一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法与流程

1.本发明涉及活性炭制备技术领域，具体为一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法。


背景技术：

2.活性炭是一种具有特殊微晶结构、发达孔隙结构、巨大比表面积和较强吸附能力的含碳材料。其化学稳定性好，具有耐酸、耐碱、耐高温等特点。作为一种优良的吸附剂，人们对活性炭的应用开发研究越来越多。20世纪70年代前，活性炭在国内的应用主要集中于制糖、制药和味精工业：后来又扩展到水处理和环保等行业；20世纪90年代，除以上领域外，扩大到溶剂回收、食品饮料提纯、空气净化、脱硫、载体、医药、黄金提取、半导体等众多应用领域。活性炭材料吸附表面物理结构的改性是指在活性炭材料的制备过程中通过物理或者化学的方法来增加活性炭材料的比表面积、调节孔径及其分布，使活性炭材料的吸附表面结构发生改变，从而增加活性炭材料的物理吸附性能。
3.仅仅经过炭化处理，碳微晶的周围以及碳微晶之间的缝隙仍被热解所产生的焦油或者无定形碳堵塞，因此需要进一步活化处理，除去这些堵塞孔隙的物质才能得到具有发达孔隙结构的活性炭，常用的活化剂有碱金属、碱土金属的氢氧化物、无机盐类以及一些酸类，目前应用较多、较成熟的化学活化剂有koh、naoh、氯化锌、氯化钙和磷酸等。


