一种激光增益单元封装结构的制作方法

1.本发明属于精密封装技术领域，尤其涉及一种激光增益单元封装结构。


背景技术：

2.在固体激光、微电子及航空航天等工程领域中，常见到将金属与无机非金属(玻璃、陶瓷等)连接来进行封装的结构。金属和无机非金属的主要连接手段有粘接、焊接和机械连接。相比于焊接和机械连接，粘接具有连接质量轻、应力分布均匀、密封性好等优点，在精密封装领域应用前景广阔。
3.现有的封装方式中，由于金属与无机非金属的热膨胀系数一般存在较大差异，当粘接结构在宽温区条件下工作，特别是温度大幅变化时，导致时在粘接处产生较大热应力，加速胶粘剂的老化和失效。当粘接层厚度较大且强度及硬度较高时，甚至会导致强度较低一侧被粘接物体的破坏。尤其在固体激光领域，为保证激光器在宽温区工作的光束质量，对激光增益单元的封装方法提出了更高的要求。
4.因此，在激光增益单元中，如何减小被粘接金属与无机非金属之间热膨胀系数差异产生的热应力影响，成为亟待解决的问题。


技术实现要素：

5.针对现有技术的不足，本发明提供一种激光增益单元封装结构。
6.本发明的技术方案为：
7.一种激光增益单元封装结构，包括自上而下依次粘结的金属结构、第一过渡层、应力释放层、第二过渡层、无机非金属结构；
8.第一过渡层与金属结构的下表面粘结；第二过渡层与无机非金属的上表面粘结；
9.应力释放层粘结在第一过渡层与第二过渡层之间；
10.第一过渡层的热膨胀系数α1介于金属结构的热膨胀系数与环氧树脂的热膨胀系数之间；第二过渡层的热膨胀系数α2介于无机非金属的热膨胀系数与环氧树脂的热膨胀系数之间。
11.优选的，所述封装结构包括多个第一过渡层和第二过渡层；过渡层的热膨胀系数自上而下依次降低。
12.优选的，第一过渡层与应力释放层的厚度比、第二过渡层与应力释放层的厚度比均为1∶1.5～1∶3。
13.优选的，第一过渡层由金属粉末和环氧树脂胶液混合固化形成，金属粉末与环氧树脂胶液的质量份数比为1∶1.5～1∶2；
14.第二过渡层由表面改性的空心玻璃微珠和环氧树脂胶液混合固化形成，表面改性的空心玻璃微珠与环氧树脂胶液的质量份数比为1∶6～1∶8；
15.应力释放层由金属粉末、表面改性的空心玻璃微珠和环氧树脂胶液混合固化形成，金属粉末、表面改性的空心玻璃微珠、环氧树脂胶液的质量份数比为4∶1∶12～4∶1∶16。
16.进一步优选的，表面改性的空心玻璃微珠的空心结构为真空结构或填充惰性气体。
17.进一步优选的，所述金属粉末的粒径≤100um。
18.进一步优选的，所述环氧树脂胶液包含环氧树脂和添加剂，环氧树脂与添加剂的质量份数比为1.5∶1～2∶1；环氧树脂为双酚a型环氧树脂；所述添加剂为固化剂、稀释剂、增韧剂中的一种或多种；
19.其中，固化剂占环氧树脂胶液总质量的20％～30％；稀释剂占环氧树脂胶液总质量的6％～8％；增韧剂占环氧树脂胶液总质量的6％～8％。
20.所述固化剂为胺类固化剂；所述稀释剂为无水乙醇、丙酮、乙二醇二缩水甘油醚和1，4-丁二醇二缩水甘油醚中任意一种；增韧剂为聚氨酯热延展性弹性体、聚烯烃类热延展性弹性体和苯乙烯类热延展性弹性体中任意一种。
21.进一步优选的，所述表面改性的空心玻璃微珠的制备过程包括步骤如下：
22.1)在空心玻璃微珠中加入正丁醇，在500rpm的转速下搅拌半小时，使空心玻璃微珠分散后，逐滴加入硅烷偶联剂；
