工艺废水中回收提取糠醛的装置和工艺的制作方法

1.本发明涉及化工技术领域，尤其涉及工艺废水中回收提取糠醛的装置和工艺。


背景技术：

2.cn102086180b公开了一种提高糠醛收率的生产工艺，将含有糠醛的稀醛水解液经初馏塔蒸馏、醛水分离装置分离，下层醛相进入水洗塔水洗、脱水塔脱水后进一步加工成糠醛成品，醛水分离装置的上层水相经进一步水洗、脱轻后循环进入初馏塔。本发明还公开了以上工艺一种专用设备醛水分离装置，包括外筒、中筒和内筒，所述内筒筒壁上分布有多个筛孔，所述进液口与所述内筒连接，所述内筒与中筒之间为第一沉降室，所述中筒与外筒之间为第二沉降室。其中，脱轻塔结构形式仅适用筛板形式一种，塔结构尺寸已定型，可操作弹性范围小，工艺废水(脱水塔产生的水相)仅指粗糠醛水洗脱酸连续精馏精制成商品糠醛过程产生的工艺废水一种，精制收率较低。
3.目前国内糠醛生产企业，初馏塔蒸馏产生的粗糠醛中糠醛含量一般在90％左右，粗糠醛经不同精馏方式(有加碱中和脱酸间歇精馏、加碱中和脱酸连续精馏、无碱中和塔式脱酸脱水连续精馏等方式)精制成商品糠醛，其精制收率一般在82～85％之间，理论收率应在89％以上。究其原因是精馏第一步减压蒸馏脱水(脱酸)过程从塔顶蒸出含有大量糠醛的工艺废水(工艺废水产生量占粗糠醛重量的15～20％，工艺废水中糠醛含量在8～20％)排至厂内废水治理系统，废水中含有的糠醛白白损失了，导致收率偏低，企业生产效益不佳。
4.为解决精制收率偏低的问题，经对含糠醛的工艺废水分析：主要含有大量水，其次是糠醛、醋酸，及丙酮、甲醇等组分。正是由于混合组分的含量相对比较接近，若采用常规蒸馏方法则废水中的糠醛将很难回收提取出来。


技术实现要素：

5.为克服上述缺陷，本发明的目的在于提供工艺废水中回收提取糠醛的装置和工艺，适用于任何糠醛生产企业，综合核算精制收率能在原基础上提高3～6个百分点，相对经济效益提高3～5％。
6.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
7.工艺废水中回收提取糠醛的装置，包括工艺废水储罐、工艺废水进料泵、预热器、脱轻精馏塔、回收蒸馏塔、回收冷凝器和脱轻冷凝器、分醛罐、去粗糠醛储罐、分液罐、轻组分储罐和轻组分输送泵；前工序脱水脱酸塔与所述工艺废水储罐进口连接，所述工艺废水储罐出口与所述工艺废水进料泵连接，所述工艺废水进料泵出口与所述预热器进口连接，所述预热器出口与所述脱轻精馏塔进口连接，所述脱轻精馏塔塔釜液相与所述回收蒸馏塔进口连接，所述回收蒸馏塔塔顶气相与所述回收冷凝器进口连接，所述回收冷凝器与所述分醛罐进口连接，所述分醛罐下部出口分与去粗糠醛储罐进口连接；所述脱轻精馏塔塔顶蒸出气相与所述脱轻冷凝器进口连接，所述脱轻冷凝器出口与所述分液罐进口连接，所述分液罐出口与所述轻组分储罐进口连接，所述轻组分储罐出口与所述轻组分输送泵连接。
8.可选的，所述脱轻精馏塔包括从上到下依次设置的塔顶气相出口、蒸馏过程液体回流口、精馏段、工艺废水进料口、提馏段、塔釜、塔釜加热器和塔釜液相出口；所述提馏段塔内件采用浮阀、筛孔板、舌形板或填料结构形式；所述塔釜加热器采用外循环式、中央循环式或盘管式结构形式；所述精馏段塔内件采用浮阀、筛孔板、舌形板或填料结构形式。
9.可选的，所述工艺废水储罐容量为10m
