高折射率紫外光固化胶水及其制备方法与流程

1.本发明属于衍射光波导制备技术领域，具体涉及高折射率紫外光固化胶水及其制备方法。


背景技术：

2.现有衍射光波导的制备方法一般是：
3.1.制备具有预设光栅图案的压印母版。
4.2.将压印母版的光栅图案通过纳米压印工艺转印至软膜，在软膜上得到光栅图案的反图案；
5.具体是在压印母版上均匀旋涂压印胶，将软膜衬底与压印母版贴合，施加压力使得压印胶填充至压印母版的光栅图案中，在压印胶上得到光栅图案的反图案，利用紫外光固化、脱模，将具有光栅图案反图案的压印胶转移到软膜衬底上，得到具有光栅图案反图案的软膜。
6.3.将软膜上光栅图案的反图案通过纳米压印工艺转印至波导基体上，得到具有光栅图案的波导基体，从而得到衍射光波导。
7.具体是在波导基体上依次旋涂增粘剂、产品胶，将具有光栅图案反图案的软膜与波导基体上的产品胶贴合，施加压力使得产品胶填充至软膜的光栅图案反图案，在产品胶上得到光栅图案，利用紫外光固化、脱模，将具有光栅图案反图案的软膜与具有光栅图案的产品胶分离，得到具有光栅图案的波导基体，从而得到衍射光波导。
8.衍射光波导视场角决定于材料折射率，在同样的设计逻辑前提下，材料的折射率越高视场角就会越大，所以提高用于衍射光波导纳米压印制程的产品胶的折射率是需要亟需解决的问题。
9.现有传统树脂材料的产品胶的折射率很难达到1.65以上，通过添加含有多个苯环或引入硫元素的方式可以将产品胶折射率提高到1.75左右，但同时造成产品胶粘度偏大和易发黄的问题。所以现有用于衍射光波导纳米压印制程的产品胶的折射率很难达到1.8以上。
10.并且，现有产品胶还具有如下问题：
11.对纳米级结构的填充能力不足，导致通过纳米压印制作的结构转写率不高。
12.耐候性能和耐溶剂性能不佳。


技术实现要素：

13.为了克服现有技术的缺陷，本发明提供高折射率紫外光固化胶水及其制备方法。
14.本发明通过如下技术方案实现：
15.本发明的高折射率紫外光固化胶水，按质量百分比计，包括如下组分：
16.改性氧化钛纳米粒子30-90％；
17.单官能度单体1-65％；
18.多官能度单体1-65％。
19.进一步的，所述改性氧化钛纳米粒子45-90％；
20.所述单官能度单体5-50％；
21.所述多官能度单体5-40％。
22.进一步的，所述改性氧化钛纳米粒子50-85％；
23.所述单官能度单体5-40％；
24.所述多官能度单体5-20％。
25.进一步的，所述单官能度单体以及多官能度单体为含有丙烯酸酯、乙烯基或巯基基团的树脂材料。
26.进一步的，所述单官能度单体选自甲基丙烯酸苄基酯(bza)、2-苯氧基乙基丙烯酸酯(phea)、邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)、n-乙烯基吡咯烷酮(nvp)以及2-巯基苯并噻唑(mbt)中的一种或多种。
27.进一步的，所述多官能度单体选自1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(tmpta)以及9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴(bpef)中的一种或多种。
[0028]
进一步的，所述改性氧化钛纳米粒子的粒径不大于50nm。优选的，改性氧化钛纳米粒子可以从改性氧化钛纳米粒子分散液中获取，改性氧化钛纳米粒子分散液可以采用日产化学株式会社的ot-ra205k7型号(改性氧化钛纳米粒子含量20％)。
[0029]
进一步的，所述单官能度单体的折射率在1.5以上；
[0030]
所述单官能度单体和多官能度单体的总体粘度在3000cp以下。
[0031]
进一步的，按质量百分比计，还包括：
[0032]
光引发剂1-20％；
[0033]
所述光引发剂包括快速反应引发剂和表干型引发剂；
[0034]
所述快速反应引发剂与所述表干型引发剂的含量比例为1-10:1-10。
[0035]
进一步的，按质量百分比计，所述光引发剂1-10％。
[0036]
进一步的，按质量百分比计，所述光引发剂2-5％。
[0037]
进一步的，所述快速反应引发剂采用二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)或2,4,6-三甲基苯甲酰基-二甲苯基氧化膦(tmo)；
[0038]
所述表干型引发剂采用苯偶酰双甲醚、二烷氧基苯乙酮、苯甲酰甲酸甲酯、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、二苯甲酮、4,4'-双(二乙氨基)苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮以及4-二甲胺基-苯甲酸乙酯中的一种或多种。
[0039]
进一步的，还包括能够参与纳米压印紫外固化反应的反应型流平助剂；
[0040]
按质量百分比计，所述反应型流平助剂含量≤10％。
[0041]
进一步的，反应型流平助剂是含氟或含硅类的反应型流平助剂，优选的，反应型流平助剂采用毕克化学的byk3550型号的流平剂、byk399型号的流平剂、byk378型号的流平剂以及byk333型号的流平剂中的一种或多种。
[0042]
上述高折射率紫外光固化胶水的制备方法，包括如下步骤：
[0043]
