌时间在4h时，已经未见li2co3的红外特征峰产生。
71.本实施例经过一步简单化学浸泡法将原本离子绝缘的li2co3杂质层完全去除，处理后的以llzto为填料的复合固态电解质的阻抗在室温下从258ω降低至28ω，如图3所示。处理后的以llzto为填料的复合固态电解质的离子电导率在30℃下从2.63
ⅹ
10-5
s/cm提高到4.30
ⅹ
10-4
s/cm，在80℃下从2.11
ⅹ
10-4
s/cm提高到2.72
ⅹ
10-3
s/cm，如图4所示。处理后的以llzto为填料的复合固态电解质的lifepo4|llzto-pan|li电池的循环性能也得到了提高，如图5所示。
72.实施例2
73.制备处理后的llzto粉末，具体包括步骤：
74.取0.912g六氟磷酸锂溶解于6ml溶剂中，配置浓度为1.0mol/l的六氟磷酸锂溶液；
75.取0.45gllzto@li2co3粉末加入到六氟磷酸锂溶液中并磁力搅拌均匀得到分散液，然后在80℃的条件下进行恒温搅拌4h，此时，llzto颗粒表面的li2co3杂质层可以被有效的去除；
76.在加热条件下恒温搅拌完成之后离心洗涤，并在120℃的条件下进行干燥16小时，最终得到llzto粉末。
77.制备复合固态电解质,具体包括步骤：
78.称取0.25gpeo与0.20glitfsi溶解到2.5g乙腈溶剂中，室温下磁力搅拌4h得到均匀peo溶液；
79.称取占peo质量比20％的处理后的llzto粉末加入到上述peo溶液中，室温下磁力搅拌16h得到均匀浆料；
80.将上述浆料用刮刀刮涂到洁净的玻璃板上，先在50℃下烘干后，再进一步在80℃的真空干燥箱中真空干燥12h，得到均匀透明的复合固态电解质薄膜。
81.实施例3
82.制备处理后的llzto粉末，具体包括步骤：
83.取0.912g六氟磷酸锂溶解于6ml溶剂中，配置浓度为1.0mol/l的六氟磷酸锂溶液；
84.取0.45gllzto@li2co3粉末加入到六氟磷酸锂溶液中并磁力搅拌均匀得到分散液，然后在70℃的条件下进行恒温搅拌5h，此时，llzto颗粒表面的li2co3杂质层可以被有效的去除；
85.在加热条件下恒温搅拌完成之后离心洗涤，并在130℃的条件下进行干燥16小时，最终得到llzto粉末。
86.制备复合固态电解质,具体包括步骤：
87.称取0.25gpan与0.20glifsi溶解到2.5gdmf溶剂中，室温下磁力搅拌4h得到均匀pan溶液；
88.称取占pan质量比20％的处理后的llzto粉末加入到上述pan溶液中，室温下磁力搅拌16h得到均匀浆料；
89.将上述浆料用刮刀刮涂到洁净的玻璃板上，先在50℃下烘干后，再进一步在80℃的真空干燥箱中真空干燥12h，得到均匀透明的复合固态电解质薄膜。
90.实施例4
91.制备处理后的llzto粉末，具体包括步骤：
92.取0.912g六氟磷酸锂溶解于6ml溶剂中，配置浓度为1.0mol/l的六氟磷酸锂溶液；
93.取0.45gllzto@li2co3粉末加入到六氟磷酸锂溶液中并磁力搅拌均匀得到分散液，然后在60℃的条件下进行恒温搅拌6h，此时，llzto颗粒表面的li2co3杂质层可以被有效的去除；
94.在加热条件下恒温搅拌完成之后离心洗涤，并在110℃的条件下进行干燥16小时，最终得到llzto粉末。
95.制备复合固态电解质,具体包括步骤：
96.称取0.25gpvdf与0.20glitfsi溶解到2.5gdmf溶剂中，室温下磁力搅拌4h得到均匀pvdf溶液；
97.称取占pvdf质量比20％的处理后的llzto粉末加入到上述pvdf溶液中，室温下磁力搅拌16h得到均匀浆料；
98.将上述浆料用刮刀刮涂到洁净的玻璃板上，先在50℃下烘干后，再进一步在80℃的真空干燥箱中真空干燥12h，得到均匀透明的复合固态电解质薄膜。
99.实施例5
100.制备处理后的llzto粉末，具体包括步骤：
101.取1.094g六氟磷酸锂溶解于6ml溶剂中，配置浓度为1.2mol/l的六氟磷酸锂溶液；
102.取0.48gllzto@li2co3粉末加入到六氟磷酸锂溶液中并磁力搅拌均匀得到分散液，然后在60℃的条件下进行恒温搅拌5h，此时，llzto颗粒表面的li2co3杂质层可以被有效的去除；
103.在加热条件下恒温搅拌完成之后离心洗涤，并在120℃的条件下进行干燥16小时，最终得到llzto粉末。
104.制备复合固态电解质,具体包括步骤：
105.称取0.25gpan与0.20glifsi溶解到2.5gdmf溶剂中，室温下磁力搅拌4h得到均匀pan溶液；
106.称取占pan质量比20％的处理后的llzto粉末加入到上述pan溶液中，室温下磁力搅拌16h得到均匀浆料；
107.将上述浆料用刮刀刮涂到洁净的玻璃板上，先在50℃下烘干后，再进一步在80℃的真空干燥箱中真空干燥12h，得到均匀透明的复合固态电解质薄膜。
108.综上所述，本发明公开了一种石榴石型(llzto)固态电解质表面杂质li2co3的去除方法与应用。li2co3的去除方法为：配置六氟磷酸锂溶液；取llzto@li2co3粉末均匀分散在所述六氟磷酸锂溶液中得到分散液；将所得分散液在加热条件下进行恒温搅拌；将恒温搅拌后的llzto分散液进行离心洗涤和干燥，最后得到llzto粉末。本发明的应用包括：将采用上述方法得到的llzto粉末与聚合物电解质和锂盐复合得到均匀浆料；将所得浆料使用浇铸法制备得到复合固态电解质。使用本发明所述的方法可以实现llzto型固态电解质表面杂质li2co3的有效去除，并且采用本发明所述制备方法制备所得的复合固态电解质的离子电导率可以得到显著的提升。去除掉表面li2co3后，llzto表面会生成lif、li3po4等对固体电解质界面(sei)有利的成分，实现了“变废为宝”的目的，故本发明使用的去除llzto型固态电解质表面li2co3的方法可以最终实现将li2co3杂质等锂离子绝缘层转化为有利于锂离子传导的界面层，提高了复合固态电解质中的有机与无机界面处以及llzto颗粒间的锂离子传导能力。
109.应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域的技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有的这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

