一种超塑性高强铝合金细晶板材及其制备方法与流程

1.本发明属于合金材料加工技术领域，具体涉及一种超塑性高强铝合金细晶板材及其制备方法。


背景技术：

2.al-zn-mg-cu系合金属于超高强变形铝合金，具有强度高、热加工性能好以及良好的断裂韧性和耐蚀性能，广泛应用于航空航天、轨道交通、桥梁建筑和国防军工等领域，在工业生产中具有极其重要的地位。
3.航空航天领域迫切需求具有优良性能的整体成形零部件，而超塑性成形作为一种等材制造技术，具有“大变形、低应力、易成形”的特点，能够实现少切削或无切削加工成形，适用于制造铝合金薄壁整体构件，可减少零件数量、降低成本、提高零部件整体刚度和可靠性，延长飞行器服役时间，具有显著的经济效益和重要的战略意义。
4.传统的al-zn-mg-cu系合金超塑性板材的制备工艺为固溶-过时效-轧制-盐浴再结晶退火，但采用这类工艺制备超塑性板材存在以下几个问题：
5.(1)al-zn-mg-cu系合金过时效形成的η(mgzn2)粗大相在高温下极易软化，需采用盐浴炉快速升温至再结晶温度，抑制升温过程中因η(mgzn2)相软化而释放过多变形储能，提升再结晶形核率，细化晶粒。但盐浴退火的板材尺寸受盐浴炉大小限制，国内大型盐浴炉数量较少，并且盐浴产生的废气和废渣破坏生态平衡、污染水资源，不利于节能环保。
6.(2)轧制过程中板材沿厚度方向存在变形不均匀的现象，板材表层承受更多的剪切变形，同时板材表层与轧辊及空气接触，散热速度更快，导致表层的实际变形温度更低，由于大剪切变形和较低轧制变形温度是提升变形储能的关键因素，因此板材表层累积更高的变形储能。最终再结晶退火过程中表层形核率高于中心层，制备出的超塑性板材沿厚度方向呈现晶粒组织不均匀的特征，表层晶粒尺寸明显小于中心层，影响超塑性成形过程中的组织协调变形，不利于合金超塑性能的发挥。
7.另外，授权公告号为cn108034909b的中国专利以及公开号为cn103882351a中国专利都成功实现了超塑性板材的制备，但由于采用了转向轧制工艺，受大规格板材尺寸大、质量重的限制，在辊道上旋转困难，并且转向过程停留时间过长造成板材温度降低，易造成边裂等缺陷，导致板型质量不佳。
8.因此，如何在保证超塑性合金板材力学性能的同时，又能提高其塑性能，是此系列铝合金应用的关键。


技术实现要素：

9.本发明针对现有技术中存在的技术问题，提出了一种超塑性高强铝合金细晶板材，通过复合微合金化，引入高温下稳定性好的硬质相钉扎晶界、亚晶界和位错结构，抑制升温过程中变形储能的释放，从而摆脱再结晶退火对高升温速率的依赖。
10.另外，本发明还提出了所述超塑性高强铝合金细晶板材的制备方法，使用常规空
气炉代替盐浴炉，采用等温轧制工艺，通过坯料与辊温及轧制工艺的配合使板材沿厚度方向均匀变形，表层和心部累积相同的变形储能，实现晶粒组织均匀的超塑性板材的制备。
11.基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
12.一种超塑性高强铝合金细晶板材，所述铝合金采用铝合金铸锭制备得到，所述铝合金铸锭由以下质量百分比的组分组成：锌：4.2～6.8％，镁：1.6～2.7％，铜：1.0～2.1％，铬：0.10～0.35％，钪：0.10～0.35％，锆：0.05～0.30％，银：0.10～0.35％，铒：0.05～0.25％，钇：0.05～0.15％，余量为铝。
13.进一步优选的，所述铝合金铸锭由以下质量百分比的组分组成：锌：5.4～6.4％，镁：1.6～2.3％，铜：1.3～2.0％，铬：0.15～0.30％，钪：0.10～0.35％，锆：0.05～0.30％，银：0.10～0.35％，铒：0.05～0.25％，钇：0.05～0.15％，余量为铝。
14.所述超塑性高强铝合金细晶板材的制备方法，包括如下步骤：