3-40m3；所述工艺废水进料泵设置流量范围为500l/h～3000l/h。
10.可选的，所述工艺废水储罐设置有工艺废水储罐液位计；所述工艺废水进料泵与所述预热器之间设置有脱轻塔进料流量计；所述脱轻精馏塔底部设置脱轻塔塔釜温度计；所述脱轻精馏塔顶部设置脱轻塔塔顶温度计；所述脱轻精馏塔和所述回收蒸馏塔之间设置有脱轻塔塔釜液位计；所述回收蒸馏塔的底部设置回收塔塔釜温度计并连接回收塔塔釜液位计；所述回收蒸馏塔的顶部设置回收塔塔顶温度计；所述分醛罐的底部设置分醛罐液位计；所述分液罐内设置脱轻塔分液灌液位计；所述轻组分储罐内设置轻组分储罐液位计。
11.可选的，所述脱轻精馏塔包括塔釜液位计接管、塔顶锥形封头、塔顶仪表接口、塔釜观察视镜、塔釜加热蒸汽进口和塔釜气相出口；所述塔顶锥形封头位于所述精馏段的顶部，上窄下宽；所述塔顶锥形封头的侧部设置塔顶仪表接口；所述塔釜液位计接管分别设置在所述塔釜的上下侧部，所述塔釜加热蒸汽进口设置在所述塔釜的另一侧部；所述塔釜气相出口设置在所述塔釜的底部，位于所述塔釜液相出口的上方；所述塔釜观察视镜设置在所述塔釜的外侧上部。
12.本技术还公开了一种工艺废水中回收提取糠醛的工艺，包括步骤：
13.脱水脱酸塔蒸出的工艺废水储存在工艺废水储罐,通过工艺废水进料泵将废水按设置的流量范围送入脱轻精馏塔；
14.将一次蒸汽通入塔釜加热器,使塔在稳定的温度范围内进行脱除轻组分的蒸馏，塔釜连续采出的水醛液进入回收蒸馏塔；
15.同步将一次蒸汽通入回收蒸馏塔加热器,使塔在稳定的温度范围内进行蒸馏，塔顶气相冷凝后进入分醛罐，在分醛罐内分层后下部的粗糠醛经质量流量计计量后送至粗糠醛储罐。
16.可选的，所述工艺废水储罐容量为10m
3-40m3；所述工艺废水进料泵设置流量范围为500l/h～3000l/h；控制所述一次蒸汽压强在0.5mpa～0.3mpa；控制所述脱轻精馏塔的温度为110℃～90℃；所述水醛液的采出量占进料量的70％～90％；所述回收蒸馏塔塔顶气相冷凝温度在60℃～40℃；控制所述回收蒸馏塔的温度为110℃～90℃。
17.所有糠醛企业初馏塔蒸馏生产的粗糠醛经不同精馏方式(有：加碱中和脱酸间歇精馏、加碱中和脱酸连续精馏、无碱中和塔式脱酸脱水连续精馏及水洗脱酸连续精馏等方式)精制成商品糠醛过程产生的工艺废水。本发明脱轻蒸馏塔塔径、塔高根据企业生产规模和投资成本角度进行针对性设计和制造，可操作弹性范围广。
18.本发明的积极有益效果：
19.使塔在稳定的温度范围内进行蒸馏，塔顶气相冷凝后进入分醛罐，在分醛罐内分层后下部的粗糠醛经质量流量计计量后送至粗糠醛储罐，实现工艺废水中回收提取糠醛的工艺过程以及精制收率，降低成本。本发明的新工艺蒸馏装置适用于国内任何糠醛生产企业，综合核算精制收率能在原基础上提高3～6个百分点，相对经济效益提高3～5％。
附图说明
20.图1是本发明实施例1提供的工艺废水中回收提取糠醛的工艺流程示意图；
21.图2是本发明实施例1提供的脱轻精馏塔的结构示意图；
22.图3是本发明实施例2提供的工艺废水中回收提取糠醛的工艺流程示意图；
23.图4是本发明实施例2提供的脱轻精馏塔的结构示意图。
