一种二硫化钼复合材料的制备方法

1.本发明属于电催化领域，具体涉及一种二硫化钼复合材料的制备方法。


背景技术：

2.二氧化碳转化技术不仅能够降低大气中的二氧化碳浓度，同时还可以得到诸多高附加值的碳基燃料。在目前现有的各种二氧化碳转化技术中，电催化二氧化碳还原技术具有可在常温常压下进行，为当前可再生能源的利用和化学燃料合成提供了一种具有应用前景的方法。设计合成高效光电催化剂将大气中的二氧化碳转化为具有高化学附加值的ch.ch:oh等产物意义重大。许多电催化二氧化碳还原反应在不同条件下会产生不同的化合物。目前，选取合适的电催化剂，就能通过co2rr产生双电子转移产物co和hcooh，只需低的过电位，并能达到高的效率。但是对于多电子转移产物（如甲烷、乙烯和醇）而言，就需要更高的过电位，而产物的选择性却较低。因此，发展新型电催化材料，实现co2高效电催化还原具有十分重要的意义。


技术实现要素：

3.针对以上现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种二硫化钼复合材料的制备方法。
4.本发明的目的通过下述技术方案实现：一种二硫化钼复合材料，为介孔mos
2-聚苯胺复合纳米片，其由二维介孔mos2纳米片作为层间限域空间，原位聚合生长聚苯胺，形成介孔mos
2-聚苯胺超晶格纳米片，其中，聚苯胺形成于mos2的晶格层间。
5.其中，所述的二维介孔mos2纳米片通过包括以下步骤的制备方法得到：（1）将体相mos2与碱金属氢氧化物充分混合研磨，在保护气氛下500-700℃度煅烧2-4小时，冷却后用去离子水清洗并干燥；（2）将（1）得到的粉体在无机酸中浸泡，去除碱金属氢氧化物，并用去离子水清洗至中性并干燥；（3）将（2）得到的粉体置于异丙醇的水溶液中超声剥离，清洗干燥得到二维介孔mos2纳米片。
6.步骤（1）中，所述的碱金属氢氧化物优选为naoh、koh、lioh中的一种或多种。体相mos2与碱金属氢氧化物的质量比优选为2～4:0.8～15。所述的保护气氛优选为氮气、氩气或氦气。
7.步骤（2）中，所述的无机酸优选为盐酸、硫酸或硝酸中的一种或多种。
8.所述的介孔mos
2-聚苯胺复合纳米片的制备方法，包括以下步骤：（1）制备二维介孔mos2纳米片；（2）采用原位聚合获得mos
2-聚苯胺纳米片。其中，采用原位聚合获得mos
2-聚苯胺超晶格纳米片的步骤为：将二维介孔mos2纳米片分散在水中，加入苯胺单体充分搅拌，加入过硫酸铵作为氧化剂，原位氧化聚合苯胺单体形成介孔mos
2-聚苯胺复合纳米片。
9.上述二硫化钼复合材料作为电催化剂在二氧化碳还原中的应用。
10.本发明具有以下优点和有益效果（1）本发明采用原位限域工艺在层间mos2限域原位聚合得到介孔mos
2-聚苯胺复合纳米片电催化剂，能够根据mos2的层间距大小调控聚苯胺的厚度。
11.（2）二维介孔结构的mos2纳米片能够有效增加催化活性位点，而聚苯胺能够进一步增强mos2的电子导电性利于电催化反应。
12.（3）吸附和活化co2分子对于co2电还原至关重要，在电催化剂表面修饰带有氨基的功能有机小分子往往能够增加对co2的吸附和活化作用，本发明层间的聚苯胺富含氨基，能够有效的增加二氧化碳的吸附，促进二氧化碳的电催化还原。
13.（4）层间限域合成复合材料相比于之间将mos2和聚苯胺进行复合能够有利于复合材料的均匀性和展现出不同的电子结构。
附图说明
14.图1为实施例1得到的二维介孔mos
2-聚苯胺复合纳米片的透射电镜图。
实施方式
15.以下通过下述实施例进一步说明本发明，应理解，下述实施例仅用于说明本发明，而非限制本发明。
实施例
16.（1）将2g体相mos2与0.8g koh混合，充分研磨后，置于管式炉中，在氮气气氛下500℃煅烧4小时，冷却后用去离子水清洗并干燥。
17.（2）将（1）得到的粉体在5% hcl中浸泡，去除koh，并用去离子水清洗至中性并干燥。
18.（3）将（2）得到的粉体置于异丙醇的水溶液中超声剥离，清洗干燥得到二维介孔mos2纳米片。
19.（4）将二维介孔mos2纳米片分散在水中，加入10微升的苯胺单体搅拌2小时，加入过硫酸铵作为氧化剂，原位氧化聚合苯胺单体形成介孔mos2-聚苯胺复合纳米片。
实施例
20.（1）将2g体相mos2与0.8g koh混合，充分研磨后，置于管式炉中，在氮气气氛下600℃煅烧3.5小时，冷却后用去离子水清洗并干燥。
21.（2）将（1）得到的粉体在5% hcl中浸泡，去除koh，并用去离子水清洗至中性并干燥。
22.（3）将（2）得到的粉体置于异丙醇的水溶液中超声剥离，清洗干燥得到二维介孔mos2纳米片。
23.（4）将二维介孔mos2纳米片分散在水中，加入12微升的苯胺单体搅拌3小时，加入过硫酸铵作为氧化剂，原位氧化聚合苯胺单体形成介孔mos
2-聚苯胺复合纳米片。