15.(1)铸锭的制备：按照铝合金中各组分的质量百分比进行配料，将所配原料置于真空中频感应熔炼炉中在700～820℃熔化，再将所得金属液于730～750℃的氩气气氛下精炼10～20min，精炼后于730～750℃静置10～20min，然后浇铸成型，得到铸锭；
16.(2)退火处理：将步骤(1)得到的铸锭进行双级均匀化退火，消除微观成分偏析，得到均质铸锭；
17.(3)锻造：将步骤(2)经均匀化处理后的铸锭去除表面氧化层后，预热至380～420℃，保温4～8h，锻造开坯，采用三镦三拔的锻造工艺，锻造比为1.5～1.9，一火锻成，中间不再进行回火；
18.(4)热轧：将步骤(3)得到的锻件去除表面氧化层后，在400～440℃保温4～6h后进行热轧，得到热轧板材坯料；
19.(5)固溶处理：将步骤(4)得到的板材坯料在460～530℃保温2～4h，然后水淬；
20.(6)强时效处理：将步骤(5)的板材坯料在360～440℃保温8～24h，然后空冷至室温。
21.具体的，步骤(2)中，双级均匀化退火工艺为：第一级均匀化退化处理为430～450℃保温12～36h，第二级均匀化退化处理为460～480℃保温12～36h，然后空冷或水冷至室温。
22.具体的，步骤(4)中热轧时，单道次压下量20～30％。
23.具体的，步骤(4)经过热轧，得到1000*1000*20mm尺寸的热轧板材坯料。
24.具体的，步骤(5)中水淬时，水温为40～55℃。
25.进一步的，将经过步骤(6)固溶和时效处理的板材进行等温轧制，所述等温轧制具体为：
26.将板材坯料加热至100～300℃并保温2～4h，同时利用导热油炉将轧辊加热至100～300℃，保证料温和辊温一致的情况下进行等温轧制。
27.具体的，所述等温轧制道次压下量为5～30％。
28.具体的，经过等温轧制，得到2000*1000*(1～3)mm尺寸的温轧板材。
29.进一步的，将经过等温轧制的板材进行再结晶退火，所述再结晶退火具体为：
30.将板材在空气炉中以460～500℃保温10～90min进行再结晶退火，得到2000*1000*(1～3)mm尺寸的超塑性细晶板材。
31.具体的，本发明所述制备方法中，所配原料包括高纯铝(≥99.996％)、纯锌(≥99.95％)、纯镁(≥99.95％)、纯铜(≥99.99％)以及alag40、alcr5、alsc2、alzr10、aly10、aler5中间合金。
32.上述方法通过熔炼、浇铸得到铸锭，再将铸锭进行均匀化退火、锻造、轧制，最终得到超塑性高强铝合金细晶板材。
33.本发明还提出了所述超塑性高强铝合金细晶板材在航空航天领域零部件制造中的应用。
34.具体的，所述超塑性高强铝合金细晶板材能够用于制造飞机进气唇框，可实现一体化成形，减少铆接工艺；还可用于制造大型客机检修门，可将零件数量减少到1/5，同时减少铆钉的使用；另外，还可用于制造航天飞船上航天员头盔。
35.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
36.1、本发明通过添加微合金化元素sc和zr，引入al3sc、al3(sc
x
,zr
1-x
)、al3zr等硬质耐热相，可作为异质形核核心提高形核率，同时钉扎晶界抑制晶粒长大，细化合金铸态组织。
37.2、本发明又利用强时效工艺引导mgzn2相和al3sc、al3(sc
x
,zr
1-x
)、al3zr等耐热相继续析出与粗化，在轧制过程中粗大的mgzn2相周围形成强应变区，保留极高的变形储能，再结晶退火加热过程中通过耐热相钉扎晶界、亚晶界和位错结构，抑制变形储能的释放，达到再结晶温度时快速发生再结晶，获得细晶组织。从而降低了再结晶退火对高升温速率的要求，为了摆脱盐浴的限制，本发明的工艺可采用常规的空气炉进行再结晶退火，降低了生产过程中对环境的污染。
