钕铁硼磁体

1.本公开属于稀土永磁体材料领域。在本公开的实施方案中，提供钕铁硼磁体。


背景技术：

2.为了提升磁体的矫顽力，使用重稀土(hre＝dy/tb)部分取代nd2fe
14
b中的nd来形成高磁晶各向异性的(nd,hre)2fe
14
b来提升矫顽力已经成为业界常用的方法。尽管重稀土元素的添加能够大幅度改善磁体的矫顽力，然而dy/tb的原子磁矩和fe原子磁矩呈反平行排列，导致磁体剩磁和磁能积急剧下降。重稀土晶界扩散方法能有效提升磁体热稳定性，是目前制备永磁电机所需高工作温度磁体的主要方法。晶界扩散技术的优势在于，添加的稀土元素主要分布在晶界，因此可以在改善矫顽力、保持剩磁的同时显著降低重稀土含量，降低了高稳定性钕铁硼磁体对重稀土的依赖程度。
3.重稀土在磁体内部扩散深度有限，磁体厚度小于6mm，且重稀土的梯度分布造成磁体内部不同区域的矫顽力也呈梯度分布规律，导致磁体不同区域表现出不一致的退磁行为，恶化了磁体退磁曲线的方形度。
4.此外，重稀土在磁体内部的扩散深度也具有各向异性，即沿着平行于易磁化方向进行晶界扩散获得的扩散深度比垂直于易磁化方向进行晶界扩散获得的扩散深度更大。为保证扩散深度和矫顽力提升幅度，重稀土沿取向方向扩散的深度小于6mm，沿非取向扩散深度则更小。


技术实现要素：

5.在本公开中，膝点矫顽力hk为永磁材料在退磁过程中，当磁化强度降至剩磁90％时所需的反向磁场强度。
6.在本公开中，内禀矫顽力h
cj
为剩余磁化强度降低至零所需添加的反向磁场强度。
7.在本公开中，方形度hk/h
cj
定义为膝点矫顽力与内禀矫顽力的比值。
8.在本公开中，方形度反映磁体的抗退磁能力，影响磁体的工作稳定性。磁体方形度越接近1，表明磁体越不容易失磁，在工作环境中越稳定。
9.在本公开中，“优选”表示可选的实施方案中的一种，其不必须优于其他可选实施方案。
10.钕铁硼磁体，所述钕铁硼磁体包含沿垂直于基材的易磁化方向扩散的重稀土。钕铁硼磁体，所述钕铁硼磁体包含沿平行于基材的易磁化方向扩散的重稀土。在本公开的实施方案中，本公开的基材通过将由原料钕铁硼合金粉末与由r与m组成的合金粉末混合得到的粉末组合物烧结得到，其中r与m的质量比为x:(100-x)，r为nd、pr中的一种或多种，m为cu、al、ga、zn中的一种或两种以上的组合，x为r的质量分数且0≤x≤90。在本公开的实施方案中，原料钕铁硼合金粉末是通过将原料钕铁硼合金氢破得到的钕铁硼氢破粉末。
11.本公开提供钕铁硼磁体，所述钕铁硼磁体包含沿平行于和/或垂直于基材的易磁化方向扩散的重稀土。
12.在本公开的一些实施方案中，所述重稀土为dy和tb中的一种或两种。
13.在本公开的一些实施方案中，扩散深度大于或等于6mm，优选大于或等于7mm，优选大于或等于8mm，优选大于或等于9mm，优选大于或等于10mm。
14.在本公开的一些实施方案中，所述基材为平行于易磁化方向与垂直于易磁化方向晶界面积分数差异小于2％的烧结态钕铁硼基材，优选晶界面积分数差异≤1％，优选晶界面积分数差异≤0.5％，优选晶界面积分数差异≤0.2％
15.在本公开的一些实施方案中，所述基材通过将由原料钕铁硼合金粉末与由r与m组成的合金粉末混合得到的粉末组合物烧结得到，其中r与m的质量比为x:(100-x)，r为nd、pr中的一种或多种，m为cu、al、ga、zn中的一种或两种以上的组合，x为r的质量分数且0≤x≤90，优选80≤x≤90，优选86≤x≤88，优选x＝87％。
16.在本公开的一些实施方案中，所述原料钕铁硼合金粉末是通过将原料钕铁硼合金氢破得到的钕铁硼氢破粉末。
17.在本公开的一些实施方案中，所述原料钕铁硼合金是规则或不规则的锭状、块状、条状、颗粒状或粉末状。
18.在本公开的一些实施方案中，所述原料钕铁硼合金包含nd、fe和b，所述原料钕铁硼合金还包含或不包含pr、tb、co、ca、cu、al、zr中的一种或多种，其中nd的质量分数为10％-30％，fe的质量分数小于或等于72％，b的质量分数小于或等于1％。
