一种硅质岩样品的提纯方法及应用与流程

1.本发明涉及岩矿样品制备技术领域，尤其涉及一种硅质岩样品的提纯方法及应用。


背景技术：

2.硅质岩，富含sio2(一般》70％)，常见al2o3、cao、mgo、fe2o3、feo等杂质，分布广泛，在沉积岩中仅次于粘土岩、碎屑岩和碳酸盐岩；由于其特殊物理化学性质，能够很好的保留成岩前古地理、古环境和古气候信息，且是很多重要矿种的赋存层位，因此硅质岩的研究具有十分重要的理论意义和实用价值。
3.硅质岩样品取样时，无论时野外、还是钻井岩心，都不可避免会混入灰尘或岩石粉末杂质；硅质岩一般呈层状或团块状分布于地层中，本身非常坚硬，因此取样时不可避免会带有部分“围岩”。这些混入的粉末和“围岩”杂质均会对硅质岩的微量元素、稀土元素和碳氧同位素测试结果产生较大影响，因此测试之前须对样品进行“提纯”处理。
4.专利cn 110316735 a涉及硅质岩提纯，硅质岩粉末样品经高温(800-1000℃)处理，除去有机质组分；经盐酸处理，除去碳酸盐组分；经王水处理，除去硫化物组分；经去离子水冲洗过滤，除去粘土矿物，得到提纯后的硅质单相样品。但高温法去除有机质可能会造成元素价态转化，不利于后期微量元素研究；常温盐酸去除碳酸盐矿物中的白云石反应速率较慢；王水去除硫化物为浓酸操作，危险性较强。
5.更多学者关注石英提纯，但二者提纯目的不同：硅质岩样品提纯是为了去除取样过程中混入的粉尘杂质、样品表面的氧化膜或污染膜及围岩矿物，但不能改变硅质岩的地球化学组成；石英提纯是为了去除岩石或样品中的非硅元素，包括石英晶格中的非硅元素，以达到sio2含量达到99％以上的目的，必要时还要打开石英中的包裹体以去除相关杂质，因此石英提纯过程会改变“原岩”的元素组成。因此，石英提纯多用于工业生产，硅质岩样品提纯和石英提纯非同等或相当的概念。
6.综上，硅质岩样品提纯对于进行精细地球化学分析和硅质岩成因研究非常重要；硅质岩样品提纯须在分析杂质类型基础上，建立合适的硅质岩提纯方法。