技术实现要素：

4.(一)解决的技术问题
5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法，解决了在活化完成后会随着时间推移导致活性减退的问题。
6.(二)技术方案
7.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法，包括：
8.s1.选取制备活性炭的木屑，将木屑中的杂质进行去除，并进行烘干，将干燥的空气通入干燥后的木屑中，干燥空气的含水量小于2％、温度为200℃；
9.s2.将s1中的木屑80℃-140℃下进行炭化，炭化时间为35-55分钟；
10.s3.将木屑、磷酸按1:1-3的重量比并添加催化剂，将磷酸加入木屑中，充分揉捏搅拌混匀，避免木屑出现漂浮的情况，得碳化原料；
11.s4.将s3中所得的炭化原料放入活性化炉中在400℃-450℃下进行活化，活化时间为30-60分钟，得活性炭半成品；
12.s5.将产生的尾气进行收集并进行干燥，将活性炭半成品与磷酸反应剩余物进行分离，得分离物，并将干燥时产生的气体，使用过滤器过滤后进行收集并干燥；
13.s6.将分离物在100℃-110℃温度下烘干，并通入s5中干燥的气体，并形成高速气流，保持该环境3h；
14.s7.将s5中得到的活性炭进行干燥并磨碎，粉碎后的直径为2-3毫米，即可制成木屑活性炭；
15.s8.将s6中剩余的气体通入淋洗塔回收气体中的酸性物质。
16.优选的，s1中所述木屑主要有树皮、果壳、锯末、秸秆、蔗渣。
17.优选的，s1中所述催化剂为硼酸，活化反应温度较低降低硼酸的挥发，有效地减少了活化反应过程中的成本，并降低环境的污染。
18.优选的，s2中所述80℃-140℃为低温预处理，活化温度、保温时间和磷酸浓度影响活性炭的吸附性能、比表面积和孔容积具，有利于磷酸在木质原料内部的渗透，促进磷酸的活化作用，提高活性炭的吸附性能。
19.优选的，s3中所述木屑与磷酸的比例为浸渍比，且随着浸渍比的增大，活性炭的吸附性能呈先升后降的趋势。
20.优选的，s6中所述高速气流进气口的气流速为10米/秒-25米/秒，此流速既可使吸附剂保持较佳的流态化，也可实现破坏含磷气溶胶的效果。
21.优选的，s8中所述剩余气体出气口排出的尾气的温度为30℃-60℃，实现将尾气温度降低至饱和露点以下，保持尾气温度，便于尾气中磷酸的回收。
22.优选的，制备的粉状活性炭半径为5纳米的孔容占总孔容的百分数为80％，灰分2.32％。
23.(三)有益效果
24.本发明提供了一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法。具备以下有益效果：
25.1、通过低温活化，避免硼酸与磷酸产生大量的挥发，降低原料的消耗，有利于磷酸在木质原料内部的渗透,促进磷酸的活化作用,提高活性炭的吸附性能。
26.2、通过在将含有含磷气体与已经活化的活性炭进行混合，当活性炭在使用的过程中出现受潮的情况下，产生浓度较低的硼酸即可增加被活化的时间。
具体实施方式
27.对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
28.实施例一：
29.本发明实施例提供一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法，包括，s1.选取制备活性炭的木屑，将木屑中的杂质进行去除，并进行烘干，将干燥的空气通入干燥后的木屑中，干燥空气的含水量小于2％、温度为200℃，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法木屑主要有树皮、果壳、锯末、秸秆、蔗渣，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法催化剂为硼酸，活化反应温度较低降低硼酸的挥发，有效地减少了活化反应过程中的成本并降低会环境的污染，s2.将s1中的木屑140℃下进行炭化，炭化时间为35-55分钟，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法140℃为低温预处理，活化温度、保温时间和磷酸浓度影响活性炭的吸附性能、比表面积和孔容积具,有利于磷酸在木质原料内部的渗透,促进磷酸的活化作用,提高活性炭的吸附性能，s3.将木屑、磷酸按1:3的重量比并添加催化剂，将磷酸加入木屑中，充分揉捏搅拌混匀，避免木屑出现漂浮的情况，得碳化原料，一种低温预处理磷酸法
制备活性炭的方法木屑与磷酸的比例为浸渍比，且随着浸渍比的增大,活性炭的吸附性能呈先升后降的趋势，s4.将s3中所得的炭化原料放入活性化炉中在400℃-450℃下进行活化，活化时间为30-60分钟，得活性炭半成品，随着活化反应的进一步进行，得到的孔隙进一步扩大加宽，或者是相邻微孔之间的孔壁被烧蚀使微孔合并形成中大孔，这是活化的第二阶段，即扩孔阶段，随着活化反应进行到第三阶段，即造孔阶段，尽管会不断产生新的微孔，但由于扩孔效应影响更大，中大孔数目越来越多，因此比表面积及微孔容积仍会逐渐减小，s5.将产生的尾气进行收集并进行干燥，将活性炭半成品与磷酸反应剩余物进行分离，得分离物，并将干燥时产生的气体，使用过滤器过滤后进行收集并干燥，避免含磷的气体出现挥发，s6.将分离物在100℃-110℃温度下烘干，并通入s5中干燥的气体，并形成高速气流，保持该环境3h，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法高速气流进气口的气流速为10米/秒-25米/秒，此流速既可使吸附剂保持较佳的流态化，也可实现破坏含磷气溶胶的效果，s7.将s5中得到的活性炭进行干燥并磨碎，粉碎后的直径为2-3毫米，即可制成木屑活性炭，s8.将s6中剩余的气体通入淋洗塔回收气体中的酸性物质，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法剩余气体出气口排出的尾气的温度为30℃-60℃，实现将尾气温度降低至饱和露点以下，保持尾气温度，便于尾气中磷酸的回收，制备的粉状活性炭半径为5纳米的孔容占总孔容的百分数为80％，灰分2.32％。活化程度的测定方法可通过气化量，即活化期间炭的质量比活化前原料炭的质量减少的百分比表示，另外也可通过活化率，即活化最后得到的活性炭质量占活化前炭化料质量的百分比来表示。