按所述质量百分比计称量所述改性氧化钛纳米粒子、单官能度单体以及多官能度
单体；
[0044]
将单官能度单体以及多官能度单体搅拌混合均匀，然后加入改性氧化钛纳米粒子搅拌混合均匀，得到高折射率紫外光固化胶水。
[0045]
进一步的，还包括：按质量百分比计称量光引发剂，光引发剂1-20％；将所述单官能度单体、多官能度单体以及光引发剂搅拌混合均匀，然后加入改性氧化钛纳米粒子搅拌混合均匀，得到高折射率紫外光固化胶水。
[0046]
进一步的，还包括：按质量百分比计称量反应型流平助剂，反应型流平助剂含量≤10％；
[0047]
将所述单官能度单体、多官能度单体、光引发剂以及反应型流平助剂搅拌混合均匀，然后加入改性氧化钛纳米粒子搅拌混合均匀，得到高折射率紫外光固化胶水。
[0048]
和现有技术比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
[0049]
本发明提供的高折射率紫外光固化胶水，包括改性氧化钛纳米粒子、单官能度单体以及多官能度单体。通过特定配比的改性氧化钛纳米粒子以及单官能度单体的协同配合，能够实现胶水的折射率最高达到1.9以上，且控制单官能度单体的折射率在1.5以上，能够保证胶水的折射率达到1.8以上。且胶水不存在粘度大以及易发黄问题。
[0050]
采用特定配比的单官能度单体和多官能度单体结合方式，可以提高胶水的交联度，从而提高胶水的耐候性能和耐溶剂性能。
[0051]
控制改性氧化钛纳米粒子的粒径不大于50nm，在将胶水用于衍射光波导时，能够减小光被氧化钛纳米粒子的散射效果，从而提高衍射光波导的光能利用率。
[0052]
控制单官能度单体和多官能度单体的总体粘度在3000cp以下，能够提高胶水对纳米级结构的填充能力，提高通过纳米压印制作的结构转写率。
[0053]
引发剂包括快速反应引发剂和表干型引发剂，并控制快速反应引发剂与表干型引发剂的含量比例为1:1，提高胶水在纳米压印过程中的紫外光固化效果以及进一步提高胶水的耐候性能和耐溶剂性能。
[0054]
添加少量的含氟或含硅类的反应型流平助剂，以保证波导基体上旋涂胶水的涂面平整；反应型流平助剂优选采用能够参与纳米压印紫外固化反应的反应型流平助剂，以减少纳米压印紫外固化反应中助剂析出从而避免污染，以及更进一步提高胶水的耐候性能以及耐溶剂性能。
具体实施方式
[0055]
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0056]
实施例1
[0057]
本实施例的高折射率紫外光固化胶水，按质量计，由如下组分构成：
[0058]
邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)29.2g；
[0059]
1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)14.9g；
[0060]
反应型流平助剂(产品型号byk399)0.5g；
[0061]
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮1.2g；
[0062]
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二甲苯基氧化膦(tmo)1.2g；
[0063]
改性氧化钛纳米粒子分散液(产品型号：ot-ra205k7)265g。
[0064]
本实施例的高折射率紫外光固化胶水的制备方法，包括如下步骤：
[0065]
按上述质量分别称量邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)、反应型流平助剂(产品型号byk399)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二甲苯基氧化膦(tmo)以及改性氧化钛纳米粒子分散液(ot-ra205k7)。
[0066]
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)、反应型流平助剂(产品型号byk399)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二甲苯基氧化膦(tmo)搅拌均匀，随后加入改性氧化钛纳米粒子分散液(ot-ra205k7)，在离心搅拌机中以2000rpm加速搅拌3分钟，即可制得高折射率紫外光固化胶水。
[0067]
实施例2
[0068]
本实施例的高折射率紫外光固化胶水，按质量计，由如下组分构成：
[0069]
邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)20g；
[0070]
1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)9.7g；
[0071]
反应型流平助剂(产品型号byk3550)0.5g；
[0072]
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮0.8g；
[0073]
二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)0.8g；
[0074]
改性氧化钛纳米粒子分散液(产品型号：ot-ra205k7)341g。
