一种化工气液界面安全生产的工艺及设备的制作方法

1.本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种化工气液界面安全生产的工艺及设备。


背景技术：

2.气液界面化工是指进行气液界面反应的相关化工技术。气液界面反应通常是指气相反应物溶解于液相后再与液相中的反应物进行化学反应，或反应物均为气相，但需要溶解于含有催化剂的溶液以后才能进行的化学反应。在气液界面反应中，因部分反应物(氢气、乙炔、乙醇、甲醇、甲基酮、丙酮、纯苯、二甲苯等)与空气中的氧气混合或接触后，存在爆燃等严重的安全隐患问题，在采用该类反应物进行反应时，需要进行严格安全管控。
3.现有技术中在进行具有安全隐患的气液界面反应时，通常是对反应容器进行抽真空或充氮气处理，达到排出反应容器中的空气的目的，从而避免反应物与空气中的氧气接触，能有效防止爆燃等安全事故的发生。人们在长期的生产应用过程中却发现，抽真空或充氮虽然能有效控制反应物的燃爆危险，但同时也会稀释、隔离气液反应界面的接触面积和降低反应物料的浓度，从而导致气液界面反应的速率和反应产物收率及纯度显著降低，进而影响气液界面反应的生产成本和产品质量；并且，在充氮置换反应容器中空气时，需随机对反应容器中的氧含量进行检测，而取样和检测不仅所需时间较长，延误生产周期，且需要配制相应检测设备，生产设备成本增加，显然不利于气液界面反应产品的推广和应用。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服现有气液界面反应存在的上述缺陷，提出了一种化工气液界面安全生产的工艺及设备，该工艺利用排“水”法替代了现有技术中的抽真空和充氮排空的方法，不仅具有更彻底的排空效果，能显著提高气液界面化工生产的安全性，还能避免氮气对气液界面反应的速率、收率以及产物纯度造成影响，使产物品质更高，后处理成本更低，更有利于气液界面化工产品的大规模生产和应用。
5.为了实现上述发明目的，本发明提供了一种化工气液界面安全生产的工艺，包括以下步骤：
6.s1：利用气液界面反应中需要使用的液体物料完全置换反应容器中的空气；所述的气液界面反应为加氢反应或炔化反应中的一种；
7.s2：利用气液界面反应中的气体反应物置换步骤s1中反应容器中的液体物料，并控制气液比使反应容器中的物料满足化工生产的反应物比例范围；
8.s3：调整反应容器中的条件参数，引发反应容器中的反应物进行反应；
9.s4：当反应容器中的反应不再消耗气体反应物时，结束反应，经后处理得到反应产物。
10.本发明一种化工气液界面安全生产的工艺，根据密闭容器中的压强原理以及气液界面反应、加氢反应和炔化反应的原材料特点，利用排“水”法来替代现有技术中的抽真空
和充氮排空的方法，从而能更彻底的达到排空效果，使气液界面化工生产的安全性得到显著提高；同时，通过利用气体反应物来排出液体物料的工艺，还能避免氮气对气液界面反应的速率、收率以及产物纯度造成影响，从而提高产物品质，降低后处理成本，有利于气液界面化工产品的大规模生产和应用。
11.其中，步骤s1中所述的加氢反应主要是指在催化剂的作用下，不饱和有机化合物与氢气进行的反应，通过加氢反应能够有效脱除石油化工产品中的s、n、o、金属、残炭等杂质，饱和或部分饱和烃类产品中的芳烃、烯烃、二烯烃，以及实现烃类分子的异构化、环化、芳构化、裂化等反应过程；优选的，所述的加氢反应包括加氢脱氮、加氢脱硫、加氢脱氧、烯烃加氢饱和、芳烃加氢饱和、加氢脱金属中的一种。
12.其中，步骤s1中所述的炔化反应是指有炔类气体作为反应物参与反应的化学反应，炔类气体具有活性很高的碳碳三键，是合成众多有机化合物或中间体化合物的重要单体，与空气中氧气混合后容易发生爆燃，因而危险程度高，生产过程需要保证安全。
13.其中，优选的，所述的炔类气体为乙炔或丙炔；优选的气体类型，工业用途广，危险程度高，更适用于本发明工艺。
