一种磷酸混合辛酯制备二磷酸酯工艺的制作方法

1.本发明涉及磷酸混合辛酯制备领域，尤其涉及一种磷酸混合辛酯制备二磷酸酯工艺。


背景技术：

2.磷酸二辛酯，又名p204，中文名称：二(2-乙基己基)磷酸酯；双(2-乙基己基)磷酸酯；磷酸二异辛酯；磷酸二辛酯，国家cas登录号：298-07-7，是一种无色透明较粘稠的液体。凝固点-60℃，相对密度0.973(25/25℃)，折光率1.4420(25℃)，沸点209℃(1.33kpa)。产品应用：用作有机溶剂，是一种酸性萃取剂，有机合成中间体。在煤油中以氢键二聚体结构以掩盖其极性磷酸基团存在，与金属离子络合时通常也以二聚形式参与反应。磷酸三异辛酯的水解产物磷酸二异辛酯是一种重要含磷的湿法冶金萃取剂，广泛用于有色金属萃取领域，尤其在镍钴分离高纯度稀土氧化物和稀土单质分离、提取的无污染新工艺技术中占有不可替代的地位。
3.工业上一般以磷酸三异辛酯和过量氢氧化钠水溶液或固体氢氧化钠直接混合发生反应，为了使反应充分，通常需要较高的温度和较长的时间，这使得生产能耗较高，生产周期较长，而磷酸二异辛酯的含量及收率一般都低于90％。
4.鉴于上述原因，现研发出一种磷酸混合辛酯制备二磷酸酯工艺。


