一种浸没自吸式旋转填充床及应用

1.本发明涉及旋转填充床技术领域。更具体地，涉及一种浸没自吸式旋转填充床及应用。


背景技术：

2.目前，旋转填充床是过程强化技术中的代表性装备之一，通过高速旋转的填料，旋转填充床将液相切割成细小的液体微元，极大的增加了传质比表面积与表面更新率。在液-液非均相反应中，反应过程通常发生在两相界面处，存在相际传质阻力。因此，两相间传质比表面积以及混合程度是液-液非均相反应中的关键参数，反应器良好的传质性能可以显著提升反应的选择性及产品的收率。由于传统反应器如管式反应器存在混合程度不足的问题，本发明开发一种具有自吸功能浸没式流体驱动旋转填充床，同时作为主反应器的预混单元，使两相流体在进入主反应器前充分接触与混合，可实现反应流程集约化与反应过程高效化，在有机化工、高分子化工等领域具有广阔应用前景。


技术实现要素：

3.本发明要解决的第一个技术问题是提供一种浸没自吸式旋转填充床。该浸没自吸式旋转填充床同时具备旋转填充床的混合特性和离心泵的输送特性，作为一种预反应器使物料在进入主反应器前达到最佳混合状态。
4.本发明要解决的第二个技术问题是提供一种浸没自吸式旋转填充床的应用。
5.为解决上述第一个技术问题，发明采用如下的技术方案：
6.一种浸没自吸式旋转填充床，包括：电机、壳体、液体入口、转子组件、定子和液体出口；
7.所述转子组件包括转子、复合式填料叶轮、第一旋转轴和第二旋转轴；
8.所述转子通过第一旋转轴和电机的输出轴固定连接；
9.所述第二旋转轴和第一旋转轴中心重合且为相反侧设置，所述第二旋转轴顶端与壳体之间滚动套接；
10.所述第二旋转轴为中空孔道结构，所述液体进口的末端通向第二旋转轴的中空孔道；
11.所述复合式填料叶轮包括环形填料、叶轮内叶片和叶轮外叶片；所述环形填料的内侧固设叶轮内叶片，环形填料的外侧固设叶轮内叶片。
12.优选的，所述环形填料包括多层，每层环形填料之间设有缝隙；所述定子一端固定在壳体内壁上，另一端延伸到环形填料之间的缝隙内。
13.优选的，所述液体入口包括主液体入口和次液体入口；所述次液体入口连通次液体入口通道，所述主液体入口连通主液体入口通道。
14.更优选的，所述次液体入口通道伸入到主液体入口通道中。
15.更优选的，所述次液体入口通道环绕在主液体入口通道外；所述次液体入口位于
次液体入口通道侧壁上；所述主液体入口通道和次液体入口通道之间通过设置在主液体入口通道侧壁上的通孔连通。
16.更优选的，所述主液体入口通道采取文丘里管结构。
17.优选的，所述叶轮内叶片和叶轮外叶片为直叶片或弯叶片。
18.优选的，所述叶轮内叶片和叶轮外叶片数目为6-12个，均匀设置在环形填料上。
19.优选的，所述环形填料为金属丝网填料、3d打印填料或多孔板填料。
20.为解决上述第二个技术问题，发明采用如下的技术方案：
21.一种浸没自吸式旋转填充床的应用，应用于液-液均相和非均相混合体系；
22.优选地，两种液体分别从液体入口进入，经转子分散充分混合，混合物由液体出口流出。
23.优选地，所述浸没自吸式旋转填充床与釜式反应器联用；
24.优选地，所述浸没自吸式旋转填充床与管式反应器联用；
25.优选地，所述浸没自吸式旋转填充床与混合澄清槽联用。
26.本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
27.如无特殊说明，本发明中的各原料均可通过市售购买获得，本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
28.1)本发明设计的浸没自吸式旋转填充床实现了装备集成化，耦合离心泵与旋转填充床特点，同时具备混合和泵送特性，利用叶轮和填料结合的转子结构，辅以定子和结构，实现液体物料均匀分散。
29.2)本发明设计的浸没自吸式旋转填充床应用范围广泛，可与多种反应设备、萃取设备相结合，作为整体装备前驱部分满足物料进入主反应器时所需混合状态，尤其适用于不同工况下的液-液均相和非均相体系。
30.3)本发明设计的浸没自吸式旋转填充床转子部件采取浸没形式，可以通过复合式填料叶轮旋转提供自吸能力并强化传质，同时可通过调节转子部件大小和转速调控流量和分散能力。
附图说明
31.下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明