14.其中，步骤s1中所述的液体物料是指在加氢反应或炔化反应过程中，需要用到的常温常压下为液体的物料，该液体物料可以是反应物，也可以是溶剂，还可以是溶解了反应物或催化剂的混合液，且该液体物料不会与空气发生化学反应；优选的，所述的液体物料为乙醇、甲醇、甲基酮、丙酮、纯苯、二甲苯、甲基异丁基甲酮、己炔二醇水溶液、渣油、环戊酮中的一种或多种。
15.其中，步骤s2中所述的气体反应物是指参与加氢反应或炔化反应的、且在常温常压下为气体的物质，在气体反应物通入反应容器中置换液体物料时，不会与液体物料发生化学反应；优选的，所述气体反应物为氢气、乙炔或丙炔中的一种。
16.其中，步骤s2中所述的气液比是指反应容器中气体和液体的质量比或体积比，其具体比例根据反应的种类、反应物浓度、产率、生产成本等决定，通过控制反应容器中气液比，可以有效的控制气液界面反应的速度、程度和产率等，是保证化工生产安全、高效和低成本的重要手段之一。
17.其中，步骤s2中所述的反应物比例范围是指能够保证化工生产安全进行，并确保产品质量和生产效率的反应物的比例范围；优选的，所述反应物比例包括反应物体积比、质量比、物质的量之比或浓度比中的一种。
18.其中，步骤s3中所述的条件参数是指能够引发和促进反应容器中加氢反应或炔化反应的各种条件参数，通过条件参数的调整，不仅能引发反应的进行，还能调整反应平衡，从而提高产率和产品质量，加快反应速度，是保证工生产安全、高效和低成本的重要手段之一；优选的，所述的条件参数包括温度参数、压力参数、搅拌速度中的一种或多种。
19.其中，步骤s4中所述的后处理是指根据产品性能和产品要求，利用工艺手段对反应容器中的物质进行分离、提纯的过程，通过后处理，不仅能排除化工生产完成后的安全隐患，还能更快、更好的得到反应产物；优选的，所述后处理包括离心、萃取、蒸馏、过滤、干燥、冷冻中的一种或多种。
20.为了实现上述发明目的，更进一步的，本发明还提供了一种化工气液界面安全生产的设备，包括气液界面化工反应容器，所述气液界面化工反应容器上设置有溢流口；所述
溢流口用于排出气体反应物置换反应容器中的液体物料时的液体物料；所述溢流口在反应容器上的设置位置不高于气液界面反应的气液界面；通过设置溢流口，能够利用气体反应物更好的排出反应容器中的液体物料，从而达到完全排出反应容器中空气的目的，能够保证化工生产的安全进行，且该设备结构简单、成本低廉，操作简便，安全性好，适合在气液界面化工中大规模应用。
21.其中，优选的，所述溢流口与液体物料存储装置通过密封管道连通；可以直接将从溢流口排出的液体物料回流到液体物料存储装置中，实现液体物料的循环利用。
22.其中，优选的，所述溢流口与液体物料存储装置之间，还设置有观测装置和阀门；通过观测装置和阀门能够观测到溢流口是否有液体物料流出以及测量流出的液体物料的速度和量，从而控制反应容器中的气液比。
23.其中，优选的，所述气液界面化工反应容器上还设置有检修口、测温口、测压口、气体反应物进口、空气排出口、液体物料入口、搅拌装置、催化剂添加口和出料口；通过在气液界面化工反应容器上设置上述部件，能够更好的实现和控制气液界面化工反应的正常、安全进行。
24.其中，优选的，所述气液界面化工反应容器外部还设置有加热装置；通过加热装置，能对反应容器进行温度控制和调整，从而保证正常、高效的进行气液界面化工反应。
25.与现有技术相比，本发明的有益效果：
26.1、本发明化工气液界面安全生产的工艺利用排“水”法来替代现有技术中的抽真空和充氮排空的方法，从而能更彻底的达到排空效果，使气液界面化工生产的安全性得到显著提高。
27.2、本发明化工气液界面安全生产的工艺能避免氮气对气液界面反应的速率、收率以及产物纯度造成影响，从而提高产物品质，降低后处理成本，有利于气液界面化工产品的大规模生产和应用。
28.3、本发明化工气液界面安全生产的设备设置有溢流口，能够利用气体反应物更好的排出反应容器中的液体物料，从而达到完全排出反应容器中空气的目的，能够保证化工生产的安全进行，且该设备结构简单、成本低廉，操作简便，安全性好，适合在气液界面化工中大规模应用。
