一种基于分子探针的路面标线涂料中重金属的检测方法

1.本发明涉及路面标线涂料中重金属的检测，特别涉及一种基于分子探针的路面标线涂料中重金属的检测方法。


背景技术：

2.道路标线的颜色有白色、黄色、红色、橙色、蓝色，其中各类标线颜色呈现出不同的颜色，应用的无机颜料也各不相同。路面标线涂料中黄色、红色、橙色颜料中含有有毒污染物质，所含有的重金属为铅(pb)、铬(cr)、镉(cd)、汞(hg)。所以需将这四种元素确定为重点分析的重金属元素。
3.消解法优点突出，比如消解时间短、效率高、污染小以及准确性高等。本文利用消解法对路面标线涂料进行前处理，对标准样品进行测定，检验方法的准确性，以期更高效地服务于土壤重金属检测。设计合成对离子有高亲和性和高选择性的受体化合物显得尤为重要。其中，能将微观的离子识别事件转化为宏观易测的溶液颜色变化或紫外光谱变化的离子受体，在检测中具有仪器廉价，操作简单，容易监控等优点，因而受到了人们的特别关注。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种基于分子探针的路面标线涂料中重金属的检测方法，该方法可以方便快速的检测路面标线涂料中的cr(ⅵ)。
5.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
6.一种基于分子探针的路面标线涂料中重金属的检测方法，包括以下步骤：1)1-苯基-3-二茂铁基烯酮采用溶剂配置成浓度为1
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mol/l的待测液。
7.2)取路面标线涂料作为实验样品，经消解、赶酸定容至100ml容量瓶，作为实验所需的离子溶液。
8.3)向待测液中加入离子溶液，并留出一组作为空白溶液。
9.4)采用紫外-吸收光谱法对待测溶液和空白溶液进行检测。
10.本发明的有益效果为：本发明操作简单，本发明利用消解进行样品前处理，采用紫外-吸收光谱法来检测路面标线中的cr(ⅵ)，操作方法简单，检测效率大大提高，且检测精密度大大提高，本发明检测过程中不易产生有害物质，防止了环境污染，对环境友好。在检测中具有仪器廉价，操作简单，容易监控等优点，对路面标线中重金属的检测具有重要的意义。
附图说明
11.图1为1-苯基-3-二茂铁基烯酮对cr2o
72-的选择性识别图2为1-苯基-3-二茂铁基烯酮对cro
42-的选择性识别图3为1-苯基-3-二茂铁基烯酮对cr(ⅵ)的离子的抗干扰性
实施方式
12.下面结合本发明的具体实例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不
限于此：实施例1 离子溶液的制备称取0.10~0.20g样品于消解罐中，加入3~5ml密度为1.05g/ml的硝酸，在加入4~5ml密度为1.13g/ml的过氧化氢后，充分混合后，置于消解装置的炉腔中，在升温程序控制下，消解40min，自然冷却；将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯坩埚中，并将用超纯水冲洗消解罐、消解盖以及消解冒得到的冲洗液加入到消解液中，得到澄清透明的消解液；并加入2ml密度为0.99g/ml的氢氟酸后进行加热除硅，然后逐滴加入密度为1.67g/ml的高氯酸继续加热至白烟冒尽，冷却至室温，内溶物呈固状态的残渣时，用体积分数为2％的硝酸溶液溶解残渣，后将溶解液转移至100ml容量瓶中，定容至刻度线、混匀，为样品溶液，备用；实施例2 1-苯基-3-二茂铁基烯酮对cr(ⅵ)的比色检测1-苯基-3-二茂铁基烯酮采用dmf:h2o=8:2混合液溶解，配置成浓度为1
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mol/l的待测液，超声。采用移液枪准确量取3ml 1-苯基-3-二茂铁基烯酮的待测液于样品管中，留出一个样品管作空白对照样，其余待测液中用移液枪分别加入30 μl 上述种测试离子溶液，将这样品超声振荡，静置使其分散均匀，之后观察1-苯基-3-二茂铁基烯酮的颜色变化。加入cr(ⅵ)离子，溶液呈深黄色，而加入其它离子溶液的颜色与1-苯基-3-二茂铁基烯酮的待测液的颜色一致。由此可以检测待测样中cr(ⅵ)离子。
13.实施例3 1-苯基-3-二茂铁基烯酮对cr(ⅵ)的选择性检测1-苯基-3-二茂铁基烯酮采用dmf:h2o=8:2混合液溶解，配置成浓度为1