38.3、本发明利用导热油加热系统加热轧辊，保证料温和辊温一致，使得轧制过程中板材表层与心部温度相近，同时通过大道次压下量使板材沿厚度方向均匀变形，促使变形储能在厚度方向上均匀分布，最终实现晶粒组织均匀超塑性板材的制备。
39.4、本发明通过“微合金化+等温轧制”的工艺，降低了再结晶退火对高升温速率的要求，同时实现了板材均匀变形，成功制备出超塑性高强铝合金细晶板材。
40.本发明涉及的超塑性al-zn-mg-cu系高强铝合金板材工艺流程简单，成本较低，综合力学性能较高，具有较好应用前景。
附图说明
41.图1为实施例1步骤(8)所得的超塑性细晶板材金相图；
42.图2为实施例1～3和对比例试样拉伸后的照片。
具体实施方式
43.为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明，但所述实施例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。下述实施例中所用原料均为普通市售产品。
44.实施例1
45.一种超塑性al-zn-mg-cu系高强铝合金细晶板材，所述铝合金采用铝合金铸锭制
备得到，所述铝合金铸锭由以下质量百分比的组分组成：锌：5.7％，镁：2.3％，铜：1.6％，铬：0.22％，钪：0.20％，锆：0.10％，银：0.20％，铒：0.15％，钇：0.10％，余量为铝。
46.所述超塑性高强铝合金细晶板材的制备方法，包括熔铸、退化处理、锻造、轧制等工序，其中，铝元素、锌元素、镁和铜元素分别以高纯铝(≥99.996％)、纯锌(≥99.95％)、纯镁(≥99.95％)、纯铜(≥99.99％)的形式加入；所用ag、cr、sc、zr、y、er分别以alag40、alcr5、alsc2、alzr10、aly10、aler5中间合金的形式加入，具体步骤如下：
47.(1)铸锭的制备：按照铝合金中各组分的质量百分比进行配料，将所配原料置于真空中频感应熔炼炉中在700℃熔化，再将所得金属液于750℃的氩气气氛下精炼10min，精炼后于750℃静置20min，然后浇铸成型，得到铸锭；
48.(2)退火处理：将步骤(1)得到的铸锭进行双级均匀化退火，得到均质铸锭；其中，双级均匀化退火工艺为：第一级均匀化退化处理为440℃保温24h，第二级均匀化退化处理为470℃保温24h，然后空冷至室温；
49.(3)锻造：将步骤(2)经均匀化处理后的铸锭去除表面氧化层后，预热至400℃，保温6h，锻造开坯，采用三镦三拔的锻造工艺，锻造比为1.7，一火锻成，中间不再进行回火；
50.(4)热轧：将步骤(3)得到的锻件去除表面氧化层后，在420℃保温6h后进行热轧，单道次压下量25％，得到1000*1000*20mm厚的热轧板材坯料；
51.(5)固溶处理：将步骤(4)得到的板材坯料在490℃保温3h，然后水淬；
52.(6)时效处理：将步骤(5)得到的板材坯料在400℃保温16h，然后空冷至室温；
53.(7)等温轧制：将步骤(6)得到的板材坯料加热至200℃并保温3h，同时利用导热油炉将轧辊加热至200℃，保证料温和辊温一致的情况下进行等温轧制，单道次压下量17％，得到2mm厚的板材；
54.(8)再结晶退火：将步骤(7)得到的板材在空气炉中以480℃保温60min进行再结晶退火，得到2000*1000*2mm超塑性细晶板材。
55.实施例1步骤(8)所得超塑性细晶板材的金相图如图1所示，从图1中可以看出板材晶粒组织均匀细小。
56.实施例2
57.一种超塑性al-zn-mg-cu系高强铝合金细晶板材，所述铝合金采用铝合金铸锭制备得到，所述铝合金铸锭由以下质量百分比的组分组成：锌：5.7％，镁：2.3％，铜：1.6％，铬：0.22％，钪：0.20％，锆：0.10％，银：0.20％，铒：0.15％，钇：0.10％，余量为铝。
58.实施例2中超塑性高强铝合金细晶板材的制备方法，与实施例1的不同之处在于：