19.在本公开的一些实施方案中，以质量分数作为下角标表示，所述原料钕铁硼合金的成分为pr
6.95
nd
22.14
tb
0.12
fe
68.95
co
0.5
ga
0.13
cu
0.09
al
0.06
zr
0.11b0.95
。
20.本公开提供制备钕铁硼磁体的方法，所述方法包括将重稀土沿平行于和/或垂直于基材的易磁化方向扩散。
21.在本公开的另一些实施方案中，所述重稀土还可以为选自由钆(gd)、钬(ho)、铒(er)、铥(tm)、镱(yb)、镥(lu)、钇(y)和钪(sc)组成的组中的一种或多种，或者其中一种或多种与dy和tb中的一种或两种的组合。
22.在本公开的一些实施方案中，还包括将由原料钕铁硼合金粉末与由r与m组成的合金粉末混合得到的粉末组合物烧结，得到所述基材，其中r与m的质量比为x:(100-x)，r为nd、pr中的一种或多种，m为cu、al、ga、zn中的一种或两种以上的组合，x为r的质量分数且0≤x≤90，优选80≤x≤90，优选86≤x≤88，优选x＝87％。
23.在本公开的一些实施方案中，还包括将所述原料钕铁硼合金粉末与所述合金粉末充分研磨混合，获得经研磨的粉末组合物。
24.在本公开的一些实施方案中，还包括将所述经研磨的粉末组合物取向成型。
25.在本公开的一些实施方案中，在将所述粉末组合物取向成型之后直接进行烧结。
26.在本公开的一些实施方案中，不包括静压工序，所述静压工序包括但不限于油冷。
27.在本公开的一些实施方案中，在将所述粉末组合物取向成型之后在不经过静压工序的情况下直接进行烧结。
28.在本公开的一些实施方案中，所述研磨的方法包括但不限于使用气流磨进行研磨。
29.在本公开的一些实施方案中，所述研磨的方法包括但不限于使用气流粉碎机研磨。
30.在本公开的一些实施方案中，包括将合金体氢破，获得所述合金粉末。
31.在本公开的一些实施方案中，所述合金体是规则或不规则的锭状、块状、条状、颗粒状或粉末状。
32.在本公开的一些实施方案中，包括将原料钕铁硼合金氢破，获得原料钕铁硼合金粉末。
33.在本公开的一些实施方案中，包括通过烧结得到原料钕铁硼合金。
34.在本公开的一些实施方案中，所述原料钕铁硼合金粉末为主相材料。
35.在本公开的一些实施方案中，主相材料的质量百分比高于90％的材料，优选高于95％，优选高于98％，优选主相材料的质量百分比为97.5％-99.5％。
36.在本公开的一些实施方案中，所述扩散为使用重稀土扩散源进行晶界扩散处理。
37.在本公开的一些实施方案中，所述晶界扩散处理通过磁控溅射方法进行。
38.在本公开的一些实施方案中，所述晶界扩散处理通过涂覆、印刷或贴片方法进行。
39.在本公开的一些实施方案中，磁体的方形度大于0.8，优选≥0.82，优选≥0.83，优选≥0.84，优选≥0.85，优选≥0.86，优选≥0.87，优选≥0.88，优选≥0.89，优选≥0.9，优选≥0.91，优选≥0.92。
40.在本公开的一些实施方案中，氢破温度为250-400℃，优选260-350℃，优选280-320℃，优选300℃。
41.在本公开的一些实施方案中，氢气压力为0.05-0.15mpa，优选0.07-0.13mpa，优选0.09-0.11mpa，优选0.1mpa。
42.在本公开的一些实施方案中，氢破时间为5-15h，优选7-13h，优选9-11h，优选10h，优选7h，优选5h。
43.在本公开的一些实施方案中，研磨后稀土合金氢破粉末和原料钕铁硼合金粉末的平均粒度为2-5μm，优选3-5μm，优选3.5-4.5μm，优选4μm。
44.在本公开的一些实施方案中，合金粉末与原料钕铁硼合金粉末的质量比为0.5:100至2:100，优选1:100至1.8:100，优选1.4:100至1.6:100，优选1.5。
