一种从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法、烟草浸膏和用途与流程

1.本发明涉及烟草浸膏生产技术领域，特别是涉及一种从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法及该方法制备的烟草浸膏和用途。


背景技术：

2.再造烟叶生产过程中会多出一部分提取液，而随着新型技术的逐步投入使用，提取液过剩现象逐步加剧，若将多余的提取液直接进行排放，一方面会对污水站的污水处理能力形成较大的挑战，另一方面提取液中含有较多的有效成分，如烟草香味成分等，直接排放会造成大量的浪费。
3.烟草中的致香成分是烟草内在质量的重要组成部分，而巨豆三烯酮是中性香味成分中含量最丰富的类胡萝卜素降解产物，由叶绿素降解形成，具有烟草香和辛香底韵，显著增强烟香，改善吸味，调和烟气，减少刺激性的作用，在卷烟中加入少量该化合物即可大大提高卷烟香味品质，使卷烟产生一种类似于可可和白肋烟一样的宜人香味，是卷烟制造中不可或缺的香料，在烟草行业中有重要应用，并且已经广泛应用于香水、化妆品、饮料和食品香精中。
4.本技术对烟草提取液进行了深加工，既降低污水处理的成本，又发现了烟草提取液在烟草制品中的应用潜能。


技术实现要素：

5.鉴于以上所述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法，该方法对烟叶生产中的提取液进行再利用，加工方法简单、成本低，适合规模化。并且采用该方法加工的烟草浸膏的总糖含量降低且巨豆三烯酮等致香成分增加。
6.为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法，具体为：1)提供烟草提取液，采用碱性调节剂调节烟草过剩提取液为碱性溶液；2)向所述碱性溶液中加入复合氨基酸混合反应；3)后处理以获得烟草浸膏。
7.本发明第二方面提供前述从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法制备的烟草浸膏，所述烟草浸膏中含有巨豆三烯酮。
8.本发明第二方面提供前述从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法制备的烟草浸膏在烟草制品中的用途，优选的，烟草浸膏在电子烟制备中的用途。
9.本发明的有益效果为：
10.本发明的从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法可以有效减少烟草过剩提取液的排放，降低污水处理的成本，同时实现对烟草过剩提取液的再利用，实现“变废为宝”的目的，且该方法操作简单、物料成本低廉，适合于大规模工业化生产。在烟叶再造领域中，本技术的方法可以减低提取液中不利成分(例如总糖)，提高烟草浸膏的品质(例如致香成分增加)。
附图说明
11.图1为本技术对比例1制备的烟草浸膏(醇化前)的致香成分的tic图；
12.图2为本技术实施例1制备的烟草浸膏(醇化后)的致香成分的tic图。
13.图中标记说明：
14.1、巨豆三烯酮1；2、巨豆三烯酮2；3、巨豆三烯酮3；4、巨豆三烯酮4。
具体实施方式
15.本发明所述的从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法，包括如下步骤：
16.1)提供烟草提取液，采用碱性调节剂调节烟草过剩提取液为碱性溶液；
17.具体的，烟草提取液选自烟草过剩提取液，生产现场浓缩液即过剩提取液的工艺要求。例如在再造烟叶生产过程中，萃取工艺多余的萃取液经浓缩处理后，或浓缩过程中多余的浓缩液，密度一般为1.08～1.28g/cm3。
18.更具体的，再造烟叶生产过程中，萃取工艺多余的萃取液经浓缩处理后，或浓缩过程中多余的浓缩液，密度在1.185
±
0.005g/cm3。过剩提取液中含有含量较高的烟草本香类物质，如茄酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮等。
