一种褐藻胶基水凝胶的制备方法

1.本发明属于海藻化工技术领域，具体涉及一种褐藻胶基水凝胶的制备方法。


背景技术：

2.褐藻胶是海藻酸及其盐的统称，但一般指海藻酸钠，是一种天然的阴离子多糖，可与氢离子或除镁、汞离子之外的二价金属阳离子交联形成水凝胶。褐藻胶基水凝胶具有良好的生物相容性与环境友好性，被广泛应用于药物制剂、组织工程、临床治疗、细胞培养及食品加工等领域。
3.均匀的凝胶结构是保证凝胶性能的关键。由于海藻酸盐与多价金属离子的交联反应为瞬时进行，采用易溶盐进行交联的反应速度难以控制，凝胶的结构均一性难以得到保证。研究者们提出了原位释放法，以螯合态、难溶于水或微溶于水的多价金属盐为交联剂，通过调整温度或加入释放剂等方法使金属离子缓慢释放，从而获得均匀的褐藻胶基水凝胶。例如，cuomo等(f.cuomo,m.cofflice,f.lopez,polymers,2019,11(2):259.)以乙二胺四乙酸二钠钙(edta-ca)、stokke等(b.t.stokke,k.i.draget,o.,y.yuguchi,h.urakawa,k.kajiwara,macromolecules,2000,33:1853-1863)以乙二醇二乙醚二胺四乙酸钙(egta-ca)、kuo和ma以碳酸钙或/和硫酸钙(c.k.kuo,p.x.ma,biomaterials,2001,22:511-521)作为钙源交联剂，向海藻酸钠、钙源交联剂以及水组成的混合液里加入新配制的d-葡萄糖酸内脂(gdl)水溶液，钙离子被逐步释放并与海藻酸钠缓慢接触形成凝胶，得到均匀的海藻酸钙凝胶。
4.现行用于制备水凝胶的褐藻胶粘度(1％海藻酸钠水溶液的粘度，简称海藻酸钠粘度)一般低于800mpa
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s，采用桨式搅拌器(直叶桨、斜叶桨或圆柱形桨叶的桨式搅拌器)进行海藻酸钠和凝胶剂组成的反应预混液与凝胶释放剂的混合，搅拌桨的转速一般在100～500r/min之间。现有研究表明，褐藻胶基水凝胶随海藻酸钠粘度(1％海藻酸钠水溶液的粘度)的提高而提高。罗阳等(罗阳,张连富，食品工业科技,2012,33(06):374-376+385.)研究了由粘度400～800mpa
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s(1％海藻酸钠水溶液的粘度，简称海藻酸钠粘度)的海藻酸钠制备的凝胶的凝胶特性，结果显示，在其他条件相同的情况下，对于高m(甘露糖醛酸)型褐藻胶，由800mpa
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s的海藻酸钠制备的凝胶比400mpa
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s海藻酸钠制备的凝胶强度提高了44％～166％；对于高g(古罗糖醛酸)型褐藻胶，800mpa
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s的海藻酸钠制备的凝胶比400mpa
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s海藻酸钠制备的凝胶强度提高了20％～110％。
5.但是，当以高粘度海藻酸钠为原料制备褐藻胶基水凝胶时，即使采用原位凝胶释放法，采用桨式搅拌器制备的褐藻胶基水凝胶的凝胶强度仍然不均匀。罗阳等(罗阳,张连富，食品工业科技,2012,33(06):374-376+385.)在以中高粘度(400～800mpa
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s)的海藻酸钠为原料制备凝胶时采用了高剪切乳化机，转速高达22000r/min。高剪切乳化机的能耗远高于机械搅拌，在工业生产中势必受到限制。当海藻酸钠粘度进一步提高时，特别是当海藻酸钠粘度提高至1000mpa
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s以上时，发明人发现，利用现行的桨式搅拌器进行机械搅拌混合，在反应器内的局部(特别是搅拌桨区)会提前形成凝胶(图1)；若提高转速至600r/min，
则会引入较多的气泡(图2)。
6.综上，当以高粘度海藻酸钠为原料制备水凝胶时，难以采用现行的桨式搅拌器的机械搅拌通过原位释放法制备出结构均一、性能良好的褐藻胶基水凝胶。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于，针对以海藻酸钠为原料采用机械搅拌制备的水凝胶强度不均匀的问题，提供一种褐藻胶基水凝胶的制备方法，特别是以高粘度褐藻胶为主要原料的褐藻胶基水凝胶的制备方法。
8.本发明的技术方案具体为：
9.本发明的褐藻胶基水凝胶的制备方法，包括采用框式搅拌器搅拌反应预混液使反应预混液与凝胶释放剂混合均匀形成均匀的反应体系的步骤。
10.根据本发明所述的制备方法，其中优选地，框式搅拌器的搅拌桨(框式搅拌桨)的桨径与反应器内径的比值为0.4～0.8，框式搅拌器的搅拌桨高度(搅拌器的搅拌桨的最上端横梁上沿与底端横梁下沿之间的距离)与液体深度的比值为0.4～1。