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mol/l的待测液，超声。采用移液枪准确量取3ml 1-苯基-3-二茂铁基烯酮的待测液于样品管中，留出一个样品管作空白对照样，其余待测液中用移液枪分别加入30 μl 上述种测试离子溶液，将这样品超声振荡，静置使其分散均匀。从图1中可以看出，加入cr2o
72-离子在294nm和372nm处出现吸收峰，从图中可以看出加入cr2o
72-与其它离子相比紫外吸收强度增强；说明了1-苯基-3-二茂铁基烯酮可以选择性识别cr2o
72-离子。从图2中可以看出，加入cro
42-在295nm和347nm处出现吸收峰，从图中可以看出加入cro
42-与其它离子相比，cro
42-的紫外吸收强度增强；说明了1-苯基-3-二茂铁基烯酮可以选择性识别cro
42-离子。
14.通过加入上述两种离子，共同说明相应的1-苯基-3-二茂铁基烯酮分子探针可以检测路面标线染料中的cr(ⅵ)。
15.实施例4 1-苯基-3-二茂铁基烯酮对cr(ⅵ)的抗干扰性检测1-苯基-3-二茂铁基烯酮采用dmf:h2o=8:2混合液溶解，配置成浓度为1
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mol/l的待测液，超声。采用移液枪准确量取3ml 1-苯基-3-二茂铁基烯酮的待测液于样品管中，留出一个样品管作空白对照样，其余待测液中用移液枪分别加入30 μl 上述种测试离子溶液，将这样品超声振荡，静置使其分散均匀。然后再向样品管中加入30 μl cr(ⅵ)离子，将这所有溶液样品超声振荡，静置使其分散均匀，之后测量其紫外光谱。从图3中可以看出，当滴加入离子溶液的吸收度与1-苯基-3-二茂铁基烯酮待测液的吸收度相近，只有cr(ⅵ)离子的吸收强度增强，这说明1-苯基-3-二茂铁基烯酮待测液可以选择性识别cr(ⅵ)离子；当向1-苯基-3-二茂铁基烯酮加入阴离子溶液之后再次加入cr(ⅵ)离子溶液，从图中可以看出，吸收强度明显增强。说明1-苯基-二茂铁基-烯酮对cr(ⅵ)有很好的选择性识别作用，其他离子对其选择性识别作用没有干扰，能够应用于实际检测。
16.本发明公开了一种基于分子探针的路面标线涂料中重金属的检测方法，采用消解法对路面标线染料进行前处理，消解时间短、效率高、污染小以及准确性高等。且分子探针可以更好地检测路面标线中的cr(ⅵ)。
17.上述实例为本发明较佳的实验方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种基于分子探针的路面标线涂料中重金属的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)1-苯基-3-二茂铁基烯酮采用溶剂配置成浓度为1
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mol/l的待测液；2)取路面标线涂料作为实验样品，经消解、赶酸定容至100ml容量瓶，作为实验所需的离子溶液；3)向待测液中加入离子溶液，并留出一组作为空白溶液；4)采用紫外-吸收光谱法对待测溶液和空白溶液进行检测。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，二茂铁基查尔酮类化合物结构式为：其中，ar为其中，ar为3.根据权利要求1所述的一种基于分子探针的路面标线涂料中重金属的检测方法，其特征在于，所述的消解采用的试剂为双氧水、硝酸和氟化氢。4.根据权利要求1所述的一种基于分子探针的路面标线涂料中重金属的检测方法，其特征在于，所述赶酸逐滴加入高氯酸继续加热至白烟冒尽，内溶物呈固状态的残渣时，用硝酸溶液溶解残渣，后将溶解液转移至100ml容量瓶中，定容至刻度线、混匀，为离子溶液。5.根据权利要求1所述的一种基于分子探针的路面标线涂料中重金属的检测方法，其特征在于，离子溶液和待测溶液混合的体积比为1:100。6.根据权利要求1所述的一种基于分子探针的路面标线涂料中重金属的检测方法，其特征在于，所检测的重金属为cr(ⅵ)。7.根据权利要求6所述的一种基于分子探针的路面标线涂料中重金属的检测方法，其特征在于，所检测的cr(ⅵ)为cr2o
72-、cro
42-。

技术总结
一种基于分子探针的路面标线涂料中重金属的检测方法，属于重金属检测领域。1-苯基-3-二茂铁基烯酮分子探针，采用溶剂配成浓度为1


技术研发人员：刘玉婷 尹诗懿 王龙瑞
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：2022.12.28
技术公布日：2023/8/4