23.2)加入硅烷偶联剂后，在500rpm的转速下搅拌20分钟，置于80～100℃烘箱中保持温度反应4～6h，得到初始混合物；
24.3)用无水乙醇洗涤初始混合物表面的正丁醇和硅烷偶联剂，并将洗涤后的固体物于70～80℃条件下烘干，得到表面改性的空心玻璃微珠。
25.再进一步优选的，表面改性的空心玻璃微珠的用量为10～12质量份数，正丁醇的用量为200～240质量份数，硅烷偶联剂的用量为0.3～0.4质量份数，表面改性的空心玻璃微珠的直径为20～100um。
26.优选的，所述表面改性的空心玻璃微珠可由二氧化硅粉体替代；二氧化硅粉体直径为100nm～100um。
27.本发明的有益效果：
28.1.本发明所述激光增益单元封装结构，在金属表面粘结第一过渡层，在无机非金属表面粘结有第二过渡层，且第一过渡层的热膨胀系数α1介于金属结构与环氧树脂之间；第二过渡层的热膨胀系数α2介于无机非金属与环氧树脂之间，使金属表面与无机非金属表面因热膨胀或冷缩产生的体积变化逐步过渡，减少热膨胀系数差异带来的应力影响。
29.2.本发明所述激光增益单元封装结构设置的应力释放层用于吸收金属表面和无机非金属表面产生的应力，同时够吸收第一过渡层和第二过渡层产生的应力；该封装结构适用于宽温区内金属(如热沉)与无机非金属(如晶体、石英垫块)之间的连接。
附图说明
30.图1为本发明所述激光增益单元封装结构示意图。
具体实施方式
31.实施例1
32.如图1所示。
33.一种激光增益单元封装结构，包括自上而下依次粘结的金属结构、第一过渡层、应
力释放层、第二过渡层、无机非金属结构；第一过渡层与金属结构的下表面粘结；第二过渡层与无机非金属的上表面粘结；应力释放层粘结在第一过渡层与第二过渡层之间；第一过渡层的热膨胀系数α1介于金属结构的热膨胀系数与环氧树脂的热膨胀系数之间；第二过渡层的热膨胀系数α2介于无机非金属的热膨胀系数与环氧树脂的热膨胀系数之间。
34.本实施例中金属结构为不锈钢，无机非金属结构为石英。
35.实施例2
36.如实施例1所述的激光增益单元封装结构，进一步的，所述封装结构包括两个第一过渡层和两个第二过渡层；过渡层的热膨胀系数自上而下依次降低。多过渡层的结构设计适用于热膨胀系数差异过大的材料连接，进一步避免被粘结材料的热膨胀系数差异过大导致连接处断裂。
37.本发明根据被连接侧材料的热膨胀系数和表面粗糙度情况选择合适的热膨胀系数过渡层，满足以下两个原则：一是过渡层(包括第一过渡层和第二过渡层)的热膨胀系数介于被连接侧材料与环氧树脂之间，二是根据被连接表面粗糙度选择相应的填料直径，使得胶粘剂(第一过渡层、第二过渡层和应力释放层固化前的形态)可以深入表面微隙粗糙度越小时选择的直径越小。
38.实施例3
39.如实施例1所述的激光增益单元封装结构，进一步的，第一过渡层与应力释放层的厚度比、第二过渡层与应力释放层的厚度比均为1∶2。
40.实施例4
41.如实施例1所述的激光增益单元封装结构，进一步的，第一过渡层由金属粉末和环氧树脂胶液混合固化形成，金属粉末与环氧树脂胶液的质量份数比为1∶1.7；
42.第二过渡层由表面改性的空心玻璃微珠和环氧树脂胶液混合固化形成，表面改性的空心玻璃微珠与环氧树脂胶液的质量份数比为1∶7；
43.应力释放层由金属粉末、表面改性的空心玻璃微珠和环氧树脂胶液混合固化形成，金属粉末、表面改性的空心玻璃微珠、环氧树脂胶液的质量份数比为4∶1∶14。