45.在本公开的一些实施方案中，烧结温度为1000-1100℃，优选1030-1090℃，优选1040-1080℃，优选1045-1070℃，优选1065℃，优选1060℃，优选1050℃。
46.在本公开的一些实施方案中，烧结时间为3-10h，
47.在本公开的一些实施方案中，晶界扩散处理包括第一热处理和第二热处理，所述第一热处理在所述第二热处理之前进行，所述第一热处理的处理温度高于所述第二热处理的处理温度。
48.在本公开的一些实施方案中，第一热处理在800-950℃进行，优选850-950℃，优选900-940℃，优选920-930℃，优选925℃。
49.在本公开的一些实施方案中，第一热处理的时间为3-40h，优选10-40h，优选14h-40h，优选14h，优选40h。
50.在本公开的一些实施方案中，第二热处理在450-550℃进行，优选480-530℃，优选500-520℃，优选510℃。
51.在本公开的一些实施方案中，第二热处理的时间为3-10h，优选3-6h，优选3-5h，优选3h，优选5h。
52.在本公开的一些实施方案中，重稀土的扩散量为0.2％-2％，优选0.3％-1.5％，优选0.4％-1.2％，优选0.5％-1％，优选0.5％、0.75％或1％。
53.本公开提供根据本公开的方法制备的钕铁硼磁体。
54.本公开提供钕铁硼基材，所述基材为烧结态，其中所述基材平行于易磁化方向与垂直于易磁化方向晶界面积分数差异小于2％。
55.在本公开的一些实施方案中，所述基材包含块状团聚的富稀土相。
56.在本公开的一些实施方案中，所述富稀土相颗粒平均粒径小于2.4微米，优选小于2.3微米，优选小于2.2微米，优选小于2.1微米，优选小于2.0微米，优选小于1.9微米。
57.在本公开的一些实施方案中，其中粒径大于3微米的富稀土相颗粒占全部所述富稀土相颗粒的比例小于20％，优选小于19％，优选小于18％，优选小于17％，优选小于16％，优选小于15％，优选小于14％，优选小于13％，优选小于12％，优选小于11％，优选小于10％。
58.在本公开的一些实施方案中，所述钕铁硼基材包含晶界，所述晶界的宽度小于0.5微米，优选小于0.3微米，优选小于0.1微米，所述晶界的长度为0.5至6微米。
59.在本公开的一些实施方案中，将重稀土沿垂直于所述基材的易磁化方向扩散8毫米后，得到的磁体的方形度大于或等于0.85，优选≥0.82，优选≥0.83，优选≥0.84，优选≥0.85，优选≥0.86，优选≥0.87，优选≥0.88，优选≥0.89，优选≥0.9，优选≥0.91，优选≥0.92。
60.在本公开的一些实施方案中，将重稀土沿垂直于所述基材的易磁化方向扩散，扩散深度大于或等于6mm，优选大于或等于7mm，优选大于或等于8mm，优选大于或等于9mm，优选大于或等于10mm。
61.在本公开的一些实施方案中，将重稀土沿平行于所述基材的易磁化方向扩散，扩散深度大于或等于6mm，优选大于或等于7mm，优选大于或等于8mm，优选大于或等于9mm，优选大于或等于10mm。
62.本公开提供粉末组合物，所述组合物包含第一粉末组份和第二粉末组份，其中，所述第一粉末组份是由r与m组成的合金粉末，其中r与m的质量比为x:(100-x)，r为nd、pr中的一种或多种，m为cu、al、ga、zn中的一种或两种以上的组合，x为r的质量分数且0≤x≤90；所述第二粉末组份是原料钕铁硼合金粉末。
63.在本公开的一些实施方案中，所述第一粉末组份是通过将合金体氢破得到的合金氢破粉末。
64.在本公开的一些实施方案中，所述第二粉末组份是通过将原料钕铁硼合金氢破得到的钕铁硼氢破粉末。
65.在本公开的一些实施方案中，所述粉末组合物是通过将能够得到所述第一粉末组份的合金体与能够得到所述第二粉末组份的原料钕铁硼合金共同氢破得到的。
66.在本公开的一些实施方案中，所述组合物通过将所述第一粉末组份和所述第二粉末组份均匀混合得到。