11.根据本发明所述的制备方法，所述的框式搅拌器为本领域公知的包括搅拌轴和固定在搅拌轴上的框式搅拌桨(框式桨)的搅拌器，可在框式搅拌桨(例如但不限于如图3所示)现有横梁(横叶)和纵梁(立叶)的内部额外加设横梁(横叶)和/或纵梁(立叶)，也可不在内部加设横梁(横叶)和/或纵梁(立叶)，横梁和纵梁的边可以为直线型也可为弧形。进一步优选地，相邻横梁之间的距离不大于1m，相邻纵梁之间的距离不大于1m。本领域公知的，本发明所述框式搅拌器的框式搅拌桨的桨径为最外侧纵梁外边缘与搅拌轴轴线之间距离的2倍。
12.根据本发明所述的制备方法，其中优选地，框式搅拌器的转速为300～600r/min。
13.根据本发明所述的制备方法，其中可选择地，还包括以下步骤：
14.(1)将单价海藻酸盐、交联剂(难溶于水、微溶于水和/或络合态的多价金属盐)与水混合均匀，形成反应预混液；
15.(2)采用框式搅拌器搅拌步骤(1)形成的反应预混液，一边搅拌一边向所形成的反应体系中加入凝胶释放剂，搅拌至反应体系混合均匀后倒入模具，制得褐藻胶基水凝胶。
16.根据本发明所述的方法，单价海藻酸盐优选海藻酸钠和/或海藻酸钾。
17.根据本发明所述的制备方法，其中优选地，步骤(1)中单价海藻酸盐与水的质量比为0.5～2:100，海藻酸根的物质的量(摩尔量)与交联剂中化合价为n的多价金属阳离子的物质的量(摩尔量)的比值为n:0.4～8。
18.步骤(2)中凝胶释放剂中化合价为m的阴离子的物质的量(摩尔量)与交联剂中化合价为n的多价金属阳离子的物质的量(摩尔量)比值为(0.5～2.5)n:m。
19.进一步优选地，交联剂包括caco3、caso4、edta-ca和egta-ca中的一种或两种以上，其中，edta-ca可以以乙二胺四乙酸二钠(edta-2na，na2edta)和氯化钙溶液混合的形式制得；凝胶释放剂可以为葡萄糖酸内酯(gdl)、六偏磷酸钠、焦磷酸钠和三聚磷酸钠中的一种或两种以上，凝胶释放剂优选为葡萄糖酸内酯(gdl)，葡萄糖酸内酯可以以固体粉末的形式加入，也可以以配制的水溶液的形式加入。进一步优选地，葡萄糖酸内酯的物质的量(摩尔量)与交联剂中ca
2+
的物质的量(摩尔量)比为1～4.5:1，葡萄糖酸内酯以水溶液的形式加
入，并且自葡萄糖酸内酯与水混合至将其完全加入反应体系的时间不长于20分钟。
20.优选地，步骤(1)优选采用框式搅拌器搅拌使单价海藻酸盐、交联剂与水混合均匀形成反应预混液，进一步优选地，框式搅拌桨的桨径为预混容器内径的0.3～0.9，转速为100～400r/min，搅拌时间0.25～1.5h。
21.进一步地，本技术所述的混合均匀为本领域公知的概念，即容器内不同位置处凝胶的凝胶强度等凝胶特性参数分布均匀，无明显的气泡。
22.采用现行的桨式搅拌器(直叶桨、斜叶桨或圆柱形桨叶的桨式搅拌器)制备高粘度褐藻胶基水凝胶易于形成涡流，产生死区，特别是在搅拌桨区域，或者使凝胶释放剂在涡流处聚集提前形成凝胶(图1)；或者吸入气体，吸入的气体被粘稠的液体或提前形成的凝胶束缚，难以逃逸(图2)。发明人提出采用局部涡流较弱不易产生死区的框式搅拌器对海藻酸钠与交联剂形成的反应预混液与凝胶释放剂进行搅拌混合，一方面可以避免气体吸入，从而避免凝胶内部出现气泡；另一方面通过避免死区，形成均匀的流场，并通过在搅拌的过程中加入凝胶释放剂，达到凝胶释放剂一边加入一边分散的效果，实现海藻酸钠和交联剂组成的反应预混液与凝胶释放剂的均匀混合。发明人通过研究发现，在进行反应预混液与凝胶释放剂的混合时，框式搅拌桨的桨径与反应器内径比值在0.4～0.8范围内、框式搅拌桨高度(桨上沿与下沿之间的距离)与液体深度的比值为0.4～1，框式搅拌桨的转速为300～600r/min时，可实现凝胶释放剂的均匀分散，制备出的凝胶结构均一(图4)，凝胶强度分布均匀，并且具有较高的凝胶强度。
附图说明
23.图1为现有技术中海藻酸钠粘度提高至1000mpa
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s、直叶桨式搅拌器转速为400r/min时形成凝胶的情况；其中，图1(a)为在反应器内的局部和搅拌桨区提前形成凝胶的状态，图1(b)为由此得到的结构不均匀的凝胶；
24.图2为现有技术中海藻酸钠粘度提高至1000mpa
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s、直叶桨式搅拌器转速为600r/min时形成凝胶的情况；其中图2(a)为反应器内引入较多的气泡的状态，图2(b)为由此得到的含气泡的凝胶；
25.图3为本发明实施例的框式搅拌桨示意图；
26.图4为本发明海藻酸钠粘度为1000mpa
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s时、采用框式搅拌桨(框式搅拌桨桨径与反应器内径的比值为0.6，框式搅拌桨高度与液体深度的比值为0.6)，转速400r/min制备的凝胶的情况；其中图4(a)为制备的凝胶，图4(b)为图4(a)中的凝胶沿中轴线纵向切开的中轴面。
具体实施方式
27.下面结合实施例对本发明作进一步说明。
28.实施例1
29.(1)将4.2g海藻酸钠(1％海藻酸钠水溶液粘度1800mpa
