一种Rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿Cs

一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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rb
1-x
snbr3纳米结构的制备方法
技术领域
1.本发明属于无铅卤化物纳米结构技术领域，具体涉及一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法。


背景技术：

2.近年来，有机-无机卤化物钙钛矿因其离子迁移速度快、缺陷浅、能带可调、双极性电荷迁移等特点而成为研究的热点，这些性能在物理和化学等领域有巨大的潜力及广泛的应用，尤其是具有独特纳米结构卤化物钙钛矿，在光电领域具有独特的应用价值。然而，有机-无机卤化物钙钛矿因其热不稳定性、水分不稳定性、以及金属铅对人类健康及环境保护存在威胁是它们实际应用的棘手障碍，因此，迫切需要探索具有环境稳定性的新型卤化物钙钛矿。
3.在所有的钙钛矿材料中，无铅卤化物cssnbr3具有纯度高、致密性好、纳米结构好、绿色环保且能在相当大的范围内控制薄膜的生长，是相关器件具有长期使用的基础，可为新型高稳定太阳能电池、阻变存储器和光电器件等研制提供重要的理论基础和实验依据。此外，无铅卤化物通过cs元素取代rb，cssnbr3具有较高的热稳定性和水分稳定性，呈现耐高温和耐潮湿的特性，扩宽了其在半导体器件领域的应用范围。虽然cssnbr3的稳定性得到了提高，但是其电学性质得到了抑制，为了实现其更优异的性质，用rb元素进行掺杂是行之有效的途径之一。无铅卤化物钙钛矿cs
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rb
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snbr3在具有更好的稳定性和环境友好特性的同时，其电学性质也得到了改善。
4.迄今为止，合成rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构通常用溶液法，但是采用此方法合成出的钙钛矿可控性较低。鉴于此，获得可控的合成cs
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snbr3纳米结构的方法显得尤为重要。


技术实现要素：

5.为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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rb
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snbr3纳米结构的制备方法，用以解决现有制备钙钛矿可控性较低等技术问题。
6.为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
7.本发明公开了一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
8.选择具有高温区和低温区的加热设备，将溴化铯粉末、溴化锡粉末和溴化铷粉末放置在加热设备的高温区中，将衬底放置在加热设备的低温区中，通入载气从高温区流向低温区，随后控制高温区和低温区的温度分别为600～1100℃和100～500℃，在低温区的衬底上沉积获得rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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rb
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snbr3纳米结构。
9.进一步地，所述衬底为sio2/si或ito玻璃；所述载气为惰性气体；所述具有高温区
和低温区的加热设备为双温区管式炉反应器。
10.进一步地，所述衬底在使用前采用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，然后在70℃～80℃的条件下烘干10min；所述惰性载气为体积分数为99.99％的氩气或氮气，所述惰性气体的流速为400sccm～800sccm。
11.进一步地，所述溴化铯、溴化锡和溴化铷混合后放置在加热设备的高温区中的石英舟内；所述衬底放置在加热设备的低温区中的石英舟内。
12.进一步地，采用高温胶将衬底的背面固定在沿着石英舟45
°
倾斜角的一侧，衬底的正面面对高温区的方向。
13.进一步地，所述装有溴化铯粉末的石英舟放置在高温区的中间位置，装有溴化锡粉末的石英舟放置在高温区的最右边的位置，装有溴化铷粉末的石英舟放置在装有溴化锡粉末的石英舟左边位置，并紧挨装有溴化锡粉末的石英舟。
14.进一步地，通入载气从高温区流向低温区排除加热设备中的空气后，再控制高温区和低温区的温度。
15.进一步地，所述溴化铯粉末、溴化锡粉末和溴化铷粉末的摩尔比为(90～98)：(5～10)：100。
16.进一步地，控制高温区的温度在60～120min内从室温升温至600～1100℃，并保温5～20min；控制低温区的温度在20～80min内从室温升温到100～500℃，并保温10～90min。
17.进一步地，所述溴化铯粉末、溴化锡粉末和溴化铷粉末的摩尔比为95：5：100；所述载气为氩气。
18.所述控制高温区的温度在100min内从室温升温至970℃，并保温10min；控制低温区的温度在60min内从室温升温到350℃，并保温60min。