67.在本公开的一些实施方案中，所述粉末组合物中所述第一粉末组份与所述第二粉末组份的质量比为0.5:100至2:100，优选1:100至1.8:100，优选1.4:100至1.6:100，优选1.5。
68.在本公开的一些实施方案中，所述均匀混合包括将所述混合物进行气流磨。
69.在本公开的一些实施方案中，所述第一粉末组份的平均粒度为3μm-5μm，优选3.5-4.5μm，优选4μm。
70.在本公开的一些实施方案中，所述第二粉末组份的平均粒度为3μm-5μm，优选3.5-4.5μm，优选4μm。
附图说明
71.图1(a)实施例1扩散前基材垂直于易磁化方向背散射组织图；(b)实施例1扩散前基材平行于易磁化方向背散射组织图；(c)实施例42扩散前基材垂直于易磁化方向背散射组织图；(d)实施例42扩散前基材平行于易磁化方向背散射组织图。
72.图2(a)实施例1重稀土扩散后磁体截面tb元素电子探针图，(b)实施例42重稀土扩散后磁体截面tb元素电子探针图。
实施例
73.以下结合附图实施例对本公开作进一步详细描述，但本公开不限于这些实施例，以下实施例只为说明目的，不应当被用来限制本公开以及权利要求的范围。
74.实施例1-6
75.将元素nd、al按照表1中的nd:al质量配比，将配好的原材料放入电弧熔炼炉中，在氩气气氛下进行熔炼得到稀土合金铸锭；在温度为300℃、氢气压力为0.10mpa条件下对稀土合金铸锭氢破时间为7h；将稀土合金氢破粉末与成分为pr
6.95
nd
22.14
tb
0.12
fe
68.95
co
0.5
ga
0.13
cu
0.09
al
0.06
zr
0.11b0.95
的钕铁硼氢破粉末按照1.5:100的质量比混合均匀之后进行气流磨，稀土合金氢破粉末和烧结钕铁硼氢破粉末气流磨后的平均粒度为4μm；将气流磨后的烧结钕铁硼磁粉与稀土合金粉末取向成型后压坯在1065℃温度下烧结6h，获得钕铁硼基材；通过磁控溅射方法将重稀土扩散源沿平行于钕铁硼基材易磁化方向进行晶界扩散处理，重稀土tb扩散方向厚度为6mm，重稀土tb扩散量为1％。在925℃温度下热处理14h，在510℃温度下热处理3h，制得具有优异方形度的高性能钕铁硼磁体。
[0076] nd:al质量比br(kgs)h
cj
(koe)hk/h
cj
实施例187:1314.2426.200.92实施例280:2014.3026.350.92实施例360:4014.3426.500.93实施例430:7014.2026.100.93实施例510:9014.1925.940.92实施例61:9914.1525.820.92
[0077]
表1
[0078]
实施例7-12
[0079]
将元素nd、al按照表2中的nd:al质量配比，将配好的原材料放入电弧熔炼炉中，在氩气气氛下进行熔炼得到稀土合金铸锭；在温度为300℃、氢气压力为0.10mpa条件下对稀土合金铸锭氢破时间为7h；将稀土合金氢破粉末与成分为pr
6.95
nd
22.14
tb
0.12
fe
68.95
co
0.5
ga
0.13
cu
0.09
al
0.06
zr
0.11b0.95
钕铁硼氢破粉末按照1.5:100的质量比混合均匀之后进行气流
磨，稀土合金氢破粉末和烧结钕铁硼氢破粉末气流磨后的平均粒度为4μm；将气流磨后的烧结钕铁硼磁粉与稀土合金粉末取向成型后压坯在1065℃温度下烧结6h，获得钕铁硼基材；通过磁控溅射方法将重稀土扩散源沿垂直于钕铁硼基材易磁化方向进行晶界扩散处理，重稀土tb扩散方向厚度为8mm，重稀土tb扩散量为1％。在925℃温度下热处理40h，在510℃温度下热处理3h，制得具有优异方形度的高性能钕铁硼磁体。
[0080] nd:al质量比br(kgs)h
cj
(koe)hk/h
cj
实施例787:1314.3225.850.92实施例880:2014.3825.970.93实施例960:4014.3125.730.93实施例1030:7014.2325.620.92实施例1110:9014.1925.500.92实施例121:9914.1425.420.92