59.步骤(7)中等温轧制前轧辊不进行预热，直接进行等温轧制；另外，等温轧制后不进行再结晶退火。
60.实施例3
61.一种超塑性al-zn-mg-cu系高强铝合金细晶板材，所述铝合金采用铝合金铸锭制备得到，所述铝合金铸锭由以下质量百分比的组分组成：锌：5.7％，镁：2.3％，铜：1.6％，铬：0.22％，银：0.20％，铒：0.15％，钇：0.10％，余量为铝。
62.实施例3中超塑性高强铝合金细晶板材的制备方法与实施例1相同。
63.对比例1
64.对比例1公开了一种7075铝合金的制备方法，所述7075铝合金由以下质量百分比
的组分组成：锌：5.6％，镁：2.5％，铜：1.6％，铬：0.23％，余量为铝。
65.所述7075铝合金的制备方法，具体步骤如下：
66.(1)铸锭的制备：按照铝合金中各组分的质量百分比进行配料，将所配原料置于真空中频感应熔炼炉中在730℃熔化，再将所得金属液于750℃的氩气气氛下精炼20min，精炼后于750℃静置20min，然后浇铸成型，得到铸锭；
67.(2)退火处理：将步骤(1)得到的铸锭进行双级均匀化退火，得到均质铸锭；其中，双级均匀化退火工艺为：第一级均匀化退化处理为440℃保温24h，第二级均匀化退化处理为470℃保温24h，然后空冷至室温；
68.(3)锻造：将步骤(2)经均匀化处理后的铸锭去除表面氧化层后，预热至400℃，保温6h，锻造开坯，采用三镦三拔的锻造工艺，锻造比为1.7，一火锻成，中间不再进行回火；
69.(4)热轧：将步骤(3)得到的锻件去除表面氧化层后，在420℃温度下进行热轧，单道次压下量25％，得到2000*1000*2mm厚的热轧板材；
70.(5)再结晶退火：将步骤(4)得到的板材在空气炉中以480℃保温60min进行再结晶退火，得到2000*1000*2mm的超塑性细晶板材。
71.性能测试
72.采用装有对开式三段电阻丝加热炉的rws50型拉伸机对试样(实施例1～3所制得的超塑性板材和对比例1的产品)进行超塑性能的测试，每个状态测试3根平行样并取平均值，超塑性测试参照《金属超塑性变形理论》中试验方法进行。
73.室温力学性能测试按照gb/t 228的规定，试样在mts landmark电液伺服试验机上进行拉伸，拉伸方向沿样品轧制方向，拉伸过程中加入引伸计更准确测量形变，夹头移动速度为2mm/min，每个状态测试3根平行样并取平均值。实施例和对比例得到的铝合金板材性能如表1所示。
74.图2中依次为实施例1、实施例2、实施例3和对比例1试样超塑性拉伸后的照片。
75.表1实施例超塑性板材和对比例的性能总结表
[0076][0077][0078]
由表1和图2可见，本发明制得的超塑性板材在515℃、5
×
10-4
s-1
初始应变速率条件下，最高伸长率可达860％，室温抗拉强度也高达608mpa，适用于制造航空航天领域使用的薄壁整体构件或者航空航天器蒙皮，具有广阔的应用前景。
[0079]
以上对本发明的具体实施案例进行了描述，需要理解的是，本发明并不局限于上
述特定实施方式。本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

技术特征：
1.一种超塑性高强铝合金细晶板材，其特征在于，所述铝合金采用铝合金铸锭制备得到，所述铝合金铸锭由以下质量百分比的组分组成：锌：4.2~6.8%，镁：1.6~2.7%，铜：1.0~2.1%，铬：0.10~0.35%，钪：0.10~0.35%，锆：0.05~0.30%，银：0.10~0.35%，铒：0.05~0.25%，钇：0.05~0.15%，余量为铝。2.根据权利要求1所述的超塑性高强铝合金细晶板材，其特征在于，所述铝合金铸锭由以下质量百分比的组分组成：锌：5.4~6.4%，镁：1.6~2.3%，铜：1.3~2.0%，铬：0.15~0.30%，钪：0.10~0.35%，锆：0.05~0.30%，银：0.10~0.35%，铒：0.05~0.25%，钇：0.05~0.15%，余量为铝。