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s)、2.45g na2edta、0.73g cacl2与450ml水混合，采用框式搅拌器(框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.3，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.4)以100r/min的转速搅拌1.5h，通过5mol/l的naoh溶液调节ph至7，形成反应预混液；
30.(2)采用框式搅拌器(框式搅拌桨如图3所示，框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.4，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.4)以300r/min的转速搅拌反应液，边搅拌边向所形成的混合液中加入5g葡萄糖酸内酯(gdl)，混合均匀后倒入3个50ml塑料烧杯至30ml刻度线处，于培养箱中20℃下放置16～18h，制得褐藻胶基水凝胶。
31.用质构仪(天津创新电子设备有限公司，型号为cta-20hs，探头型号为p/0.5)对褐藻胶凝胶进行凝胶强度测试。参数设定：触发值5g，型形变量为5mm，测试速度30mm/min，每个褐藻胶样品测试3次。样品的凝胶强度分别为206g/cm2，211g/cm2，197g/cm2。
32.实施例2
33.(1)将4.2g海藻酸钠(1％海藻酸钠水溶液粘度1800mpa
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s)、2.45g na2edta、0.73g cacl2与450ml水混合，采用框式搅拌器(框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.6，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.95)以400r/min的转速搅拌0.25h，通过5mol/l的naoh溶液调节ph至7，形成反应预混液；
34.(2)采用框式搅拌器(搅拌桨如图3所示，搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.6，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.90)以600r/min的转速搅拌反应液，边搅拌边向所形成的混合液中加入30ml的200g/l的葡萄糖酸内酯(gdl)水溶液，流加葡萄糖酸内酯水溶液的时长为1min，葡萄糖酸内酯水溶液加完后搅拌3min，倒入3个50ml塑料烧杯至30ml刻度线处，于培养箱中20℃下放置16～18h，制得褐藻胶基水凝胶。
35.用质构仪(天津创新电子设备有限公司，型号为cta-20hs，探头型号为p/0.5)对褐藻胶凝胶进行凝胶强度测试。参数设定：触发值5g，形变量为5mm，测试速度30mm/min。样品的凝胶强度分别为210g/cm2，231g/cm2，223g/cm2。
36.实施例3
37.(1)将4.2g海藻酸钠(1％海藻酸钠水溶液粘度1750mpa
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s)、2.71g na2edta
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2h2o、0.73g cacl2与450ml水混合，采用框式搅拌器(框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.4，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.4)以400r/min的转速搅拌1.5h，通过5mol/l的naoh溶液调节ph至7，形成反应预混液；
38.(2)采用框式搅拌器(框式搅拌桨如图3所示，框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.6，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.65)以300r/min的转速搅拌反应液，边搅拌边向所形成的混合液中加入30ml的200g/l的葡萄糖酸内酯(gdl)水溶液，流加葡萄糖酸内酯水溶液的时长为1min，葡萄糖酸内酯水溶液加完后搅拌3min，倒入3个50ml塑料烧杯至30ml刻度线处，于培养箱中20℃下放置16～18h，制得褐藻胶基水凝胶。
39.用质构仪(天津创新电子设备有限公司，型号为cta-20hs，探头型号为p/0.5)对褐藻胶凝胶进行凝胶强度测试。参数设定：触发值5g，形变量为5mm，测试速度30mm/min。样品的凝胶强度分别为225g/cm2，232g/cm2，241g/cm2。
40.实施例4
41.(1)将4.2g海藻酸钠(1％海藻酸钠水溶液粘度1750mpa
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s)、2.71g na2edta