[0081]
表2
[0082]
实施例13-16
[0083]
将元素nd、al按照87:13的nd
87
al
13
配比，将配好的原材料放入电弧熔炼炉中，在氩气气氛下进行熔炼得到稀土合金铸锭；在温度为300℃、氢气压力为0.10mpa条件下对稀土合金铸锭氢破时间为7h；将稀土合金氢破粉末与成分为pr
6.95
nd
22.14
tb
0.12
fe
68.95
co
0.5
ga
0.13
cu
0.09
al
0.06
zr
0.11b0.95
钕铁硼氢破粉末按照1.5:100的质量比混合均匀之后进行气流磨，稀土合金氢破粉末和烧结钕铁硼氢破粉末气流磨后的平均粒度为4μm；将气流磨后的烧结钕铁硼磁粉与稀土合金粉末取向成型后压坯在1065℃温度下烧结6h，获得钕铁硼基材；通过磁控溅射方法将重稀土扩散源沿垂直于钕铁硼基材易磁化方向进行晶界扩散处理，重稀土tb扩散方向厚度如表3所示，重稀土tb扩散量为1％。在925℃温度下热处理40h，在510℃温度下热处理3h，制得具有优异方形度的高性能钕铁硼磁体。
[0084][0085][0086]
表3
[0087]
实施例17-21
[0088]
将元素nd、al按照87:13的nd
87
al
13
配比，将配好的原材料放入电弧熔炼炉中，在氩气气氛下进行熔炼得到稀土合金铸锭；在温度为300℃、氢气压力为0.10mpa条件下对稀土合金铸锭氢破时间为7h；将稀土合金氢破粉末与成分为pr
6.95
nd
22.14
tb
0.12
fe
68.95
co
0.5
ga
0.13
cu
0.09
al
0.06
zr
0.11b0.95
钕铁硼氢破粉末按照1.5:100的质量比混合均匀之后进行气流磨，稀土合金氢破粉末和烧结钕铁硼氢破粉末气流磨后的平均粒度为4μm；将气流磨后的烧结钕铁硼磁粉与稀土合金粉末取向成型后压坯在1065℃温度下烧结6h，获得钕铁硼基材；通过磁控溅射方法将重稀土扩散源沿平行于钕铁硼基材易磁化方向进行晶界扩散处理，重稀土
tb扩散方向厚度如表4所示，重稀土tb扩散量为1％。在925℃温度下热处理40h，在510℃温度下热处理3h，制得具有优异方形度的高性能钕铁硼磁体。
[0089] 厚度br(kgs)h
cj
(koe)hk/h
cj
实施例174mm14.4226.750.94实施例186mm14.2426.200.92实施例198mm14.1825.850.92实施例2010mm14.2525.640.92实施例2111mm14.1224.560.92
[0090]
表4
[0091]
实施例22-26
[0092]
将元素pr、cu按照表5中的pr:cu质量比，将配好的原材料放入电弧熔炼炉中，在氩气气氛下进行熔炼得到稀土合金铸锭；在温度为350℃、氢气压力为0.15mpa条件下对稀土合金铸锭氢破时间为5h；将稀土合金氢破粉末与钕铁硼氢破粉末按照1:100的质量比混合均匀之后进行气流磨，稀土合金氢破粉末和烧结钕铁硼氢破粉末气流磨后的平均粒度为3μm；将气流磨后的烧结钕铁硼磁粉与稀土合金粉末取向成型后压坯在1060℃温度下烧结5h，获得钕铁硼基材；通过涂覆方法将重稀土扩散源沿平行于钕铁硼基材易磁化方向进行晶界扩散处理，重稀土dy扩散方向厚度为10mm，重稀土dy扩散量为0.75％。在925℃温度下热处理14h，在510℃温度下热处理3h，制得具有优异方形度的高性能钕铁硼磁体。
[0093] pr:cu质量比br(kgs)h
cj
(koe)hk/h
cj
实施例2290:1014.3022.880.92实施例2370:3014.3822.520.93实施例2450:5014.3522.400.93实施例2530:7014.3822.320.92实施例2610:9014.4022.120.92
[0094]
表5
[0095]