32.图1为本发明浸没自吸式旋转填充床一种实施方式结构示意图；
33.图2为本发明浸没自吸式旋转填充床转子部件结构示意图；
34.图3为本发明浸没自吸式旋转填充床另一种实施方式(无定子结构)结构示意图；
35.图4为本发明浸没自吸式旋转填充床又一种实施方式结构示意图；
36.图5为本发明套管式液体入口浸没自吸式旋转填充床结构示意图；
37.图6为本发明文丘里管型液体入口浸没自吸式旋转填充床结构示意图；
38.图7为本发明浸没自吸式旋转填充床与釜式反应器联用工艺流程图；
39.图8为本发明浸没自吸式旋转填充床与管式反应器联用工艺流程图；
40.图9为本发明浸没自吸式旋转填充床与混合澄清槽联用工艺流程图。
具体实施方式
41.为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
42.在附图中示出了根据本发明公开实施例的各种截面图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状以及他们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
43.目前，旋转填充床是过程强化技术中的代表性装备之一，通过高速旋转的填料，旋转填充床将液相切割成细小的液体微元，极大的增加了传质比表面积与表面更新率。在液-液非均相反应中，反应过程通常发生在两相界面处，存在相际传质阻力。因此，两相间传质比表面积以及混合程度是液-液非均相反应中的关键参数，反应器良好的传质性能可以显著提升反应的选择性及产品的收率。
44.基于此，如图3所示，作为本发明的一个方面，本发明提供了一种浸没自吸式旋转填充床，包括电机6、壳体4、液体入口1、转子组件3和液体出口5；
45.所述转子组件3包括转子31、复合式填料叶轮32、第一旋转轴33和第二旋转轴34；
46.所述转子31通过第一旋转轴33和电机6的输出轴61固定连接；
47.所述第二旋转轴34和第一旋转轴33中心重合且为相反侧设置(也即图中第一旋转轴33在图中向右延伸，第二旋转轴34向左延伸)，所述第二旋转轴34顶端与壳体4之间滚动套接；可以理解，第一旋转轴33和第二旋转轴34即承担旋转的任务，也同时作为中心轴的承重转子组件3的作用；
48.所述第二旋转轴34为中空孔道结构，所述液体入口的末端通向第二旋转轴的中空孔道；
49.参见图2所示，所述复合式填料叶轮32包括环形填料321、叶轮内叶片322和叶轮外叶片323；所述环形填料321的内侧固设叶轮内叶片322，环形填料321的外侧固设叶轮外叶片323。作为本领域技术人员能够理解，当本发明所述复合式填料叶轮转动32时，液体经叶轮内叶片322穿过环形填料321被甩至叶轮外叶片323外缘，叶轮内叶片322入口处形成负压状态，液体入口处液体被不断吸入叶轮实现自吸效果；
50.所述液体入口1包括主液体入口11和次液体入口12；所述次液体入口12连通次液体入口通道121，所述主液体入口11连通主液体入口通道111。
51.根据本发明的某些实施例，如图1或图2所示，所述环形填料321包括2层，2层环形填料之间设有缝隙324；此时旋转填充床还设有定子2，所述定子2一端固定在壳体4内壁上，另一端延伸到多层的环形填料321之间的缝隙324内。
52.在某些实施例中，参见图4所示，所述次液体入口通道121伸入到主液体入口通道111中。
53.在某些实施例中，参见图5和图6所示，所述次液体入口通道121环绕在主液体入口通道111外侧；所述次液体入口12位于次液体入口通道121侧壁上；所述主液体入口通道111和次液体入口通道121之间通过设置在主液体入口通道111侧壁上的通孔112连通。
54.在某些实施例中，参见图6所示，所述主液体入口通道111采取文丘里管结构。
55.在某些实施例中，所述叶轮内叶片322和叶轮外叶片323为直叶片或弯叶片。
56.在某些实施例中，所述叶轮内叶片322和叶轮外叶片323数目为6-12个，均匀设置在环形填料321上。
57.在某些实施例中，所述环形填料321为金属丝网填料、3d打印填料或多孔板填料。
58.作为本发明的另一个方面，本发明提供一种浸没自吸式旋转填充床的应用；
59.在某些实施例中，将浸没自吸式旋转填充床应用于液-液均相和非均相混合体系中；优选的，两种液体分别从液体入口进入，经转子分散充分混合，混合物由液体出口流出。