附图说明：
29.图1为本发明实施例1化工气液界面安全生产的设备的俯视图；
30.图2为本发明实施例1化工气液界面安全生产的设备的结构示意图；
31.附图标记：1-检修口；2-测温口；3-测压口；4-气体反应物进口；5-空气排出口；6-液体物料入口；7-搅拌装置；8-催化剂添加口；9-溢流口；10-观测装置；11-加热装置；12-出料口。
具体实施方式
32.下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
33.实施例1：
34.反应类型：炔化反应；
[0035][0036]
稀释剂：纯苯(液体)；
[0037]
反应物：工业瓶装乙炔气，丙酮；
[0038]
生产最佳气液体积比：3:7；
[0039]
工艺参数：压力设置为0.04mpa；温度设置为45℃；
[0040]
产品：己炔二醇；
[0041]
反应设备：反应釜(参见图1、图2)；反应釜上设置有：1-检修口；2-测温口；3-测压口；4-气体反应物进口；5-空气排出口；6-液体物料入口；7-搅拌装置；8-催化剂添加口；9-溢流口；10-观测装置；11-加热装置；12-出料口。
[0042]
安全生产工艺步骤：
[0043]
s1:按反应釜容积的十分之一向反应釜内投入固体氢氧化钾催化剂，并关闭投料口，打开排空阀
[0044]
s2：将稀释剂工业纯苯溶液完全充满反应釜，关闭排空阀，打开液体溢位阀。；
[0045]
s3：充入乙炔气体排出部分工业纯苯溶液，使反应釜中的气液体积比控制在3:7；
[0046]
s4:打开反应物料丙酮进料阀，缓缓向釜内输入丙酮，丙酮输入量控制在与氢氧化钾等量，启动搅拌，保持乙炔丙酮的反应在强碱条件下进行；
[0047]
s5：通过丙酮加入量的速率和对反应釜的升温或降温，从而控制反应釜中的压力保持在0.04mpa，温度在45℃左右，使乙炔气体和液体丙酮在纯苯稀释液中在氢氧化钾的催化作用下进行气液化学界面反应，生成膏状己炔二醇；
[0048]
s6：当反应釜中的反应不再消耗乙炔气体时，结束反应，经水解沉降分离碱液后得到含苯油性己炔二醇溶液送中和釜进行中和，经脱色、结晶、离心、包装得到固体己炔二醇产品。
[0049]
在上述制备己炔二醇产品的生产过程中，通过采用本发明的工艺，能够完全排出反应釜中的空气，从而完全避免了乙炔气体与氧气的接触，安全性高，操作简单。
[0050]
实施例2：
[0051]
反应类型：炔化反应；
[0052]
稀释剂：二甲苯(液体)；
[0053]
反应物：工业瓶装乙炔气，甲基异丁基甲酮；
[0054]
生产最佳气液体积比：2:8；
[0055]
工艺参数：压力设置为0.02mpa；温度设置为40℃；
[0056]
产品：四甲基五葵炔四七二醇；
[0057]
反应设备：反应釜；反应釜上设置有：1-检修口；2-测温口；3-测压口；4-气体反应物进口；5-空气排出口；6-液体物料入口；7-搅拌装置；8-催化剂添加口；9-溢流口；10-观测装置；11-加热装置；12-出料口。
[0058]
安全生产工艺步骤：
[0059]
s1：向釜内加入釜容积十分之一的固体氢氧化钾催化剂，关闭氢氧化钾投料口。
[0060]
s2：在向釜内泵入反应稀释剂二甲苯直至完全充满反应釜，釜内完全无空气间隙，
关闭二甲苯进口阀，打开二甲苯回流阀；
[0061]
s3：再充入乙炔气体排出部分二甲苯溶液，使反应釜中的气液体积比控制在2:8时关闭二甲苯回流阀，启动搅拌；
[0062]
s4:通过控制反应物料甲基异丁基(甲)酮向釜内泵入速率及反应釜控温系统，将反应釜中的压力控制在0.02mpa，温度40℃左右,保证乙炔气体和甲基异丁基(甲)酮原料在强碱二甲苯溶剂工艺条件下充分进行气液界面化学反应，生成四甲基五葵炔四七二醇膏状半成品；
[0063]