24.1、工艺废水储罐；2、工艺废水进料泵；3、预热器；4、脱轻精馏塔；5、回收蒸馏塔；6、回收冷凝器；7、分醛罐；8、脱轻冷凝器；9、分液罐；10、轻组分储罐；11、轻组分输送泵；12、塔釜；13、塔釜液位计接管；14、提馏段；15、提馏段塔内件；16、精馏段；17、精馏段塔内件；18、塔顶锥形封头；19、塔顶气相出口；20、塔顶仪表接口；21、蒸馏过程液体回流口；22、工艺废水进料口；23、塔釜观察视镜；24、塔釜加热蒸汽进口；25、塔釜加热器；26、塔釜气相出口；27、塔釜液相出口；201、工艺废水储罐液位计；202、脱轻塔进料流量计；203、脱轻塔塔釜液位计；204、脱轻塔塔釜温度计；205、脱轻塔塔顶温度计；206、回收塔塔釜液位计；207、回收塔塔釜温度计；208、回收塔塔顶温度计；209、分醛罐液位计；210、脱轻塔分液灌液位计；211、轻组分储罐液位计。cws、循环冷却水上水；cwr、循环冷却水回水；ls、低压饱和水蒸气。
具体实施方式
25.下面结合一些具体实施方式，对本发明做进一步说明。
26.实施例1
27.如图1和图2所示，工艺废水中回收提取糠醛的装置，包括工艺废水储罐、工艺废水进料泵、预热器、脱轻精馏塔、回收蒸馏塔、回收冷凝器和脱轻冷凝器、分醛罐、去粗糠醛储罐、分液罐、轻组分储罐和轻组分输送泵；前工序脱水脱酸塔与所述工艺废水储罐进口连接，所述工艺废水储罐出口与所述工艺废水进料泵连接，所述工艺废水进料泵出口与所述预热器进口连接，所述预热器出口与所述脱轻精馏塔进口连接，所述脱轻精馏塔塔釜液相与所述回收蒸馏塔进口连接，所述回收蒸馏塔塔顶气相与所述回收冷凝器进口连接，所述回收冷凝器与所述分醛罐进口连接，所述分醛罐下部出口分与去粗糠醛储罐进口连接；所述脱轻精馏塔塔顶蒸出气相与所述脱轻冷凝器进口连接，所述脱轻冷凝器出口与所述分液罐进口连接，所述分液罐出口与所述轻组分储罐进口连接，所述轻组分储罐出口与所述轻组分输送泵连接，轻组分输送泵可将轻组分送至厂内轻组分(废液)处置系统或燃糠醛渣锅炉焚烧；回收蒸馏塔塔釜液相废水(含糠醛0.07％)排至厂内废水治理系统。
28.本发明的新工艺蒸馏装置适用于国内任何糠醛生产企业，综合核算精制收率能在原基础上提高3～6个百分点，相对经济效益提高3～5％。
29.具体的，回收蒸馏塔为浮阀塔；脱轻冷凝器为列管式或板式等结构形式；装置包括水冷却循环系统(冷凝器降温用水)和蒸汽加热系统(塔釜加热用蒸汽)；参考图2，所述脱轻精馏塔包括从上到下依次设置的塔顶气相出口15、蒸馏过程液体回流口、精馏段、工艺废水进料口、提馏段、塔釜、塔釜加热器和塔釜液相出口；所述提馏段塔内件采用浮阀、筛孔板、舌形板或填料等结构形式；所述塔釜加热器采用外循环式、中央循环式、盘管式或直管式等结构形式；所述精馏段塔内件采用浮阀、筛孔板、舌形板或填料等结构形式。
30.蒸馏塔和精馏塔供气液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使塔顶蒸出的气相得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔顶,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的加