19.所述碱性调节剂选自氢氧化钾和/或氢氧化钠，优选氢氧化钾，碱性溶液的ph为7.5～9.5，ph可选7.5～7.9、或7.9～8.9、或8.9～9.5。提供碱性环境以适应后续的与复合氨基酸的混合反应需求。
20.2)向所述碱性溶液中加入复合氨基酸混合反应；
21.具体的，混合反应选自热纯醇化反应和/或美德拉反应，优选的将烟叶制备领域中常用的热醇化处理工艺引入美德拉反应，在一定的反应条件下处理后，得到了总糖含量降低的烟草浸膏且烟草浸膏中的致香物质，例如巨豆三烯酮含量增加。
22.具体的，复合氨基酸的加入的量为0.1～0.5wt％，即复合氨基酸的加入质量为经过碱性调节的碱性溶液质量的0.1～0.5％。可选0.1～0.2％或0.2～0.5％。复合氨基酸的加入量需要适宜，保证充分参与反应，经过复杂的美德拉反应以达到降低总糖和增加致香物质。
23.优选的，复合氨基酸选自脯氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、丙氨酸、甘氨酸、苯丙氨酸、色氨酸中至少两种的复合，根据烟草提取液的不同适当进行调配。可选的，复合氨基酸中含有脯氨酸，且脯氨酸的质量分数占总的复合氨基酸质量的28％以上。可选的，复合氨基酸中含有脯氨酸和谷氨酸，且脯氨酸和谷氨酸的质量分数占总的复合氨基酸质量的50％以上。可选的，复合氨基酸中含有脯氨酸、谷氨酸和天门冬氨酸，且脯氨酸、谷氨酸和天门冬氨酸的质量分数占总的复合氨基酸质量的70％以上。在一优选实施例中，所述复合氨基酸为脯氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、丙氨酸、甘氨酸、苯丙氨酸、色氨酸的复合物，且复合氨基酸为脯氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、丙氨酸、甘氨酸、苯丙氨酸、色氨酸的质量比为(18～30):(8～14):(8～13):(5～7):(2～6):(2～5):1，更优选的，复合氨基酸为脯氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、丙氨酸、甘氨酸、苯丙氨酸、色氨酸的质量比为150:82:70:43:32:29:7。
24.具体的，混合反应的反应温度为70～90℃，反应时间为24～72h，根据实际需要进行选择，温度可选70～80℃或80～90℃，反应时间可选24～36h或36～48h或48～72h。
25.3)后处理以获得烟草浸膏。
26.具体的，后处理为对步骤2)混合反应后的溶液进行醇沉处理以获得烟草浸膏。
27.醇沉处理具体为：经过步骤2)混合反应后的预处理溶液；搅拌状态下向所述预处理溶液加入醇溶液进行醇萃取，再经过静置、分层、浓缩以获得烟草浸膏，搅拌转速一般200-400r/min。
28.优选的，需要对预处理溶液进行降温，使得预处理溶液的初始温度为3～8℃，可选3～4℃、4～6℃或6～8℃。预处理溶液与醇溶液的质量比为(2～8):1，可选(2～3):1、或(3～4):1、或(4～5):1、或(5～8):1。其中醇溶液优选为乙醇水溶液，加入预处理溶液的乙醇浓度为95～100％。
29.更优选的，向所述预处理溶液加入醇溶液的加入方式为滴加，滴加速度为0.15～0.25l/min，醇沉时间为4～10小时，取上层清液，在30～45℃下浓缩获得烟草浸膏，烟草浸膏的浓度为1.142～1.342g/cm3。
30.另外，本技术还公开了如上述提取方法获得的烟草浸膏中巨豆三烯酮的检测方法，取烟草浸膏10ml，加入40μl 10mg/ml的乙酸苯乙酯内标溶液，再加入20ml甲基叔丁基醚，超声萃取1h，再放置在恒温摇床上，震荡4h，静置过夜，离心，取上层清液，加入适量无水硫酸钠，在旋转浓缩仪中浓缩40℃至1ml,取出过滤待gc/ms上样分析。
31.气相色谱条件为：色谱柱为db-waxlter毛细管柱，热脱附与气相色谱传输线温度为240℃，载气为高纯氦气，载气纯度≥99.999％，流速为0.8-1.2ml/min；不分流进样，升温程序：40℃保持2min，以3℃/min的速度升至230℃，保持20min，总分析时间为85.33min。