19.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
20.本发明公开了一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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rb
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snbr3纳米结构的制备方法，选择具有可控调节温度的双温区的加热设备，将溴化铯、溴化锡和溴化铷三种粉末按照一定的摩尔比例置于高温区内，将用于生长纳米结构的衬底置于低温内；分别控制高温和低温区的温度，选择载气从高温区流向低温区，在低温区的衬底上沉积获得rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构；该方法采用化学气相沉积的方法，采用控制温度使得沉积效果容易、可控，通过控制气流速度、加热温度和时间来获得目标cs
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snbr3纳米结构，通过控制高低温区的温度和升温速率，可以有效的控制纳米结构的大小及其形貌，通过控制溴化铯、溴化铷和溴化锡粉末的摩尔比例，可以获得纳米结构中铷元素的掺杂含量；本方法成本可控、产率稳定且操作方便，且未涉及铅元素，绿色环保，具有广泛的应用前景。采用本方法制备的cs
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rb
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snbr3纳米结构，具有质量高、无杂质相的优点，适用于光电半导体器件的制备。
21.进一步地，通过控制高纯惰性气体氩气，可以实现获得纯度更高的cs
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snbr3纳米结构。
附图说明
22.图1为本发明rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法的流程图；
23.图2为实施例1制备得到的rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的xrd图像；
24.图3为实施例1制备得到的rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的sem图像。
具体实施方式
25.为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
26.本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
27.本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
28.本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由
……
组成”和“主要由
……
组成”的意思，例如“a包含a”涵盖了“a包含a和其他”和“a仅包含a”的意思。
29.本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
30.如图1所示，本发明公开了一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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rb
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snbr3纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
31.将溴化铯粉末、溴化铷粉末和溴化锡粉末按照摩尔为(100～90)：(0～10)：100分别放入双温区管式炉反应器高温区的石英舟内，将45
°
倾斜固定的衬底放在低温区内的石英舟内，并将反应器两端封闭；
32.随后通入纯度为99.99％的氩气或氮气从高温区流向低温区最为载气，保持高纯惰性气体流速不变，并开启升温程序；将高温区控制在60～120min内从室温升到600～1100℃，并保持5～20min；同时低温区在20-80分钟从室温升温到100～500℃，并保温10～90min，在低温区的衬底上沉积获得rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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rb
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snbr3纳米结构。
33.其中的装有溴化铯粉末的石英舟放置在高温区的中间位置，装有溴化锡粉末的石英舟放置在高温区的最右边的位置，装有溴化铷粉末的石英舟放置在装有溴化锡粉末的石英舟左边位置，并紧挨装有溴化锡粉末的石英舟；
34.衬底在使用前通过丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，然后在70℃～80℃的条件下烘干10min。
35.下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定
的范围。
36.下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
37.实施例1