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2h2o、0.73g cacl2与450ml水混合，采用框式搅拌器(框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.4，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.4)以400r/min的转速搅拌1.5h，通过5mol/l的naoh溶液调节ph至7，形成反应预混液；
42.(2)采用框式搅拌器(框式搅拌桨如图3所示，框式搅拌桨的桨径与反应器内径的
比值为0.6，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.65)以350r/min的转速搅拌反应液，边搅拌边向所形成的混合液中加入30ml的200g/l的葡萄糖酸内酯(gdl)水溶液，流加葡萄糖酸内酯水溶液的时长为1min，葡萄糖酸内酯水溶液加完后搅拌3min，倒入3个50ml塑料烧杯至50ml刻度线处，于培养箱中20℃下放置16～18h，制得褐藻胶基水凝胶。
43.用质构仪(天津创新电子设备有限公司，型号为cta-20hs，探头型号为p/0.5)对褐藻胶凝胶进行凝胶强度测试。参数设定：触发值5g，形变量为5mm，测试速度30mm/min。样品的凝胶强度分别为248g/cm2，243g/cm2，236g/cm2。
44.实施例5
45.(1)将4.2g海藻酸钠(1％海藻酸钠水溶液粘度1750mpa
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s)、2.71g na2edta
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2h2o、0.73g cacl2与450ml水混合，采用框式搅拌器(框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.4，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.4)以400r/min的转速搅拌1.5h，通过5mol/l的naoh溶液调节ph至7，形成反应预混液；
46.(2)采用框式搅拌器(框式搅拌桨如图3所示，框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.6，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.65)以400r/min的转速搅拌反应液，边搅拌边向所形成的混合液中加入30ml的200g/l的葡萄糖酸内酯(gdl)水溶液，流加葡萄糖酸内酯水溶液的时长为1min，葡萄糖酸内酯水溶液加完后搅拌3min，倒入3个50ml塑料烧杯至30ml刻度线处，于培养箱中20℃下放置16～18h，制得褐藻胶基水凝胶。
47.用质构仪(天津创新电子设备有限公司，型号为cta-20hs，探头型号为p/0.5)对褐藻胶凝胶进行凝胶强度测试。参数设定：触发值5g，形变量为5mm，测试速度30mm/min。样品的凝胶强度分别为225g/cm2，230g/cm2，222g/cm2。
48.实施例6
49.(1)将4.2g海藻酸钠(1％海藻酸钠水溶液粘度1750mpa
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s)、2.71g na2edta
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2h2o、0.73g cacl2与450ml水混合，采用框式搅拌器(框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.4，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.4)以400r/min的转速搅拌1.5h，通过5mol/l的naoh溶液调节ph至7，形成反应预混液；
50.(2)采用框式搅拌器(框式搅拌桨如图3所示，框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.6，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.65)以400r/min的转速搅拌反应液，边搅拌边向所形成的混合液中加入30ml的200g/l的葡萄糖酸内酯(gdl)水溶液，流加葡萄糖酸内酯水溶液的时长为1min，葡萄糖酸内酯水溶液加完后搅拌3min，倒入3个50ml塑料烧杯至30ml刻度线处，于培养箱中20℃下放置16～18h，制得褐藻胶基水凝胶。
51.用质构仪(天津创新电子设备有限公司，型号为cta-20hs，探头型号为p/0.5)对褐藻胶凝胶进行凝胶强度测试。参数设定：触发值5g，形变量为5mm，测试速度30mm/min。样品的凝胶强度分别为239g/cm2，231g/cm2，232g/cm2。
52.实施例7
53.(1)将4.5g海藻酸钠(1％海藻酸钠水溶液粘度为1750mpa
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s)、7.00g na2edta
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2h2o、2.50g cacl2·