32.质谱条件为：离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，电离方式为ei源，电离能量为70ev，扫描方式为全扫描(scan)，质量扫描范围m/z：29～450amu。
33.以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
34.此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
35.实施例1
36.取再造烟叶生产过程中的烟草过剩提取液240g，测得密度为1.182g/cm3，加入适量氢氧化钾将其ph值调节为8.9，再加入0.2wt％的复合氨基酸，具体各氨基酸的质量比为：脯氨酸:谷氨酸:天门冬氨酸:丙氨酸:甘氨酸:苯丙氨酸:色氨酸＝150:82:70:43:32:29:7，90℃条件下混合反应72h。取200g所得提取液，加入518g初始浓度为95％的乙醇进行醇沉，其中乙醇的滴加速度为0.15～0.25l/min，提取液初始温度为5℃，醇沉8小时，取上层清液，在旋转浓缩液上40℃浓缩至得到烟草浸膏，其密度为1.245g/cm3。
37.对比例1
38.取烟草过剩提取液200g，加入518g初始浓度为95％的乙醇进行醇沉，其中乙醇的滴加速度为0.15～0.25l/min，提取液初始温度为5℃，醇沉8小时，取上层清液，在旋转浓缩
液上40℃浓缩至得到烟草浸膏，其密度为1.241g/cm3。
39.测试例1
40.按照国家标准yc/t159-2002分别测定烟草过剩提取液、对比例1烟草浸膏(醇化前)以及实施例1的烟草浸膏(醇化后)中总糖的含量，结果如下表1所示：
41.表1烟草过剩提取液、醇化前浸膏和醇化后烟草浸膏的总糖含量变化
42.序号样品总糖/％1烟草过剩提取液9.463实施例1的烟草浸膏(醇化前)18.734对比例1的烟草浸膏(醇化后)6.29
43.由表1数据可知，烟草过剩提取液经过本技术的提取工艺制备的烟草浸膏相较于烟草过剩提取液中的总糖含量降低33.5％，相较于未经过本技术工艺制备的烟草浸膏(醇化前)的总糖含量降低幅度达66.42％，推论为热醇化过程中糖类物质参与了美拉德反应而导致。
44.测试例2
45.采用气质联用仪以及相对内标法将烟草过剩提取液、烟草浸膏(醇化前)、实施例1的烟草浸膏(醇化后)中的巨豆三烯酮进行测定，结果如下表2所示。
46.首先采用本技术所述的烟草浸膏中巨豆三烯酮的检测方法对烟草浸膏(醇化前)、烟草浸膏(醇化后)中的巨豆三烯酮分别进行检测，两者的处理方法和检测条件保持一致。具体的：取烟草浸膏10ml(分别取醇化前和醇化后进行后续处理和分析操作)，加入40μl 10mg/ml的乙酸苯乙酯内标溶液，再加入20ml甲基叔丁基醚，超声萃取1h，再放置在恒温摇床上，震荡4h，静置过夜，离心，取上层清液，加入适量无水硫酸钠，在旋转浓缩仪中浓缩40℃至1ml，取出过滤待gc/ms上样分析。
47.气相色谱条件为：色谱柱为db-waxlter毛细管柱，热脱附与气相色谱传输线温度为240℃，载气为高纯氦气，载气纯度≥99.999％，流速为0.8-1.2ml/min；不分流进样，升温程序：40℃保持2min，以3℃/min的速度升至230℃，保持20min，总分析时间为85.33min。
48.质谱条件为：离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，电离方式为ei源，电离能量为70ev，扫描方式为全扫描(scan)，质量扫描范围m/z：29～450amu。
49.烟草浸膏(醇化前)的中致香成分的tic图如图1所示，只有巨豆三烯酮4的色谱峰；烟草浸膏(醇化后)的中致香成分的tic图如图2所示，出现巨豆三烯酮1、巨豆三烯酮2、巨豆三烯酮3和巨豆三烯酮4四种同分异构体的色谱峰。
50.表2烟草过剩提取液、醇化前浸膏和醇化后烟草浸膏中巨豆三烯酮的含量变化
[0051][0052][0053]