技术特征：
1.一种二硫化钼复合材料，其特征在于：所述的二硫化钼复合材料为介孔mos
2-聚苯胺复合纳米片，其由二维介孔mos2纳米片作为层间限域空间，原位聚合生长聚苯胺，形成介孔mos
2-聚苯胺超晶格纳米片，其中，聚苯胺形成于mos2的晶格层间。2.根据权利要求1所述的二硫化钼复合材料，其特征在于：所述的二维介孔mos2纳米片通过包括以下步骤的制备方法得到：（1）将体相mos2与碱金属氢氧化物充分混合研磨，在保护气氛下500-700℃度煅烧2-4小时，冷却后用去离子水清洗并干燥；（2）将（1）得到的粉体在无机酸中浸泡，去除碱金属氢氧化物，并用去离子水清洗至中性并干燥；（3）将（2）得到的粉体置于异丙醇的水溶液中超声剥离，清洗干燥得到二维介孔mos2纳米片。3.根据权利要求2所述的二硫化钼复合材料，其特征在于：步骤（1）中，所述的碱金属氢氧化物为naoh、koh、lioh中的一种或多种。4.根据权利要求2所述的二硫化钼复合材料，其特征在于：步骤（1）中，体相mos2与碱金属氢氧化物的质量比为2～4:0.8～15。5.根据权利要求2所述的二硫化钼复合材料，其特征在于：步骤（1）中，所述的保护气氛为氮气、氩气或氦气。6.据权利要求2所述的二硫化钼复合材料，其特征在于：步骤（2）中，所述的无机酸为盐酸、硫酸或硝酸中的一种或多种。7.权利要求1-6任一项所述的二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制备二维介孔mos2纳米片；（2）采用原位聚合获得mos
2-聚苯胺纳米片。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：采用原位聚合获得mos
2-聚苯胺超晶格纳米片的步骤为：将二维介孔mos2纳米片分散在水中，加入苯胺单体充分搅拌，加入过硫酸铵作为氧化剂，原位氧化聚合苯胺单体形成介孔mos
2-聚苯胺复合纳米片。9.权利要求1-6任一项所述的二硫化钼复合材料作为电催化剂在二氧化碳还原中的应用。

技术总结
本发明公开了一种二硫化钼复合材料的制备方法，属于电催化领域。本发明的二硫化钼复合材料为介孔MoS


技术研发人员：郎笛 陈伊
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：2023.03.07
技术公布日：2023/7/25