三明治结构银基触点材料的制备方法

1.本发明属于电触点材料制备技术领域，涉及一种三明治结构银基触点材料的制备方法。


背景技术：

2.触点材料作为电器电子产品中的关键接触元件，是智能装备在各种电力环境下高效稳定运行的重要基础，是先进材料设计制备与电力电子技术之间的桥梁，也是现代工业和国防的重要支撑。银基复合材料作为一类常用的触点材料，主要包括银金属氧化物、ag-c和ag-ni触点，因其优良的电接触性能而被广泛应用于触点材料领域。
3.然而，传统的粉末冶金法和熔炼法制备的银基触点，其组织中第二相多以离散或骨架结构随机分布于银基体中，当第二相含量较高时会产生较多界面，严重降低触点的导电、导热和力学性能；特别是经过多次开断后，反复的电弧侵蚀导致触点表面产生明显的偏析，严重降低触点的服役寿命，制约了其作为电接触材料在中低压断路器中的应用。因此，亟需研究开发一种具有新型组织结构的银基复合材料，以提高银基触点的电接触性能。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种三明治结构银基触点材料的制备方法，解决了现有结构的银基复合材料制备方法不够理想，导致银基触点的电接触性能可靠性不够的问题。
5.本发明所采用的技术方案是，一种三明治结构银基触点材料的制备方法，按照以下步骤实施：
6.步骤1、制备ag-x复合粉末，x表示第二相，
7.称取ag粉末与x粉末，质量合计100％，其中ag粉末的质量百分比为60％-85％，余量为x粉末；将ag粉末与x粉末各自进行除油处理，再分别干燥处理，随后进行高能球磨，得到ag-x复合粉末；
8.步骤2、制备三明治结构预制体，
9.重新称取ag粉末，连同步骤1得到的ag-x复合粉末，分别一层一层堆叠ag粉末和ag-x复合粉末并平铺于冷压模具中；再将该冷压模具放入压力机中，冷压成型为冷压样块体；随后将冷压样块体放入管式炉中，在真空条件下退火，得到三明治结构预制体；
10.步骤3、采用等离子热压烧结，制备三明治结构银基触点材料，
11.将三明治结构预制体置入石墨模具中，将该石墨磨具放入sps烧结炉中；抽真空并输入烧结工艺；运行工艺，等待烧结结束，得到三明治结构银基触点材料。
12.本发明的有益效果是，包括以下方面：
13.1)与现有技术相比，该触点中第二相成分和三明治结构厚度可控，可在触点基体中形成贯通的银导电通路，同时三明治结构中的ag-x复合层，可显著延缓由反复电弧侵蚀造成的表面偏析过程，增强触点的导电、导热、力学和耐电弧侵蚀性能，延长银基触点的服役寿命，同时节银减排，减少产品生产成本。
14.2)本发明制备的三明治结构银基触点材料在保证使役性能的同时，其制备过程具有加热均匀，升温速度快，烧结温度低，烧结时间短，生产效率高等优势，可实现批量化大规模生产，对实际应用有较强的指导意义。
具体实施方式
15.本发明的制备方法，所制备的银基触点材料中的第二相(以下用x来表示)为sno2、cuo、ni中的一种，按照以下步骤实施：
16.步骤1、制备ag-x(x表示第二相)复合粉末，
17.称取ag粉末与x粉末，质量合计100％，其中ag粉末的质量百分比为60％-85％，余量为x粉末；将ag粉末与x粉末各自进行除油处理，再分别干燥处理，随后加入氧化锆研磨球，并控制球料比为10-20：1，加入无水乙醇，设置转速为900r/min，一同进行高能球磨，得到ag-x复合粉末；
18.步骤2、制备三明治结构预制体，
19.重新称取ag粉末，连同步骤1得到的ag-x复合粉末，按照单层ag粉末与ag-x复合粉末质量比为1-3：1，分别一层一层堆叠ag粉末和ag-x复合粉末并平铺于直径为18mm的冷压模具中；再将该冷压模具放入压力机中，设置冷压成型的压力30-50mpa并保压10min，冷压成型为冷压样块体；随后将冷压样块体放入管式炉中，在真空条件下退火，退火温度为400-600℃，保温时间为0.5-2h，得到三明治结构预制体；
20.步骤3、采用等离子热压烧结，制备三明治结构银基触点材料，
21.将三明治结构预制体置入直径为20mm的石墨模具中，将该石墨磨具放入sps烧结炉中；抽真空并输入烧结工艺，分别设定烧结压力、烧结温度、升温速率和保压时间，(实施例为sps烧结压力40-90mpa，烧结温度为750-950℃，升温速率为20-60℃/min，保压时间为20-60min)；运行工艺，等待烧结结束，得到三明治结构银基触点材料，即成。
22.实施例1
23.三明治结构ag-sno2触点材料的制备方法，包括以下步骤：
24.步骤1、分别称取10.5g的ag粉末和4.5g的sno2粉，分别进行除油，再分别进行去离子水清洗，放入烘箱并在50℃条件下烘干；