热器使液体部分气化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底高浓度重组分产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个蒸馏塔中，气液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，气相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，塔顶馏出液将是高纯度的易挥发组分(低沸点的轻组分物质)，塔底产物将是高纯度的难挥发组分(高沸点物质)。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。
31.精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。气液回流形成了逆流接触的气液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。本发明脱轻蒸馏塔塔结构形式可采用多种形式，提馏段塔内件可采用浮阀、筛板、舌形板三者之一与精馏段塔内件采用填料相结合的结构形式(通过多次工艺参数跟踪提馏段塔内件可采用浮阀、筛板、舌形板三者之一与精馏段塔内件采用填料相结合的结构形式时精馏效率较高)。
32.实施例2
33.参考图3，进一步的，所述工艺废水储罐设置有工艺废水储罐液位计；所述工艺废水进料泵与所述预热器之间设置有脱轻塔进料流量计，设置一定流量与进料泵连锁，确保进料量稳定；所述脱轻精馏塔底部设置脱轻塔塔釜温度计；所述脱轻精馏塔顶部设置脱轻塔塔顶温度计；所述脱轻精馏塔和所述回收蒸馏塔之间设置有脱轻塔塔釜液位计，液位计与出液口调节阀连锁，确保塔釜液位稳定；所述回收蒸馏塔的底部设置回收塔塔釜温度计并连接回收塔塔釜液位计，液位计与出液口调节阀连锁，确保塔釜液位稳定；所述回收蒸馏塔的顶部设置回收塔塔顶温度计；所述分醛罐的底部设置分醛罐液位计，为密度界面液位计，与出液口调节阀连锁，确保分层界面液位高度稳定；所述分液罐内设置脱轻塔分液灌液位计；所述轻组分储罐内设置轻组分储罐液位计。
34.回收蒸馏塔为普通常压浮阀蒸馏塔；脱轻塔冷凝器和回收冷凝器为列管式、板式等结构形式换热器；相关装置包括工业控制仪表系统(液位计、流量计、压力表、温度计及调节阀)；还包括配套的公用工程：低压饱和蒸汽系统(蒸馏塔加热用蒸汽)和循环冷却水系统(冷凝器降温用水)，
35.使脱轻蒸馏塔和回收蒸馏塔在稳定温度范围内蒸馏。
36.参考图4，所述脱轻精馏塔包括塔釜液位计接管、塔顶锥形封头、塔顶仪表接口、塔釜观察视镜、塔釜加热蒸汽进口和塔釜气相出口；所述塔顶锥形封头位于所述精馏段的顶部，上窄下宽；所述塔顶锥形封头的侧部设置塔顶仪表接口，可以安装热电偶温度计等仪表；所述塔釜液位计接管分别设置在所述塔釜的上下侧部，所述塔釜加热蒸汽进口设置在所述塔釜的另一侧部；所述塔釜气相出口设置在所述塔釜的底部，位于所述塔釜液相出口的上方；所述塔釜观察视镜设置在所述塔釜的外侧上部，可以实时观察塔釜内部情况。
37.实施例3
38.工艺废水中回收提取糠醛的工艺，包括步骤：
39.s1、脱水脱酸塔蒸出的工艺废水储存在工艺废水储罐(粗糠醛精制过程产生的工艺废水储存在工艺废水储罐),通过工艺废水进料泵(流量3m3/h，扬程10～40m)将废水按设置的流量范围送入脱轻精馏塔；