[0075]
本实施例的高折射率紫外光固化胶水的制备方法：
[0076]
按上述质量分别称量邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)、反应型流平助剂(产品型号byk3550)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)以及改性氧化钛纳米粒子分散液(ot-ra205k7)。
[0077]
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)、反应型流平助剂(产品型号byk3550)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮以及二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)搅拌均匀，随后加入改性氧化钛纳米粒子分散液(ot-ra205k7)，在离心搅拌机中以2000rpm加速搅拌3分钟，即可制得高折射率紫外光固化胶水。
[0078]
实施例3
[0079]
本实施例的高折射率紫外光固化胶水，按质量计，由如下组分构成：
[0080]
邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)8g；
[0081]
1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)8g；
[0082]
反应型流平助剂(产品型号byk378)0.5g；
[0083]
1-羟基环己基苯基甲酮0.4g；
[0084]
二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)0.4g；
[0085]
改性氧化钛纳米粒子分散液(产品型号：ot-ra205k7)413.5g。
[0086]
本实施例的高折射率紫外光固化胶水的制备方法：
[0087]
按上述质量分别称量邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)、反应型流平助剂(产品型号byk378)、1-羟基环己基苯基甲酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)以及改性氧化钛纳米粒子分散液(ot-ra205k7)。
[0088]
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)、反应型流平助剂(产品型号byk378)、1-羟基环己基苯基甲酮以及二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)搅拌均匀，随后加入改性氧化钛纳米粒子分散液(ot-ra205k7)，在离心搅拌机中以2000rpm加速搅拌3分钟，即可制得高折射率紫外光固化胶水。
[0089]
对比例1
[0090]
本对比例的紫外光固化胶水，按质量计，由如下组分构成：
[0091]
9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴(bpef)29.7g，bpef是含有4个苯环的超高折射率丙烯酸酯双官单体，粘度大于3000cp；
[0092]
反应型流平助剂(产品型号byk3550)0.5g；
[0093]
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮0.8g；
[0094]
二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)0.8g；
[0095]
改性氧化钛纳米粒子分散液(产品型号：ot-ra205k7)341g。
[0096]
本对比例的紫外光固化胶水的制备方法：
[0097]
按上述质量分别称量9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴(bpef)、反应型流平助剂(产品型号byk3550)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)以及改性氧化钛纳米粒子分散液(产品型号：ot-ra205k7)。
[0098]
将9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴(bpef)、反应型流平助剂(产品型号byk3550)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)搅拌均匀，随后加入改性氧化钛纳米粒子分散液(ot-ra205k7)，在离心搅拌机中以2000rpm加速搅拌3分钟，即可制得紫外光固化胶水。
[0099]
对比例2
[0100]
本对比例的紫外光固化胶水，按质量计，由如下组分构成：
[0101]
邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)29.7g；
[0102]
反应型流平助剂(产品型号byk3550)0.5g；
[0103]
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮0.8g；
[0104]