技术特征：
1.石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配置六氟磷酸锂溶液；(2)取llzto@li2co3粉末均匀分散在所述六氟磷酸锂溶液中得到分散液；(3)将所得分散液在加热条件下进行恒温搅拌；(4)将恒温搅拌后的llzto分散液进行离心洗涤和干燥，最后得到llzto粉末。2.根据权利要求1所述的石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法，其特征在于，所述步骤(1)中配置六氟磷酸锂溶液具体包括：取六氟磷酸锂溶解于溶剂中并充分搅拌均匀，其中溶剂包括二甲氧基甲烷(dmm)、1,2-二甲氧基乙烷(dme)、二甘醇二甲醚(dg)、四氢呋喃(thf)、二甲基甲酰胺(dmf)中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法，其特征在于，所述步骤(2)中llzto@li2co3粉末的质量在所述六氟磷酸锂溶液中的占比为75-80g/l。4.根据权利要求1所述的石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法，其特征在于，所述步骤(3)中加热温度为60-80℃，恒温搅拌时间为4-6小时。5.根据权利要求1所述的石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法，其特征在于，所述步骤(4)中干燥温度为110-130℃，干燥时间为16小时。6.根据权利要求1所述的石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法用于制备复合固态电解质，其特征在于，包括如下制备步骤：(1)将权利要求1所述石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法制备得到的llzto粉体与聚合物电解质和锂盐复合得到均匀浆料；(2)所述浆料使用浇铸法制备得到复合固态电解质。7.根据权利要求1所述的石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法用于制备复合固态电解质，其特征在于，所述聚合物电解质选自pan、peo、pvdf中的一种。8.根据权利要求1所述的石榴石型固态电解质表面li2co3的去除方法用于制备复合固态电解质，其特征在于，所述锂盐选自litfsi、lifsi中的一种。

技术总结
本发明属于锂离子固态电池技术领域。本发明公开了一种石榴石型(LLZTO)固态电解质表面杂质Li2CO3的去除方法与应用。Li2CO3的去除方法为：配置六氟磷酸锂溶液；取LLZTO@Li2CO3粉末均匀分散在所述六氟磷酸锂溶液中得到分散液；将所得分散液在加热条件下进行恒温搅拌；将恒温搅拌后的LLZTO分散液进行离心洗涤和干燥，最后得到LLZTO粉末。本发明的应用包括：将采用上述方法得到的LLZTO粉末与聚合物电解质和锂盐复合得到均匀浆料；将所得浆料使用浇铸法制备得到复合固态电解质。使用本发明所述的方法可以实现LLZTO型固态电解质表面杂质Li2CO3的有效去除，并且采用本发明所述制备方法制备所得的复合固态电解质的离子电导率可以得到显著的提升。以得到显著的提升。以得到显著的提升。


技术研发人员：陈楠 陈人杰 桂博顺 张金祥 梁耀辉
受保护的技术使用者：北京理工大学
技术研发日：2023.04.10
技术公布日：2023/7/22