40.s2、当脱轻精馏塔塔釜液位达到60-70％液位时，将一次蒸汽通入塔釜加热器,使塔在稳定的温度范围内(110℃～70℃)进行脱除轻组分的蒸馏，塔釜连续采出的水醛液(采出量占进料量的70～90％)进入回收蒸馏塔；
41.s3、当回收蒸馏塔塔釜液位达到60-70％液位时，同步将一次蒸汽(低压饱和蒸汽)通入回收蒸馏塔加热器,使塔在稳定的温度范围内(110℃～90℃)进行蒸馏，塔顶气相冷凝(60℃～40℃)后进入分醛罐，在分醛罐内分层后下部的粗糠醛经质量流量计计量后送至粗糠醛储罐(粗糠醛，含糠醛90％左右)；
42.上层水相(含糠醛10％左右)由分醛罐溢流口再流入回收蒸馏塔。
43.脱轻精馏塔顶部蒸出的气相进入脱轻冷凝器，经冷凝后的液相(液相温度50℃～30℃)流入分液罐，脱除的轻组分从分液罐上部溢流口流出进入轻组分储罐，在分液罐内下部液体再回流进入脱轻精馏塔塔回流口；轻组分储罐内的轻组分作为有机燃料通过轻组分输送泵送去燃糠醛渣锅炉炉膛焚烧。回收蒸馏塔塔釜通过塔釜液位和调节阀的连锁控制将塔底废水(废水含糠醛≤0.07％)连续排出，去废水处理装置。
44.进一步的，所述工艺废水储罐容量为10m
3-40m3；所述工艺废水进料泵设置流量范围为500l/h～3000l/h；控制所述一次蒸汽压强在0.5mpa～0.3mpa；控制所述脱轻精馏塔的温度为110℃～90℃；所述水醛液的采出量占进料量的70％～90％；所述回收蒸馏塔塔顶气相冷凝温度在60℃～40℃；控制所述回收蒸馏塔的温度为110℃～90℃。
45.脱水脱酸塔蒸出的工艺废水通过进料泵送入脱轻精馏塔中部；将一次蒸汽通入脱轻精馏塔加热器使气液两相接触进行相际传质,实现塔在稳定的温度范围内进行脱除轻组分的蒸馏，塔顶气相经冷凝就是蒸出的轻组分；塔釜连续采出的水醛液进入回收蒸馏塔；同步将一次蒸汽通入回收蒸馏塔加热器,使塔在稳定的温度范围内进行蒸馏，塔顶气相冷凝后进入分醛罐，在分醛罐内分层后下部的粗糠醛经质量流量计计量后送至粗糠醛储罐，实现工艺废水中回收提取糠醛的工艺过程。具有较高的精制收率。
46.最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

技术特征：
1.一种工艺废水中回收提取糠醛的装置，其特征在于，包括工艺废水储罐、工艺废水进料泵、预热器、脱轻精馏塔、回收蒸馏塔、回收冷凝器和脱轻冷凝器、分醛罐、去粗糠醛储罐、分液罐、轻组分储罐和轻组分输送泵；前工序脱水脱酸塔与所述工艺废水储罐进口连接，所述工艺废水储罐出口与所述工艺废水进料泵连接，所述工艺废水进料泵出口与所述预热器进口连接，所述预热器出口与所述脱轻精馏塔进口连接，所述脱轻精馏塔塔釜液相与所述回收蒸馏塔进口连接，所述回收蒸馏塔塔顶气相与所述回收冷凝器进口连接，所述回收冷凝器与所述分醛罐进口连接，所述分醛罐下部出口分与去粗糠醛储罐进口连接；所述脱轻精馏塔塔顶蒸出气相与所述脱轻冷凝器进口连接，所述脱轻冷凝器出口与所述分液罐进口连接，所述分液罐出口与所述轻组分储罐进口连接，所述轻组分储罐出口与所述轻组分输送泵连接。2.如权利要求1所述的一种工艺废水中回收提取糠醛的装置，其特征在于，所述脱轻精馏塔包括从上到下依次设置的塔顶气相出口、蒸馏过程液体回流口、精馏段、工艺废水进料口、提馏段、塔釜、塔釜加热器和塔釜液相出口；所述提馏段塔内件采用浮阀、筛孔板、舌形板或填料结构形式；所述塔釜加热器采用外循环式、中央循环式或盘管式结构形式；所述精馏段塔内件采用浮阀、筛孔板、舌形板或填料结构形式。3.如权利要求1所述的一种工艺废水中回收提取糠醛的装置，其特征在于，所述工艺废水储罐容量为10m