s5：当反应釜中的反应不再消耗乙炔气体时，结束反应，经水解沉降分离碱液后得到油性己炔二醇溶液送中和釜进行中和后，经浓缩回收二甲苯溶液得到无苯油性四甲基五葵炔四七二醇产品；
[0064]
在上述制备四甲基五葵炔四七二醇的生产过程中，通过采用本发明的工艺，能够完全排出反应釜中的空气，从而完全避免了乙炔气体与氧气的接触，安全性高，操作简单。
[0065]
实施例3：
[0066]
反应类型：加氢反应；
[0067][0068]
反应物：99.9％工业纯氢，己炔二醇水溶液；
[0069]
生产最佳气液体积比：2:8；
[0070]
工艺参数：压力设置为1.5mpa；反应温度设置为95℃；
[0071]
产品：己二醇；
[0072]
反应设备：反应釜；反应釜上设置有：1-检修口；2-测温口；3-测压口；4-气体反应物进口；5-空气排出口；6-液体物料入口；7-搅拌装置；8-催化剂添加口；9-溢流口；10-观测装置；11-加热装置；12-出料口。
[0073]
安全生产工艺步骤：
[0074]
s1：用己炔二醇水溶液完全充满反应釜，关闭反应釜己炔二醇水溶液进料阀；
[0075]
s2:通过反应釜封头催化剂进口向釜内加入足量加氢催化剂；
[0076]
s3：再充入氢气排出部分己炔二醇水溶液，使反应釜中的气液体积比控制在2:8，开启搅拌；
[0077]
s4：对反应釜进行加压和升温，使反应釜中的压力达到1.5mpa，温度达到95℃，使氢气和己炔二醇进行化学反应；
[0078]
s5：当反应釜中的反应不再消耗氢气时，结束反应生成己二醇水溶液，经冷冻或热浓缩结晶、造粒包装后得到固体己二醇产品；
[0079]
在上述制备己二醇的生产过程中，通过采用本发明的工艺，能够完全排出反应釜中的空气，从而完全避免了氢气与氧气的接触，安全性高，操作简单。
[0080]
实施例4：
[0081]
反应类型：加氢反应；
[0082][0083]
生产最佳气液体积比：2:8；
[0084]
反应物：双环戊二烯；氢气；
[0085]
工艺参数：压力设置为2mpa；温度设置为150℃；
[0086]
产品：桥式四氢双环戊二烯，又名四氢二环戊二烯；
[0087]
反应设备：反应釜；反应釜上设置有：2-测温口；3-测压口；4-氢气进料口；5-排空口；6-液体物料入口；7-搅拌装置；8-催化剂添加口；9-溢流口；10-观测装置；11-加热装置；12-出料口。
[0088]
安全生产工艺步骤：
[0089]
s1：用双环戊二烯溶液完全充满反应釜，关闭反应釜双环戊二烯溶液进料阀；
[0090]
s2:通过反应釜封头催化剂进口向釜内加入足量加氢催化剂；
[0091]
s3：再充入氢气排出部分双环戊二烯溶液，使反应釜中的气液体积比控制在2:8，开启搅拌；
[0092]
s4：对反应釜进行加压和升温，使反应釜中的压力达到2mpa，温度达到150℃，使氢气和双环戊二烯进行化学反应；
[0093]
s5：待溶液中桥式二氢(反应中间体)的浓度小于0.5％后停止加氢，结束反应，静置、冷却，得到桥式四氢双环戊二烯产品。
[0094]
在上述制备桥式四氢双环戊二烯的生产过程中，通过采用本发明的工艺，能够完全排出反应釜中的空气，从而完全避免了氢气与氧气的接触，安全性高，操作简单。
[0095]
实施例5：
[0096]
反应类型：加氢反应；
[0097][0098]
生产最佳气液体积比：2:8；
[0099]
反应物：2-甲基-2-戊烯醛；氢气
[0100]
工艺参数：压力设置为1.5mpa；温度设置为110℃；
[0101]
产品：2-甲基戊醛；
[0102]
反应设备：反应釜；反应釜上设置有：2-测温口；3-测压口；4-氢气进料口；5-排空口；6-液体物料入口；7-搅拌装置；8-催化剂添加口；9-溢流口；10-观测装置；11-加热装置；12-出料口。
[0103]
安全生产工艺步骤：
[0104]
s1：用2-甲基-2-戊烯醛溶液完全充满反应釜，关闭反应釜2-甲基-2-戊烯醛溶液进料阀；
[0105]
