一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺的制作方法
未命名
07-27
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1.本发明涉及玉米浸泡水处理技术领域,尤其涉及一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺。
背景技术:
2.玉米淀粉湿磨法生产工艺中,玉米浸泡水作为主要生产废水,其中固形物含量约10-12%,主要含有5-6%蛋白质、2-3%乳酸、1%植酸、1%糖类、0.5%的钾离子和0.1%镁离子和少量淀粉残渣等物质。目前传统工艺利用阴离子树脂将植酸吸附,然后采用氯化钾进行解吸,解吸后得到的植酸钾经过水解得到肌醇和磷酸二氢钾,再经过分离得到肌醇和磷酸二氢钾。由于将玉米浸泡水中钾离子单独回收费用高,不回收处理导致资源浪费;因此针对上述问题,建立了一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺。
技术实现要素:
3.本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺,利用该生产工艺可以将玉米浸泡水中的钾离子进行回收,得到磷酸二氢钾产物,避免了资源浪费。
4.为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
5.一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺,包括以下步骤:
6.(1)取玉米浸泡水沉降后的上清液,依次逆流进入串联的第一阳离子树脂柱、第二阳离子树脂柱和阴离子树脂柱,待第二阳离子树脂柱的流出液取样ph大于2.5时采用纯化水逆流冲洗第一阳离子树脂柱、第二阳离子树脂柱和阴离子树脂柱,待流出液的蛋白含量小于0.2wt%时停止冲洗;
7.(2)采用氯化钾溶液正流冲洗步骤(1)中的阴离子树脂柱,收集的植酸钾流出液经过浓缩、水解、过滤处理后收集的滤液经过浓缩、结晶、淋洗、分离后分别收集磷酸二氢钾滤饼和含有肌醇和磷酸二氢钾的滤液;
8.(3)采用盐酸逆流冲洗步骤(1)中的第一阳离子树脂柱,ph小于2.0的流出液收集后作为下一批次盐酸的配置;ph2.0-3的流出液浓缩、结晶、过滤得到的氯化钾滤饼备用;
9.(4)取步骤(2)中含有肌醇和磷酸二氢钾的滤液,加入盐酸后浓缩,再加入搅拌的甲醇中打浆、降温,氮气保护下离心过滤,得到含有肌醇、氯化钾的滤饼和含有磷酸、甲醇以及少量蛋白的滤液;
10.(5)取步骤(4)中含有肌醇和氯化钾的滤饼,加入肌醇饱和溶液中搅拌、离心分离后分别收集滤液和肌醇粗品滤饼,其中收集的滤液继续浓缩、析出晶体后保温过滤、分别收集氯化钾滤饼和滤液;继续将所收集的滤液降温结晶、过滤、离心分离,收集粗品肌醇滤饼;其中收集的氯化钾滤饼和步骤(3)中的氯化钾滤饼合并,配制成8-25%w/v溶液作为下一批解吸剂用于冲洗步骤(1)中的阴离子树脂柱;
11.(6)取步骤(5)中两次收集的肌醇粗品滤饼合并后,加水加热浓缩、脱色、过滤,收
集的滤液加热至全溶后再降温、过滤,收集的滤饼经过淋洗,干燥,得到肌醇产品;
12.(7)取步骤(4)中含有磷酸、甲醇以及微量蛋白的滤液,经过精馏处理,分别收集甲醇和磷酸溶液,其中所述磷酸溶液作为解吸剂来冲洗第二阳离子树脂柱,得到磷酸二氢钾流出液经过调ph、浓缩、结晶、分离得到的固相和步骤(2)中的磷酸二氢钾滤饼合并,得到植物源磷酸二氢钾产品。