技术实现要素：

5.本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种磷酸混合辛酯制备二磷酸酯工艺，不需要加入相转移催化剂，步骤简单，反应条件温和，能耗低，反应周期较短，得到的磷酸二辛酯的含量大于93％，纯度高。
6.本发明为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种磷酸混合辛酯制备二磷酸酯工艺，备料：确保反应釜上有真空，磷酸混合辛酯物料通过真空抽入反应釜中，开搅拌，确保物料混合均匀，在取样口取样，化验磷酸混合辛酯中p204含量及单脂含量，依据化验结果出磷酸混合辛酯、盐酸及液碱投料单；
7.液碱加入量（kg）计算公式：，其中x:磷酸混合辛酯中p204含量，y:磷酸混合辛酯中单脂含量，w:磷酸混合辛酯投料量（kg）；
8.盐酸加入量（kg）计算公式：，其中：w：磷酸混合辛酯投料量（kg）；
9.向液碱计量罐中备入液碱；通过泵将磷酸混合辛酯备入计量罐中；
10.水解：真空条件下将磷酸混合辛酯放入水解釜内，转料完毕,开启搅拌；当釜内真空度达到-0.08mpa，将液碱计量罐中的液碱放入水解釜内，搅拌15min，打开水解釜蒸汽阀门缓慢升温，控制物料液温 115-120℃，压力0.04mpa，保温搅拌2h，继续升温，控制物料液温：140-145℃，压力 0.2-0.3mpa，保温搅拌3h，保温结束后，关闭搅拌；
11.碱洗：往碱洗釜内加入700kg的蒸馏水和 400kg的异辛醇，将水解釜内的物料转至
碱洗釜内，转料完毕后，搅拌 30min，静置 30min，水相分至废水罐；
12.酸化水洗：酸化：往酸化水洗釜内加入备好的盐酸，将碱洗后的物料通过转料泵经过滤器转至酸化水洗釜，转料完毕,搅拌1h,静置30min，控制物料液温60-70℃；
13.中控:检测分出的酸水，滴定分析，盐酸浓度大于1%，若不合格，再加50kg的盐酸，重复酸化操作，合格后水相分至废水罐，转下步水洗；
14.一次水洗，加700kg的蒸馏水，升温至60-70c，搅拌45min，静置30min水相分至废水罐；
15.二次水洗，加500kg的蒸馏水，升温至60-70c，搅拌45min，静置30min，水相分至废水罐；
16.粗蒸：将酸化水洗后的物料通过真空转入粗蒸反应釜，待釜内真空度稳定在＜-0.08mpa，物料无异常现象，开真空泵缓慢升温，逐步升温至 140℃，观察馏分接收罐视镜，有少量馏分流出时，关闭蒸汽加热阀门，保温 15 分钟，排真空，记录馏分接收罐内的馏分量，将馏分接收罐内的馏分转入加有碱液的中和釜进行中和，中和后的水相分至废水罐，中和反应釜中辛醇再次做原料用；粗蒸反应釜内的物料转入下步降膜；
17.降膜：将粗蒸釜内的粗酯通过真空，经换热器降温后转入粗酯罐 ；开启降膜真空泵，当真空度达到
ꢀ‑
0.094mpa，麦氏真空400pa以上时，打开蒸汽加热阀门，预热蒸发器 3-5分钟，蒸汽压力控制在
±
0.4mpa，关闭真空阀门，打开粗酯罐的排空阀，打通粗酯罐至降膜蒸发器的进料阀门，打开流量计阀门，每小时控制在260kg，开始降膜操作；降膜结束，关闭蒸汽加热阀门、流量计阀门，关闭降膜真空泵，打开排空阀门，排真空，接收罐内的物料报检p204含量，单酯含量，合格品p204含量＞95%，单脂含量＜2%；产品合格打入p204拼配罐，记录降膜接收罐内馏分量，将接收罐内的馏分打入粗蒸釜内随下批物料继续蒸馏。
18.本发明的有益效果是：本发明的制备方法不需要加入相转移催化剂，步骤简单，反应条件温和，能耗低，反应周期较短，得到的磷酸二辛酯的含量大于93％，纯度高；本发明未详细介绍处为现有常用技术。
具体实施方式
19.下面结合实施例与具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
20.实施例1
21.备料：确保反应釜上有真空，磷酸混合辛酯物料通过真空抽入反应釜中，开搅拌，确保物料混合均匀，在取样口取样，化验磷酸混合辛酯中p204含量及单脂含量，依据化验结果出磷酸混合辛酯、盐酸及液碱投料单；
22.液碱加入量（kg）计算公式：，其中x:磷酸混合辛酯中p204含量，y:磷酸混合辛酯中单脂含量，w:磷酸混合辛酯投料量（kg）；
23.盐酸加入量（kg）计算公式：，其中：w：磷酸混合辛酯投料量（kg）；
24.向液碱计量罐中备入液碱；通过泵将磷酸混合辛酯备入计量罐中；
25.水解：真空条件下将磷酸混合辛酯放入水解釜内，转料完毕,开启搅拌；当釜内真空度达到-0.08mpa，将液碱计量罐中的液碱放入水解釜内，搅拌15min，打开水解釜蒸汽阀门缓慢升温，控制物料液温 115-120℃，压力0.04mpa，保温搅拌2h，继续升温，控制物料液
温：140-145℃，压力 0.2-0.3mpa，保温搅拌3h，保温结束后，关闭搅拌；
26.碱洗：往碱洗釜内加入700kg的蒸馏水和 400kg的异辛醇，将水解釜内的物料转至碱洗釜内，转料完毕后，搅拌 30min，静置 30min，水相分至废水罐；
27.酸化水洗：酸化：往酸化水洗釜内加入备好的盐酸，将碱洗后的物料通过转料泵经过滤器转至酸化水洗釜，转料完毕,搅拌1h,静置30min，控制物料液温60-70℃；
28.中控:检测分出的酸水，滴定分析，盐酸浓度大于1%，若不合格，再加50kg的盐酸，重复酸化操作，合格后水相分至废水罐，转下步水洗；
29.一次水洗，加700kg的蒸馏水，升温至60-70c，搅拌45min，静置30min水相分至废水罐；
30.二次水洗，加500kg的蒸馏水，升温至60-70c，搅拌45min，静置30min，水相分至废水罐；
31.粗蒸：将酸化水洗后的物料通过真空转入粗蒸反应釜，待釜内真空度稳定在＜-0.08mpa，物料无异常现象，开真空泵缓慢升温，逐步升温至 140℃，观察馏分接收罐视镜，有少量馏分流出时，关闭蒸汽加热阀门，保温 15 分钟，排真空，记录馏分接收罐内的馏分量，将馏分接收罐内的馏分转入加有碱液的中和釜进行中和，中和后的水相分至废水罐，中和反应釜中辛醇再次做原料用；粗蒸反应釜内的物料转入下步降膜；
32.降膜：将粗蒸釜内的粗酯通过真空，经换热器降温后转入粗酯罐 ；开启降膜真空泵，当真空度达到
ꢀ‑
0.094mpa，麦氏真空400pa以上时，打开蒸汽加热阀门，预热蒸发器 3-5分钟，蒸汽压力控制在
±
0.4mpa，关闭真空阀门，打开粗酯罐的排空阀，打通粗酯罐至降膜蒸发器的进料阀门，打开流量计阀门，每小时控制在260kg，开始降膜操作；降膜结束，关闭蒸汽加热阀门、流量计阀门，关闭降膜真空泵，打开排空阀门，排真空，接收罐内的物料报检p204含量，单酯含量，合格品p204含量＞95%，单脂含量＜2%；产品合格打入p204拼配罐，记录降膜接收罐内馏分量，将接收罐内的馏分打入粗蒸釜内随下批物料继续蒸馏。