38.一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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rb
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snbr3纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
39.将溴化铯粉末、溴化铷粉末和溴化锡粉末按照摩尔为95：5：100分别放入双温区管式炉反应器高温区的石英舟内，装有溴化铯粉末的石英舟放置在高温区的中间位置，装有溴化锡粉末的石英舟放置在高温区的最右边的位置，装有溴化铷粉末的石英舟放置在装有溴化锡粉末的石英舟左边位置，并紧挨装有溴化锡粉末的石英舟；将ito玻璃采用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，然后在70℃下烘干10min，随后采用高温胶将衬底的背面固定在沿着石英舟45
°
倾斜角的一侧，正面面对高温区的方向；
40.然后通入流速为400sccm的高纯氩气5min，载流气体方向为高温区流向低温区，保持高纯惰性气体流速不变，并开启升温程序，高温区在100min内从室温升到970℃，并保持10min；同时低温区在60min从室温升温到350℃，并保温60min，在低温区的衬底上沉积获得rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
x
rb
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snbr3纳米结构。
41.图2所示为本实施例制备得到的rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
x
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snbr3纳米结构的xrd图像，可以看出图中在21.7
°
、26.6
°
、30.8
°
、40.2
°
处出现主衍射峰，都属于钙钛矿相，图谱中的每个衍射峰都很尖锐，这说明制备得到的cs
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snbr结晶度高，晶体质量很好。
42.图3所示为本实施例制备得到的rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的sem图像，从图中可以看出，本发明所制备的无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构具有很好的均匀性。
43.实施例2
44.一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
45.将溴化铯粉末、溴化铷粉末和溴化锡粉末按照摩尔为90：10：100分别放入双温区管式炉反应器高温区的石英舟内，装有溴化铯粉末的石英舟放置在高温区的中间位置，装有溴化锡粉末的石英舟放置在高温区的最右边的位置，装有溴化铷粉末的石英舟放置在装有溴化锡粉末的石英舟左边位置，并紧挨装有溴化锡粉末的石英舟；将sio2/s采用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，然后在80℃下烘干10min，随后采用高温胶将衬底的背面固定在沿着石英舟45
°
倾斜角的一侧，正面面对高温区的方向；
46.然后通入流速为400sccm的高纯氩气5min，载流气体方向为高温区流向低温区，保持高纯惰性气体流速不变，并开启升温程序，高温区在100min内从室温升到970℃，并保持10min；同时低温区在60min从室温升温到350℃，并保温60min，在低温区的衬底上沉积获得rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
x
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snbr3纳米结构。
47.相对于实施例1的纳米结构，实施例2制备的一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的均匀性有待提高。
48.实施例3
49.一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
x
rb
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snbr3纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
50.将溴化铯粉末、溴化铷粉末和溴化锡粉末按照摩尔为90：10：100分别放入双温区管式炉反应器高温区的石英舟内，装有溴化铯粉末的石英舟放置在高温区的中间位置，装有溴化锡粉末的石英舟放置在高温区的最右边的位置，装有溴化铷粉末的石英舟放置在装有溴化锡粉末的石英舟左边位置，并紧挨装有溴化锡粉末的石英舟；将sio2/s采用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，然后在70℃下烘干10min，随后采用高温胶将衬底的背面固定在沿着石英舟45
°
倾斜角的一侧，正面面对高温区的方向；
51.然后通入流速为400sccm的高纯氮气5min，载流气体方向为高温区流向低温区，保持高纯惰性气体流速不变，并开启升温程序，高温区在100min内从室温升到970℃，并保持10min；同时低温区在60min从室温升温到350℃，并保温60min，在低温区的衬底上沉积获得rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构。