25.将ag粉末和sno2粉放入高能球磨罐中，加入氧化锆球作为研磨介质，并控制球料比10：1，加入无水乙醇，设置转速为900r/min，进行高能球磨，制得ag-sno2复合粉末；
26.步骤2、称取15g的ag粉末，进行除油后，用去离子水清洗，放入烘箱并在50℃条件下烘干；将烘干的ag-sno2复合粉末平均分成30份且每份0.5g，将烘干的ag粉末平均分成30份且每份0.5g；
27.将得到的一份ag粉末平铺于直径为18mm的冷压模具中，随后将得到的一份ag-sno2复合粉末平铺于ag粉末之上；反复重复，总共将30份ag粉末和30份ag-sno2复合粉末交错平铺于直径为18mm的冷压模具中；将冷压模具放入压力机中，随后在30mpa压力下保压10min，冷压成型为冷压样块体；
28.将得到的冷压样块体放入管式炉中，设置温度为450℃，保温1.5h，在空气条件下退火，得到三明治结构预制体；
29.步骤3、将退火后的三明治结构预制体，置入直径为20mm的石墨模具中，再将该石
墨模具放入sps烧结炉中；抽真空并输入烧结工艺，其中烧结压力为70mpa，烧结温度为850℃，升温速率为40℃/min，保温保压时间为40min；运行工艺，等待烧结结束，制得三明治结构ag-sno2触点材料。
30.本实施例制备的产品，密度为9.63g/cm3，电导率为74％iacs，硬度为98hv，完全符合技术要求。
31.实施例2
32.三明治结构ag-cuo触点材料的制备方法，包括以下步骤：
33.步骤1、分别称取5.5g的ag粉末和4.5g的cuo粉，分别进行除油，再分别用去离子水清洗，放入烘箱并在50℃条件下烘干；
34.将ag粉末和cuo粉放入高能球磨罐中，加入氧化锆球作为研磨介质，并控制球料比20：1，加入无水乙醇，设置转速为900r/min，进行高能球磨，制得ag-cuo复合粉末；
35.步骤2、再称取20g的ag粉末，进行除油后，用去离子水清洗，放入烘箱并在50℃条件下烘干；
36.将烘干的ag-cuo复合粉末平均分成40份且每份0.25g，将本步骤烘干的ag粉末平均分成40份且每份0.5g；将得到的一份ag粉末平铺于直径为18mm的冷压模具中，随后将得到的一份ag-cuo复合粉末平铺于ag粉末之上；反复重复，总共将40份ag粉末和40份ag-cuo复合粉末交错平铺于直径为18mm的冷压模具中；
37.将冷压模具放入压力机中，随后在50mpa压力下保压10min，冷压成型为冷压样块体；将得到的冷压样块体放入管式炉中，设置温度为400℃，保温1h，在空气条件下退火，得到三明治结构预制体；
38.步骤3、将退火后的三明治结构预制体，置入直径为20mm的石墨模具中，再将该石墨模具放入sps烧结炉中；抽真空并输入烧结工艺，烧结压力为90mpa，烧结温度为780℃，升温速率为50℃/min，保温保压时间为30min，运行工艺，等待烧结结束，制得三明治结构ag-cuo触点材料。
39.本实施例制备的产品，密度为9.48g/cm3，电导率为68％iacs，硬度为91hv，完全符合技术要求。
40.实施例3
41.三明治结构ag-ni触点材料的制备方法，包括以下步骤：
42.步骤1、分别称取10.5g的ag粉末和4.5g的ni粉，分别进行除油，再分别用去离子水清洗，放入烘箱并在50℃条件下烘干；
43.将ag粉末和ni粉放入高能球磨罐中，加入氧化锆球作为研磨介质，并控制球料比15：1，加入无水乙醇，设置转速为900r/min，进行高能球磨，制得ag-ni复合粉末；
44.步骤2、重新称取15g的ag粉末，进行除油后，用去离子水清洗，放入烘箱并在50℃条件下烘干；将烘干的ag-ni复合粉末平均分成30份且每份0.5g，将烘干的ag粉末平均分成30份且每份0.5g；
45.将得到的一份ag粉末平铺于直径为18mm的冷压模具中，随后将得到的一份ag-ni复合粉末平铺于ag粉末之上；反复重复，总共将30份ag粉末和30份ag-ni复合粉末交错平铺于直径为18mm的冷压模具中；
46.将冷压模具放入压力机中，随后在50mpa压力下保压10min，冷压成型为冷压样块
体；将得到的冷压样块体放入管式炉中，设置温度为600℃，保温1h，在真空条件下退火，得到三明治结构预制体；
47.步骤3、将退火后的三明治结构预制体，置入直径为20mm的石墨模具中，再将该石墨模具放入sps烧结炉中；抽真空并输入烧结工艺，其中烧结压力为60mpa，烧结温度为800℃，升温速率为40℃/min，保温保压时间为40min；运行工艺，等待烧结结束，制得三明治结构ag-ni触点材料。
48.本实施例制备的产品，密度为10.14g/cm3，电导率为88％iacs，硬度为105hv，完全符合技术要求。