60.在某些实施例中，所述浸没自吸式旋转填充床与釜式反应器联用，可用于一些反应时间长，易聚并分层的液-液非均相反应体系，反应物在浸没自吸式旋转填充床中被充分分散输送至釜式反应器，在釜式反应器搅拌作用下既能防止聚并还能延长反应时间；
61.在某些实施例中，所述浸没自吸式旋转填充床与管式反应器联用，可用于一些吸放热剧烈的液-液均相或非均相反应体系，反应物在浸没自吸式旋转填充床停留极短时间即被输送至管式反应器内，在管式反应器中反应体系内部的热量能够得到了及时且高效地传递，有效避免了反应体系中存在局部热点过高而影响产品质量的问题；
62.在某些实施例中，所述浸没自吸式旋转填充床与混合澄清槽联用，可以用于液-液非均相萃取体系，溶液首先在浸没自吸式旋转填充床被强化混合和分散，之后进入混合澄清槽进一步发生萃取过程，大大缩短了萃取时间，提高了萃取效率。
63.实施例1
64.参见图1所示，采用本发明浸没自吸式旋转填充床，进行硅油-水体系分散实验：
65.在煤油中加入质量分数2％的吐温80作为表面活性剂，浸没自吸式旋转填充床叶轮旋转将水槽中水自主液体入口11吸入到旋转填充床内，加表面活性剂的煤油自次液体入口12通入，两相充分混合后经出口流出；采用激光粒度仪测定出口硅油粒径分布，所得硅油平均粒径在50～600nm范围。
66.实施例2
67.参见图3所示，重复实施例1，其不同之处在于：
68.所述浸没自吸式旋转填充床无定子结构，所得硅油平均粒径在100～1000nm。
69.实施例3
70.参见图7所示，采用本发明浸没自吸式旋转填充床与釜式反应器联用进行生物柴油生产反应：
71.原料油采用纯玉米油，甲醇用于与原料油反应，氢氧化钾(koh)用作酯交换反应中的催化剂；
72.该酯交换反应有3个主要动力学过程：
73.第一个是初始传质阶段，即油和甲醇的混合阶段，在该阶段甲醇与玉米油还不混溶；
74.第二个是化学动力学控制阶段，在这个阶段中，脂肪酸甲酯开始形成，并通过增加两种液体的接触面积来迅速增强反应；在第二种阶段下，搅拌的效果显着降低，因为在此阶段动力学通过这两个相中分子之间的反应自发增加；
75.第三个阶段是平衡阶段，由于反应物减少而接近平衡并且无法通过进一步搅拌增
强产物形成。
76.实验步骤为：甲醇(a)与原料油(b)按照摩尔比为6:1分别通过液体储槽经次液体入口和主液体入口被吸入浸没自吸式旋转填充床，催化剂为质量分数为1.6％的koh溶液(c)经次液体入口进入；对比浸没自吸式旋转填充床与搅拌釜联用和仅使用搅拌釜在反应30分钟内每种方法的脂肪酸甲酯产率。
77.数据显示，浸没自吸式旋转填充床与搅拌釜联用在启动1分钟后液体出口脂肪酸甲酯产率已达到最大值并保持稳定，而搅拌釜的产率在10～15分钟才达到最大值之后缓慢稳定。
78.结果表明釜式反应器的脂肪酸甲酯产率在反应的第一阶段相对较低，这是由于釜式反应器无法提供足够的混合强度来混合不混溶的甲醇和油，将其与浸没自吸式旋转填充床联用可以将细小的甲醇液滴均匀地分散在油中，使油和甲醇之间界面的表面积显着增加。
79.实施例4
80.参见图8所示，采用本发明浸没自吸式旋转填充床与管式反应器联用进行硝化反应：
81.反应原料为苯/硝基苯混合液(a)和硝酸硫酸混酸(b)，分别储存在液体储罐中，其中苯和硝基苯的体积比为1:4，硝酸和硫酸的体积比为1:7。苯/硝基苯混合液从主液体入口进入，硝酸硫酸混酸从次液体入口进入。浸没自吸旋转填充床转速为600rpm。反应稳定运行后，利用气相色谱法测定反应后的有机相中的苯含量，计算得到苯的转化率＞99.5％。除硝化反应之外，浸没自吸式旋转填充床和管式反应器联用还适用于磺化反应、聚合反应、重排反应以及重氮化反应等。
82.实施例5
83.参见图9所示，采用本发明浸没自吸式旋转填充床与管式反应器联用进行液-液非均相萃取反应：
84.萃取体系轻相为2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯的煤油溶液，其中2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯的体积百分数为30％。重相为含有钴金属离子的ph＝3.5的硫酸水溶液，其中含钴0.8g/l。从重相液流出口采集重相样品送分析，所得钴萃取率为96％。
85.显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