二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)0.8g；
[0105]
改性氧化钛纳米粒子分散液(产品型号：ot-ra205k7)341g。
[0106]
本对比例的紫外光固化胶水的制备方法：
[0107]
按上述质量分别称量邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)、反应型流平助剂(产品型号byk3550)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)以及改性氧化钛纳米粒子分散液(产品型号：ot-ra205k7)。
[0108]
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)、反应型流平助剂(产品型号byk3550)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)搅拌均匀，随后加入改性氧化钛纳米粒子分散液(ot-ra205k7)，在离心搅拌机中以2000rpm加速搅拌3分钟，即可制得紫外光固化胶水。
[0109]
对比例3
[0110]
本对比例的紫外光固化胶水，按质量计，由如下组分构成：
[0111]
邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)20g；
[0112]
1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)9.7g；
[0113]
常规非反应型流平助剂(产品型号byk310)0.5g；常规非反应型流平助剂不含能够参与纳米压印紫外固化反应的官能团；
[0114]
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮0.8g；
[0115]
二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)0.8g；
[0116]
改性氧化钛纳米粒子分散液(产品型号：ot-ra205k7)341g。
[0117]
本对比例的紫外光固化胶水的制备方法：
[0118]
按上述质量分别称量邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)、常规非反应型流平助剂(产品型号byk310)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)以及改性氧化钛纳米粒子分散液(产品型号：ot-ra205k7)。
[0119]
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)、常规非反应型流平助剂(产品型号byk310)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)搅拌均匀，随后加入改性氧化钛纳米粒子分散液(ot-ra205k7)，在离心搅拌机中以2000rpm加速搅拌3分钟，即可制得紫外光固化胶水。
[0120]
对比例4
[0121]
本对比例的紫外光固化胶水，按质量计，由如下组分构成：
[0122]
邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)20g；
[0123]
1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)9.7g；
[0124]
反应型流平助剂(产品型号byk3550)0.5g；
[0125]
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮1.6g；
[0126]
改性氧化钛纳米粒子分散液(产品型号：ot-ra205k7)341g。
[0127]
本对比例的紫外光固化胶水的制备方法：
[0128]
按上述质量分别称量邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)、反应型流平助剂(产品型号byk3550)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮以及改性氧化钛纳米粒子分散液(产品型号：ot-ra205k7)。
[0129]
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)、反应型流平助剂(产品型号byk3550)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮搅拌均匀，随后加入改性氧化钛纳米粒子分散液(ot-ra205k7)，在离心搅拌机中以2000rpm加速搅拌3分钟，即可制得紫外光固化胶水。
[0130]
对比例5
[0131]
本对比例的紫外光固化胶水，按质量计，由如下组分构成：
[0132]
邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)7.1g；
[0133]
反应型流平助剂(产品型号byk3550)0.5g；
[0134]
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮0.8g；
[0135]