技术实现要素：

7.为了解决现有技术中的上述问题，本发明提出了一种硅质岩样品的提纯方法。
8.第一方面，本发明提出了一种硅质岩样品的提纯方法，包括以下步骤：
9.s1：将硅质岩样品破碎、研磨，得到样品粉末；
10.s2：将硅质岩粉末样品经双氧水处理，除去有机质组分，得到样品a；
11.s3：将样品a经盐酸处理，除去碳酸盐组分，得到样品b；
12.s4：将样品b经去离子水冲洗过滤，除去粘土矿物，得到样品c；
13.s5：将样品c经重液分离，除去长石类组分和硫化物组分，得到样品d；
14.s6：将样品d经洗涤，烘干，得到提纯后的硅质岩样品；
15.作为本发明的具体实施方式，硅质岩样品中的各种矿物组成包括石英、碳酸盐矿物、粘土矿物、长石类矿物、硫化物矿物。
16.作为本发明的具体实施方式，所述提纯方法还包括清洗样品，所述步骤s1前，还包括除去风化表皮和/或清洗样品；所述清洗样品优选为超声波清洗。
17.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s1中，所述将硅质岩样品破碎至200目，研磨至小于400目。
18.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s2中，所述有机质组分包括原油、沥青和现代有机质杂质。
19.一般地，实验避免使用浓硫酸进行操作，常用的去除岩石有机质方法一般为双氧水法、焚烧法和有机溶剂法，后两者涉及高温和环境污染，高温会造成元素价态转化，不利于后期微量元素研究；因此采用双氧水去除有机质，具有操作简单、费用低、无残留的优点，相比现有技术中的高温煅烧，还具有操作简单、观察直观等优点。
20.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s3中，所述盐酸采用5wt％～10wt％稀盐酸；碳酸盐组分包括方解石、白云石、菱铁矿等；所述去除白云石类矿物时，优选为50℃～60℃水浴加热进行处理；加热法去除白云石是为了加快反应速率。
21.理论上，去除碳酸盐矿物采用稀硝酸、稀硫酸、稀盐酸均可以，但是地质行业相关标准一般均选择稀盐酸，且稀盐酸成本较低，因此优选为稀盐酸。
22.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s4中，所述粘土矿物包括伊利石、蒙脱石、伊蒙混层矿物、绿泥石、高岭石等；去除粘土矿物为使粘土矿物悬浮，优选为采用吸取方式去除粘土矿物悬浮液或双层分离管分离样品c和悬浮液。
23.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s5中，所述重液为2.63g/cm3和2.68g/cm3的碘化锌重液；优选为采用双层分离管分离样品d和长石类轻矿物、样品d和硫化物类重矿物。
24.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s6得到的硅质岩样品中石英矿物≥99％。
25.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s6得到的提纯后的硅质岩样品压片进行x衍射全岩分析或压薄片进行偏光显微镜下观察，检验石英矿物含量。
26.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s6得到的硅质岩样品中石英矿物＜99％，重复所述步骤s2～s6，直至硅质岩样品中石英矿物≥99％。
27.一般地，硅质岩样品提纯先去除易于去除的组分或者可能会影响后续反应流程的组分，例如：有机质可能会包裹矿物而影响化学反应速度或彻底程度，碳酸盐矿物的胶结作用会使粘土矿物浮选不彻底；因此，应先去除有机质，再去除碳酸盐类矿物。粘土矿物和长石类矿物相较，粘土矿物细小鳞片状易于悬浮，因此，采取去离子水吸取法可去除粘土矿物，无需采用重液；去除粘土矿物之后再利用重液去除长石类轻矿物和硫化物类重矿物，即可得到提纯后的硅质岩样品。
28.本发明中的上述原料均可商购获得，本发明对此不作特别限定。
29.第二方面，本发明提供了所述硅质岩样品的提纯方法得到的硅质岩样品在古地理、古环境、古气候和储层演化研究领域中的应用。
30.作为本发明的具体实施方式，提纯后的硅质岩样品在古地理、古环境、古气候和储层演化研究领域中的应用，为油气勘探选区提供理论支撑和客观依据。
31.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
32.1、本发明的硅质岩提纯方法通过经双氧水除去有机质组分，经盐酸除去碳酸盐组分，经去离子水冲洗过滤除去粘土矿物，经重液分离除去长石类组分和硫化物组分，经洗涤烘干，得到提纯后的硅质岩样品；提纯后的硅质岩样品中的石英矿物≥99％，应用于古地理、古环境、古气候和储层演化研究领域中，为油气勘探选区提供理论支撑和客观依据。
33.2、本发明的实施例说明本发明的硅质岩的提纯方法，得到的硅质岩大多在一次流程就可以达到石英矿物≥99％；提纯后的硅质岩样品用于微量元素、稀土元素和硅、氧同位素分析，在研究岩石成因方面提供科学证据。