30.实施例二：
31.本发明实施例提供一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法，包括，s1.选取制备活性炭的木屑，将木屑中的杂质进行去除，并进行烘干，将干燥的空气通入干燥后的木屑中，干燥空气的含水量小于2％、温度为200℃，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法木屑主要有树皮、果壳、锯末、秸秆、蔗渣，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法催化剂为硼酸，活化反应温度较低降低硼酸的挥发，有效地减少了活化反应过程中的成本并降低会环境的污染，s2.将s1中的木屑80℃下进行炭化，炭化时间为35-55分钟，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法80℃为低温预处理，活化温度、保温时间和磷酸浓度影响活性炭的吸附性能、比表面积和孔容积具，有利于磷酸在木质原料内部的渗透，促进磷酸的活化作用，提高活性炭的吸附性能，s3.将木屑、磷酸按1:1的重量比并添加催化剂，将磷酸加入木屑中，充分揉捏搅拌混匀，避免木屑出现漂浮的情况，得碳化原料，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法木屑与磷酸的比例为浸渍比，且随着浸渍比的增大，活性炭的吸附性能呈先升后降的趋势，s4.将s3中所得的炭化原料放入活性化炉中在400℃-450℃下进行活化，活化时间为30-60分钟，得活性炭半成品，随着活化反应的进一步进行，得到的孔隙进一步扩大加宽，或者是相邻微孔之间的孔壁被烧蚀使微孔合并形成中大孔，这是活化的第二阶段，即扩孔阶段，随着活化反应进行到第三阶段，即造孔阶段，尽管会不断产生新的微孔，但由于扩孔效应影响更大，中大孔数目越来越多，因此比表面积及微孔容积仍会逐渐减小，s5.将产生的尾气进行收集并进行干燥，将活性炭半成品与磷酸反应剩余物进行分离，得分离物，并将干燥时产生的气体，使用过滤器过滤后进行收集并干燥，s6.将分离物在100℃-110℃温度下烘干，并通入s5中干燥的气体，并形成高速气流，保持该环境3h，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法高速气流进气口的气流速为10米/秒-25米/秒，此流速既可使
吸附剂保持较佳的流态化，也可实现破坏含磷气溶胶的效果，s7.将s5中得到的活性炭进行干燥并磨碎，粉碎后的直径为2-3毫米，即可制成木屑活性炭，s8.将s6中剩余的气体通入淋洗塔回收气体中的酸性物质，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法剩余气体出气口排出的尾气的温度为30℃-60℃，实现将尾气温度降低至饱和露点以下，保持尾气温度，便于尾气中磷酸的回收，制备的粉状活性炭半径为5纳米的孔容占总孔容的百分数为80％，灰分2.32％。活化程度的测定方法可通过气化量，即活化期间炭的质量比活化前原料炭的质量减少的百分比表示，另外也可通过活化率，即活化最后得到的活性炭质量占活化前炭化料质量的百分比来表示。
32.实施例三：
33.本发明实施例提供一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法，包括，s1.选取制备活性炭的木屑，将木屑中的杂质进行去除，并进行烘干，将干燥的空气通入干燥后的木屑中，干燥空气的含水量小于2％、温度为200℃，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法木屑主要有树皮、果壳、锯末、秸秆、蔗渣，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法催化剂为硼酸，活化反应温度较低降低硼酸的挥发，有效地减少了活化反应过程中的成本并降低会环境的污染，s2.将s1中的木屑90℃下进行炭化，炭化时间为35-55分钟，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法90℃为低温预处理，活化温度、保温时间和磷酸浓度影响活性炭的吸附性能、比表面积和孔容积具,有利于磷酸在木质原料内部的渗透,促进磷酸的活化作用,提高活性炭的吸附性能，s3.将木屑、磷酸按1:2的重量比并添加催化剂，将磷酸加入木屑中，充分揉捏搅拌混匀，避免木屑出现漂浮的情况，得碳化原料，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法木屑与磷酸的比例为浸渍比，且随着浸渍比的增大,活性炭的吸附性能呈先升后降的趋势，s4.