44.在该实施例中，应力释放层的金属粉末选择延展性良好的金属。表面改性的空心玻璃微珠与无机非金属表面的热膨胀系数接近；延展性良好的金属粉末和表面改性的空心玻璃微珠均产生一定程度的微变形，能够适应被粘结材料热膨胀系数的差异及应力产生的体积变化；从而允许两个被粘结材料(金属和无机非金属)通过温度大幅变化中自身产生的微形变实现应力释放，起到应力吸收的目的，增强了封装结构在宽温区内温度变化条件下工作的可靠性。
45.经实验发现，表面改性的空心玻璃微珠和金属粉末的含量会影响胶粘层(第一过渡层、第二过渡层和应力释放层)的热膨胀系数及粘接强度，进而对胶粘性能产生影响，表面改性的空心玻璃微珠及金属粉末在胶粘层中的比例偏高或偏低均会降低胶粘性能：偏高则胶粘层与被粘结材料表面的粘接强度不够，偏低则胶粘层与被粘结材料本身的热膨胀系数差异过大。在具体应用中，金属粉末或表面改性的空心玻璃微珠与环氧树脂胶液的质量份数比是根据金属和无机非金属的热膨胀系数、粘结面积等调整。
46.实施例5
47.如实施例4所述的激光增益单元封装结构，进一步的，表面改性的空心玻璃微珠的
空心结构为真空结构。真空的空心结构形成热的不良导体，减少从一侧被粘结材料向另一侧被粘结材料传递，进一步减小热膨胀系数差异对整个封装结构的影响。
48.实施例6
49.如实施例5所述的激光增益单元封装结构，所不同的是，表面改性的空心玻璃微珠的空心结构内填充惰性气体。填充惰性气体的空心结构形成热的不良导体，也可以减少从一侧被粘结材料向另一侧被粘结材料传递，进一步减小热膨胀系数差异对整个封装结构的影响。
50.实施例7
51.如实施例4所述的激光增益单元封装结构，进一步的，所述金属粉末的粒径≤100um。金属粉末为铟粉末或银铟粉末；本实施例使用的是铟粉末。
52.实施例8
53.如实施例4所述的激光增益单元封装结构，进一步的，所述环氧树脂胶液包含环氧树脂和添加剂，环氧树脂与添加剂的质量份数比为1.7∶1；环氧树脂为双酚a型环氧树脂；所述添加剂为固化剂、稀释剂、增韧剂中的一种或多种；
54.其中，固化剂占环氧树脂胶液总质量的25％；稀释剂占环氧树脂胶液总质量的7％；增韧剂占环氧树脂胶液总质量的7％。
55.所述固化剂为胺类固化剂；所述稀释剂为无水乙醇、丙酮、乙二醇二缩水甘油醚和1，4-丁二醇二缩水甘油醚中任意一种；增韧剂为聚氨酯热延展性弹性体、聚烯烃类热延展性弹性体和苯乙烯类热延展性弹性体中任意一种(本实施例使用的是聚氨酯热延展性弹性体)。
56.实施例9
57.如实施例4所述的激光增益单元封装结构，进一步的，所述表面改性的空心玻璃微珠的制备过程包括步骤如下：
58.1)在空心玻璃微珠中加入正丁醇，使用磁力搅拌器，在500rpm的转速下搅拌半小时，使空心玻璃微珠分散后，逐滴加入硅烷偶联剂；本实施例使用的硅烷偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷(kh550)；
59.2)加入硅烷偶联剂后，在500rpm的转速下搅拌20分钟，置于80℃烘箱中保持温度反应6h，得到初始混合物；
60.3)用无水乙醇洗涤初始混合物表面的正丁醇和硅烷偶联剂，并将洗涤后的固体物于70℃条件下烘干，得到表面改性的空心玻璃微珠。通过对空心玻璃微珠表面改性，改善了其疏水性，使其更容易在环氧树脂胶液中分散，有助于改性后空心玻璃微珠与环氧树脂的结合。
61.实施例10