34.3、本发明的提纯方法不需要高温，节能环保，工艺流程简单，在实验室容易实现，并能最大程度保留硅质岩样品中的地球化学信息。
附图说明
35.图1为本发明实施例1中硅质岩样品提纯方法流程图。
具体实施方式
36.下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但并不构成对本发明的任何限制。
37.本发明各实施例中，所用的试剂具体信息如下：
38.双氧水，浓度：3％，生产厂家：天津市大茂化学试剂厂；
39.盐酸，型号：化学纯，生产厂家：天津市大茂化学试剂厂；
40.碘化锌重液，型号：化学纯，生产厂家：天津市大茂化学试剂厂；
41.本发明各实施例中，所用的仪器设备具体信息如下：
42.破碎机，型号：gt200-3，生产厂家：无锡市惠奥仪器设备制造有限公司玛瑙研钵，型号：150mm，生产厂家：垒固科技有限公司
43.偏光显微镜，型号：axioskop 40，生产厂家：普瑞赛司(德国)；
44.全岩分析采用x衍射仪，型号：d8，生产厂家：布鲁克公司(德国)。
45.实施例1
46.本实施例提供了一种硅质岩样品的提纯方法，应用于四川盆地灯影组硅质岩，该硅质岩主要矿物组成为：石英80％，白云石17％，沥青2％，粘土矿物1％偶见黄铁矿。具体细节如下：
47.s1：将灯影组硅质岩去除风化外皮，用超声波清洗剂清洗1.5小时除尘；
48.s2：将清洗好的硅质岩样品用破碎机破碎至200目以下，然后用研磨机研磨至400目以下，筛分得到样品粉末；
49.s3：将硅质岩粉末样品放在烧杯中，加入双氧水反应，反应至不再冒泡为止，除去有机质组分沥青和现代有机质杂质，清洗得到样品a；
50.s4：将样品a经10％的稀盐酸浸泡，水浴，温度控制在60℃以下，直至不冒泡为止，除去碳酸盐组分白云石，得到样品b；
51.s5：将样品b经去离子水冲洗过滤，除去粘土矿物伊利石等，得到样品c；
52.s6：将样品c经2.63g/cm3的碘化锌重液分离，除去杂质；经2.68g/cm3的碘化锌重液，除去硫化物组分黄铁矿，得到样品d；
53.s7：将样品d经去离子水洗涤，烘干，得到提纯后的硅质岩样品。
54.将步骤s7得到的硅质岩样品压片进行x衍射全岩分析，分析结果为：石英99.7％，白云石0.3％，符合要求。
55.实施例2
56.本实施例提供了一种硅质岩样品的提纯方法，应用于四川盆地茅口组硅质岩，该硅质岩主要矿物组成为：石英75％，白云石20％，方解石5％，偶见黄铁粘土矿物、沥青、黄铁矿和闪锌矿。具体细节如下：
57.s1：将茅口组硅质岩去除风化外皮，用超声波清洗剂清洗2小时除尘；
58.s2：将清洗好的硅质岩样品用破碎机破碎至200目以下，然后用玛瑙研钵研磨至400目以下，筛分得到样品粉末；
59.s3：将硅质岩粉末样品经双氧水处理，除去有机质组分沥青和现代有机质杂质，得到样品a；
60.s4：将样品a经10％的稀盐酸处理，水浴，温度控制在60℃以下，除去碳酸盐组分方解石和白云石，得到样品b；
61.s5：将样品b经去离子水冲洗过滤，除去粘土矿物伊利石等，得到样品c；
62.s6：将样品c经2.63g/cm3的碘化锌重液分离，除去长石类杂质；经2.68g/cm3的碘化锌重液，除去硫化物组分黄铁矿、闪锌矿，得到样品d；
63.s7：将样品d经去离子水洗涤，烘干，得到提纯后的硅质岩样品。
64.将步骤s7得到的硅质岩样品压片进行x衍射全岩分析，观察结果为：石英99.8％，白云石0.2％，符合要求。
65.应用例1
66.本应用例将实施例1得到的提纯后硅质岩样品，进行稀土同位素分析测试，结果呈明显的正eu异常和负ce异常，反映硅质岩的形成与热液活动相关，从而为研究区热史恢复提供了证据链。
67.应用例2
68.本应用例将实施例2得到的提纯后硅质岩样品，进行硅氧同位素分析测试，得出的氧同位素多在20
‰
～27
‰
之间，反映为变质交代成因，硅同位素多在-1
‰
～1
‰
之间，与热液水同位素范围一致，因此推断该硅质岩为热液活动的结果，从而为峨眉地裂活动历史恢复提供了客观证据。
69.综上，本发明的硅质岩样品的提纯方法，不仅能有效提纯碳酸盐岩层系中的硅质岩，为精细地球化学分析和硅质岩成因研究奠定了实验基础；而且工艺流程简单，在实验室容易实现，便于推广。
70.在本发明中的提到的任何数值，如果在任何最低值和任何最高值之间只是有两个单位的间隔，则包括从最低值到最高值的每次增加一个单位的所有值。例如，如果声明一种组分的量，或诸如温度、压力、时间等工艺变量的值为50-90，在本说明书中它的意思是具体列举了51-89、52-88
……
以及69-71以及70-71等数值。对于非整数的值，可以适当考虑以0.1、0.01、0.001或0.0001为一单位。这仅是一些特殊指明的例子。在本技术中，以相似方式，所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合都被认为已经公开。
71.应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性
和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