s2:通过反应釜封头催化剂进口向釜内加入足量加氢催化剂；
[0106]
s3：再充入氢气排出部分2-甲基-2-戊烯醛溶液，使反应釜中的气液体积比控制在2:8，开启搅拌；
[0107]
s4：对反应釜进行加压和升温，使反应釜中的压力达到1.5mpa，温度达到110℃，使氢气和2-甲基-2-戊烯醛进行化学反应；
[0108]
s5：待2-甲基戊醛溶液浓度大于80％后停止加氢，结束反应，分离、提纯得到2-甲基戊醛产品。
[0109]
在上述制备2-甲基戊醛的生产过程中，通过采用本发明的工艺，能够完全排出反应釜中的空气，从而完全避免了氢气与氧气的接触，安全性高，操作简单。
[0110]
实施例6：
[0111]
反应类型：加氢反应；
[0112]
反应物：异亚丙基丙酮；氢气
[0113]
生产最佳气液体积比：2：8；
[0114]
工艺参数：压力设置为1mpa；温度设置为180℃；
[0115]
产品：甲基
·
异丁基(甲)酮；
[0116]
反应设备：反应釜；反应釜上设置有：1-检修口；2-测温口；3-测压口；4-气体反应物进口；5-空气排出口；6-液体物料入口；7-搅拌装置；8-催化剂添加口；9-溢流口；10-观测装置；11-加热装置；12-出料口。
[0117]
安全生产工艺步骤：
[0118]
s1：用异亚丙基丙酮完全充满反应釜，加入足量酮催化剂。
[0119]
s2：再充入氢气排出部分异亚丙基丙酮，使反应釜中的气液体积比控制在2:8；
[0120]
s3：对反应釜进行加压和升温，启动搅拌，使反应釜中的压力达到1mpa，温度达到180℃，通入氢气使氢气和异亚丙基丙酮进行加氢化学反应；
[0121]
s4：当反应釜中的反应不再消耗氢气气体时，结束反应，将合成的混合汽柴油反应产物送蒸馏塔分离，得到甲基
·
异丁基(甲)酮产品。
[0122]
在上述制备甲基
·
异丁基(甲)酮产品的加氢生产过程中，通过采用本发明的工艺，能够完全排出反应釜中的空气，从而完全避免了氢气与氧气的接触，安全性高，操作简单。
[0123]
实施例7：
[0124]
反应类型：加氢反应；
[0125][0126]
溶剂：汽油；
[0127]
反应物：工业瓶装氢气，环十二碳三烯；
[0128]
生产最佳气液体积比：2:8；
[0129]
工艺参数：压力设置为3.8mpa；温度设置为150℃；
[0130]
产品：环十二烷；
[0131]
反应设备：反应釜；反应釜上设置有：1-检修口；2-测温口；3-测压口；4-气体反应物进口；5-空气排出口；6-液体物料入口；7-搅拌装置；8-催化剂添加口；9-溢流口；10-观测装置；11-加热装置；12-出料口。
[0132]
安全生产工艺步骤：
[0133]
s1：用环十二碳三烯的汽油溶液完全充满反应釜，加入足量骨架镍催化剂。
[0134]
s2：再充入氢气排出部分环十二碳三烯的汽油溶液，使反应釜中的气液体积比控制在2:8；
[0135]
s3：对反应釜进行加压和升温，启动搅拌，使反应釜中的压力达到3.8mpa，温度达到150℃，继续通入氢气使氢气和环十二碳三烯进行加氢化学反应；
[0136]
s4：当反应釜中的反应不再消耗氢气气体时，结束反应，分离提纯反应产物得到环
十二烷产品。
[0137]
在上述制备环十二烷产品的加氢生产过程中，通过采用本发明的工艺，能够完全排出反应釜中的空气，从而完全避免了氢气与氧气的接触，安全性高，操作简单。
[0138]
实施例8
[0139]
反应类型：加氢反应；
[0140][0141]
溶剂：苯；
[0142]
反应物：工业瓶装氢气，环十二碳三烯；
[0143]
生产最佳气液体积比：2:8；
[0144]
工艺参数：压力设置为7.35mpa；温度设置为150℃；
[0145]
产品：环十二碳一烯；
[0146]
反应设备：反应釜；反应釜上设置有：1-检修口；2-测温口；3-测压口；4-气体反应物进口；5-空气排出口；6-液体物料入口；7-搅拌装置；8-催化剂添加口；9-溢流口；10-观测装置；11-加热装置；12-出料口。