13.作为一种改进的技术方案,步骤(1)中第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱的树脂总体积是阴离子树脂柱内树脂体积的1.5-2.5倍,且所述第一阳离子树脂柱内的树脂与所述第二阳离子树脂柱内的树脂体积比为6-8:2-4。
14.作为一种改进的技术方案,步骤(1)中第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱内填充的树脂为zg-6,所述阴离子树脂柱内填充的树脂为lx-671。
15.作为一种改进的技术方案,步骤(2)中植酸钾流出液采用截留分子量为500-1000道尔顿纳滤膜进行浓缩,所得的浓缩液在150-180℃的条件下水解10-12h。
16.作为一种改进的技术方案,步骤(2)中植酸钾流出液经过浓缩、水解、过滤处理后收集的滤液在-0.07~-0.1mpa,50-100℃下浓缩,降温到25-30℃进行结晶。
17.作为一种改进的技术方案,步骤(4)中加入30%w/w的盐酸,浓缩至30-40泊美,加入到滤液体积1-2倍的甲醇中打浆,搅拌降温至20-28℃。
18.作为一种改进的技术方案,步骤(5)中将含有肌醇和氯化钾的滤饼与肌醇饱和溶液按照1:1-2(w/v)的比例投入肌醇饱和溶液中。
19.作为一种改进的技术方案,步骤(6)中将两次收集的肌醇粗品滤饼合并后,加水加热浓缩至固含物含量为45-55wt%,保温至95-100℃,加入脱色剂保温脱色,过滤收集的滤液升至95-100℃全溶后降温到28-32℃进行过滤。
20.采用了上述技术方案后,本发明的有益效果是:
21.本发明将玉米浸泡水沉降后的上清液依次进入串联的第一阳离子树脂柱、第二阳离子树脂柱和阴离子树脂柱中,采用纯化水冲洗后,采用新配置的氯化钾冲洗阴离子树脂柱,得到的植酸钾流出液经过水解、过滤,得到滤液进过浓缩、结晶分离得到磷酸二氢钾滤饼与含有肌醇和磷酸二氢钾的滤液,然后将肌醇和磷酸二氢钾滤液加入盐酸、甲醇打浆,分离得到含有肌醇和氯化钾的滤饼和含有磷酸、甲醇以及少量蛋白的滤液;再将含有肌醇和氯化钾的滤饼加入肌醇饱和溶液中,搅拌、离心分离后分别收集滤液和肌醇粗品滤饼,其中收集的滤液继续浓缩、析出晶体后保温过滤、分别收集氯化钾滤饼和滤液;继续将所收集的滤液降温结晶、过滤、离心分离,收集粗品肌醇滤饼;收集的氯化钾滤饼和步骤(3)中的氯化钾滤饼合并,配制成8-25%w/v溶液用于下一批解吸剂冲洗步骤(1)中的阴离子树脂柱;含有磷酸、甲醇以及微量蛋白的滤液,经过精馏回收甲醇,同时将脱醇后的磷酸溶液作为解吸剂来冲洗第二阳离子树脂柱,得到磷酸二氢钾流出液经过调ph、浓缩、结晶、分离得到的固相和步骤(2)中的磷酸二氢钾滤饼合并,得到植物源磷酸二氢钾产品。上述工艺方法,可以同时将玉米浸泡水中的植酸以及钾离子进行回利用,并且得到高产量的植酸二氢钾产品;此外还可以利用玉米浸泡水中的钾离子得到解吸植酸的解吸剂,降低了对市售氯化钾的消耗,为企业节约了成本。
具体实施方式
22.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,结合以下实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
23.实施例1
24.一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺,包括以下步骤:
25.(1)取玉米浸泡水沉降后的上清液46l,按照1bv/h的流速逆流依次进入串联的第一阳离子树脂柱(zg-6)、第二阳离子树脂柱(zg-6)和阴离子树脂柱(lx-671),待第二阳离子树脂柱的流出液取样ph大于2.5时,采用纯化水逆流冲洗第一阳离子树脂柱、第二阳离子树脂柱和阴离子树脂柱,待流出液的蛋白含量小于0.2wt%时停止冲洗;其中第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱内的树脂总体积为7l,第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱中树脂的体积比为6:2;第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱的树脂总体积是阴离子树脂柱内树脂体积的1.5倍;
26.(2)采用8%w/v氯化钾溶液,按照0.3bv/h的流速正流冲洗步骤(1)中的阴离子树脂柱,收集的植酸钾流出液采用纳滤膜(500-1000道尔顿)浓缩,收集的浓缩液150℃的条件下水解10h后过滤,收集的滤液在-0.1mpa,50℃下浓缩,降温到25℃进行结晶、淋洗、分离后分别收集磷酸二氢钾滤饼和含有肌醇和磷酸二氢钾的滤液;
27.(3)采用盐酸逆流冲洗步骤(1)中的第一阳离子树脂柱,ph小于2.0的流出液收集后作为下一批次盐酸的配置;ph2.0-3的流出液浓缩、结晶、过滤得到的氯化钾滤饼备用;
28.(4)取步骤(2)中含有肌醇和磷酸二氢钾的滤液,加入150g、30%w/w的盐酸后浓缩至40泊美,再滴加到搅拌状态下的甲醇(滤液体积的1倍)中打浆、降温至20℃,氮气保护下离心过滤,得到含有肌醇和氯化钾的滤饼和含有磷酸、甲醇以及微量蛋白的滤液;
29.(5)取步骤(4)中含有肌醇和氯化钾的滤饼与肌醇饱和溶液按照1:1(w/v)的比例加入肌醇饱和溶液中搅拌、离心分离后分别收集滤液和肌醇粗品滤饼,其中收集的滤液继续浓缩、析出晶体后保温过滤、分别收集氯化钾滤饼和滤液;继续将所收集的滤液降温结晶、过滤、离心分离,收集粗品肌醇滤饼;收集的氯化钾滤饼和步骤(3)中的氯化钾滤饼合并,配置成配制成8-25%w/v溶液用于下一批解吸剂冲洗步骤(1)中的阴离子树脂柱;
30.(6)取步骤(5)中两次收集的肌醇粗品滤饼合并后,加水加热溶解(取样检测固含物含量为45wt%)、95℃保温脱色(加入料液固含物量的2%w/w的活性炭)、过滤,收集的滤液加热至全溶后再降温至28℃、过滤,收集的滤饼经过淋洗,干燥,得到肌醇产品;
31.(7)取步骤(4)中含有磷酸、甲醇以及微量蛋白的滤液,经过精馏处理,分别收集甲醇和磷酸溶液,其中磷酸溶液作为解吸剂来冲洗第二阳离子树脂柱,得到磷酸二氢钾流出液经过调ph、浓缩、结晶、分离得到的固相和步骤(2)中的磷酸二氢钾滤饼合并,得到植物源磷酸二氢钾产品产品。
32.实施例2
33.一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺,包括以下步骤:
34.(1)取玉米浸泡水沉降后的上清液46l,按照2.5bv/h的流速逆流依次进入串联的第一阳离子树脂柱(zg-6)、第二阳离子树脂柱(zg-6)和阴离子树脂柱(lx-671),待第二阳离子树脂柱的流出液取样ph大于2.5时,采用纯化水逆流冲洗第一阳离子树脂柱、第二阳离
子树脂柱和阴离子树脂柱,待流出液的蛋白含量小于0.2wt%时停止冲洗;其中第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱内的树脂总体积为9l,第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱中树脂的体积比为7:3;第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱的树脂总体积是阴离子树脂柱内树脂体积的1.8倍;