技术特征：
1.一种硅质岩样品的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：将硅质岩样品破碎、研磨，得到样品粉末；s2：将硅质岩粉末样品经双氧水处理，除去有机质组分，得到样品a；s3：将样品a经盐酸处理，除去碳酸盐组分，得到样品b；s4：将样品b经冲洗过滤，除去粘土矿物，得到样品c；s5：将样品c经重液分离，除去长石类组分和硫化物组分，得到样品d；s6：将样品d经洗涤，烘干，得到提纯后的硅质岩样品。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述硅质岩样品中的各种矿物组成包括石英、碳酸盐矿物、粘土矿物、长石类矿物、硫化物矿物。3.根据权利要求1或2所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤s1前，还包括除去风化表皮和/或清洗样品；所述清洗样品优选为超声波清洗。4.根据权利要求1-3所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述将硅质岩样品破碎至200目，研磨至小于400目。5.根据权利要求1-4任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述有机质组分包括原油、沥青和现代有机质杂质。6.根据权利要求1-5任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述盐酸采用5wt％～10wt％稀盐酸；碳酸盐组分包括方解石、白云石、菱铁矿；所述去除白云石类矿物时，优选为在50℃～60℃加热进行处理。7.根据权利要求1-6任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述粘土矿物包括伊利石、蒙脱石、伊蒙混层矿物、绿泥石、高岭石等；所述清洗优选为去离子水；所述去除粘土矿物为使粘土矿物悬浮，优选为采用吸取方式去除粘土矿物悬浮液或双层分离管分离样品c和悬浮液。8.根据权利要求1-7任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤s5中，所述重液为2.63g/cm3和2.68g/cm3的碘化锌重液；优选为采用双层分离管分离样品d和长石类轻矿物、样品d和硫化物类重矿物。9.根据权利要求1-8任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤s6中洗涤优选为去离子水或蒸馏水；所述步骤s6得到的硅质岩样品中石英矿物≥99％。10.根据权利要求1-9任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤s6得到的提纯后的硅质岩样品压片进行x-衍射全岩分析或压薄片进行偏光显微镜下观察，检验石英矿物含量。11.根据权利要求1-10任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤s6得到的硅质岩样品中石英矿物＜99％，重复所述步骤s2～s6。12.权利要求1-11任一项所述的提纯方法得到的硅质岩样品在古地理、古环境、古气候和储层演化研究领域中的应用。

技术总结
本发明提出了一种硅质岩样品的提纯方法及应用。利用硅质岩样品中的杂质矿物或组分的物理及化学性质，采用相应的物理或化学方法达到除杂的目的，而且不改变硅质岩的地球化学组成。利用本发明提出的技术方法，可以有效地去除硅质岩中的粉尘杂质、有机质、碳酸盐矿物、粘土矿物、长石等轻矿物和黄铁矿等重矿物，为精细地球化学分析奠定了实验基础，从而可降低利用地球化学特征进行硅质岩成因分析的多解性。本技术可应用于古地理和储层演化研究，从而为油气勘探选区提供理论支撑和客观依据。油气勘探选区提供理论支撑和客观依据。油气勘探选区提供理论支撑和客观依据。


技术研发人员：郝运轻 徐美娥 袁玉松 高键 武重阳
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院
技术研发日：2022.01.27
技术公布日：2023/8/8