由表2中数据可知，在烟草浸膏(醇化前)中只检测到了巨豆三烯酮4，而在烟草浸膏(醇化后)中四种巨豆三烯酮均有检测到，且含量远高于烟草浸膏(醇化前)。
[0054]
实施例2
[0055]
取与实施例1相同的烟草过剩提取液240g，测得密度为1.182g/cm3，加入适量氢氧化钾将其ph值调节为7.9，再加入0.5wt％的复合氨基酸，具体各氨基酸的质量比为：脯氨酸:谷氨酸:天门冬氨酸:丙氨酸:甘氨酸:苯丙氨酸:色氨酸＝150:82:70:43:32:29:7，80℃条件下混合反应72h。取200g所得提取液，加入518g初始浓度为95％的乙醇进行醇沉，其中乙醇的滴加速度为0.15～0.25l/min，提取液初始温度为5℃，醇沉8小时，取上层清液，在旋转浓缩液上40℃浓缩至得到烟草浸膏，其密度为1.242g/cm3。
[0056]
对比例2
[0057]
取烟草过剩提取液200g，加入518g初始浓度为95％的乙醇进行醇沉，其中乙醇的滴加速度为0.15～0.25l/min，提取液初始温度为5℃，醇沉8小时，取上层清液，在旋转浓缩液上40℃浓缩至得到烟草浸膏，其密度为1.241g/cm3。
[0058]
测试例3
[0059]
按照国家标准yc/t159-2002分别测定烟草过剩提取液、烟草浸膏(醇化前)以及实施例2的烟草浸膏(醇化后)中总糖的含量，结果如下表3所示：
[0060]
表3烟草过剩提取液、醇化前浸膏和醇化后烟草浸膏的总糖含量变化
[0061]
序号样品总糖/％1烟草过剩提取液9.463实施例2的烟草浸膏(醇化前)18.734对比例2的烟草浸膏(醇化后)8.79
[0062]
由表3数据可知，烟草过剩提取液经过本技术的提取工艺制备的烟草浸膏相较于烟草过剩提取液中的总糖含量降低7.1％，相较于未采用本工艺获得的烟草浸膏(醇化前)的总糖含量降低幅度达53.07％。
[0063]
测试例4
[0064]
采用与测试例2相同的方法对对比例2的烟草浸膏(醇化前)、实施例2的烟草浸膏(醇化后)中的巨豆三烯酮进行测定，结果如下表4所示。
[0065]
表4烟草过剩提取液、醇化前浸膏和醇化后烟草浸膏中巨豆三烯酮的含量变化
[0066]
序号致香成分烟草浸膏(醇化前)μg/g烟草浸膏(醇化后)μg/g1巨豆三烯酮1-0.232巨豆三烯酮2-0.923巨豆三烯酮3-0.274巨豆三烯酮40.201.04
[0067]
由表4中数据可知，在相同处理条件以及检测方法下，在烟草浸膏(醇化前)中只检测到了少量巨豆三烯酮4，而在烟草浸膏(醇化后)中四种巨豆三烯酮均有检测到，且含量远高于烟草浸膏(醇化前)，推论因为热醇化过程促进了类胡萝卜素类物质的降解而导致。
[0068]
综上所述，本发明提供的一种从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法，通过该方法制备的烟草浸膏，总糖含量低，巨豆三烯酮含量高，适用于电子烟以及烟草制品的加香加料。
[0069]
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，
在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

技术特征：
1.一种从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法，具体为：1)提供烟草提取液，采用碱性调节剂调节烟草提取液为碱性溶液；2)向所述碱性溶液中加入复合氨基酸混合反应；3)后处理以获得烟草浸膏。2.如权利要求1所述的从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法，其特征在于，步骤1)中包括如下技术特征中的至少一项：a1、烟草提取液选自烟草过剩提取液；a2、所述碱性调节剂选自氢氧化钾和/或氢氧化钠；a3、所述碱性溶液的ph为7.5～9.5。3.