2h2o与450ml水混合，采用框式搅拌器(框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.4，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.7)以400r/min的转速搅拌1h，通过5mol/l的naoh溶液调节ph至7，形成反应预混液；
54.(2)采用框式搅拌器(框式搅拌桨如图3所示，框式搅拌桨的桨径与反应器内径的
cacl2与450ml水混合，采用框式搅拌器(框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.4，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.4)以400r/min的转速搅拌0.25h，通过5mol/l的naoh溶液调节ph至7，形成反应预混液；
66.(2)采用框式搅拌器(框式搅拌桨如图3所示，框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.6，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.65)以500r/min的转速搅拌反应液，边搅拌边向所形成的混合液中加入35ml浓度为200g/l的葡萄糖酸内酯水溶液，流加葡萄糖酸内酯水溶液的时长为1min20s，加入葡萄糖酸内酯后，搅拌3min，倒入3个50ml塑料烧杯至30ml刻度线处中，于培养箱中20℃下放置16～18h，制得褐藻胶基水凝胶。
67.用质构仪(天津创新电子设备有限公司，型号为cta-20hs，探头型号为p/0.5)对褐藻胶凝胶进行凝胶强度测试。参数设定：触发值5g，形变量为5mm，测试速度30mm/min。样品的凝胶强度分别为170.7g/cm2，175.2g/cm2，176.0g/cm2。
68.对照例1
69.(1)将4.5g海藻酸钠(1％海藻酸钠水溶液粘度为1750mpa
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s)、2.71g na2edta
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2h2o、0.73g cacl2与450ml水混合，采用框式搅拌器(框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.4，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.4)以400r/min的转速搅拌1.5h，通过5mol/l的naoh溶液调节ph至7，形成反应预混液；
70.(2)采用圆柱形桨叶的桨式搅拌器(搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.6)以400r/min的转速搅拌反应液，边搅拌边向所形成的混合液中加入30ml的200g/l的葡萄糖酸内酯(gdl)水溶液，流加葡萄糖酸内酯水溶液的时长为1min，葡萄糖酸内酯水溶液加完后搅拌3min，倒入3个50ml塑料烧杯至30ml刻度线处中，于培养箱中20℃下放置16～18h，制得褐藻胶基水凝胶。
71.用质构仪(天津创新电子设备有限公司，型号为cta-20hs，探头型号为p/0.5)对褐藻胶凝胶进行凝胶强度测试。参数设定：触发值5g，形变量为5mm，测试速度30mm/min。样品的凝胶强度分别为190.4g/cm2，178.1g/cm2，53.32g/cm2。
72.对照例2
73.(1)将4.2g海藻酸钠(1％海藻酸钠水溶液粘度1750mpa
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s)、2.71g na2edta
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2h2o、0.73g cacl2与450ml水混合，采用框式搅拌器(框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.4，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.4)以400r/min的转速搅拌1.5h，通过5mol/l的naoh溶液调节ph至7，形成反应预混液；
74.(2)采用直叶桨的桨式搅拌器(搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.6)以400r/min的转速搅拌反应液，边搅拌边向所形成的混合液中加入30ml的200g/l的葡萄糖酸内酯(gdl)水溶液，流加葡萄糖酸内酯水溶液的时长为1min，葡萄糖酸内酯水溶液加完后搅拌3min，倒入3个50ml塑料烧杯至30ml刻度线处中倒入3个50ml塑料烧杯至30ml刻度线处中，于培养箱中20℃下放置16～18h，制得褐藻胶基水凝胶。
75.用质构仪(天津创新电子设备有限公司，型号为cta-20hs，探头型号为p/0.5)对褐藻胶凝胶进行凝胶强度测试。参数设定：触发值5g，形变量为5mm，测试速度30mm/min。样品的凝胶强度分别为242g/cm2，201g/cm2，159g/cm2。