35.(2)采用12%w/v氯化钾溶液,按照1.5bv/h的流速正流冲洗步骤(1)中的阴离子树脂柱,收集的植酸钾流出液采用纳滤膜(500-1000道尔顿)浓缩,收集的浓缩液165℃的条件下水解10.5h后过滤,收集的滤液在-0.08mpa,75℃下浓缩,降温到25℃进行结晶、淋洗、分离后分别收集磷酸二氢钾滤饼和含有肌醇和磷酸二氢钾的滤液;
36.(3)采用盐酸逆流冲洗步骤(1)中的第一阳离子树脂柱,ph小于2.0的流出液收集后作为下一批次盐酸的配置;ph2.0-3的流出液浓缩、结晶、过滤得到的氯化钾滤饼备用;
37.(4)取步骤(2)中含有肌醇和磷酸二氢钾的滤液,加入151g、30%w/w的盐酸后浓缩至38泊美,再滴加到搅拌状态下的甲醇(滤液体积的1.3倍)中打浆、降温至23℃,氮气保护下离心过滤,得到含有肌醇和氯化钾的滤饼和含有磷酸、甲醇以及微量蛋白的滤液;
38.(5)取步骤(4)中含有肌醇和氯化钾的滤饼与肌醇饱和溶液按照1:1.3(w/v)的比例加入肌醇饱和溶液中搅拌、离心分离后分别收集滤液和肌醇粗品滤饼,其中收集的滤液继续浓缩、析出晶体后保温过滤、分别收集氯化钾滤饼和滤液;继续将所收集的滤液降温结晶、过滤、离心分离,收集粗品肌醇滤饼;收集的氯化钾滤饼和步骤(3)中的氯化钾滤饼合并,配置成配制成8-25%w/v溶液用于下一批解吸剂冲洗步骤(1)中的阴离子树脂柱;
39.(6)取步骤(5)中两次收集的肌醇粗品滤饼合并后,加水加热溶解(取样检测固含物含量为48wt%)、95℃保温脱色(加入料液固含物量的2%w/w的活性炭)、过滤,收集的滤液加热至全溶后再降温至28℃、过滤,收集的滤饼经过淋洗,干燥,得到肌醇产品;
40.(7)取步骤(4)中含有磷酸、甲醇以及微量蛋白的滤液,经过精馏处理,分别收集甲醇和磷酸溶液,其中磷酸溶液作为解吸剂来冲洗第二阳离子树脂柱,得到磷酸二氢钾流出液经过调ph、浓缩、结晶、分离得到的固相和步骤(2)中的磷酸二氢钾滤饼合并,得到植物源磷酸二氢钾产品。
41.实施例3
42.一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺,包括以下步骤:
43.(1)取玉米浸泡水沉降后的上清液46l,按照3bv/h的流速逆流依次进入串联的第一阳离子树脂柱(zg-6)、第二阳离子树脂柱(zg-6)和阴离子树脂柱(lx-671),待第二阳离子树脂柱的流出液取样ph大于2.5时,采用纯化水逆流冲洗第一阳离子树脂柱、第二阳离子树脂柱和阴离子树脂柱,待流出液的蛋白含量小于0.2wt%时停止冲洗;其中第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱内的树脂总体积为8l,第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱中树脂的体积比为7:3;第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱的树脂总体积是阴离子树脂柱内树脂体积的2倍;
44.(2)采用15%w/v氯化钾溶液,按照2bv/h的流速正流冲洗步骤(1)中的阴离子树脂柱,收集的植酸钾流出液采用纳滤膜(500-1000道尔顿)浓缩,收集的浓缩液170℃的条件下水解11h后过滤,收集的滤液在-0.08mpa,80℃下浓缩,降温到28℃进行结晶、淋洗、分离后分别收集磷酸二氢钾滤饼和含有肌醇和磷酸二氢钾的滤液;
45.(3)采用盐酸逆流冲洗步骤(1)中的第一阳离子树脂柱,ph小于2.0的流出液收集
后作为下一批次盐酸的配置;ph2.0-3的流出液浓缩、结晶、过滤得到的氯化钾滤饼备用;