实施例27-31
[0096]
将元素nd、zn按照表6中的nd:zn质量比，将配好的原材料放入电弧熔炼炉中，在氩气气氛下进行熔炼得到稀土合金铸锭；在温度为250℃、氢气压力为0.08mpa条件下对稀土合金铸锭氢破时间为10h；将稀土合金氢破粉末与钕铁硼氢破粉末按照2:100的质量比混合均匀之后进行气流磨，稀土合金氢破粉末和烧结钕铁硼氢破粉末气流磨后的平均粒度为5μm；将气流磨后的烧结钕铁硼磁粉与稀土合金粉末取向成型后压坯在1050℃温度下烧结10h，获得钕铁硼基材；通过磁控溅射方法将重稀土扩散源沿垂直于钕铁硼基材易磁化方向进行晶界扩散处理，重稀土dy扩散方向厚度为8mm，重稀土dy扩散量为0.5％。在925℃温度下热处理10h，在510℃温度下热处理5h，制得具有优异方形度的高性能钕铁硼磁体。
[0097]
[0098][0099]
表6
[0100]
实施例32-36
[0101]
将元素pr、cu按照80:20的pr:cu质量比，将配好的原材料放入电弧熔炼炉中，在氩气气氛下进行熔炼得到稀土合金铸锭；在温度为350℃、氢气压力为0.15mpa条件下对稀土合金铸锭氢破时间为5h；将稀土合金氢破粉末与钕铁硼氢破粉末按照1:100的质量比混合均匀之后进行气流磨，稀土合金氢破粉末和烧结钕铁硼氢破粉末气流磨后的平均粒度为3μm；将气流磨后的烧结钕铁硼磁粉与稀土合金粉末取向成型后压坯在1060℃温度下烧结5h，获得钕铁硼基材；通过涂覆方法将重稀土扩散源沿平行于钕铁硼基材易磁化方向进行晶界扩散处理，重稀土dy扩散方向厚度如表7所示，重稀土dy扩散量为0.75％。在925℃温度下热处理14h，在510℃温度下热处理3h，制得具有优异方形度的高性能钕铁硼磁体。
[0102] 厚度br(kgs)h
cj
(koe)hk/h
cj
实施例324mm14.1823.360.94实施例336mm14.2423.220.94实施例348mm14.2023.020.93实施例3510mm14.2822.680.92实施例3612mm14.2422.240.92
[0103]
表7
[0104]
实施例37-41
[0105]
将元素nd、zn按照80:20的nd:zn质量比，将配好的原材料放入电弧熔炼炉中，在氩气气氛下进行熔炼得到稀土合金铸锭；在温度为250℃、氢气压力为0.08mpa条件下对稀土合金铸锭氢破时间为10h；将稀土合金氢破粉末与钕铁硼氢破粉末按照2:100的质量比混合均匀之后进行气流磨，稀土合金氢破粉末和烧结钕铁硼氢破粉末气流磨后的平均粒度为5μm；将气流磨后的烧结钕铁硼磁粉与稀土合金粉末取向成型后压坯在1050℃温度下烧结10h，获得钕铁硼基材；通过磁控溅射方法将重稀土扩散源沿垂直于钕铁硼基材易磁化方向进行晶界扩散处理，重稀土dy扩散方向厚度为表8所示，重稀土dy扩散量为0.5％。在925℃温度下热处理10h，在510℃温度下热处理5h，制得具有优异方形度的高性能钕铁硼磁体。
[0106] 厚度br(kgs)h
cj
(koe)hk/h
cj
实施例374mm14.2820.810.93实施例386mm14.2420.400.92实施例398mm14.3220.050.92实施例4010mm14.3018.450.92实施例4111mm14.2817.680.91
[0107]
表8
[0108]
实施例42
[0109]
将气流磨后的烧结钕铁硼磁粉(成分为pr
6.95
nd
22.14
tb
0.12
fe
68.95
co
0.5
ga
0.13
cu
0.09
al
0.06
zr
0.11b0.95
)取向成型后压坯在1065℃温度下烧结6h，获得钕铁硼基材；通过磁控溅射方法将重稀土扩散源沿平行于钕铁硼基材易磁化方向进行晶界扩散处理，重稀土tb扩散方向厚度为6mm，重稀土tb扩散量为1％。在925℃温度下热处理14h，在510℃温度下热处理3h，制得钕铁硼磁体。
[0110]
实施例43
[0111]