技术特征：
1.一种三明治结构银基触点材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：步骤1、制备ag-x复合粉末，x表示第二相，称取ag粉末与x粉末，质量合计100％，其中ag粉末的质量百分比为60％-85％，余量为x粉末；将ag粉末与x粉末各自进行除油处理，再分别干燥处理，随后进行高能球磨，得到ag-x复合粉末；步骤2、制备三明治结构预制体，重新称取ag粉末，连同步骤1得到的ag-x复合粉末，分别一层一层堆叠ag粉末和ag-x复合粉末并平铺于冷压模具中；再将该冷压模具放入压力机中，冷压成型为冷压样块体；随后将冷压样块体放入管式炉中，在真空条件下退火，得到三明治结构预制体；步骤3、采用等离子热压烧结，制备三明治结构银基触点材料，将三明治结构预制体置入石墨模具中，将该石墨磨具放入sps烧结炉中；抽真空并输入烧结工艺；运行工艺，等待烧结结束，得到三明治结构银基触点材料。2.根据权利要求1所述的三明治结构银基触点材料的制备方法，其特征在于：所述的第二相选用sno2、cuo、ni中的一种。3.根据权利要求1所述的三明治结构银基触点材料的制备方法，其特征在于：所述的高能球磨的参数为，采用氧化锆研磨球，并控制球料比为10-20：1，加入无水乙醇，设置转速为900r/min。4.根据权利要求1所述的三明治结构银基触点材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，在堆叠过程中，按照单层ag粉末与ag-x复合粉末质量比为1-3：1配制。5.根据权利要求1所述的三明治结构银基触点材料的制备方法，其特征在于：所述的冷压成型的参数为，成型压力30-50mpa并保压10min。6.根据权利要求1所述的三明治结构银基触点材料的制备方法，其特征在于：所述的管式炉中的参数为，退火温度为400-600℃，保温时间为0.5-2h。7.根据权利要求1所述的三明治结构银基触点材料的制备方法，其特征在于：所述的sps烧结工艺的参数，烧结压力为40-90mpa，烧结温度为750-950℃，升温速率为20-60℃/min，保压时间为20-60min。

技术总结
本发明公开了一种三明治结构银基触点材料的制备方法，步骤包括：1)称取Ag粉末与X粉末，X表示第二相；将Ag粉末与X粉末除油及干燥，随后高能球磨，得到Ag-X复合粉末；2)重新称取Ag粉末，连同Ag-X复合粉末，分别一层一层堆叠Ag粉末和Ag-X复合粉末并平铺于冷压模具中；再将该冷压模具放入压力机中，冷压成型为冷压样块体；随后将冷压样块体放入管式炉中，退火得到三明治结构预制体；3)将三明治结构预制体置入石墨模具中，将该石墨磨具放入SPS烧结炉中；抽真空并输入烧结工艺；运行工艺，得到三明治结构银基触点材料。本发明的方法，增强了触点的导电、导热、力学和耐电弧侵蚀性能，延长了银基触点的寿命。基触点的寿命。


技术研发人员：王哲 徐昌虎 马敏静 薛晓阳
受保护的技术使用者：西安工程大学
技术研发日：2023.05.11
技术公布日：2023/7/27