46.(4)取步骤(2)中含有肌醇和磷酸二氢钾的滤液,加入153g、30%w/w的盐酸后浓缩至33泊美,再滴加到搅拌状态下的甲醇(滤液体积的1.5倍)中打浆、降温至25℃,氮气保护下离心过滤,得到含有肌醇和氯化钾的滤饼和含有磷酸、甲醇以及微量蛋白的滤液;
47.(5)取步骤(4)中含有肌醇和氯化钾的滤饼与肌醇饱和溶液按照1:1.5(w/v)的比例加入肌醇饱和溶液中搅拌、离心分离后分别收集滤液和肌醇粗品滤饼,其中收集的滤液继续浓缩、析出晶体后保温过滤、分别收集氯化钾滤饼和滤液;继续将所收集的滤液降温结晶、过滤、离心分离,收集粗品肌醇滤饼;收集的氯化钾滤饼和步骤(3)中的氯化钾滤饼合并,配置成配制成8-25%w/v溶液用于下一批解吸剂冲洗步骤(1)中的阴离子树脂柱;
48.(6)取步骤(5)中两次收集的肌醇粗品滤饼合并后,加水加热溶解(取样检测固含物含量为52wt%)、98℃保温脱色(加入料液固含物量的2%w/w的活性炭)、过滤,收集的滤液加热至全溶后再降温至30℃、过滤,收集的滤饼经过淋洗,干燥,得到肌醇产品;
49.(7)取步骤(4)中含有磷酸、甲醇以及微量蛋白的滤液,经过精馏处理,分别收集甲醇和磷酸溶液,其中磷酸溶液作为解吸剂来冲洗第二阳离子树脂柱,得到磷酸二氢钾流出液经过调ph、浓缩、结晶、分离得到的固相和步骤(2)中的磷酸二氢钾滤饼合并,得到植物源磷酸二氢钾产品。
50.实施例4
51.一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺,包括以下步骤:
52.(1)取玉米浸泡水沉降后的上清液46l,按照5bv/h的流速逆流依次进入串联的第一阳离子树脂柱(zg-6)、第二阳离子树脂柱(zg-6)和阴离子树脂柱(lx-671),待第二阳离子树脂柱的流出液取样ph大于2.5时,采用纯化水逆流冲洗第一阳离子树脂柱、第二阳离子树脂柱和阴离子树脂柱,待流出液的蛋白含量小于0.2wt%时停止冲洗;其中第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱内的树脂总体积为9l,第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱中树脂的体积比为8:4;第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱的树脂总体积是阴离子树脂柱内树脂体积的2.5倍;
53.(2)采用20%w/v氯化钾溶液,按照3bv/h的流速正流冲洗步骤(1)中的阴离子树脂柱,收集的植酸钾流出液采用纳滤膜(500-1000道尔顿)浓缩,收集的浓缩液180℃的条件下水解12h后过滤,收集的滤液在-0.07mpa,95℃下浓缩,降温到30℃进行结晶、淋洗、分离后分别收集磷酸二氢钾滤饼和含有肌醇和磷酸二氢钾的滤液;
54.(3)采用盐酸逆流冲洗步骤(1)中的第一阳离子树脂柱,ph小于2.0的流出液收集后作为下一批次盐酸的配置;ph2.0-3的流出液浓缩、结晶、过滤得到的氯化钾滤饼备用;
55.(4)取步骤(2)中含有肌醇和磷酸二氢钾的滤液,加入153g、30%w/w盐酸后浓缩至30泊美,再滴加到搅拌状态下的甲醇(滤液体积的2倍)中打浆、降温至28℃,氮气保护下离心过滤,得到含有肌醇和氯化钾的滤饼和含有磷酸、甲醇以及微量蛋白的滤液;
56.(5)取步骤(4)中含有肌醇和氯化钾的滤饼与肌醇饱和溶液按照1:2(w/v:具体w对应的单位是吨,v对应的单位是立方米)的比例加入肌醇饱和溶液中搅拌、离心分离后分别收集滤液和肌醇粗品滤饼,其中收集的滤液继续浓缩、析出晶体后保温过滤、分别收集氯化钾滤饼和滤液;继续将所收集的滤液降温结晶、过滤、离心分离,收集粗品肌醇滤饼;收集的氯化钾滤饼和步骤(3)中的氯化钾滤饼合并,配置成配制成8-25%w/v溶液用于下一批解吸