将s3中所得的炭化原料放入活性化炉中在400℃-450℃下进行活化，活化时间为30-60分钟，得活性炭半成品，随着活化反应的进一步进行，得到的孔隙进一步扩大加宽，或者是相邻微孔之间的孔壁被烧蚀使微孔合并形成中大孔，这是活化的第二阶段，即扩孔阶段，随着活化反应进行到第三阶段，即造孔阶段，尽管会不断产生新的微孔，但由于扩孔效应影响更大，中大孔数目越来越多，因此比表面积及微孔容积仍会逐渐减小，s5.将产生的尾气进行收集并进行干燥，将活性炭半成品与磷酸反应剩余物进行分离，得分离物，并将干燥时产生的气体，使用过滤器过滤后进行收集并干燥，s6.将分离物在100℃-110℃温度下烘干，并通入s5中干燥的气体，并形成高速气流，保持该环境3h，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法高速气流进气口的气流速为10米/秒-25米/秒，此流速既可使吸附剂保持较佳的流态化，也可实现破坏含磷气溶胶的效果，s7.将s5中得到的活性炭进行干燥并磨碎，粉碎后的直径为2-3毫米，即可制成木屑活性炭，s8.将s6中剩余的气体通入淋洗塔回收气体中的酸性物质，一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法剩余气体出气口排出的尾气的温度为30℃-60℃，实现将尾气温度降低至饱和露点以下，保持尾气温度，便于尾气中磷酸的回收，制备的粉状活性炭半径为5纳米的孔容占总孔容的百分数为80％，灰分2.32％。活化程度的测定方法可通过气化量，即活化期间炭的质量比活化前原料炭的质量减少的百分比表示，另外也可通过活化率，即活化最后得到的活性炭质量占活化前炭化料质量的百分比来表示。
34.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换
和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法，其特征在于，包括：s1.选取制备活性炭的木屑，将木屑中的杂质进行去除，并进行烘干，将干燥的空气通入干燥后的木屑中，干燥空气的含水量小于2％、温度为200℃；s2.将s1中的木屑80℃-140℃下进行炭化，炭化时间为35-55分钟；s3.将木屑、磷酸按1:1-3的重量比并添加催化剂，将磷酸加入木屑中，充分揉捏搅拌混匀，避免木屑出现漂浮的情况，得碳化原料；s4.将s3中所得的炭化原料放入活性化炉中在400℃-450℃下进行活化，活化时间为30-60分钟，得活性炭半成品；s5.将产生的尾气进行收集并进行干燥，将活性炭半成品与磷酸反应剩余物进行分离，得分离物，并将干燥时产生的气体，使用过滤器过滤后进行收集并干燥；s6.将分离物在100℃-110℃温度下烘干，并通入s5中干燥的气体，并形成高速气流，保持该环境3h；s7.将s5中得到的活性炭进行干燥并磨碎，粉碎后的直径为2-3毫米，即可制成木屑活性炭；s8.将s6中剩余的气体通入淋洗塔回收气体中的酸性物质。2.根据权利要求1所述的一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法，其特征在于：s1中所述木屑主要有树皮、果壳、锯末、秸秆、蔗渣。3.根据权利要求1所述的一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法，其特征在于：s1中所述催化剂为硼酸，活化反应温度较低降低硼酸的挥发。4.根据权利要求1所述的一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法，其特征在于：s2中所述80℃-140℃为低温预处理，活化温度、保温时间和磷酸浓度影响活性炭的吸附性能、比表面积和孔容积。5.根据权利要求1所述的一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法，其特征在于：s3中所述木屑与磷酸的比例为浸渍比，且随着浸渍比的增大，活性炭的吸附性能呈先升后降的趋势。6.根据权利要求1所述的一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法，其特征在于：s6中所述高速气流进气口的气流速为10米/秒-25米/秒。7.根据权利要求1所述的一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法，其特征在于：s8中所述剩余气体出气口排出的尾气的温度为30℃-60℃。8.根据权利要求1所述的一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法，其特征在于：制备的粉状活性炭半径为5纳米的孔容占总孔容的百分数为80％，灰分2.32％。

技术总结
本发明提供一种低温预处理磷酸法制备活性炭的方法，涉及活性炭制备方法领域。该基于低温预处理磷酸法制备活性炭的方法，包括，S1.选取制备活性炭的木屑，将木屑中的杂质进行去除，并进行烘干，将干燥的空气通入干燥后的木屑中，干燥空气的含水量小于2％、温度为200℃，S2.将S1中的木屑80℃-140℃下进行炭化，炭化时间为35-55分钟。通过低温活化，避免硼酸与磷酸产生大量的挥发，降低原料的消耗，有利于磷酸在木质原料内部的渗透，促进磷酸的活化作用，提高活性炭的吸附性能，通过将含有含磷气体与已经活化的活性炭进行混合，当活性炭在使用的过程中出现受潮的情况下，产生浓度较低的硼酸即可增加被活化的时间。硼酸即可增加被活化的时间。


技术研发人员：林鹂 林树 江平 陈忠诚 许泉
受保护的技术使用者：福建省鑫森炭业股份有限公司
技术研发日：2023.05.18
技术公布日：2023/8/9