52.相对于实施例1的纳米结构，实施例3采用氮气作为载流气体，制备的钙钛矿的晶体质量有待提高。
53.实施例4
54.一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
55.将溴化铯粉末、溴化铷粉末和溴化锡粉末按照摩尔为90：5：100分别放入双温区管式炉反应器高温区的石英舟内，装有溴化铯粉末的石英舟放置在高温区的中间位置，装有溴化锡粉末的石英舟放置在高温区的最右边的位置，装有溴化铷粉末的石英舟放置在装有溴化锡粉末的石英舟左边位置，并紧挨装有溴化锡粉末的石英舟；将sio2/s采用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，然后在70℃下烘干10min，随后采用高温胶将衬底的背面固定在沿着石英舟45
°
倾斜角的一侧，正面面对高温区的方向；
56.然后通入流速为400sccm的高纯氩气5min，载流气体方向为高温区流向低温区，保持高纯惰性气体流速不变，并开启升温程序，高温区在60min内从室温升到1100℃，并保持10min；同时低温区在60min从室温升温到350℃，并保温60min，在低温区的衬底上沉积获得rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构。
57.相对于实施例1的纳米结构，实施例4采用高温1100℃，制备的钙钛矿生长速率过快，纳米结构不可控。
58.实施例5
59.一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
60.将溴化铯粉末、溴化铷粉末和溴化锡粉末按照摩尔为95：5：100分别放入双温区管式炉反应器高温区的石英舟内，装有溴化铯粉末的石英舟放置在高温区的中间位置，装有溴化锡粉末的石英舟放置在高温区的最右边的位置，装有溴化铷粉末的石英舟放置在装有溴化锡粉末的石英舟左边位置，并紧挨装有溴化锡粉末的石英舟；将sio2/s采用丙酮、无水
乙醇和去离子水进行超声清洗，然后在70℃下烘干10min，随后采用高温胶将衬底的背面固定在沿着石英舟45
°
倾斜角的一侧，正面面对高温区的方向；
61.然后通入流速为400sccm的高纯氩气5min，载流气体方向为高温区流向低温区，保持高纯惰性气体流速不变，并开启升温程序，高温区在5min内从室温升到600℃，并保持10min；同时低温区在60min从室温升温到350℃，并保温60min，在低温区的衬底上沉积获得rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构。
62.相对于实施例1的纳米结构，实施例5采用高温600℃，制备的钙钛矿生长速率过漫，纳米结构无法形成。
63.实施例6
64.一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
65.将溴化铯粉末、溴化铷粉末和溴化锡粉末按照摩尔为95：5：100分别放入双温区管式炉反应器高温区的石英舟内，装有溴化铯粉末的石英舟放置在高温区的中间位置，装有溴化锡粉末的石英舟放置在高温区的最右边的位置，装有溴化铷粉末的石英舟放置在装有溴化锡粉末的石英舟左边位置，并紧挨装有溴化锡粉末的石英舟；将sio2/s采用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，然后在70℃下烘干10min，随后采用高温胶将衬底的背面固定在沿着石英舟45
°
倾斜角的一侧，正面面对高温区的方向；
66.然后通入流速为400sccm的高纯氩气5min，载流气体方向为高温区流向低温区，保持高纯惰性气体流速不变，并开启升温程序，高温区在100min内从室温升到970℃，并保持10min；同时低温区在20min从室温升温到100℃，并保温60min，在低温区的衬底上沉积获得rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构。
67.相对于实施例1的纳米结构，实施例6采用低温区在100℃，无法形成纳米结构。
68.实施例7
69.一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
70.将溴化铯粉末、溴化铷粉末和溴化锡粉末按照摩尔为95：5：100分别放入双温区管式炉反应器高温区的石英舟内，装有溴化铯粉末的石英舟放置在高温区的中间位置，装有溴化锡粉末的石英舟放置在高温区的最右边的位置，装有溴化铷粉末的石英舟放置在装有溴化锡粉末的石英舟左边位置，并紧挨装有溴化锡粉末的石英舟；将sio2/s采用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，然后在70℃下烘干10min，随后采用高温胶将衬底的背面固定在沿着石英舟45
°
倾斜角的一侧，正面面对高温区的方向；
71.然后通入流速为400sccm的高纯氩气5min，载流气体方向为高温区流向低温区，保持高纯惰性气体流速不变，并开启升温程序，高温区在100min内从室温升到970℃，并保持10min；同时低温区在80min从室温升温到500℃，并保温60min，在低温区的衬底上沉积获得rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构。
72.相对于实施例1的纳米结构，实施例7采用低温区在500℃，纳米结构的形貌不可控。
73.对比例1
74.一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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rb
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snbr3纳米结构的制备方法，包括以下