如权利要求1所述的从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法，其特征在于，步骤2)中包括如下技术特征中的至少一项：b1、所述复合氨基酸的加入的量为0.1～0.5wt％；b2、所述复合氨基酸选自脯氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、丙氨酸、甘氨酸、苯丙氨酸、色氨酸中至少两种的复合；b3、所述混合反应为热纯醇化反应和/或美德拉反应；b4、所述混合反应的反应条件为：反应温度为70～90℃，反应时间为24～72h。4.如权利要求3所述的从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法，其特征在于，技术特征b中包括如下技术特征中的至少一项：b21、当所述复合氨基酸包括有脯氨酸时，所述复合氨基酸中的脯氨酸的质量>28wt％；b22、当所述复合氨基酸包括有脯氨酸和谷氨酸时，所述复合氨基酸中的脯氨酸和谷氨酸质量和>50wt％；b23、当所述复合氨基酸包括有脯氨酸、谷氨酸和天门冬氨酸时，所述复合氨基酸中的脯氨酸、谷氨酸和天门冬氨酸的质量和>70wt％；b24、所述复合氨基酸为脯氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、丙氨酸、甘氨酸、苯丙氨酸、色氨酸的复合物。5.如权利要求4所述的从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法，其特征在于，技术特征b24中，所述复合氨基酸为脯氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、丙氨酸、甘氨酸、苯丙氨酸、色氨酸的质量比为(18～30):(8～14):(8～13):(5～7):(2～6):(2～5):1。6.如权利要求1所述的从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法，其特征在于，步骤3)中，所述后处理为对步骤2)混合反应后的溶液进行醇沉处理以获得烟草浸膏。7.如权利要求6所述的从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法，其特征在于，所述醇沉处理具体为：提供经过步骤2)混合反应后的预处理溶液；搅拌状态下向所述预处理溶液加入醇溶液进行醇萃取，再经过静置、分层、浓缩以获得烟草浸膏。8.如权利要求7所述的从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法，其特征在于，包括如下技术特征中的至少一项：c1、所述预处理溶液的初始温度为3～8℃；c2、所述预处理溶液与所述醇溶液的质量比为(2～8):1；c3、所述醇溶液为乙醇水溶液；c4、所述醇溶液为浓度为95～100％；
c5、向所述预处理溶液加入醇溶液的加入方式为滴加，滴加速度为0.15～0.25l/min。9.如权利要求1-8任一项所述从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法制备的烟草浸膏。10.如权利要求9所述的烟草浸膏在烟草制品中的用途，优选的，在电子烟制备中的用途。11.如权利要求9所述的烟草浸膏中巨豆三烯酮的检测方法，制备待测样，采用乙酸苯乙酯为内标并制备烟草浸膏待测样后采用gc/ms进行分析。

技术总结
本发明涉及烟草浸膏生产技术领域，特别是涉及一种从烟草提取液中提取烟草浸膏的方法及该方法制备的烟草浸膏和用途。所述提取方法包括：提供烟草提取液，采用碱性调节剂调节烟草过剩提取液为碱性溶液；向所述碱性溶液中加入复合氨基酸混合反应；后处理以获得烟草浸膏。该方法通过将热醇化技术与美德拉反应结合，不仅有效减少烟草过剩提取液的排放，降低污水处理的成本，同时实现对烟草过剩提取液的再利用，并且降低了烟草浸膏中的总糖含量，同时提升巨豆三烯酮的含量。该方法制备的烟草浸膏适合应用于烟草制品领域。膏适合应用于烟草制品领域。


技术研发人员：卢岚 沈进 葛金元
受保护的技术使用者：上海烟草集团太仓海烟烟草薄片有限公司
技术研发日：2023.01.10
技术公布日：2023/8/5