将气流磨后的烧结钕铁硼磁粉(成分为pr
6.95
nd
22.14
tb
0.12
fe
68.95
co
0.5
ga
0.13
cu
0.09
al
0.06
zr
0.11b0.95
)取向成型后压坯在1065℃温度下烧结6h，获得钕铁硼基材；通过磁控溅射方法将重稀土扩散源沿垂直于钕铁硼基材易磁化方向进行晶界扩散处理，重稀土tb扩散方向厚度为8mm，重稀土tb扩散量为1％。在925℃温度下热处理40h，在510℃温度下热处理3h，制得钕铁硼磁体。
[0112]
实施例44
[0113]
将气流磨后的烧结钕铁硼磁粉(成分为pr
6.95
nd
22.14
tb
0.12
fe
68.95
co
0.5
ga
0.13
cu
0.09
al
0.06
zr
0.11b0.95
)取向成型后压坯在1065℃温度下烧结6h，获得钕铁硼基材；通过磁控溅射方法将重稀土扩散源沿垂直于钕铁硼基材易磁化方向进行晶界扩散处理，重稀土tb扩散方向厚度为10mm，重稀土tb扩散量为1％。在925℃温度下热处理40h，在510℃温度下热处理3h，制得钕铁硼磁体。
[0114] br(kgs)hcj(koe)hk/hcj实施例114.2426.200.92实施例714.3225.850.92实施例1514.1924.840.92实施例4214.4024.140.90实施例4314.3124.260.84实施例4414.3921.310.77
[0115]
表9
[0116]
图1(a)-(d)比较可以发现，引入r
xm100-x
合金后，基材不同方向的晶界相含量差异减小，有效改善了基材晶界相分布的各向异性，且在基材内部形成了连续狭长的晶界。电子探针(图2)结果显示，tb元素在引入r
xm100-x
合金的基材中具有更深的扩散深度，表层重稀土堆积明显减少，磁体内部浓度梯度减缓。结合磁性能数据，引入r
xm100-x
合金后的钕铁硼扩散磁体具有更优异的方形度。对于10毫米厚的基材，重稀土tb沿垂直于易磁化方向进行扩散后磁体方形度仍能达到0.92，明显优于实施例83中的0.77。
[0117]
通过比较实施例和对比例的磁性能数据可以看出，通过引入r
xm100-x
调控基材晶界相的分布形态和不同方向的含量，有效改善了扩散磁体的方形度，减少了tb元素在磁体表层的堆积，有效提高了重稀土利用率。
[0118]
实施例45-47
[0119]
将元素nd、al按照87:13的nd:al质量配比，将配好的原材料放入电弧熔炼炉中，在氩气气氛下进行熔炼得到稀土合金铸锭；在温度为300℃、氢气压力为0.10mpa条件下对稀土合金铸锭氢破时间为7h；将稀土合金氢破粉末与成分为表10所示的钕铁硼氢破粉末按照1.5:100的质量比混合均匀之后进行气流磨，稀土合金氢破粉末和烧结钕铁硼氢破粉末气流磨后的平均粒度为4μm；将气流磨后的烧结钕铁硼磁粉与稀土合金粉末取向成型后压坯
在1065℃温度下烧结6h，获得钕铁硼基材；通过磁控溅射方法将重稀土扩散源沿平行于钕铁硼基材易磁化方向进行晶界扩散处理，重稀土tb扩散方向厚度为6mm，重稀土tb扩散量为1％。在925℃温度下热处理14h，在510℃温度下热处理3h，制得具有优异方形度的高性能钕铁硼磁体。
[0120][0121]
表10
[0122]
实施例48-49
[0123]
将元素nd、al按照87:13的nd:al质量配比，将配好的原材料放入电弧熔炼炉中，在氩气气氛下进行熔炼得到稀土合金铸锭；在温度为300℃、氢气压力为0.10mpa条件下对稀土合金铸锭氢破时间为7h；将稀土合金氢破粉末与成分为pr
6.95
nd
22.14
tb
0.12
fe
68.95
co
0.5
ga
0.13
cu
0.09
al
0.06
zr
0.11b0.95