二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)0.8g；
[0136]
丙酮360g；
[0137]
4,4'-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸甲酯(高苯环、高硫含量树脂)90g。
[0138]
本对比例的紫外光固化胶水的制备方法：
[0139]
按上述质量分别称量邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)、反应型流平助剂(产品型
号byk3550)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)、丙酮以及4,4'-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸甲酯。
[0140]
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(oppea)、反应型流平助剂(产品型号byk3550)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(tpo)以及丙酮搅拌均匀，随后加入4,4'-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸甲酯，在离心搅拌机中以2000rpm加速搅拌3分钟，即可制得紫外光固化胶水。
[0141]
将实施例1-3以及对比例1-5的紫外光固化胶水应用于衍射光波导的纳米压印过程如下：
[0142]
1.制备具有预设光栅图案的压印母版。
[0143]
2.将压印母版的光栅图案通过纳米压印工艺转印至软膜，在软膜上得到光栅图案的反图案；
[0144]
具体的，
[0145]
在压印母版上均匀旋涂压印胶，将软膜衬底与压印母版贴合，施加压力使得压印胶填充至压印母版的光栅图案中，在压印胶上得到光栅图案的反图案，利用紫外光固化、脱模，将具有光栅图案反图案的压印胶转移到软膜衬底上，得到具有光栅图案反图案的软膜。
[0146]
3.将软膜上光栅图案的反图案通过纳米压印工艺转印至波导基体上，得到具有光栅图案的波导基体，从而得到衍射光波导。
[0147]
具体的，
[0148]
取表面做增粘处理的玻璃晶圆(即波导基体)置于匀胶机上，分别滴加上述实施例1-3以及对比例1-5的紫外光固化胶水后旋涂对应得到纳米级厚度的均匀胶膜层；将具有光栅图案反图案的软膜压合到胶膜层上，在胶膜层上得到光栅图案；随后进行紫外光源照射使得具有光栅图案的胶膜层固化，然后将具有光栅图案反图案的软膜与具有光栅图案的胶膜层进行分离，完成脱模，即可得到具有光栅图案的波导基体，从而得到衍射光波导。
[0149]
上述实施例1-3以及对比例1-5的紫外光固化胶水在纳米压印制程中的性能优劣，主要通过脱模性能、衍射光波导产品外观、折射率、结构转写率、耐候性能和耐溶剂性等进行评价，具体如下：
[0150]
衍射光波导外观测试：在强光手电下目视检验衍射光波导产品外观。
[0151]
折射率测试：用椭偏仪测试胶层折射率，获取胶层在532nm波长光波下的折射率(需要说明的是，532nm波长仅为示例，也可采用其他波长)。
[0152]
结构转写率测试：用扫描电子显微镜(sem)或者原子力显微镜(afm)测量衍射光波导产品的纳米结构(即光栅图案)的尺寸(高度和宽度)，与子模板(软膜上光栅图案反图案)的尺寸(高度和宽度)进行比较，即可得到对应的结构转写率。
[0153]
耐候性能测试：将衍射光波导产品投入85℃的恒温烘箱中，持续240小时后取出，测试实验前后胶层厚度和折射率的变化值。
[0154]
耐溶剂性能测试：用蘸有丙酮的细纱无尘布擦拭衍射光波导胶层表面，记录擦拭前后外观、厚度和折射率的变化值。
[0155]
测试结果如下表1:
[0156]
表1
[0157][0158]
注：表中的“/”表示没有进行此项测试。
[0159]
上表实施例1-3的测试结果表明，由本发明提供的高折射率紫外光固化胶水具有良好的脱模性、高的折射率、良好的压印外观、较高的结构转写率、优异的耐候性和优异的耐溶剂性能。
[0160]
通过对比例1和实施例2的测试结果可以看出：
[0161]
高粘度单官能度单体会导致纳米压印制作的结构转写率降低，控制单官能度单体
和多官能度单体的总体粘度在3000cp以下，能够提高胶水对纳米级结构的填充能力，提高通过纳米压印制作的结构转写率。
[0162]
通过对比例2和实施例2的测试结果可以看出：
[0163]
缺少多官能度单体与单官能度单体的配合，使得胶水的耐候性能和耐溶剂性能不佳，可见采用特定配比的单官能度单体和多官能度单体结合方式，可以提高胶水的交联度，从而提高胶水的耐候性能和耐溶剂性能。
[0164]
通过对比例3和实施例2的测试结果可以看出：
[0165]
相较非反应型流平助剂，反应型流平助剂能够参与纳米压印紫外固化反应，提高胶水的耐候性能以及耐溶剂性能。
[0166]
通过对比例4和实施例2的测试结果可以看出：
[0167]
单一种类引发剂可能导致固化不完全，从而引起纳米压印后脱模过程异常，以及胶水的耐候性能以及耐溶剂性能不佳，本发明引发剂包括快速反应引发剂和表干型引发剂，并控制快速反应引发剂含与表干型引发剂的含量比例为1:1，提高胶水在纳米压印过程中的紫外光固化效果，具有良好的脱模效果，以及提高胶水的耐候性能和耐溶剂性能。