[0147]
安全生产工艺步骤：
[0148]
s1：用环十二碳三烯的苯溶液完全充满反应釜，加入足量nii2(pph3)2催化剂。
[0149]
s2：再充入氢气排出部分环十二碳三烯的苯溶液，使反应釜中的气液体积比控制在2:8；
[0150]
s3：对反应釜进行加压和升温，启动搅拌，使反应釜中的压力达到7.35mpa，温度达到150℃，继续通入氢气使氢气和环十二碳三烯进行加氢化学反应；
[0151]
s4：当反应釜中的反应不再消耗氢气气体时，结束反应，在氮气保护下对反应产物进行减压闪蒸，收集全馏分(85℃/200pa)得到环十二碳一烯产品。
[0152]
在上述制备环十二碳一烯产品的加氢生产过程中，通过采用本发明的工艺，能够完全排出反应釜中的空气，从而完全避免了氢气与氧气的接触，安全性高，操作简单。
[0153]
实施例9
[0154]
反应类型：加氢反应；
[0155][0156]
溶剂：乙醇；
[0157]
反应物：工业瓶装氢气，苯甲酸，环己烷羧酸；
[0158]
生产最佳气液体积比：2:8；
[0159]
工艺参数：压力设置为3.92mpa；温度设置为150℃；
[0160]
产品：环己烷羧酸；
[0161]
反应设备：反应釜；反应釜上设置有：1-检修口；2-测温口；3-测压口；4-气体反应
物进口；5-空气排出口；6-液体物料入口；7-搅拌装置；8-催化剂添加口；9-溢流口；10-观测装置；11-加热装置；12-出料口。
[0162]
安全生产工艺步骤：
[0163]
s1：用苯甲酸和环己烷羧酸的乙醇混合溶液完全充满反应釜，加入足量钯炭催化剂。
[0164]
s2：再充入氢气排出部分苯甲酸和环己烷羧酸的乙醇混合溶液，使反应釜中的气液体积比控制在2:8；
[0165]
s3：对反应釜进行加压和升温，启动搅拌，使反应釜中的压力达到3.92mpa，温度达到150℃，继续通入氢气使氢气和苯甲酸、环己烷羧酸进行加氢化学反应；
[0166]
s4：当反应釜中的反应不再消耗氢气气体时，结束反应，对反应产物进行减压蒸馏，收集48℃馏分得到环己烷羧酸产品。
[0167]
在上述制备环己烷羧酸产品的加氢生产过程中，通过采用本发明的工艺，能够完全排出反应釜中的空气，从而完全避免了氢气与氧气的接触，安全性高，操作简单。
[0168]
实施例10
[0169]
反应类型：加氢反应；
[0170]
反应物：工业瓶装氢气，环戊酮(液体)；
[0171]
生产最佳气液体积比：2:8；
[0172]
工艺参数：压力设置为1.50mpa；温度设置为150℃；
[0173]
产品：环戊醇；
[0174]
反应设备：反应釜；反应釜上设置有：1-检修口；2-测温口；3-测压口；4-气体反应物进口；5-空气排出口；6-液体物料入口；7-搅拌装置；8-催化剂添加口；9-溢流口；10-观测装置；11-加热装置；12-出料口。
[0175]
安全生产工艺步骤：
[0176]
s1：用环戊酮完全充满反应釜，加入足量铬铜催化剂。
[0177]
s2：再充入氢气排出部分环戊酮，使反应釜中的气液体积比控制在2:8；
[0178]
s3：对反应釜进行加压和升温，启动搅拌，使反应釜中的压力达到1.50mpa，温度达到150℃，继续通入氢气使氢气和环戊酮进行加氢化学反应；
[0179]
s4：当反应釜中的反应不再消耗氢气气体时，结束反应，对反应产物进行精馏得到环戊醇产品。
[0180]
在上述制备环戊醇产品的加氢生产过程中，通过采用本发明的工艺，能够完全排出反应釜中的空气，从而完全避免了氢气与氧气的接触，安全性高，操作简单。
[0181]
实施例11
[0182]
反应类型：加氢反应；
[0183][0184]
反应物：工业瓶装氢气，2，5-二甲氧基二氢呋喃；
[0185]
生产最佳气液体积比：2:8；
[0186]
工艺参数：压力设置为0.4mpa；常温；
[0187]