62.如实施例9所述的激光增益单元封装结构，进一步的，表面改性的空心玻璃微珠的用量为12质量份数，正丁醇的用量为240质量份数，硅烷偶联剂的用量为0.4质量份数，表面改性的空心玻璃微珠的直径为40um。
63.实施例11
64.如实施例4所述的激光增益单元封装结构，所不同的是，考虑到被粘结材料表面的粗糙度，表面改性的空心玻璃微珠可由二氧化硅粉体替代。二氧化硅粉体直径为5um。
65.对比例1：
66.与实施例1相比，第一过渡层、第二过渡层和应力释放层均不加入填料(金属粉末或表面改性的空心玻璃微珠)，即仅使用环氧树脂胶液进行结构封装。
67.对比例2：
68.与实施例1相比，不涂覆第一过渡层和第二过渡层，仅涂覆应力释放层进行结构封装。
69.对比例3：
70.与实施例1相比，不涂覆应力释放层，仅涂覆第一过渡层和第二过渡层进行结构封装。
71.对比例4：
72.与实施例1一致，在后续拉伸测试实验中不经过高低温冲击。
73.拉伸测试实验：
74.分别对以上实施例制备的试样进行高低温冲击：将试样置于液态五氟丙烷中冷却15分钟后立即投入90℃热水中升温15分钟，如此循环20轮。
75.使用浙江戴纳自动化技术有限公司生产的dn-w20kn型号拉伸试验机对20轮高低温冲击后的试样进行拉伸试验，测试结果参照表1：
76.表1本技术的实施例与对比例
[0077][0078]
结合表1进行如下分析：
[0079]
通过实施例8，9，11可以看出，使用本发明提出的封装结构对热膨胀系数差异较大的金属和非金属进行封装连接，结构在经受20轮高温冲击后依然表现出良好的连接强度。
[0080]
实施例8与对比例1的对比可以得出结论：表面改性的空心玻璃微珠及金属粉末的加入，提升了封装结构在宽温区温度变化下的连接强度，比普通环氧树脂胶粘强度高出23％。其原因是填料的加入改善了环氧树脂胶体的热学与力学性质，第一过渡层及第二过渡层作为热膨胀系数过渡层，减小了被粘结材料与环氧树脂胶体的热膨胀系数差异造成的影响，进而减小了温度大幅变化过程中封装结构由于热膨胀系数不匹配产生的热应力；应力释放层中具有良好延展性的金属粉末的加入可以允许环氧树脂胶体发生一定的微变形，使得封装结构中的一部分应力通过变形的形式释放，起到了应力吸收的效果，从而达到理想的连接强度。
[0081]
实施例8与对比例2、对比例3的对比可以看出，对于此封装方法，第一过渡层、第二过渡层和应力释放层均不可或缺。
[0082]
对比例2中，由于应力释放层含有金属粉末及表面改性的空心玻璃微珠，其热膨胀系数同样介于被连接件与环氧树脂胶体之间，在一定程度上可以起到热膨胀过渡的效果，因此相比于对比例3强度更高，但仍然比实施例8低7.6％。
[0083]
从实施例8与对比例4的对比中可以看出，本封装结构在经过20轮高低温冲击后，仍然可以达到高低温冲击前97.5％的强度，证明了本发明对于宽温区工作环境下金属与无
机非金属封装的可靠性。

技术特征：