[0168]
通过对比例5和实施例2的测试结果可以看出：
[0169]
传统采用高苯环、高硫含量树脂为主体的胶水折射率偏低。本发明通过特定配比的改性氧化钛纳米粒子以及单官能度单体的协同配合，能够实现用于衍射光波导的纳米压印紫外光固化胶水具有1.8以上的折射率。
[0170]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

技术特征：
1.高折射率紫外光固化胶水，其特征在于，按质量百分比计，包括如下组分：改性氧化钛纳米粒子30-90％；单官能度单体1-65％；多官能度单体1-65％。2.根据权利要求1所述的高折射率紫外光固化胶水，其特征在于，所述改性氧化钛纳米粒子45-90％；所述单官能度单体5-50％；所述多官能度单体5-40％。3.根据权利要求1所述的高折射率紫外光固化胶水，其特征在于，所述改性氧化钛纳米粒子50-85％；所述单官能度单体5-40％；所述多官能度单体5-20％。4.根据权利要求1-3任一项所述的高折射率紫外光固化胶水，其特征在于，所述单官能度单体以及多官能度单体为含有丙烯酸酯、乙烯基或巯基基团的树脂材料。5.根据权利要求4所述的高折射率紫外光固化胶水，其特征在于，所述单官能度单体选自甲基丙烯酸苄基酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、n-乙烯基吡咯烷酮以及2-巯基苯并噻唑中的一种或多种。6.根据权利要求4所述的高折射率紫外光固化胶水，其特征在于，所述多官能度单体选自1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯以及9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的高折射率紫外光固化胶水，其特征在于，所述改性氧化钛纳米粒子的粒径≤50nm。8.根据权利要求1所述的高折射率紫外光固化胶水，其特征在于，所述单官能度单体的折射率≥1.5；所述单官能度单体和多官能度单体的总体粘度≤3000cp。9.根据权利要求1所述的高折射率紫外光固化胶水，其特征在于，按质量百分比计，还包括：光引发剂1-20％；所述光引发剂包括快速反应引发剂和表干型引发剂；所述快速反应引发剂与所述表干型引发剂的含量比例为1-10:1-10。10.根据权利要求9所述的高折射率紫外光固化胶水，其特征在于，所述快速反应引发剂采用二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷或2,4,6-三甲基苯甲酰基-二甲苯基氧化膦；所述表干型引发剂采用苯偶酰双甲醚、二烷氧基苯乙酮、苯甲酰甲酸甲酯、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、二苯甲酮、4,4'-双(二乙氨基)苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮以及4-二甲胺基-苯甲酸乙酯中的一种或多种。11.根据权利要求1所述的高折射率紫外光固化胶水，其特征在于，还包括能够参与纳
米压印紫外固化反应的反应型流平助剂；按质量百分比计，所述反应型流平助剂含量≤10％。12.根据权利要求11所述的高折射率紫外光固化胶水，其特征在于，所述反应型流平助剂采用byk3550流平剂、byk399流平剂、byk378流平剂以及byk333流平剂中的一种或多种。13.权利要求1-8任一项所述的高折射率紫外光固化胶水的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按所述质量百分比计称量所述改性氧化钛纳米粒子、单官能度单体以及多官能度单体；将单官能度单体以及多官能度单体搅拌混合均匀，然后加入改性氧化钛纳米粒子搅拌混合均匀，得到高折射率紫外光固化胶水。14.根据权利要求13所述的高折射率紫外光固化胶水的制备方法，其特征在于，还包括：按质量百分比计称量光引发剂，光引发剂1-20％；将所述单官能度单体、多官能度单体以及光引发剂搅拌混合均匀，然后加入改性氧化钛纳米粒子搅拌混合均匀，得到高折射率紫外光固化胶水。15.根据权利要求14所述的高折射率紫外光固化胶水的制备方法，其特征在于，还包括：按质量百分比计称量反应型流平助剂，反应型流平助剂含量≤10％；将所述单官能度单体、多官能度单体、光引发剂以及反应型流平助剂搅拌混合均匀，然后加入改性氧化钛纳米粒子搅拌混合均匀，得到高折射率紫外光固化胶水。

技术总结
本发明提供高折射率紫外光固化胶水及其制备方法，按质量百分比计，纳米压印紫外光固化胶水包括改性氧化钛纳米粒子30-90％、单官能度单体1-65％以及多官能度单体1-65％。通过特定配比的改性氧化钛纳米粒子以及单官能度单体的协同配合，能够实现胶水的折射率最高达到1.9以上，且控制单官能度单体的折射率在1.5以上，能够保证胶水的折射率达到1.8以上。且胶水不存在粘度大以及易发黄问题。采用特定配比的单官能度单体和多官能度单体结合方式，可以提高胶水的交联度，从而提高胶水的耐候性能和耐溶剂性能。耐溶剂性能。


技术研发人员：陈苏明 陈跃 徐军 孟祥峰
受保护的技术使用者：浙江至格科技有限公司
技术研发日：2023.06.08
技术公布日：2023/8/5