的钕铁硼氢破粉末按照表11中的质量比混合均匀之后进行气流磨，稀土合金氢破粉末和烧结钕铁硼氢破粉末气流磨后的平均粒度为4μm；将气流磨后的烧结钕铁硼磁粉与稀土合金粉末取向成型后压坯在1065℃温度下烧结6h，获得钕铁硼基材；通过磁控溅射方法将重稀土扩散源沿平行于钕铁硼基材易磁化方向进行晶界扩散处理，重稀土tb扩散方向厚度为6mm，重稀土tb扩散量为1％。在925℃温度下热处理14h，在510℃温度下热处理3h，制得具有优异方形度的高性能钕铁硼磁体。
[0124] 质量比br(kgs)h
cj
(koe)hk/h
cj
实施例11.5:10014.2426.200.92实施例480.5:10014.3525.640.91实施例491:10014.3025.960.92
[0125]
表11
[0126]
测量实施例1-49中获得的粉末组合物的平均粒度、粒度离散度，得到表12中的测量结果。测量实施例1-49中获得的基材的平行于易磁化方向与垂直于易磁化方向晶界面积分数差异、富稀土相颗粒平均粒径、粒径大于3微米的富稀土相颗粒占全部所述富稀土相颗粒的比例、晶界宽度、晶界长度，得到表13-14中的测量结果。
[0127]
[0128]
[0129][0130]
表12
[0131]
[0132]
[0133][0134]
表13
[0135]
[0136]
[0137][0138]
表14
[0139]
上述实施例只为说明本公开的技术构思及特点，其目的在于让本领域技术人员能够了解本公开的内容并据以实施，并不能以此限制本公开的保护范围。凡根据本公开精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本公开的保护范围之内。

技术特征：
1.钕铁硼磁体，所述钕铁硼磁体包含沿平行于或垂直于基材的易磁化方向扩散的重稀土。2.钕铁硼磁体，所述钕铁硼磁体包含沿平行于和垂直于基材的易磁化方向扩散的重稀土。3.权利要求1或2所述的钕铁硼磁体，其中所述重稀土为dy和tb中的一种或两种。4.权利要求1或2所述的钕铁硼磁体，其中所述扩散的扩散深度大于或等于8mm。5.权利要求1或2所述的钕铁硼磁体，其中所述扩散的扩散深度大于或等于10mm。6.权利要求1或2所述的钕铁硼磁体，其中所述基材为平行于易磁化方向与垂直于易磁化方向晶界面积分数差异≤2％的烧结态钕铁硼基材。7.权利要求1或2所述的钕铁硼磁体，其中所述基材通过将由原料钕铁硼合金粉末与由r与m组成的合金粉末混合得到的粉末组合物烧结得到，其中r与m的质量比为x:(100-x)，r为nd、pr中的一种或多种，m为cu、al、ga、zn中的一种或两种以上的组合，x为r的质量分数且0≤x≤90。8.权利要求7所述的钕铁硼磁体，其中所述原料钕铁硼合金粉末是通过将原料钕铁硼合金氢破得到的钕铁硼氢破粉末。9.权利要求8所述的钕铁硼磁体，其中所述原料钕铁硼合金是规则或不规则的块状、条状、颗粒状或粉末状。10.权利要求8所述的钕铁硼磁体，其中所述原料钕铁硼合金包含nd、fe和b，所述原料钕铁硼合金还包含或不包含pr、tb、co、ca、cu、al、zr中的一种或多种，其中nd的质量分数为10％-30％，fe的质量分数小于或等于72％，b的质量分数小于或等于1％。

技术总结
钕铁硼磁体，所述钕铁硼磁体包含沿垂直于基材的易磁化方向扩散的重稀土。钕铁硼磁体，所述钕铁硼磁体包含沿平行于基材的易磁化方向扩散的重稀土。在本公开的实施方案中，本公开的基材通过将由原料钕铁硼合金粉末与由R与M组成的合金粉末混合得到的粉末组合物烧结得到，其中R与M的质量比为x:(100-x)，R为Nd、Pr中的一种或多种，M为Cu、Al、Ga、Zn中的一种或两种以上的组合，x为R的质量分数且0≤x≤90。在本公开的实施方案中，原料钕铁硼合金粉末是通过将原料钕铁硼合金氢破得到的钕铁硼氢破粉末。将原料钕铁硼合金氢破得到的钕铁硼氢破粉末。将原料钕铁硼合金氢破得到的钕铁硼氢破粉末。


技术研发人员：江庆政 黄清芳 许德钦 钟震晨
受保护的技术使用者：江西理工大学
技术研发日：2023.04.29
技术公布日：2023/7/26