1.一种激光增益单元封装结构，其特征在于，包括自上而下依次粘结的金属结构、第一过渡层、应力释放层、第二过渡层、无机非金属结构；第一过渡层与金属结构的下表面粘结；第二过渡层与无机非金属的上表面粘结；应力释放层粘结在第一过渡层与第二过渡层之间；第一过渡层的热膨胀系数α1介于金属结构的热膨胀系数与环氧树脂的热膨胀系数之间；第二过渡层的热膨胀系数α2介于无机非金属的热膨胀系数与环氧树脂的热膨胀系数之间。2.根据权利要求1所述的激光增益单元封装结构，其特征在于，所述封装结构包括多个第一过渡层和第二过渡层；过渡层的热膨胀系数自上而下依次降低。3.根据权利要求1所述的激光增益单元封装结构，其特征在于，第一过渡层与应力释放层的厚度比、第二过渡层与应力释放层的厚度比均为1∶1.5～1∶3。4.根据权利要求1所述的激光增益单元封装结构，其特征在于，第一过渡层由金属粉末和环氧树脂胶液混合固化形成，金属粉末与环氧树脂胶液的质量份数比为1∶1.5～1∶2；第二过渡层由表面改性的空心玻璃微珠和环氧树脂胶液混合固化形成，表面改性的空心玻璃微珠与环氧树脂胶液的质量份数比为1∶6～1∶8；应力释放层由金属粉末、表面改性的空心玻璃微珠和环氧树脂胶液混合固化形成，金属粉末、表面改性的空心玻璃微珠、环氧树脂胶液的质量份数比为4∶1∶12～4∶1∶16。5.根据权利要求4所述的激光增益单元封装结构，其特征在于，表面改性的空心玻璃微珠的空心结构为真空结构或填充惰性气体。6.根据权利要求4所述的激光增益单元封装结构，其特征在于，所述金属粉末的粒径≤100um。7.根据权利要求4所述的激光增益单元封装结构，其特征在于，所述环氧树脂胶液包含环氧树脂和添加剂，环氧树脂与添加剂的质量份数比为1.5∶1～2∶1；环氧树脂为双酚a型环氧树脂；所述添加剂为固化剂、稀释剂、增韧剂中的一种或多种；其中，固化剂占环氧树脂胶液总质量的20％～30％；稀释剂占环氧树脂胶液总质量的6％～8％；增韧剂占环氧树脂胶液总质量的6％～8％。所述固化剂为胺类固化剂；所述稀释剂为无水乙醇、丙酮、乙二醇二缩水甘油醚和1，4-丁二醇二缩水甘油醚中任意一种；增韧剂为聚氨酯热延展性弹性体、聚烯烃类热延展性弹性体和苯乙烯类热延展性弹性体中任意一种。8.根据权利要求4所述的激光增益单元封装结构，其特征在于，所述表面改性的空心玻璃微珠的制备过程包括步骤如下：1)在空心玻璃微珠中加入正丁醇，在500rpm的转速下搅拌半小时，使空心玻璃微珠分散后，逐滴加入硅烷偶联剂；2)加入硅烷偶联剂后，在500rpm的转速下搅拌20分钟，置于80～100℃烘箱中保持温度反应4～6h，得到初始混合物；3)用无水乙醇洗涤初始混合物表面的正丁醇和硅烷偶联剂，并将洗涤后的固体物于70～80℃条件下烘干，得到表面改性的空心玻璃微珠。9.根据权利要求8所述的激光增益单元封装结构，其特征在于，表面改性的空心玻璃微珠的用量为10～12质量份数，正丁醇的用量为200～240质量份数，硅烷偶联剂的用量为0.3～0.4质量份数，表面改性的空心玻璃微珠的直径为20～100um。
10.根据权利要求4所述的激光增益单元封装结构，其特征在于，所述表面改性的空心玻璃微珠可由二氧化硅粉体替代；二氧化硅粉体直径为100nm～100um。

技术总结
本发明涉及一种激光增益单元封装结构。本发明所述激光增益单元封装结构，在金属表面粘结第一过渡层，在无机非金属表面粘结有第二过渡层，且第一过渡层的热膨胀系数α1介于金属结构与环氧树脂之间；第二过渡层的热膨胀系数α2介于无机非金属结构与环氧树脂之间，使金属结构与无机非金属结构因热膨胀或冷缩产生的体积变化逐步过渡，减少热膨胀系数差异带来的应力影响。的应力影响。的应力影响。


技术研发人员：杨晶 徐寅升 李雪鹏 王仁东 寇扬 刘炳杰 筵兴伟
受保护的技术使用者：齐鲁中科光物理与工程技术研究院
技术研发日：2023.06.05
技术公布日：2023/8/4