产品：2，5-二甲氧基四氢呋喃；
[0188]
反应设备：反应釜；反应釜上设置有：1-检修口；2-测温口；3-测压口；4-气体反应物进口；5-空气排出口；6-液体物料入口；7-搅拌装置；8-催化剂添加口；9-溢流口；10-观测装置；11-加热装置；12-出料口。
[0189]
安全生产工艺步骤：
[0190]
s1：用2，5-二甲氧基二氢呋喃完全充满反应釜，加入足量雷氏镍催化剂。
[0191]
s2：再充入氢气排出部分2，5-二甲氧基二氢呋喃，使反应釜中的气液体积比控制在2:8；
[0192]
s3：对反应釜进行加压，启动搅拌，使反应釜中的压力达到0.4mpa，继续通入氢气使氢气和2，5-二甲氧基二氢呋喃进行加氢化学反应；
[0193]
s4：当反应釜中的反应不再消耗氢气气体时，结束反应，对反应产物进行过滤得到2，5-二甲氧基四氢呋喃产品。
[0194]
在上述制备2，5-二甲氧基四氢呋喃产品的加氢生产过程中，通过采用本发明的工艺，能够完全排出反应釜中的空气，从而完全避免了氢气与氧气的接触，安全性高，操作简单。

技术特征：
1.一种化工气液界面安全生产的工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1：利用气液界面反应中需要使用的液体物料完全置换反应容器中的空气；所述的气液界面反应为加氢反应或炔化反应中的一种；s2：利用气液界面反应中的气体反应物置换步骤s1中反应容器中的液体物料，并控制气液比使反应容器中的物料满足化工生产的最佳反应（气液界面接触面积和设备产能最大化）比例范围；s3：调整反应容器中的条件参数，引发反应容器中的反应物进行反应；s4：当反应容器中的反应不再消耗气体反应物时，结束反应，经后处理得到反应产物。2.根据权利要求1所述的安全生产的工艺，其特征在于，步骤s1中所述的加氢反应包括加氢脱氮、加氢脱硫、加氢脱氧、烯烃加氢饱和、芳烃加氢饱和、加氢脱金属中的一种。3.根据权利要求1所述的安全生产的工艺，其特征在于，步骤s1中所述的液体物料为乙醇、甲醇、甲基酮、丙酮、纯苯、二甲苯、甲基异丁基甲酮、己炔二醇水溶液、渣油、环戊酮中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的安全生产的工艺，其特征在于，步骤s2中所述气体反应物为氢气、乙炔或丙炔中的一种。5.根据权利要求1所述的安全生产的工艺，其特征在于，步骤s2中所述反应物比例包括反应物体积比、质量比、物质的量之比或浓度比中的一种。6.根据权利要求1-5任一项所述的安全生产的工艺，其特征在于，步骤s3中所述的条件参数包括温度参数、压力参数、搅拌速度中的一种或多种。7.一种化工气液界面安全生产的设备，包括气液界面化工反应容器；其特征在于，所述气液界面化工反应容器上设置有溢流口；所述溢流口用于排出气体反应物置换反应容器中的液体物料时的液体物料。8.根据权利要求7所述的化工气液界面安全生产的设备，其特征在于，所述溢流口与液体物料存储装置通过密封管道连通。

技术总结
本发明公开了一种化工气液界面安全生产的工艺及设备，该生产工艺包括以下步骤：S1：利用气液界面反应中需要使用的液体物料完全置换反应容器中的空气；S2：利用气液界面反应中的气体反应物置换步骤S1中反应容器中的液体物料，并控制气液比使反应容器中的物料满足化工生产的反应物比例范围；S3：调整反应容器中的条件参数，引发反应容器中的反应物进行反应；S4：当反应容器中的反应不再消耗气体反应物时，结束反应，经后处理得到反应产物；该工艺不仅具有更彻底的排空效果，能显著提高气液界面化工生产的安全性，还能避免氮气对气液界面反应的速率、收率以及产物纯度造成影响，使产物品质更高，更有利于气液界面化工产品的大规模生产和应用。模生产和应用。模生产和应用。


技术研发人员：周其强 张晓蕾
受保护的技术使用者：四川巨宏新材料有限责任公司
技术研发日：2023.03.27
技术公布日：2023/7/26