76.对照例3
77.(1)将4.2g海藻酸钠(1％海藻酸钠水溶液粘度1750mpa
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s)、2.71g na2edta
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2h2o、0.73g cacl2与450ml水混合，采用框式搅拌器(框式搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.4，搅拌桨高度与反应液深度的比值为0.4)以400r/min的转速搅拌1.5h，通过5mol/l的naoh溶液调节ph至7，形成反应预混液；
78.(2)采用斜叶桨的桨式搅拌器(搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.6)以400r/min的转速搅拌反应液，边搅拌边向所形成的混合液中加入30ml的200g/l的葡萄糖酸内酯(gdl)水溶液，流加葡萄糖酸内酯水溶液的时长为1min，葡萄糖酸内酯水溶液加完后搅拌3min，倒入3个50ml塑料烧杯至30ml刻度线处中倒入3个50ml塑料烧杯至30ml刻度线处中，于培养箱中20℃下放置16～18h，制得褐藻胶基水凝胶。
79.用质构仪(天津创新电子设备有限公司，型号为cta-20hs，探头型号为p/0.5)对褐藻胶凝胶进行凝胶强度测试。参数设定：触发值5g，形变量为5mm，测试速度30mm/min。样品的凝胶强度分别为237g/cm2，203g/cm2，197g/cm2。
80.最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

技术特征：
1.一种褐藻胶基水凝胶的制备方法，包括采用框式搅拌器搅拌反应预混液使反应预混液与凝胶释放剂混合均匀形成均匀的反应体系的步骤。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，框式搅拌器的搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.4～0.8，搅拌桨高度与液体深度的比值为0.4～1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，框式搅拌器的转速为300～600r/min。4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：(1)将单价海藻酸盐、交联剂与水混合均匀，形成反应预混液；(2)采用框式搅拌器搅拌步骤(1)形成的反应预混液，一边搅拌一边向所形成的反应体系中加入凝胶释放剂，搅拌至反应体系混合均匀后倒入模具，制得褐藻胶基水凝胶。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中单价海藻酸盐与水的质量比为0.5～1.5:100，海藻酸根的物质的量与交联剂中化合价为n的多价金属阳离子的物质的量的比为n:0.4～8。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中凝胶释放剂中化合价为m的阴离子的物质的量与交联剂中化合价为n的多价金属阳离子的物质的量的比为(0.5～2.5)n:m。7.根据权利要求4-6任一所述的制备方法，其特征在于，所述单价海藻酸盐为海藻酸钠和/或海藻酸钾；所述交联剂包括caco3、caso4、edta-ca和egta-ca中的一种或两种以上；所述凝胶释放剂包括葡萄糖酸内酯、六偏磷酸钠、焦磷酸钠和三聚磷酸钠中的一种或两种以上。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述凝胶释放剂为葡萄糖酸内酯固体或葡萄糖酸内酯水溶液。9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)使用框式搅拌器搅拌混合均匀。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，框式搅拌器的搅拌桨的桨径为预混容器内径的0.3～0.9，转速为100～400r/min，搅拌时间0.25～1.5h。

技术总结
本发明属于海藻化工技术领域，具体涉及一种褐藻胶基水凝胶的制备方法。本发明的技术方案包括采用框式搅拌器搅拌反应预混液使反应预混液与凝胶释放剂混合均匀形成均匀的反应体系的步骤；框式搅拌器的搅拌桨的桨径与反应器内径的比值为0.4～0.8，搅拌桨高度与液体深度的比值为0.4～1；框式搅拌桨的转速为300～600r/min。本发明采用框式桨一方面可以避免气体吸入，从而避免凝胶内部出现气泡，另一方面可以避免死区，形成均匀的流场；并通过在搅拌的过程中加入凝胶释放剂，达到凝胶释放剂边加入边分散的效果，实现海藻酸钠和交联剂混合液与凝胶释放剂的均匀混合。与凝胶释放剂的均匀混合。与凝胶释放剂的均匀混合。


技术研发人员：王智慧 申健 丛威 赵丽 孙义凡 徐利 惠锋基
受保护的技术使用者：中国科学院过程工程研究所
技术研发日：2022.01.07
技术公布日：2023/7/22