剂冲洗步骤(1)中的阴离子树脂柱;
57.(6)取步骤(5)中两次收集的肌醇粗品滤饼合并后,加水加热溶解(取样检测固含物的含量为55wt%)、100℃保温脱色(加入料液固含物量的2%w/w的活性炭)、过滤,收集的滤液加热至全溶后再降温至32℃、过滤,收集的滤饼经过淋洗,干燥,得到肌醇产品;
58.(7)取步骤(4)中含有磷酸、甲醇以及微量蛋白的滤液,经过精馏处理,分别收集甲醇和磷酸溶液,其中磷酸溶液作为解吸剂来冲洗第二阳离子树脂柱,得到磷酸二氢钾流出液经过调ph、浓缩、结晶、分离得到的固相和步骤(2)中的磷酸二氢钾滤饼合并,得到植物源磷酸二氢钾产品。
59.为了更好的证明,本发明的工艺方法可以较好的回收玉米浸泡水中的钾离子,以实施例3为参照,给出了3个对比例。具体详见表1。
60.对比例1
61.与实施例3不同的是:步骤(1)中第一阳离子树脂柱中和第二阳离子树脂柱中树脂体积比为5:5,其余操作相同;
62.对比例2
63.与实施例3不同的是:步骤(1)中第一阳离子树脂柱中和第二阳离子树脂柱中树脂体积比为2:7,其余操作相同;
64.对比例3
65.与实施例3不同的是:步骤(1)中第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱内的树脂为海润had-10树脂,其余操作相同。
66.表1
[0067][0068]
通过表1数据可以发现,采用本发明的工艺方法可以将玉米浸泡水中的钾离子进行回收,得到高产量的磷酸二氢钾产品,避免了资源浪费;并且通过与对比例相比较发现,本发明的工艺方法在回收玉米浸泡水的钾离子时,还降低了解吸植酸时对市售氯化钾的消耗。
[0069]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征:
1.一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺,其特征在于所述生产工艺包括以下步骤:(1)取玉米浸泡水沉降后的上清液,依次逆流进入串联的第一阳离子树脂柱、第二阳离子树脂柱和阴离子树脂柱,待第二阳离子树脂柱的流出液取样ph大于2.5时采用纯化水逆流冲洗第一阳离子树脂柱、第二阳离子树脂柱和阴离子树脂柱,待流出液的蛋白含量小于0.2wt%时停止冲洗;(2)采用氯化钾溶液正流冲洗步骤(1)中的阴离子树脂柱,收集的植酸钾流出液经过浓缩、水解、过滤处理后收集的滤液经过浓缩、结晶、淋洗、分离后分别收集磷酸二氢钾滤饼和含有肌醇和磷酸二氢钾的滤液;(3)采用盐酸逆流冲洗步骤(1)中的第一阳离子树脂柱,ph小于2.0的流出液收集后作为下一批次盐酸的配置;ph2.0-3的流出液浓缩、结晶、过滤得到的氯化钾滤饼备用;(4)取步骤(2)中含有肌醇和磷酸二氢钾的滤液,加入盐酸后浓缩,再加入搅拌的甲醇中打浆、降温,氮气保护下离心过滤,得到含有肌醇、氯化钾的滤饼和含有磷酸、甲醇以及少量蛋白的滤液;(5)取步骤(4)中含有肌醇和氯化钾的滤饼,加入肌醇饱和溶液中搅拌、离心分离后分别收集滤液和肌醇粗品滤饼,其中收集的滤液继续浓缩、析出晶体后保温过滤、分别收集氯化钾滤饼和滤液;继续将所收集的滤液降温结晶、过滤、离心分离,收集粗品肌醇滤饼;其中收集的氯化钾滤饼和步骤(3)中的氯化钾滤饼合并,配制成8-25%w/v溶液作为下一批解吸剂用于冲洗步骤(1)中的阴离子树脂柱;(6)取步骤(5)中两次收集的肌醇粗品滤饼合并后,加水加热浓缩、脱色、过滤,收集的滤液加热至全溶后再降温、过滤,收集的滤饼经过淋洗,干燥,得到肌醇产品;(7)取步骤(4)中含有磷酸、甲醇以及微量蛋白的滤液,经过精馏处理,分别收集甲醇和磷酸溶液,其中所述磷酸溶液作为解吸剂来冲洗第二阳离子树脂柱,得到磷酸二氢钾流出液经过调ph、浓缩、结晶、分离得到的固相和步骤(2)中的磷酸二氢钾滤饼合并,得到植物源磷酸二氢钾产品。