技术特征：
1.一种磷酸混合辛酯制备磷酸二异辛脂工艺，其特征在于：工艺流程为：备料-水解-碱洗-酸化水洗-粗蒸-降膜；备料：确保反应釜上有真空，磷酸混合辛酯物料通过真空抽入反应釜中，开搅拌，确保物料混合均匀，在取样口取样，化验磷酸混合辛酯中p204含量及单脂含量，依据化验结果出磷酸混合辛酯、盐酸及液碱投料单；液碱加入量（kg）计算公式：，其中x:磷酸混合辛酯中p204含量，y:磷酸混合辛酯中单脂含量，w:磷酸混合辛酯投料量（kg）；盐酸加入量（kg）计算公式：，其中：w：磷酸混合辛酯投料量（kg）；向液碱计量罐中备入液碱；通过泵将磷酸混合辛酯备入计量罐中；水解：真空条件下将磷酸混合辛酯放入水解釜内，转料完毕,开启搅拌；当釜内真空度达到-0.08mpa，将液碱计量罐中的液碱放入水解釜内，搅拌15min，打开水解釜蒸汽阀门缓慢升温，控制物料液温 115-120℃，压力0.04mpa，保温搅拌2h，继续升温，控制物料液温：140-145℃，压力 0.2-0.3mpa，保温搅拌3h，保温结束后，关闭搅拌；碱洗：往碱洗釜内加入700kg的蒸馏水和 400kg的异辛醇，将水解釜内的物料转至碱洗釜内，转料完毕后，搅拌 30min，静置 30min，水相分至废水罐；酸化水洗：酸化：往酸化水洗釜内加入备好的盐酸，将碱洗后的物料通过转料泵经过滤器转至酸化水洗釜，转料完毕,搅拌1h,静置30min，控制物料液温60-70℃；中控:检测分出的酸水，滴定分析，盐酸浓度大于1%，若不合格，再加50kg的盐酸，重复酸化操作，合格后水相分至废水罐，转下步水洗；一次水洗，加700kg的蒸馏水，升温至60-70c，搅拌45min，静置30min水相分至废水罐；二次水洗，加500kg的蒸馏水，升温至60-70c，搅拌45min，静置30min，水相分至废水罐；粗蒸：将酸化水洗后的物料通过真空转入粗蒸反应釜，待釜内真空度稳定在＜-0.08mpa，物料无异常现象，开真空泵缓慢升温，逐步升温至 140℃，观察馏分接收罐视镜，有少量馏分流出时，关闭蒸汽加热阀门，保温 15 分钟，排真空，记录馏分接收罐内的馏分量，将馏分接收罐内的馏分转入加有碱液的中和釜进行中和，中和后的水相分至废水罐，中和反应釜中辛醇再次做原料用；粗蒸反应釜内的物料转入下步降膜；降膜：将粗蒸釜内的粗酯通过真空，经换热器降温后转入粗酯罐 ；开启降膜真空泵，当真空度达到
ꢀ‑
0.094mpa，麦氏真空400pa以上时，打开蒸汽加热阀门，预热蒸发器 3-5分钟，蒸汽压力控制在
±
0.4mpa，关闭真空阀门，打开粗酯罐的排空阀，打通粗酯罐至降膜蒸发器的进料阀门，打开流量计阀门，每小时控制在260kg，开始降膜操作；降膜结束，关闭蒸汽加热阀门、流量计阀门，关闭降膜真空泵，打开排空阀门，排真空，接收罐内的物料报检p204含量，单酯含量，合格品p204含量＞95%，单脂含量＜2%；产品合格打入p204拼配罐，记录降膜接收罐内馏分量，将接收罐内的馏分打入粗蒸釜内随下批物料继续蒸馏。

技术总结
一种磷酸混合辛酯制备二磷酸酯工艺，工艺流程为：备料-水解-碱洗-酸化水洗-粗蒸-降膜；本发明不需要加入相转移催化剂，步骤简单，反应条件温和，能耗低，反应周期较短，得到的磷酸二辛酯的含量大于93％，纯度高。纯度高。


技术研发人员：胡闯 李进峰 董玉军 王文鑫
受保护的技术使用者：洛阳路易精细化工有限公司
技术研发日：2023.04.04
技术公布日：2023/7/28