步骤：
75.将溴化铯粉末、溴化铷粉末和溴化锡粉末按照摩尔为100：0：100分别放入双温区管式炉反应器高温区的石英舟内，装有溴化铯粉末的石英舟放置在高温区的中间位置，装有溴化锡粉末的石英舟放置在高温区的最右边的位置，装有溴化铷粉末的石英舟放置在装有溴化锡粉末的石英舟左边位置，并紧挨装有溴化锡粉末的石英舟；将sio2/s采用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，然后在70℃下烘干10min，随后采用高温胶将衬底的背面固定在沿着石英舟45
°
倾斜角的一侧，正面面对高温区的方向；
76.然后通入流速为400sccm的高纯氩气5min，载流气体方向为高温区流向低温区，保持高纯惰性气体流速不变，并开启升温程序，高温区在100min内从室温升到970℃，并保持10min；同时低温区在60min从室温升温到350℃，并保温60min，在低温区的衬底上沉积获得一种cs
x
rb
1-x
snbr3纳米结构。
77.相对于实施例1的突变的过程，对比例1制备的无铅卤化物钙钛矿没有实现rb的掺杂。
78.以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

技术特征：
1.一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：选择具有高温区和低温区的加热设备，将溴化铯粉末、溴化锡粉末和溴化铷粉末放置在加热设备的高温区中，将衬底放置在加热设备的低温区中，通入载气从高温区流向低温区，随后控制高温区和低温区的温度分别为600～1100℃和100～500℃，在低温区的衬底上沉积获得rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构。2.根据权利要求1所述的一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法，其特征在于，所述衬底为sio2/si或ito玻璃；所述载气为惰性气体；所述具有高温区和低温区的加热设备为双温区管式炉反应器。3.根据权利要求2所述的一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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1-x
snbr3纳米结构的制备方法，其特征在于，所述衬底在使用前采用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，然后在70℃～80℃的条件下烘干10min；所述惰性载气为体积分数为99.99％的氩气或氮气，所述惰性气体的流速为400sccm～800sccm。4.根据权利要求1所述的一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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1-x
snbr3纳米结构的制备方法，其特征在于，所述溴化铯、溴化锡和溴化铷混合后放置在加热设备的高温区中的石英舟内；所述衬底放置在加热设备的低温区中的石英舟内。5.根据权利要求4述的一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法，其特征在于，采用高温胶将衬底的背面固定在沿着石英舟45
°
倾斜角的一侧，衬底的正面面对高温区的方向。6.根据权利要求4述的一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法，其特征在于，所述装有溴化铯粉末的石英舟放置在高温区的中间位置，装有溴化锡粉末的石英舟放置在高温区的最右边的位置，装有溴化铷粉末的石英舟放置在装有溴化锡粉末的石英舟左边位置，并紧挨装有溴化锡粉末的石英舟。7.根据权利要求1述的一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法，其特征在于，通入载气从高温区流向低温区排除加热设备中的空气后，再控制高温区和低温区的温度。8.根据权利要求1所述的一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法，其特征在于，所述溴化铯粉末、溴化锡粉末和溴化铷粉末的摩尔比为(90～98)：(5～10)：100。9.根据权利要求8述的一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法，其特征在于，控制高温区的温度在60～120min内从室温升温至600～1100℃，并保温5～20min；控制低温区的温度在20～80min内从室温升温到100～500℃，并保温10～90min。10.根据权利要求8述的一种rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿cs
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snbr3纳米结构的制备方法，其特征在于，所述溴化铯粉末、溴化锡粉末和溴化铷粉末的摩尔比为95：5：100；所述载气为氩气；所述控制高温区的温度在100min内从室温升温至970℃，并保温10min；控制低温区的温度在60min内从室温升温到350℃，并保温60min。

技术总结
本发明公开了一种Rb元素掺杂无铅卤化物钙钛矿Cs


技术研发人员：黄佳霖 朱媛媛 王红军 周静 杨梓怡 熊雨露
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：2022.11.23
技术公布日：2023/8/5