3.权利要求1或2所述的超塑性高强铝合金细晶板材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）铸锭的制备：按照铝合金中各组分的质量百分比进行配料，将所配原料置于真空中频感应熔炼炉中在700~820℃熔化，再将所得金属液于730~750℃的氩气气氛下精炼10~20min，精炼后于730~750℃静置10~20min，然后浇铸成型，得到铸锭；（2）退火处理：将步骤（1）得到的铸锭进行双级均匀化退火，得到均质铸锭；（3）锻造：将步骤（2）经均匀化处理后的铸锭去除表面氧化层后，预热至380~420℃，保温4~8h，锻造开坯，采用三镦三拔的锻造工艺，锻造比为1.5~1.9，一火锻成，中间不再进行回火；（4）热轧：将步骤（3）得到的锻件去除表面氧化层后，在400~440℃保温4~6h后进行热轧，得到热轧板材坯料；（5）固溶处理：将步骤（4）得到的板材坯料在460~530℃保温2~4h，然后水淬；（6）强时效处理：将步骤（5）的板材坯料在360~440℃保温8~24h，然后空冷至室温。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，双级均匀化退火工艺为：第一级均匀化退化处理为430~450℃保温12~36h，第二级均匀化退化处理为460~480℃保温12~36h，然后空冷或水冷至室温。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中热轧时，单道次压下量20~30%。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中水淬时，水温为40~55℃。7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将经过步骤（6）固溶和时效处理的板材进行等温轧制，所述等温轧制具体为：将板材坯料加热至100~300℃并保温2~4h，同时将轧辊加热至100~300℃，保证料温和辊温一致的情况下进行等温轧制。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述等温轧制道次压下量为5~30%。9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将经过等温轧制的板材进行再结晶退火，所述再结晶退火具体为：将板材以460~500℃保温10~90min进行再结晶退火，得到超塑性细晶板材。10.权利要求1或2所述超塑性高强铝合金细晶板材在航空航天领域零部件制造中的应用。

技术总结
本发明属于合金材料加工技术领域，具体涉及一种超塑性高强铝合金细晶板材及其制备方法。本发明所述超塑性高强铝合金细晶板材，通过复合微合金化，引入高温下稳定性好的硬质相钉扎晶界、亚晶界和位错结构，抑制升温过程中变形储能的释放。所述铝合金采用铝合金铸锭制备得到，所述铝合金铸锭由以下质量百分比的组分组成：锌：4.2~6.8%，镁：1.6~2.7%，铜：1.0~2.1%，铬：0.10~0.35%，钪：0.10~0.35%，锆：0.05~0.30%，银：0.10~0.35%，铒：0.05~0.25%，钇：0.05~0.15%，余量为铝。本发明采用等温轧制工艺，通过坯料与辊温及轧制工艺的配合使板材沿厚度方向均匀变形，表层和心部累积相同的变形储能，实现晶粒组织均匀的超塑性板材的制备，同时本发明工艺流程简单，成本较低，综合力学性能较高，具有较好应用前景。具有较好应用前景。


技术研发人员：肖阳 廖荣跃 刘志鹏 马凯杰 祁登科 刘振杰 刘金学
受保护的技术使用者：河南空天新材料研究院有限公司
技术研发日：2023.04.21
技术公布日：2023/7/25