2.根据权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺,其特征在于:步骤(1)中第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱的树脂总体积是阴离子树脂柱内树脂体积的1.5-2.5倍,且所述第一阳离子树脂柱内的树脂与所述第二阳离子树脂柱内的树脂体积比为6-8:2-4。3.根据权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺,其特征在于:步骤(1)中第一阳离子树脂柱和第二阳离子树脂柱内填充的树脂为zg-6,所述阴离子树脂柱内填充的树脂为lx-671。4.根据权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺,其特征在于:步骤(2)中植酸钾流出液采用截留分子量为500-1000道尔顿纳滤膜进行浓缩,所得的浓缩液在150-180℃的条件下水解10-12h。5.根据权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺,其特征在于:步骤(2)中植酸钾流出液经过浓缩、水解、过滤处理后收集的滤液在-0.07~-0.1mpa,50-100℃下浓缩,降温到25-30℃进行结晶。6.根据权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺,其特征在于:步骤(4)中加入30%w/w的盐酸,浓缩至30-40泊美,加入到滤液体积1-2倍的甲醇中打浆,搅拌降温至
20-28℃。7.根据权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺,其特征在于:步骤(5)中将含有肌醇和氯化钾的滤饼与肌醇饱和溶液按照1:1-2(w/v)的比例投入肌醇饱和溶液中。8.根据权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺,其特征在于:步骤(6)中将两次收集的肌醇粗品滤饼合并后,加水加热浓缩至固含物含量为45-55wt%,保温至95-100℃,加入脱色剂保温脱色,过滤收集的滤液升至95-100℃全溶后降温到28-32℃进行过滤。
技术总结
本发明涉及玉米浸泡水处理技术领域,尤其涉及一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺,包括以下步骤:(1)取玉米浸泡水,进入第一阳离子树脂柱、第二阳离子树脂柱和阴离子树脂柱,采用纯化水冲洗;(2)采用氯化钾溶液冲洗阴离子树脂柱,收集的流出液处理得到磷酸二氢钾滤饼和滤液;(3)采用盐酸冲洗第一阳离子树脂柱;(4)取含有肌醇和磷酸二氢钾的滤液处理;(5)取含有肌醇和氯化钾的滤饼,加入肌醇饱和溶液处理;(6)取两次收集的肌醇粗品滤饼合并后处理,得到肌醇产品;(7)取含有磷酸、甲醇以及微量蛋白的滤液处理。上述工艺方法,可以得到高产量的植酸二氢钾产品;此外还降低了对市售氯化钾的消耗,为企业节约了成本。为企业节约了成本。
技术研发人员:朱理平 何报春 崔鑫 李平
受保护的技术使用者:诸城市浩天药业有限公司
技术研发日:2023.03.24
技术公布日:2023/7/25
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