技术特征：
1.一种浸没自吸式旋转填充床，包括电机、壳体、液体入口、转子组件、定子和液体出口；其特征在于：所述转子组件包括转子、复合式填料叶轮、第一旋转轴和第二旋转轴；所述转子通过第一旋转轴和电机的输出轴固定连接；所述第二旋转轴和第一旋转轴中心重合且为相反侧设置，所述第二旋转轴顶端与壳体之间滚动套接；所述第二旋转轴为中空孔道结构，所述液体进口的末端通向第二旋转轴的中空孔道；所述复合式填料叶轮包括环形填料、叶轮内叶片和叶轮外叶片；所述环形填料的内侧固设叶轮内叶片，环形填料的外侧固设叶轮内叶片。2.根据权利要求1所述浸没自吸式旋转填充床，其特征在于：所述环形填料包括多层，每层环形填料之间设有缝隙；所述定子一端固定在壳体内壁上，另一端延伸到环形填料之间的缝隙内。3.根据权利要求1所述浸没自吸式旋转填充床，其特征在于：所述液体入口包括主液体入口和次液体入口；所述次液体入口连通次液体入口通道，所述主液体入口连通主液体入口通道。4.根据权利要求1所述浸没自吸式旋转填充床，其特征在于：所述次液体入口通道伸入到主液体入口通道中。5.根据权利要求1所述浸没自吸式旋转填充床，其特征在于：所述次液体入口通道环绕在主液体入口通道外；所述次液体入口位于次液体入口通道侧壁上；所述主液体入口通道和次液体入口通道之间通过设置在主液体入口通道侧壁上的通孔连通。6.根据权利要求1所述浸没自吸式旋转填充床，其特征在于：所述主液体入口通道采取文丘里管结构。7.根据权利要求1所述浸没自吸式旋转填充床，其特征在于：所述次液体入口设有多个。8.根据权利要求1所述浸没自吸式旋转填充床，其特征在于：所述叶轮内叶片和叶轮外叶片为直叶片或弯叶片；优选的，所述叶轮内叶片和叶轮外叶片数目为6-12个，均匀设置在环形填料上；优选的，所述环形填料为金属丝网填料、3d打印填料或多孔板填料。9.一种浸没自吸式旋转填充床的应用，其特征在于：所述浸没自吸式旋转填充床应用于液-液均相和非均相混合体系；优选地，两种液体分别从液体入口进入，经转子分散充分混合，混合物由液体出口流出。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述浸没自吸式旋转填充床与釜式反应器联用；优选地，所述浸没自吸式旋转填充床与管式反应器联用；优选地，所述浸没自吸式旋转填充床与混合澄清槽联用。

技术总结
本发明公开了一种浸没自吸式旋转填充床，包括电机、壳体、液体入口、转子组件、定子和液体出口；所述转子组件包括转子、复合式填料叶轮、第一旋转轴和第二旋转轴；所述转子通过第一旋转轴和电机的输出轴固定连接；所述第二旋转轴和第一旋转轴中心重合且为相反侧设置，所述第二旋转轴顶端与壳体之间滚动套接；所述第二旋转轴为中空孔道结构，所述液体进口的末端通向第二旋转轴的中空孔道；所述复合式填料叶轮包括环形填料、叶轮内叶片和叶轮外叶片；所述环形填料的内侧固设叶轮内叶片，环形填料的外侧固设叶轮内叶片。该旋转填充床同时具备旋转填充床的混合特性和离心泵的输送特性，作为一种预反应器使物料在进入主反应器前达到最佳混合状态。佳混合状态。佳混合状态。


技术研发人员：初广文 马韶阳 陈建峰 张亮亮 孙宝昌 罗勇 邹海魁
受保护的技术使用者：北京化工大学
技术研发日：2023.06.16
技术公布日：2023/8/9