3-40m3；所述工艺废水进料泵设置流量范围为500l/h～3000l/h。4.如权利要求1所述的一种工艺废水中回收提取糠醛的装置，其特征在于，所述工艺废水储罐设置有工艺废水储罐液位计；所述工艺废水进料泵与所述预热器之间设置有脱轻塔进料流量计；所述脱轻精馏塔底部设置脱轻塔塔釜温度计；所述脱轻精馏塔顶部设置脱轻塔塔顶温度计；所述脱轻精馏塔和所述回收蒸馏塔之间设置有脱轻塔塔釜液位计；所述回收蒸馏塔的底部设置回收塔塔釜温度计并连接回收塔塔釜液位计；所述回收蒸馏塔的顶部设置回收塔塔顶温度计；所述分醛罐的底部设置分醛罐液位计；所述分液罐内设置脱轻塔分液灌液位计；所述轻组分储罐内设置轻组分储罐液位计。5.如权利要求2所述的一种工艺废水中回收提取糠醛的装置，其特征在于，所述脱轻精馏塔包括塔釜液位计接管、塔顶锥形封头、塔顶仪表接口、塔釜观察视镜、塔釜加热蒸汽进口和塔釜气相出口；所述塔顶锥形封头位于所述精馏段的顶部，上窄下宽；所述塔顶锥形封头的侧部设置塔顶仪表接口；所述塔釜液位计接管分别设置在所述塔釜的上下侧部，所述塔釜加热蒸汽进口设置在所述塔釜的另一侧部；所述塔釜气相出口设置在所述塔釜的底部，位于所述塔釜液相出口的上方；所述塔釜观察视镜设置在所述塔釜的外侧上部。6.一种工艺废水中回收提取糠醛的工艺，其特征在于，包括步骤：脱水脱酸塔蒸出的工艺废水储存在工艺废水储罐,通过工艺废水进料泵将废水按设置的流量范围送入脱轻精馏塔；将一次蒸汽通入塔釜加热器,使塔在稳定的温度范围内进行脱除轻组分的蒸馏，塔釜连续采出的水醛液进入回收蒸馏塔；同步将一次蒸汽通入回收蒸馏塔加热器,使塔在稳定的温度范围内进行蒸馏，塔顶气相冷凝后进入分醛罐，在分醛罐内分层后下部的粗糠醛经质量流量计计量后送至粗糠醛储罐。7.如权利要求6所述的一种工艺废水中回收提取糠醛的工艺，其特征在于，所述工艺废
水储罐容量为10m
3-40m3；所述工艺废水进料泵设置流量范围为500l/h～3000l/h；控制所述一次蒸汽压强在0.5mpa～0.3mpa；控制所述脱轻精馏塔的温度为110℃～90℃；所述水醛液的采出量占进料量的70％～90％；所述回收蒸馏塔塔顶气相冷凝温度在60℃～40℃；控制所述回收蒸馏塔的温度为110℃～90℃。

技术总结
本发明公开了工艺废水中回收提取糠醛的装置和工艺；前工序脱水脱酸塔与工艺废水储罐进口连接，工艺废水储罐出口与工艺废水进料泵连接，工艺废水进料泵出口与预热器进口连接，预热器出口与脱轻精馏塔进口连接，脱轻精馏塔塔釜液相与回收蒸馏塔进口连接，回收蒸馏塔塔顶气相与回收冷凝器进口连接，回收冷凝器与分醛罐进口连接，分醛罐下部出口分与去粗糠醛储罐进口连接；脱轻精馏塔塔顶蒸出气相与脱轻冷凝器进口连接，脱轻冷凝器出口与分液罐进口连接，分液罐出口与轻组分储罐进口连接，轻组分储罐出口与轻组分输送泵连接。使塔在稳定温度范围内蒸馏，实现废水回收提取糠醛的工艺过程，精制收率能提高3～6个百分点，相对经济效益提高3～5％。益提高3～5％。益提高3～5％。


技术研发人员：杨建玺 杨晓坤
受保护的技术使用者：河南汇阳化工科技有限公司
技术研发日：2022.11.30
技术公布日：2023/8/5